CN105439544B - 一种氧化镁陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉960‑1000份、氧化镁纳米粉20‑40份、减水剂8‑16份、糊精25‑35份、麦芽糖90‑130份、矿物油20‑45份、羧甲基纤维素30‑60份、甘油2‑4份、羟丙基纤维素15‑25份。本发明提供的氧化镁陶瓷通过添加甘油和矿物油控水防止氧化镁水化，通过科学合理的配方及挤压成型工艺促进氧化镁陶瓷成型，采用分三段烧结工艺既降低了烧结废品率，又提高了制成的产品烧结强度和致密度，产品表面光滑无气泡，在降低了能源消耗的同时，为荷软蠕变炉支撑棒用3D打印材料等提供一个优化方案。
Description
技术领域
本发明属于化学材料制备技术，具体涉及一种氧化镁陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化镁陶瓷可用作冶炼金属的坩埚，在原子能工业中也适用于冶炼高纯度的铀和钍，还可用作热电偶保护套管，目前国内的氧化镁陶瓷制品很多，但存在问题也较多。
氧化镁属于立方晶系氯化钠型结构，熔点高达2800℃，且氧化镁易水化，因此氧化镁陶瓷不易成型，制作过程中不能进行陈腐，烧结温度较高，产品性能不佳。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种氧化镁陶瓷及其制备方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉960-1000份、氧化镁纳米粉20-40份、减水剂8-16份、糊精25-35份、麦芽糖90-130份、矿物油20-45份、羧甲基纤维素30-60份、甘油2-4份、羟丙基纤维素15-25份。
所述氧化镁微粉粒径为1-15um，氧化镁纳米粉粒径为30-50nm。
所述减水剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、木质素磺酸钠盐减水剂、萘系高效减水剂、密胺系减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基高效减水剂或聚羧酸高效减水剂。
如上所述氧化镁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将减水剂溶入10-20份水中，加入纳米氧化镁粉采用超声波分散均匀；所有原料加入后在真空混炼机中混炼至均匀；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料挤出成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料90-100℃干燥72-96h；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-（95-105℃），每分钟升高1-2℃，并保温20-40min；第二段为（95-105℃）-（600-700℃），每分钟升高1-2℃；第三段（600-700℃）-（1400-1650℃），每分钟升高7-9℃，并保温2-3h。
步骤（1）具体为：首先按配方将减水剂溶解于10-20份水中，加入氧化镁纳米粉超声分散均匀，然后加入矿物油和甘油搅拌均匀后，再加氧化镁微粉等其它物料搅拌均匀，然后将搅拌后的物料进行真空练泥。
步骤（2）为通过3D打印机挤出成型。
本发明提供的氧化镁陶瓷通过添加甘油和矿物油控水防止氧化镁水化，通过科学合理的配方及挤压成型工艺促进氧化镁陶瓷成型，采用分三段烧结工艺既降低了烧结废品率，又提高了制成的产品烧结强度和致密度，产品表面光滑无气泡，在降低了能源消耗的同时，提高了产品质量，为荷软蠕变炉支撑棒用3D打印材料提供一个优化方案。
具体实施方式
实施例1
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉960-1000份、氧化镁纳米粉20-40份、减水剂8-16份、糊精25-35份、麦芽糖90-130份、矿物油20-45份、羧甲基纤维素30-60份、甘油2-4份、羟丙基纤维素15-25份；其中氧化镁微粉粒径为1-15um，氧化镁纳米粉粒径为30-50nm。所述减水剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、木质素磺酸钠盐减水剂、萘系高效减水剂、密胺系减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基高效减水剂或聚羧酸高效减水剂。
配方中通过加入部分纳米氧化镁粉，可增加氧化镁颗粒间比表面积和接触面积，进而提高氧化镁陶瓷烧结活性，降低烧结温度；三聚磷酸钠等表面活性剂主要是分散纳米粉；由于氧化镁易水化，加入甘油和矿物油起到良好的控水作用；糊精、麦芽糖、羧甲基纤维素和羟丙基纤维素可提高成型泥团的可塑性，增加产品强度；以上各种添加剂配以合理的配比与原料一起混合，可提高产品的成型性能和材料强度。
如上述氧化镁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将减水剂、矿物油和甘油加入10-20份水中混合均匀形成微乳液体系，加入氧化镁纳米粉超声分散均匀后，再加入氧化镁微粉等其他原料，置于真空炼泥机中混炼4h至均匀；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；使用3D打印机挤压成型，可以不需使用模具；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料90-100℃干燥72-96h，此温度下干燥的产品表面光滑无气泡；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-（95-105℃），每分钟升高1-2℃，到了最高温度时保温20-40min；第二段为（95-105℃）-（600-700℃），每分钟升高1-2℃；第三段（600-700℃）-（1400-1650℃），每分钟升高7-9℃，到了最高温度时保温2-3h。
