CN107721424B - 一种凝胶注模成型制备yag透明陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于透明陶瓷成型和制造工艺技术领域，具体涉及一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法。该方法采用Isobam作为分散剂和凝胶剂，同时采用齐格勒‑纳塔催化剂体系(Ziegler‑Natta catalyst)、过硫酸铵‑四甲基乙二胺(APS‑TEMED)催化体系和2，2‑偶氮[2‑(2‑咪唑啉‑2‑基)丙烷]盐酸盐(AZIP·2HCl)催化体系中的一种来控制凝胶速率，缩短凝胶成型时间。

Description

一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法
技术领域
本发明属于透明陶瓷成型和制造工艺技术领域，具体涉及一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法。
背景技术
钇铝石榴石(简称YAG)具有立方结构，无双折射效应，高温蠕变小，光学性质和力学性能优异，广泛应用于激光器基质增益材料，还可用于制作高温可见光和红外窗口。与YAG单晶体相比，YAG透明陶瓷可以满足制备大功率激光器所需的大尺寸和更高的掺杂浓度，因此在取代YAG单晶方面已显示出良好的应用前景。YAG透明陶瓷的制备包括制粉，成型，烧结和机械加工等过程。其中成型工序的目的是获得高密度、分布均匀且有一定强度的致密坯体。因此成型方法已经成为高性能陶瓷制备中的一个关键环节。陶瓷成型方法有很多种，但总体归纳起来可分为干法成型和湿法成型两种。依据不同粉料的自身要求选取不同的成型方法。在20世纪90年代，美国橡树岭国家重点实验室(Oak Ridge NationalLaboratory,ORNL)的Janney、Omatete等人提出了一种新的近净尺寸成型(Near-Net-Shaping)技术——凝胶注模成型就是湿法成型中典型的原位凝固成型，它是通过聚合反应(In-situ polymerization)形成的高分子网络固定住粉体颗粒，制备得到高强度的陶瓷素坯。与其他成型技术相比较，凝胶注模成型技术具有如下优点：可实现近净尺寸成型，可制备形状复杂的部件，素坯结构均匀机械强度高。因此，该凝胶注成型技术自提出至今的二十多年时间里，凝胶注模成型技术得到了充分地发展。一部分的工作致力于现有的凝胶体系在各种材料和不同领域里的应用，另一部分的研究工作针对基于自由基聚合的凝胶体系固有的不足，发展新型凝胶体系。
在新型凝胶体系研发上，日本可乐丽(Kuraray)株式会社研发出一种水溶性共聚物Isobam，它是异丁烯与马来酸酐的交替共聚物(Alternative copolymer ofisobutylene and maleic Anhydride)，是一种可溶于碱性水溶液的白色粉末状聚合物。在凝胶注模成型过程中只需添加少量，既作为分散剂又作为交联剂。研究文献1(XianpengQin,Guohong Zhou,Yan Yang,et al.Gelcasting of transparent YAG ceramics by anew gelling system[J].Ceramics International,2014,40:12745-12750)指出通过优化工艺，在68wt％固含量和0.3wt％Isobam含量情况下，可以制备出厚度为7.5mm的YAG透明陶瓷，它在波长为1000nm和400nm处的透光率分别为82.3％和79.2％。舒夏等人(舒夏等.水溶性共聚物为交联剂的凝胶注成型AIN陶瓷的研究[J].无机材料学报，2014,29(3)：327-330)通过采用Isobam作为交联剂添加到AIN陶瓷浆料中，可在室温空气中自发凝胶成型，制备出鳍状，高热导率的AIN陶瓷。王锋等人(王锋等.凝胶浇注结合固相烧结制备具有多级孔结构的碳化硅陶瓷[J].无机材料学报，2014,31(3)：305-310)以Isobam作为交联剂,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为泡沫稳定剂和造孔剂,结合固相烧结制备出具有多级孔结构的碳化硅陶瓷,并研究了PMMA添加量、球磨机转速以及烧结温度对多孔陶瓷结构及性能的影响。
可见这种凝胶体系能满足制备高致密度陶瓷素坯的需求，同时其原料无毒，对环境友好，添加种类和用量都较少，操作简便，易于投入大规模工业生产。然而，目前此种凝胶体系在自然环境干燥下需要5至7天甚至更久，其凝胶时间过长是Isobam凝胶体系急需要解决的问题。
