CN107954734B - 一种颗粒增强陶瓷薄板及其制备方法 - Google Patents

一种颗粒增强陶瓷薄板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种颗粒增强陶瓷薄板及其制备方法。颗粒增强陶瓷薄板，包括：陶瓷薄板基体、以及均匀弥散分布在所述陶瓷薄板基体中的颗粒增强相，所述颗粒增强相在颗粒增强陶瓷薄板中的质量百分含量为5%～30%，所述颗粒增强相的粒径为0.1～15μm。本发明的颗粒增强陶瓷薄板与不含有颗粒增强相的陶瓷薄板相比，弯曲强度可提高了近90%。

Description

一种颗粒增强陶瓷薄板及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑行业用陶瓷薄板领域，具体涉及颗粒增强陶瓷薄板及其制备方法。主要用于提高陶瓷薄板的强度和韧性等力学性能，以获得轻质高强产品。
背景技术
陶瓷薄板具有节能降耗、节约资源、质量轻、耐火性好等特性，可以代替传统厚重的壁挂瓷板，材质轻盈方便运输，对墙体的拉扯力小，能够减轻墙体负载，具有广阔的应用前景。
但是，陶瓷薄板由于其面积大、厚度薄，加工与使用过程中还存在较多技术难题，其中机械强度不高的问题尤为突出。随着高层幕墙、高端家装、高端会所以及国家公共场所等对安全保障要求的不断提高，装饰用陶瓷薄板的强韧性亟需获得较好的提高。
现有涉及到高强陶瓷薄板及其制备方法的文献和专利，主要包含两类：一类是通过调整或增加矿物原料、优化烧成工艺以制备性能良好的陶瓷薄板(例如CN104355651A、CN103467107A等)，一类是采用复合结构，如在陶瓷背面复合环氧树脂型玻璃钢材料，以提高强度(例如“复合型强化陶瓷薄板的研制”，佛山陶瓷，2011(1)13.等)。市面常见陶瓷薄板原料通常采用矿物原料制备，其主要成分一般为SiO2，其力学性能的提升较为有限，且韧性较差。现有技术主要通过调整烧成工艺或原料矿物成分的方法改善性能，但仍然难以满足对陶瓷薄板高强度、高韧性的要求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种较大程度地提高陶瓷薄板力学性能的颗粒增强陶瓷薄板及其制备方法。
本申请一方面提供一种颗粒增强陶瓷薄板，其包括：陶瓷薄板基体、以及均匀弥散分布在所述陶瓷薄板基体中的颗粒增强相，所述颗粒增强相在颗粒增强陶瓷薄板中的质量百分含量为5％～30％，所述颗粒增强相的粒径为0.1～15μm。
根据上述发明，通过引入颗粒增强相，利用颗粒与基体材料的界面效应以及弥散强化机制，具体而言，颗粒增强相均匀弥散分布于基体相中，在陶瓷中起到负载传递和对裂纹的钉扎等作用，能够阻止晶界的滑移与裂纹的偏转，能够较大程度地提高陶瓷薄板力学性能，实现陶瓷薄板的增强增韧。例如，本发明的颗粒增强陶瓷薄板与不含有颗粒增强相的陶瓷薄板相比，弯曲强度可提高了近90％。
较佳地，所述颗粒增强相选自ZrO2、锆的无机盐、ZrSiO4、锆英石、Al2O3、铝矾土、硬水铝石、铝的无机盐、Y2O3、SiC中的至少一种。
优选地，所述锆的无机盐选自氧氯化锆、四氯化锆、八水氧氯化锆中的至少一种。
优选地，所述铝的无机盐选自氢氧化铝、氯化铝中的至少一种。
本发明的颗粒增强陶瓷薄板的弯曲强度可为100～150MPa。
优选地，所述颗粒增强陶瓷薄板的厚度为3.5～25.5mm。
本申请另一方面提供一种颗粒增强陶瓷薄板的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：将所述颗粒增强相按质量配比为5％～30％加入陶瓷薄板原始粉料，经湿法磨细，造粒、过筛，获得混合原料；
(2)将混合原料造粒、成型，得到素坯；
(3)将素坯烧结，获得颗粒增强陶瓷薄板。
根据上述发明，利用湿法工艺完成原料的均匀混合，且制备方法较为简单，完全能够满足生产工艺需求。
较佳地，步骤(1)中，湿法磨细时，料、球、水的质量比为(1～2)：(2～5)： (0.3～0.5)，球磨时间为4～40小时。
较佳地，步骤(2)中，成型的压力为10～150MPa。
较佳地，步骤(3)中，烧结温度为1000℃～1250℃。