氧化镁陶瓷制作过程中不能进行陈腐。
常压下，一般氧化镁陶瓷烧结所需温度较高，在2000℃左右，而本发明通过科学合理的配方，并通过控制烧结温度提高烧结强度，在低温阶段初始温度-（95-105℃），升温速率要缓慢，目的是为了排除自由水，避免出现鼓泡现象；在中温阶段（95-105℃）-（600-700℃），升温速率同样要缓慢，目的是为了排除有机物，避免出现烧结裂纹；在高温阶段（600-700℃）-（1400-1650℃），升温速率加快，提高烧成速度，防止粗晶出现。
本发明制得氧化镁材料纯度达到99%以上，陶瓷烧结强度一般为300-400MPa。
实施例2
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉1000g、氧化镁纳米粉40 g、三聚磷酸钠10 g、糊精30 g、麦芽糖120 g、矿物油35 g、羧甲基纤维素45g、甘油3 g、羟丙基纤维素20 g；其中氧化镁微粉粒径为10um，氧化镁纳米粉粒径为40nm。
如上述氧化镁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将三聚磷酸钠、矿物油和甘油加入20 g水中混合均匀形成微乳液体系，加入氧化镁纳米粉超声分散均匀后，再加入氧化镁微粉等其他原料，置于真空炼泥机中混炼4h至均匀；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料100℃干燥96h，此温度下干燥的产品表面光滑无气泡；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-100℃，每分钟升高1.5℃，到了最高温度时保温30min；第二段为100℃-600℃，每分钟升高1.5℃；第三段600℃-1500℃，每分钟升高8℃，到了最高温度时保温3h。
实施例3
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉970g、氧化镁纳米粉30g、萘系高效减水剂8 g、糊精25g、麦芽糖100 g、矿物油40 g、羧甲基纤维素60g、甘油2 g、羟丙基纤维素15 g；其中氧化镁微粉粒径为1um，氧化镁纳米粉粒径为40nm。
如上述氧化镁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将萘系高效减水剂、矿物油和甘油加入10 g水中混合均匀形成微乳液体系，加入氧化镁纳米粉超声分散均匀后，再加入氧化镁微粉等其他原料，置于真空炼泥机中混炼4h至均匀；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料90℃干燥80h，此温度下干燥的产品表面光滑无气泡；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-95℃，每分钟升高1.5℃，到了最高温度时保温20min；第二段为95℃-600℃，每分钟升高2℃；第三段600℃-1600℃，每分钟升高8℃，到了最高温度时保温2h。
实施例4
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉980g、氧化镁纳米粉20g、六偏磷酸钠10 g、糊精35g、麦芽糖90 g、矿物油30 g、羧甲基纤维素50 g、甘油3 g、羟丙基纤维素20 g；其中氧化镁微粉粒径为1um，氧化镁纳米粉粒径为40nm。
如上述氧化镁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将六偏磷酸钠、矿物油和甘油加入20 g水中混合均匀形成微乳液体系，加入氧化镁纳米粉超声分散均匀后，再加入氧化镁微粉等其他原料，置于真空炼泥机中混炼4h至均匀；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料90℃干燥85h，此温度下干燥的产品表面光滑无气泡；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-100℃，每分钟升高2℃，到了最高温度时保温30min；第二段为100℃-700℃，每分钟升高1℃；第三段700℃-1500℃，每分钟升高9℃，到了最高温度时保温3h。
实施例5
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉960g、氧化镁纳米粉25g、木质素磺酸钠盐减水剂16 g、糊精30g、麦芽糖110 g、矿物油45g、羧甲基纤维素40 g、甘油4 g、羟丙基纤维素25 g；其中氧化镁微粉粒径为10um，氧化镁纳米粉粒径为30nm。
如上述氧化镁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将木质素磺酸钠盐减水剂、矿物油和甘油加入20 g水中混合均匀形成微乳液体系，加入氧化镁纳米粉超声分散均匀后，再加入氧化镁微粉等其他原料，置于真空炼泥机中混炼4h至均匀；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料100℃干燥90h，此温度下干燥的产品表面光滑无气泡；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-105℃，每分钟升高1℃，到了最高温度时保温30min；第二段为105℃-650℃，每分钟升高1℃；第三段650℃-1400℃，每分钟升高7℃，到了最高温度时保温2.5h。
实施例6