本发明在采用交替共聚物Isobam基础上，通过添加齐格勒-纳塔催化剂体系(Ziegler-Natta catalyst)、过硫酸铵-四甲基乙二胺(APS-TEMED)催化体系和2，2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐(AZIP·2HCl)催化体系中的一种催化剂，控制凝胶速率，减少凝胶时间(3-6小时)，大幅度的提高了凝胶效率。
以商用的氧化铝、氧化钇粉体为原料，使用机械搅拌器在恒温水浴的条件下充分搅拌，在Isobam凝胶体系中采用了催化剂，制备出密度、成分均匀性好的高质量的陶瓷浆料，并注入模具中提高温度实现陶瓷浆料的凝胶聚合反应，通过固化、脱模、干燥、排胶后制备出陶瓷素坯，经真空烧结制备出YAG透明陶瓷。Isobam凝胶体系注模成型工艺中Isobam自身凝胶速率较慢，凝胶时间过长，效率较低。
常用的陶瓷浆料的均匀分散方法是使用球磨机高速球磨，然而球磨过程中磨球与球磨机内壁碰撞产生热量促使凝胶提前发生，不利于浆料的低粘度，高流动性的特征，导致对后面的工艺都会造成一系列不利影响。
发明内容
本发明为了解决现有技术中分散不均匀、凝胶成型慢的问题，采用以机电系统为动力的搅拌器装置，Isobam作为分散剂和凝胶剂，催化剂来控制凝胶速率，在恒温水浴的条件下搅拌混合陶瓷浆料来代替常用球磨方法，可高效解决球磨过程中热量的产生，且设备简单，工艺过程可控，极大地提高了浆料的均匀性，分散性，制备出的高质量浆料有利于得到结构均匀性好，高透过率的YAG透明陶瓷。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，采用Isobam作为分散剂和凝胶剂，采用催化剂来控制凝胶速率，具体包括如下步骤：
步骤一、按照Y3Al5O12分子式的化学计量比称量Y2O3粉体、Al2O3粉体作为陶瓷粉体，并加入烧结助剂，得氧化物混合物；
步骤二、将所述氧化物混合物与磨球，溶剂组成预混液，混合球磨15～24小时，得混合浆料；
步骤三、将所述混合浆料置于烘箱中烘干后，马弗炉中煅烧，过筛100～200目作为凝胶注模成型的原料粉；
步骤四、Isobam溶液中加入原料粉和消泡剂，用搅拌器在恒温情况下搅拌；
步骤五、搅拌后浆料真空除气泡，加入催化剂，搅拌均匀，注入模具成型；所述的催化剂为齐格勒-纳塔催化剂体系、过硫酸铵-四甲基乙二胺催化体系和2，2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐中的一种或几种；
步骤六、凝胶固化所述素坯，干燥后排胶；
步骤七、将所述排胶后的素坯在真空气氛中、1500℃～1900℃温度下烧结10～30小时，退火，抛光后即得YAG透明陶瓷。
进一步的，上述制备方法的步骤一中，所述的Al2O3粉体粒径为200～600nm，所述的Y2O3粉体粒径为0.5～6μm之间；所述烧结助剂包括MgO、SiO2、CaO中的一种或几种。
进一步的，上述制备方法的步骤二中，所述的磨球是高纯的Al2O3磨球，溶剂是无水乙醇。
进一步的，上述制备方法的步骤三中，所述的烘箱为50～60℃恒温烘箱，烘浆料时间24～48小时；所述煅烧的具体机制为：从室温升温到700～900℃，升温速率为2～3℃/分钟后，保温6～8小时，然后降温到室温～100℃，降温速率为1～3℃/分钟。
进一步的，上述制备方法的步骤四中，所述的Isobam溶液为由Isobam04、Isobam104、Isobam600中的一种或几种粉体溶质充分溶解于去离子水中配制浓度为15～25％的溶液；所述的浆料用氨水调节pH值至8～11；所述的消泡剂包括低级醇类或有机极型化合物；所述的搅拌器以机电系统为动力，搅拌桨材料为聚四氟乙烯，转速400～600r/分钟，时间10～30分钟；所述恒温情况由恒温水浴保证，温度25～30℃。
进一步的，上述制备方法的步骤五中，所述催化剂的用量为陶瓷粉料的3～10wt％；所述模具其材料为聚四氟乙烯、玻璃、不锈钢。
进一步的，上述制备方法的步骤六中，所述凝胶固化具体为：在室温下自然凝胶固化，时间为3～6小时；所述干燥具体为：室温干燥2-6小时后，放入烘箱中由室温到50～60℃，升温速率为0.1～2℃/分钟，并保温2-6小时；所述排胶具体为：室温～450℃升温速度为0.5～2℃/分钟，从450℃以升温速率为0.5～3℃/分钟升温到800～900℃，并在800～900℃保温2～6小时。
进一步的，上述制备方法的步骤七中，所述的烧结具体为：室温下按5～10℃/分钟升温速率升温到200℃，200℃保温10-30分钟，200℃按10～20℃/分钟升温速率升温到1000℃并保温10～30分钟，1000℃按3～10℃/分钟升温速率升温到1300℃并保温1-2小时，1300℃按1～5℃/分钟升温速率升温到1780℃并保温6-8小时，然后以5～10℃/分钟降温速率降到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-2～1×10-5Pa；所述的退火具体机制为：室温按2～5℃/分钟升温速率升温到200℃，200℃按5～15℃/分钟升温速率升温到1200℃，1200℃按3～10℃/分钟升温速率升温到退火温度为1400～1500℃，并保温8～12小时，然后以5～10℃/分钟降温速率降到室温；所述的抛光为两面镜面抛光。