较佳地，步骤(3)中，烧结制度为：从室温以1～50℃/min匀速升温至150～ 200℃；从150～200℃以1～50℃/min匀速升温至烧结温度，保温0.5～3h，然后随炉自然冷却。
本发明的颗粒增强陶瓷薄板具有强度高、韧性好的优点，且其增强相成分的添加量较少，对原料成本的影响较小，生产工艺简单，能够满足批量化生产要求。
附图说明
图1是本发明一个示例的颗粒增强陶瓷薄板的SEM照片(10000x)；
图2是本发明另一示例的颗粒增强陶瓷薄板的SEM照片。
具体实施方式
以下结合下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明针对陶瓷薄板的原料成分进行优化设计，通过添加颗粒增强相，得到颗粒增强陶瓷薄板，实现陶瓷薄板的增强增韧。
本发明一实施方式的颗粒增强陶瓷薄板包括：陶瓷薄板基体、以及均匀弥散分布在所述陶瓷薄板基体中的颗粒增强相。
颗粒增强相为颗粒状，其粒径可为0.1～15μm。若粒径小于0.1μm，则原材料成本将大幅度提升；如粒径大于15μm，则制品的烧成温度将受到较大影响，导致整个生产工艺需要大幅度的调整。选用0.1～15μm这一粒径范围的颗粒增强相，可以在基本不改变现有烧成制度的前提下，大幅度的提升陶瓷薄板的力学性能。
颗粒增强相在颗粒增强陶瓷薄板中的质量百分含量可为5％～30％。若含量低于5％，则难以较大提升力学性能；若含量大于30％，则一方面将大幅度提升制品的烧成温度，能耗增加；此外，由于增强相含量过高，原材料成本也就大幅度提升，导致产品性价比下降，因此本发明中颗粒增强相在颗粒增强陶瓷薄板中的质量百分含量优选5％～30％。优选地，颗粒增强相在颗粒增强陶瓷薄板中的质量百分含量为5～15％，更优选为5％以上且小于10％，这样即可以确保陶瓷薄板力学性能的有效提升，也可以将陶瓷薄板的整体成本控制在一个合理的范围内，从而使得陶瓷薄板更具有市场竞争力。
颗粒增强相可选自ZrO2、锆的无机盐、ZrSiO4、锆英石、Al2O3、铝矾土、硬水铝石、铝的无机盐、Y2O3、SiC中的至少一种。
一个示例中，颗粒增强相可以采用ZrO2粉体或锆的无机盐(如氧氯化锆、四氯化锆、八水氧氯化锆等)。
一个示例中，颗粒增强相可以采用ZrSiO4粉体或锆英石粉。
一个示例中，颗粒增强相可以采用Al2O3粉体、铝矾土、硬水铝石或铝的无机盐(如氢氧化铝、氯化铝等)。
颗粒增强相均匀弥散分布于基体相中，在陶瓷中起到负载传递和对裂纹的钉扎等作用，能够阻止晶界的滑移与裂纹的偏转。
一个示例中，颗粒增强陶瓷薄板的弯曲强度从原始的79MPa(即不含颗粒增强相)最高可提升至148MPa。
本发明中，陶瓷薄板基体的成分没有特别限定，可采用典型的陶瓷薄板成分。一个示例中，陶瓷薄板基体的化学组成为：50％～75％SiO2：15％～25％Al2O3：2％～8％碱金属氧化物：0.5％～3.5％碱土金属氧化物：0.2％～1.5％其它：1％～5％胶体。
本发明的颗粒增强陶瓷薄板的厚度可为3.5～25.5mm。由于一般而言随着厚度的下降，陶瓷砖素坯及其烧后强度显著下降，因此本发明尤其适用薄型陶瓷砖，以对其进行增强。但应理解，本发明对于厚度大于10mm的传统陶瓷砖也是适用的。本发明的颗粒增强陶瓷薄板的面积可为(300～1200)mm×(300～3600)mm。本发明的颗粒增强陶瓷薄板的吸水率可为0～0.5％。
以下，作为示例，说明本发明的颗粒增强陶瓷薄板的制备方法。
首先，进行混料。将增强相颗粒(或称颗粒增强相)按质量配比为5％～30％加入陶瓷薄板原始粉料。陶瓷薄板原始粉料的配方没有特别限定，可采用典型的陶瓷薄板配料。一个示例中，陶瓷薄板原始粉料的配方为：50％～75％SiO2：15％～25％Al2O3：2％～8％碱金属氧化物：0.5％～3.5％碱土金属氧化物：0.2％～1.5％其它：1％～5％胶体。将增强相颗粒和陶瓷薄板原始粉料进行湿法混料，这样可以使颗粒增强相在基体中分散均匀。一个示例中，料、球、水的质量比可为(1～2)：(2～5)：(0.3～0.5)，球磨时间为4～40小时。球磨细度可为2～30μm。将湿法球磨后所得的浆料造粒(例如喷雾造粒)、过筛(例如过10～150目筛)，获得混料均匀的组分设计原料。该混合原料的粒径可为10～150目。