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉980g、氧化镁纳米粉40g、密胺系减水剂14 g、糊精28g、麦芽糖130 g、矿物油20g、羧甲基纤维素30 g、甘油3.5 g、羟丙基纤维素20 g；其中氧化镁微粉粒径为15um，氧化镁纳米粉粒径为50nm。
如上述氧化镁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将密胺系减水剂、矿物油和甘油加入15 g水中混合均匀形成微乳液体系，加入氧化镁纳米粉超声分散均匀后，再加入氧化镁微粉等其他原料，置于真空炼泥机中混炼4h至均匀；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料95℃干燥72h，此温度下干燥的产品表面光滑无气泡；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-105℃，每分钟升高1℃，到了最高温度时保温30min；第二段为105℃-650℃，每分钟升高1.5℃；第三段650℃-1650℃，每分钟升高7℃，到了最高温度时保温2.5h。
实施例7
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉1000g、氧化镁纳米粉35g、脂肪族高效减水剂12 g、糊精29g、麦芽糖120 g、矿物油25g、羧甲基纤维素30 g、甘油2.5g、羟丙基纤维素20 g；其中氧化镁微粉粒径为10um，氧化镁纳米粉粒径为30nm。
如上述氧化镁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将脂肪族高效减水剂、矿物油和甘油加入20 g水中混合均匀形成微乳液体系，加入氧化镁纳米粉超声分散均匀后，再加入氧化镁微粉等其他原料，置于真空炼泥机中混炼4h至均匀；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料100℃干燥76h，此温度下干燥的产品表面光滑无气泡；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-100℃，每分钟升高2℃，到了最高温度时保温40min；第二段为100℃-600℃，每分钟升高1.5℃；第三段600℃-1450℃，每分钟升高8℃，到了最高温度时保温3h。
实施例8
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉1000g、氧化镁纳米粉30g、氨基高效减水剂16 g、糊精34g、麦芽糖95 g、矿物油35g、羧甲基纤维素45g、甘油2g、羟丙基纤维素15 g；其中氧化镁微粉粒径为10um，氧化镁纳米粉粒径为50nm。
如上述氧化镁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将氨基高效减水剂、矿物油和甘油加入15 g水中混合均匀形成微乳液体系，加入氧化镁纳米粉超声分散均匀后，再加入氧化镁微粉等其他原料，置于真空炼泥机中混炼4h至均匀；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料100℃干燥96h，此温度下干燥的产品表面光滑无气泡；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-100℃，每分钟升高1.5℃，到了最高温度时保温40min；第二段为100℃-600℃，每分钟升高2℃；第三段600℃-1550℃，每分钟升高9℃，到了最高温度时保温2h。
实施例9
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉990g、氧化镁纳米粉20g、聚羧酸高效减水剂9 g、糊精35g、麦芽糖105 g、矿物油20g、羧甲基纤维素45g、甘油4g、羟丙基纤维素16 g；其中氧化镁微粉粒径为15um，氧化镁纳米粉粒径为40nm。
如上述氧化镁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将聚羧酸高效减水剂、矿物油和甘油加入10 g水中混合均匀形成微乳液体系，加入氧化镁纳米粉超声分散均匀后，再加入氧化镁微粉等其他原料，置于真空炼泥机中混炼4h至均匀；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料通过3D打印机挤压成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料95℃干燥96h，此温度下干燥的产品表面光滑无气泡；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度-95℃，每分钟升高1.5℃，到了最高温度时保温20min；第二段为95℃-700℃，每分钟升高1℃；第三段700℃-1500℃，每分钟升高8℃，到了最高温度时保温2.5h。
实施例10
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉960g、氧化镁纳米粉30g、三聚磷酸钠15 g、糊精30g、麦芽糖110 g、矿物油45g、羧甲基纤维素50 g、甘油4g、羟丙基纤维素15 g；其他同实施例2。
实施例11
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉1000g、氧化镁纳米粉25g、三聚磷酸钠16 g、糊精26g、麦芽糖130 g、矿物油25g、羧甲基纤维素30 g、甘油3g、羟丙基纤维素25 g；其他同实施例2。
实施例12
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉980g、氧化镁纳米粉20g、三聚磷酸钠8 g、糊精28g、麦芽糖95g、矿物油20g、羧甲基纤维素60 g、甘油2.5g、羟丙基纤维素20 g；其他同实施例2。