发明详述：
一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法；所述方法包括YAG陶瓷浆料的制备、真空除泡、催化剂加入、注入模具固化、脱模、干燥、排胶、烧制；具体包括如下步骤:
步骤一、按照Y3Al5O12分子式的化学计量比称量Y2O3粉体、Al2O3粉体作为陶瓷粉体，并加入烧结助剂，得氧化物混合物；
步骤二、将所述氧化物混合物与磨球，溶剂组成预混液，混合球磨15～24小时，得混合浆料；
步骤三、将所述混合浆料置于烘箱中烘干后，马弗炉中煅烧，过筛100～200目作为凝胶注模成型的原料粉；
步骤四、Isobam溶液中加入原料粉和消泡剂，用搅拌器在恒温情况下搅拌；
步骤五、搅拌后浆料真空除气泡，加入催化剂，搅拌均匀，注入模具成型；
步骤六、凝胶固化所述素坯，干燥后排胶；
步骤七、将所述排胶后的素坯在真空气氛中，1500℃～1900℃温度下烧结10～30小时，退火，抛光后即得YAG透明陶瓷。
优选地，步骤一中，所述的Al2O3粉体粒径为200～600nm，所述的Y2O3粉体粒径为0.5～6μm之间。所述烧结助剂包括MgO、SiO2、CaO中的一种或几种。
用量为Al2O3粉体、Y2O3粉体总量的0.1～0.5wt％；烧结助剂可以单独使用或组合使用；其中，MgO和SiO2组合使用时二者的用量分别为Al2O3粉体、Y2O3粉体总量的0.05～0.2wt％、0.05～0.3wt％。
优选地，步骤二中，所述的磨球是高纯Al2O3磨球，溶剂是无水乙醇。
优选地，步骤三中，所述的烘箱为50～60℃恒温烘箱，烘浆料时间24～48小时；所述煅烧的具体机制为：从室温升温到700～900℃，升温速率为2～3℃/分钟后，保温6～8小时，然后降温到室温～100℃，降温速率为1～3℃/分钟。
优选地，步骤四中，所述的Isobam溶液为分散剂和凝胶剂(如日本可乐丽公司生产的Isobam04、Isobam104、Isobam600等)的一种或几种粉体溶质充分溶解于去离子水中配制浓度为20％的溶液；Isobam粉体用量为Al2O3粉体、Y2O3粉体总量的0.3～1.5wt％。
优选地，步骤四中，所述的浆料用氨水调节pH值至8～11。
优选地，步骤四中，所述的消泡剂包括低级醇类(如异丙醇、仲丁醇、正丁醇、正丙醇、异辛醇等)或有机极型化合物(如戊醇、磷酸三丁醋、聚醚乙二醇、三轻甲基丙烷聚醚、聚丙二醇醚、聚乙二醇脂肪酸脂等)；所述消泡剂的用量为所述氧化物混合物总量的0.5～1.0wt％。
优选地，步骤四中，所述的搅拌器以机电系统为动力，搅拌桨材料为聚四氟乙烯，转速400～600转/分钟，时间10～30分钟；所述恒温情况由恒温水浴保证，温度25～30℃。
优选地，步骤四中，所述混合浆料的固相含量为60～80wt％。
优选地，步骤五中，所述催化剂为齐格勒-纳塔催化剂体系(Ziegler-Nattacatalyst)、过硫酸铵-四甲基乙二胺(APS-TEMED)催化体系和2，2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐(AZIP·2HCl)催化体系中的一种，所述催化剂的用量为陶瓷粉料的3.0～10.0wt％。
优选地，步骤五中，所述模具其材料为聚四氟乙烯、玻璃、不锈钢。
优选地，步骤六中，所述凝胶固化具体为：在室温下自然凝胶固化，时间为3～6小时。
优选地，步骤六中，所述干燥具体为：室温干燥2-6小时后，放入烘箱中由室温升温到50～60℃，升温速率为0.1～2℃/分钟，并保温2-6小时。
优选地，步骤六中，所述排胶具体为：室温以升温速率为0.5～2℃/分钟升温到450℃，450℃以升温速率为0.5～3℃/分钟升温到800℃，并在800℃保温2～6小时。
优选地，步骤七中，所述烧结具体指在真空高温钨丝网炉下烧结。
优选地，步骤七中，所述的烧结具体机制为：室温下按5～10℃/分钟升温速率升温到200℃，200℃保温10-30分钟，200℃按10～20℃/分钟升温速率升温到1000℃并保温10～30分钟，1000℃按3～10℃/分钟升温速率升温到1300℃并保温1-2小时，1300℃按1～5℃/分钟升温速率升温到1780℃并保温6-8小时，然后以5～10℃/分钟降温速率降到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-2～1×10-5Pa。
优选地，步骤七中，所述的退火具体机制为：室温按2～5℃/分钟升温速率升温到200℃，200℃按5～15℃/分钟升温速率升温到1200℃，1200℃按3～10℃/分钟升温速率升温到退火温度1400～1500℃，并保温8～12小时，然后以5～10℃/分钟降温速率降到室温。
优选地，步骤七中，所述的抛光为两面镜面抛光。
本发明有益效果
1、为提高Isobam凝胶体系的凝胶速率，缩短凝胶时间，在此体系中采用了催化剂体系，使凝胶成型时间由原来的5～6天缩短为3～6小时，大幅度的提升了Isobam凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的凝胶成型效率。
2、在Isobam凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷中，使用机电自动搅拌装置及恒温水浴法代替常用的球磨方法，用于搅拌混合陶瓷浆料，获得了均匀性好，分散性高的浆料，有效地避免球磨搅拌过程中热量的产生对凝胶的不利影响。
3、本发明提供的搅拌器代替球磨的工艺在短时间完成陶瓷浆料的搅拌混合过程，避免了热量产生。同时又加入引发剂体系，大幅度的提高凝胶效率。这些都有利于YAG透明陶瓷材料的凝胶成型向(半)工业化生产发展。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
1、图1所示为实施例1中使用机械搅拌方法凝胶固化的YAG透明陶瓷素坯样品表面的EDS图。图1(a)素坯表面SEM图，(b)素坯表面钇元素，铝元素分布情况图，(c)铝元素素坯上分布图，(d)钇元素素坯上分布图。由图可以看出YAG陶瓷素坯的两种主要元素铝元素，钇元素分布均匀，表明使用机械搅拌的陶瓷浆料粉体分散性高，成分均匀性好，利于凝胶成型制备透明陶瓷。
2、图2为实施例1素坯样品经过真空烧结，并在1450℃退火10小时，双面抛光至2.5mm的实物及透过率曲线图。在1064nm波长处透过率为75.7％。
具体实施方式
实施例1
步骤一、按照Y3Al5O12分子式的化学计量比称量商用的高纯粉Al2O3：53.676g、Y2O3：71.324g作为陶瓷粉体，在陶瓷粉体中添加总重量比例为0.5wt％的烧结助剂SiO2：0.625g，得氧化物混合物；
步骤二、将氧化物混合物与Al2O3磨球375g，无水乙醇溶液152ml组成预混液，以220r/min的转速混合球磨15小时，得混合浆料；
步骤三、将所述混合浆料置于55℃的烘箱中烘24小时后，用马弗炉中煅烧，从室温升温到800℃，升温速率为2℃/分钟后，保温6小时，然后降温到室温，降温速率为2℃/分钟。过筛200目三遍作为凝胶注模成型的原料粉；
步骤四、用可乐丽公司生产的Isobam104粉充分溶解于去离子水中配制浓度为20％的溶液，Isobam104添加量为Al2O3粉体、Y2O3粉体总量的0.5wt％,添加去离子水56.617ml，加入125g原料粉和添加0.5wt％消泡剂正丁醇，使用自动搅拌器，搅拌桨材料为聚四氟乙烯，转速440转/分钟，时间30分钟，充分搅拌。恒温水浴保证温度28℃。用氨水调节pH为10。所得混合浆料的固含量为68wt.％；
步骤五、将搅拌后的混合浆料在真空度为0.1Mpa下真空除气泡30s，加入5wt％的齐格勒-纳塔催化剂(Ziegler-Natta catalyst)，浆料搅拌均匀后注入聚四氟乙烯模具中成型；
步骤六、室温下自然凝胶固化3小时后，凝胶成型，再室温下干燥6小时后，放入烘箱中干燥由室温升温到55℃，升温速率为0.1℃/分钟，并保温2小时得到素坯。素坯自然条件下降温到室温，然后再排胶先从室温以速率为2℃/分钟升温到450℃，450℃以1℃/分钟升温速率升温到800℃，并在800℃保温4小时；
步骤七、将排胶后的素坯放置在钨丝真空烧结炉中，室温按5℃/分钟升温速率升温到200℃，并保温10分钟，200℃按15℃/分钟升温速率升温到1000℃并保温10分钟，1000℃按5℃/分钟升温速率升温到1300℃并保温1小时，1300℃按2℃/分钟升温速率升温到1780℃并保温6小时，然后以10℃/分钟降温速率降到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-2～1×10-5Pa这个范围内。取出烧结后的陶瓷再退火从室温开始按2℃/分钟升温速率升温到200℃，200℃按10℃/分钟升温速率升温到1200℃，1200℃按4℃/分钟升温速率升温到1450℃并保温10小时，然后从1450℃以10℃/分钟降温速率降到室温。双面镜面抛光后得YAG透明陶瓷。