实施例13
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉970g、氧化镁纳米粉40g、三聚磷酸钠12 g、糊精35g、麦芽糖120 g、矿物油30g、羧甲基纤维素35 g、甘油2g、羟丙基纤维素18 g；其他同实施例2。
实施例14
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉1000g、氧化镁纳米粉35g、三聚磷酸钠10 g、糊精25g、麦芽糖105 g、矿物油35g、羧甲基纤维素45g、甘油2.5g、羟丙基纤维素21 g；其他同实施例2。
实施例15
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉965g、氧化镁纳米粉20g、三聚磷酸钠9 g、糊精27g、麦芽糖90g、矿物油30g、羧甲基纤维素60g、甘油3.5g、羟丙基纤维素24 g；其他同实施例2。
实施例16
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉990g、氧化镁纳米粉40g、三聚磷酸钠8 g、糊精34g、麦芽糖130g、矿物油40g、羧甲基纤维素40g、甘油3.5g、羟丙基纤维素15 g；其他同实施例2。
实施例17
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉960g、氧化镁纳米粉25g、三聚磷酸钠11 g、糊精25g、麦芽糖115g、矿物油45g、羧甲基纤维素30g、甘油4g、羟丙基纤维素23 g；其他同实施例2。
实施例18
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉985g、氧化镁纳米粉35g、三聚磷酸钠16 g、糊精29g、麦芽糖130g、矿物油40g、羧甲基纤维素55g、甘油4g、羟丙基纤维素22 g；其他同实施例2。
实施例19
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉1000g、氧化镁纳米粉28g、三聚磷酸钠13 g、糊精35g、麦芽糖125g、矿物油20g、羧甲基纤维素45g、甘油2g、羟丙基纤维素20g；其他同实施例2。
实施例20
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉960g、氧化镁纳米粉37g、三聚磷酸钠14 g、糊精31g、麦芽糖90g、矿物油25g、羧甲基纤维素30g、甘油2g、羟丙基纤维素16g；其他同实施例2。
实施例21
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉980g、氧化镁纳米粉20g、三聚磷酸钠12 g、糊精30g、麦芽糖110g、矿物油45g、羧甲基纤维素40g、甘油3g、羟丙基纤维素25g；其他同实施例2。
实施例22
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉970g、氧化镁纳米粉22g、三聚磷酸钠16 g、糊精33g、麦芽糖120g、矿物油30g、羧甲基纤维素60g、甘油3g、羟丙基纤维素17g；其他同实施例2。
实施例23
本发明提供的氧化镁陶瓷，由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉975g、氧化镁纳米粉40g、三聚磷酸钠8 g、糊精30g、麦芽糖130g、矿物油30g、羧甲基纤维素50g、甘油2.5g、羟丙基纤维素15g；其他同实施例2。
Claims (4)
1.一种氧化镁陶瓷，其特征在于由以下重量份的原料制备而成：氧化镁微粉960-1000份、氧化镁纳米粉20-40份、减水剂8-16份、糊精25-35份、麦芽糖90-130份、矿物油20-45份、羧甲基纤维素30-60份、甘油2-4份、羟丙基纤维素15-25份；
所述氧化镁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）拌料：按配方将减水剂溶入10-20份水中，加入纳米氧化镁粉采用超声波分散均匀；所有原料加入后在真空混炼机中混炼至均匀；
（2）挤压成型：将步骤（1）得到的混合均匀后的原料挤出成型；
（3）干燥：将步骤（2）得到的成型物料90-100℃干燥72-96h；
（4）烧结：常压下，分为三段将步骤（3）获得的干燥物料烧结而成；第一段为初始温度95-105℃，每分钟升高1-2℃，并保温20-40min；第二段为95-105℃升温至600-700℃，每分钟升高1-2℃；第三段600-700℃升温至1400-1650℃，每分钟升高7-9℃，并保温2-3h；
步骤（1）具体为：首先按配方将减水剂溶解于10-20份水中，加入氧化镁纳米粉超声分散均匀，然后加入矿物油和甘油搅拌均匀后，再加氧化镁微粉、减水剂、糊精、麦芽糖、矿物油、羧甲基纤维素、甘油和羟丙基纤维素搅拌均匀，然后将搅拌后的物料进行真空练泥。
2.如权利要求1所述的氧化镁陶瓷，其特征在于所述氧化镁微粉粒径为1-15μm ，氧化镁纳米粉粒径为30-50nm。
3.如权利要求1所述的氧化镁陶瓷，其特征在于所述减水剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、木质素磺酸钠盐减水剂、萘系高效减水剂、密胺系减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基高效减水剂或聚羧酸高效减水剂。
4.如权利要求1所述氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于步骤（2）为通过3D打印机挤出成型。
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