用EDS面扫描测得浆料凝胶固化后的素坯主要元素Al，Y如图1所示，元素无聚集，分布均匀，说明搅拌器搅拌效果优良，利于透明陶瓷制备。真空烧结后在1450℃退火10小时，双面抛光至2.5mm的实物及透过率曲线如图2所示。在1064nm波长处透过率为75.7％。
实施例2
步骤一、按照Y3Al5O12分子式的化学计量比称量商用的高纯粉Al2O3：34.352g、Y2O3：45.648g作为陶瓷粉体，并在此粉体中添加两种烧结助剂，总重量比例为0.4wt％的烧结助剂SiO2：0.32g和0.1wt％烧结助剂MgO2：0.08g得氧化物混合物；
步骤二、将球：料＝3:1，240g Al2O3磨球，无水乙醇溶液96.67ml组成预混液，以260r/min的转速混合球磨15小时，分成30个周期，每个周期30min，球磨22min，暂停8min，得混合浆料；
步骤三、将所述混合浆料置于55℃的烘箱中烘36小时后，用马弗炉中煅烧，从室温升温到800℃，升温速率为2℃/分钟后，保温6小时，然后降温到室温，降温速率为2℃/分钟。过筛200目三遍作为凝胶注模成型的原料粉；
步骤四、用可乐丽公司生产的Isobam600粉充分溶解于去离子水中配制浓度为20％的溶液，Isobam600添加量为Al2O3粉体、Y2O3粉体总量的0.3wt％,添加去离子水33.08ml，加入80g原料粉和添加0.5wt％消泡剂异辛醇，使用自动搅拌器，搅拌桨材料为聚四氟乙烯，转速400转/分钟，时间15分钟，充分搅拌。恒温水浴保证温度25℃。用氨水调节pH为9。所得混合浆料的固含量为70wt％；
步骤五、将搅拌后的混合浆料在真空度为0.1Mpa下真空除气泡30s，并加入3wt％的过硫酸铵-四甲基乙二胺(APS-TEMED)催化剂后，搅拌均匀，注入玻璃模具中成型；
步骤六、室温下自然凝胶固化4小时后，凝胶成型，再室温下干燥3小时后，放入烘箱中干燥由室温升温到55℃，升温速率为0.1℃/分钟，并保温2小时得到素坯。素坯自然条件下降温到室温，然后再排胶先从室温以速率为1℃/分钟升温到450℃，450℃以0.5℃/分钟升温速率升温到800℃，并在800℃保温6小时；
步骤七、将排胶后的素坯放置在钨丝真空烧结炉中，室温按5℃/分钟升温速率升温到200℃，并保温20分钟，200℃按15℃/分钟升温速率升温到1000℃并保温30分钟，1000℃按5℃/分钟升温速率升温到1300℃并保温2小时，1300℃按1℃/分钟升温速率升温到1780℃并保温8小时，然后以10℃/分钟降温速率降到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-2～1×10-5Pa这个范围内。取出烧结后的陶瓷再退火从室温开始按3℃/分钟升温速率升温到200℃，200℃按5℃/分钟升温速率升温到1200℃，1200℃按10℃/分钟升温速率升温到1500℃并保温12小时，然后从1500℃以5℃/分钟降温速率降到室温。双面镜面抛光后得YAG透明陶瓷。双面抛光至2mm，在1064nm波长处透过率为83.5％。
实施例3
步骤一、按照Y3Al5O12分子式的化学计量比称量商用的高纯粉Al2O3：214.703g、Y2O3：285.297g作为陶瓷粉体，并在此粉体中添加总重量比例为0.5wt％的烧结助剂SiO2：2.5g，得氧化物混合物；
步骤二、将氧化物混合物与Al2O3磨球1500g，无水乙醇溶剂604.17ml组成预混液，以240r/min的转速混合连续球磨24小时，得混合浆料；
步骤三、将所述混合浆料置于55℃的烘箱中烘48小时后，用马弗炉煅烧，从室温升温到800℃，升温速率为2℃/分钟后，保温8小时，然后降温到100℃，降温速率为1℃/分钟。过筛200目三遍作为凝胶注模成型的原料粉；
步骤四、用可乐丽公司生产的Isobam104和Isobam600混合粉料充分溶解于去离子水中配制浓度为20％的溶液，Isobam104，Isobam600添加量为Al2O3粉体、Y2O3粉体总量的0.3wt％和0.2wt％,添加去离子水226.49ml，加入500g原料粉和添加0.5wt％消泡剂正丁醇，使用自动搅拌器，搅拌桨材料为聚四氟乙烯，转速500转/分钟，时间20分钟，充分搅拌。恒温水浴保证温度30℃。用氨水调节pH为8,。所得混合浆料的固含量为68wt％；
步骤五、将搅拌后的混合浆料在真空度为0.1Mpa下真空除气泡30s，并加入6wt％的2，2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐(AZIP·2HCl)作为催化剂后，搅拌均匀，注入不锈钢模具中成型；
步骤六、室温下自然凝胶固化6小时后，凝胶成型，再室温下干燥2小时后，放入烘箱中干燥由室温升温到55℃，升温速率为0.1℃/分钟，并保温6小时得到素坯。素坯自然条件下降温到室温，然后再排胶先从室温以速率为为2℃/分钟升温到450℃，450℃以0.5℃/分钟升温速率升温到800℃，在800℃保温6小时；
步骤七、将排胶后的素坯放置在钨丝真空烧结炉中，室温按10℃/分钟升温速率升温到200℃，并保温10分钟，200℃按20℃/分钟升温速率升温到1000℃并保温15分钟，1000℃按10℃/分钟升温速率升温到1300℃并保温2小时，1300℃按5℃/分钟升温速率升温到1780℃并保温8小时，然后以10℃/分钟降温速率降到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-2～1×10-5Pa这个范围内。取出烧结后的陶瓷再退火从室温开始按2℃/分钟升温速率升温到200℃，200℃按15℃/分钟升温速率升温到1200℃，1200℃按3℃/分钟升温速率升温到1400℃并保温12小时，然后从1400℃以10℃/分钟降温速率降到室温。双面镜面抛光后得YAG透明陶瓷。双面抛光至1mm，在1064nm波长处透过率为80.8％。
实施例4
步骤一、按照Y3Al5O12分子式的化学计量比称量商用的高纯粉Al2O3：214.703g、Y2O3：285.297g作为陶瓷粉体，在陶瓷粉体中添加总重量比例为0.5wt％的烧结助剂SiO2：2.5g，和0.3wt％的CaO：1.5g，得氧化物混合物；
步骤二、将氧化物混合物与Al2O3磨球1500g，无水乙醇溶剂604.17ml组成预混液，以240r/min的转速混合连续球磨18小时，得混合浆料；
步骤三、将所述混合浆料置于60℃的烘箱中烘48小时后，用马弗炉煅烧，从室温升温到900℃，升温速率为3℃/分钟后，保温7小时，然后降温到100℃，降温速率为2℃/分钟。过筛200目三遍作为凝胶注模成型的原料粉；
步骤四、用可乐丽公司生产的Isobam04充分溶解于去离子水中配制浓度为20％的溶液，Isobam04添加量为Al2O3粉体、Y2O3粉体总量的0.4wt％,添加去离子水226.49ml，加入500g原料粉和添加0.5wt％消泡剂正丁醇，使用自动搅拌器，搅拌桨材料为聚四氟乙烯，转速600转/分钟，时间15分钟，充分搅拌。恒温水浴保证温度25℃。用氨水调节pH为11。所得混合浆料的固含量为68wt％；
步骤五、将搅拌后的混合浆料在真空度为0.1Mpa下真空除气泡30s，并加入8wt％的2，2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐(AZIP·2HCl)作为引发剂后，搅拌均匀，注入不锈钢模具中成型；
步骤六、室温下自然凝胶固化6小时后，凝胶成型，再室温下干燥2小时后，放入烘箱中干燥由室温升温到55℃，升温速率为0.1℃/分钟，并保温6小时得到素坯。素坯自然条件下降温到室温，然后再排胶先从室温以速率为为2℃/分钟升温到450℃，450℃以0.5℃/分钟升温速率升温到800℃，在800℃保温6小时；
步骤七、将排胶后的素坯放置在钨丝真空烧结炉中，室温按10℃/分钟升温速率升温到200℃，并保温10分钟，200℃按20℃/分钟升温速率升温到1000℃并保温15分钟，1000℃按10℃/分钟升温速率升温到1300℃并保温2小时，1300℃按5℃/分钟升温速率升温到1780℃并保温8小时，然后以10℃/分钟降温速率降到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-2～1×10-5Pa这个范围。取出烧结后的陶瓷再退火从室温开始按2℃/分钟升温速率升温到200℃，200℃按15℃/分钟升温速率升温到1200℃，1200℃按3℃/分钟升温速率升温到1400℃并保温12小时，然后从1400℃以10℃/分钟降温速率降到室温。双面镜面抛光后得YAG透明陶瓷。双面抛光至3.5mm，在1064nm波长处透过率为75.5％。
对比例1
步骤一、按照实施例1的步骤一到步骤三制备凝胶注模成型的原料粉；
步骤二、用可乐丽公司生产的Isobam104粉充分溶解于去离子水中配制浓度为20％的溶液，Isobam104添加量为Al2O3粉体、Y2O3粉体总量的0.5wt％,添加去离子水83.33ml，加入125g原料粉和添加0.5wt％消泡剂正丁醇，使用行星式球磨机以转速260转/分球磨速度混合浆料；
步骤三、将搅拌后的混合浆料在真空度为0.1Mpa下真空除气泡30s，发现浆料在球磨过程中由于热量的产生已发生了微凝胶现象，导致浆料流动性差，粘度高，特别是在相对高固含量(大于70wt.％)时已不易注入模具中成型。为了可注模成型，降低混合浆料的固含量为60wt.％；
步骤四、将搅拌后的混合浆料在真空度为0.1Mpa下真空除气泡30s，未加入任何催化剂，浆料搅拌均匀后注入聚四氟乙烯模具中成型；
步骤五、室温下自然凝胶固化5天后，凝胶成型，再室温下干燥6小时后，放入烘箱中干燥由室温升温到55℃，升温速率为0.1℃/分钟，并保温2小时得到素坯。素坯自然条件下降温到室温，然后再排胶先从室温以速率为2℃/分钟升温到450℃，450℃以1℃/分钟升温速率升温到800℃，并在800℃保温4小时；
步骤六、将排胶后的素坯放置在钨丝真空烧结炉中，室温按5℃/分钟升温速率升温到200℃，并保温10分钟，200℃按15℃/分钟升温速率升温到1000℃并保温10分钟，1000℃按5℃/分钟升温速率升温到1300℃并保温1小时，1300℃按2℃/分钟升温速率升温到1780℃并保温6小时，然后以10℃/分钟降温速率降到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-2～1×10-5Pa这个范围内。取出烧结后的陶瓷再退火从室温开始按2℃/分钟升温速率升温到200℃，200℃按10℃/分钟升温速率升温到1200℃，1200℃按4℃/分钟升温速率升温到1450℃并保温10小时，然后从1450℃以10℃/分钟降温速率降到室温。双面抛光至2.5mm，由于固含量低，在1064nm波长处透过率为52.6％。
对比例2
步骤一、按照实施例2的步骤一到步骤三制备凝胶注模成型的原料粉；
步骤二、用可乐丽公司生产的Isobam600粉充分溶解于去离子水中配制浓度为20％的溶液，Isobam600添加量为Al2O3粉体、Y2O3粉体总量的0.3wt％,添加去离子水33.08ml，加入80g原料粉和添加0.5wt％消泡剂异辛醇，使用自动搅拌器，搅拌桨材料为聚四氟乙烯，转速400转/分钟，时间15分钟，充分搅拌。恒温水浴保证温度25℃。用氨水调节pH为9。所得混合浆料的固含量为70wt％；
步骤三、将搅拌后的混合浆料在真空度为0.1Mpa下真空除气泡30s后，注入玻璃模具中；
步骤四、室温下自然凝胶固化干燥5天后成型，放入烘箱中干燥由室温升温到55℃，升温速率为0.1℃/分钟，并保温2小时得到素坯。素坯自然条件下降温到室温，然后再排胶先从室温以速率为1℃/分钟升温到450℃，450℃以0.5℃/分钟升温速率升温到800℃，并在800℃保温6小时，然后自然降温(而实施例2中加入3wt％的过硫酸铵-四甲基乙二胺(APS-TEMED)催化剂后在室温下自然凝胶固化4小时后成型)；
步骤五、将排胶后的素坯放置在钨丝真空烧结炉中，室温按5℃/分钟升温速率升温到200℃，并保温20分钟，200℃按15℃/分钟升温速率升温到1000℃并保温30分钟，1000℃按5℃/分钟升温速率升温到1300℃并保温2小时，1300℃按1℃/分钟升温速率升温到1780℃并保温8小时，然后以10℃/分钟降温速率降到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-2～1×10-5Pa这个范围内。取出烧结后的陶瓷再退火从室温开始按3℃/分钟升温速率升温到200℃，200℃按5℃/分钟升温速率升温到1200℃，1200℃按10℃/分钟升温速率升温到1500℃并保温12小时，然后从1500℃以5℃/分钟降温速率降到室温。双面镜面抛光后得YAG透明陶瓷。双面抛光至2mm，在1064nm波长处透过率为71.6％。
对比例3
步骤一、按照实施例1的步骤一到步骤三制备凝胶注模成型的原料粉；
步骤二、用可乐丽公司生产的Isobam104粉充分溶解于去离子水中配制浓度为20％的溶液，Isobam104添加量为Al2O3粉体、Y2O3粉体总量的0.5wt％,添加去离子水83.33ml，加入125g原料粉和添加0.5wt％消泡剂正丁醇，使用行星式球磨机以转速260转/分球磨速度混合浆料；
步骤三、将搅拌后的混合浆料在真空度为0.1Mpa下真空除气泡30s，发现浆料在球磨过程中由于热量的产生已发生了微凝胶现象，导致浆料流动性差，粘度高，特别是在相对高固含量(大于70wt.％)时已不易注入模具中成型。为了可与对比例1参照，降低混合浆料的固含量仍为60wt.％。加入5wt％的齐格勒-纳塔催化剂(Ziegler-Natta catalyst)，浆料搅拌均匀后注入聚四氟乙烯模具中成型；
步骤四、室温下自然凝胶固化6小时后，凝胶成型，再室温下干燥6小时后，放入烘箱中干燥由室温升温到55℃，升温速率为0.1℃/分钟，并保温2小时得到素坯。素坯自然条件下降温到室温，然后再排胶先从室温以速率为2℃/分钟升温到450℃，450℃以1℃/分钟升温速率升温到800℃，并在800℃保温4小时；
步骤五、将排胶后的素坯放置在钨丝真空烧结炉中，室温按5℃/分钟升温速率升温到200℃，并保温10分钟，200℃按15℃/分钟升温速率升温到1000℃并保温10分钟，1000℃按5℃/分钟升温速率升温到1300℃并保温1小时，1300℃按2℃/分钟升温速率升温到1780℃并保温6小时，然后以10℃/分钟降温速率降到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-2～1×10-5Pa这个范围内。取出烧结后的陶瓷再退火从室温开始按2℃/分钟升温速率升温到200℃，200℃按10℃/分钟升温速率升温到1200℃，1200℃按4℃/分钟升温速率升温到1450℃并保温10小时，然后从1450℃以10℃/分钟降温速率降到室温。双面抛光至2.5mm，由于固含量低，在1064nm波长处透过率为51.2％。

Claims (7)

1.一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，采用Isobam作为分散剂和凝胶剂，采用催化剂来控制凝胶速率，具体包括如下步骤：
步骤一、按照Y3Al5O12分子式的化学计量比称量Y2O3粉体、Al2O3粉体作为陶瓷粉体，并加入烧结助剂，得氧化物混合物；
步骤二、将所述氧化物混合物与磨球，溶剂组成预混液，混合球磨15~24小时，得混合浆料；
步骤三、将所述混合浆料置于烘箱中烘干后，马弗炉中煅烧，过筛100~200目作为凝胶注模成型的原料粉；
步骤四、Isobam溶液中加入原料粉和消泡剂，用搅拌器在恒温情况下搅拌；
步骤五、搅拌后浆料真空除气泡，加入催化剂，搅拌均匀，注入模具成型；所述的催化剂为齐格勒-纳塔催化剂体系、过硫酸铵-四甲基乙二胺催化体系和2，2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐中的一种或几种；
步骤六、凝胶固化所述素坯，干燥后排胶；
步骤七、将排胶后的素坯放置在钨丝真空烧结炉中，室温按10℃/分钟升温速率升温到200℃，并保温10分钟，200℃按20℃/分钟升温速率升温到1000℃并保温15分钟，1000℃按10℃/分钟升温速率升温到1300℃并保温2小时，1300℃按5℃/分钟升温速率升温到1780℃并保温8小时，然后以10℃/分钟降温速率降到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-2~1×10-5Pa这个范围，取出烧结后的陶瓷再退火从室温开始按2℃/分钟升温速率升温到200℃，200℃按15℃/分钟升温速率升温到1200℃，1200℃按3℃/分钟升温速率升温到1400℃并保温12小时，然后从1400℃以10℃/分钟降温速率降到室温，双面镜面抛光后得YAG透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤一中，所述的Al2O3粉体粒径为200~600nm，所述的Y2O3粉体粒径为0.5~6μm之间；所述烧结助剂包括MgO、SiO2、CaO中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤二中，所述的磨球是高纯的Al2O3磨球，溶剂是无水乙醇。
4. 根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤三中，所述的烘箱为50~60℃恒温烘箱，烘浆料时间24~48小时；所述煅烧的具体机制为：从室温升温到700~900℃，升温速率为2 ~3℃/分钟，保温6~8小时，然后降温到室温~100℃，降温速率为1~3℃/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤四中，所述的Isobam溶液为由Isobam04、Isobam104、Isobam600中的一种或几种粉体溶质充分溶解于去离子水中配制浓度为15~25%的溶液；所述的浆料用氨水调节pH值至8~11；所述的消泡剂包括低级醇类或有机极型化合物；所述的搅拌器以机电系统为动力，搅拌桨材料为聚四氟乙烯，转速400~600r/分钟，时间10~30分钟；所述恒温情况由恒温水浴保证，温度25~30℃。
6.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤五中，所述催化剂的用量为陶瓷粉料的3~10wt%；所述模具其材料为聚四氟乙烯、玻璃、不锈钢。
7.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤六中，所述凝胶固化具体为：在室温下自然凝胶固化，时间为3~6小时；所述干燥具体为：室温干燥2-6小时后，放入烘箱中由室温到50~60℃，升温速率为0.1~2℃/分钟，并保温2-6小时；所述排胶具体为：室温下以升温速率为0.5~2℃/分钟升温到450℃，450℃以升温速率为0.5~3℃/分钟升温到800~900℃，并在800~900℃保温2~6小时。
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