接着，将混合原料成型，制备素坯。可以先将混合原料造粒、布料，再进行成型。成型方式可为干压成型。其中压力可为10～150MPa。例如，利用万吨液压机成型。成型后，还可进行干燥处理。例如，干燥温度可为50～150℃。干燥时间可为2～16小时。
将素坯烧结，获得颗粒增强陶瓷薄板。烧结温度可根据不同颗粒增强组分及添加量来选取。一个示例中，在1000℃～1250℃烧结处理可得到致密的颗粒增强陶瓷薄板材料。烧结时间可为0.5～3h。一种优选的烧结制度为，从室温以10℃/min匀速升温至200℃；从200℃以30℃/min匀速升温至烧结温度(1000℃～1250℃)，保温2h，然后随炉自然冷却。采用该烧结制度可以在保证产品烧结质量的前提下，实现产品的快速烧成。
制得的颗粒增强陶瓷薄板，各项力学性能均获得较大提高，尤其是弯曲强度提高了近90％。
本发明中，颗粒增强相添加量较少，最低仅为5％，对原材料的成本影响不大，且制备过程较为简单，适用于工业大批量生产。
本发明通过颗粒增强的方法可以实现陶瓷薄板力学性能的较大提升，从而使其能够更多的应用于对安全性要求更高的领域。尤其是在高层幕墙领域，颗粒增强陶瓷薄板将可有效替代高层玻璃幕墙，还能避免其易爆带来的安全隐患。本发明的颗粒增强陶瓷薄板绿色节能、安全美观。
本发明具有如下特点及有益效果：
1、强度高，最高弯曲强度达148MPa，相比原始陶瓷薄板提升了近90％。在保证强度的条件下产品厚度可以比市售产品更薄，从而节约矿物资源、减少运输成本；
2、制备工艺简单，增强相成分添加量较少、成本较低、原料易获取，适用于工业大批量生产。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)混料：陶瓷薄板原始粉料配方为：72％SiO2：18％Al2O3：4％碱金属氧化物：0.8％碱土金属氧化物：1.2％其它：4％胶体。将ZrO2粉体(粒径为1～6μm)(广东东方锆业科技股份有限公司，OZ-R-1)按质量配比为5％加入陶瓷薄板原始粉料。随后经湿法磨细，造粒、过筛，获得混料均匀的组分设计原料。料、球、水的质量比为1：2：0.35，球磨时间为16 小时；
(2)成型：将混合均匀的原料造粒，随后利用万吨液压机成型制备组分优化样品素坯；
(3)烧结：从室温以15℃/min匀速升温至200℃；从200℃以35℃/min匀速升温至烧结温度1200℃，保温2h，然后随炉自然冷却，得到颗粒增强陶瓷薄板。
采用GBT 6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》测定所得颗粒增强陶瓷薄板的弯曲强度，为128MPa。采用GBT3810.3-2006《陶瓷砖试验方法第3部分:吸水率、显气孔率、表观相对密度和容重的测定》方法测定所得颗粒增强陶瓷薄板的吸水率，为0.05％。
对比例1
与实施例1的不同之处在于不添加ZrO2粉体。
经检测，所得陶瓷薄板的弯曲强度为79MPa。将实施例1和对比例1相比较可知，在陶瓷薄板中引入颗粒增强相，可以显著提升其力学性能。
实施例2
(1)混料：陶瓷薄板原始粉料配方为：72％SiO2：18％Al2O3：4％碱金属氧化物：0.8％碱土金属氧化物：1.2％其它：4％胶体。将ZrSiO4粉体(粒径为2～10μm)(山东辰源粉体有限公司，ZSL-8)按质量配比为30％加入陶瓷薄板原始粉料。随后经湿法磨细，造粒、过筛，获得混料均匀的组分设计原料。料、球、水的质量比为1：2：0.3，球磨时间为16小时；
(2)成型：将混合均匀的原料造粒，随后利用万吨液压机成型制备组分优化样品素坯；
(3)烧结：从室温以15℃/min匀速升温至200℃；从200℃以35℃/min匀速升温至烧结温度1050℃，保温2h，然后随炉自然冷却，得到颗粒增强陶瓷薄板。
经检测，所得陶瓷薄板的弯曲强度为146MPa，吸水率为0.03％。
实施例3
(1)混料：陶瓷薄板原始粉料配方为：72％SiO2：18％Al2O3：4％碱金属氧化物：0.8％碱土金属氧化物：1.2％其它：4％胶体。将Al2O3粉体(粒径为0.5～8μm)(中铝郑州研究院，A-CX-500SG)按质量配比为5％加入陶瓷薄板原始粉料。随后经湿法磨细，造粒、过筛，获得混料均匀的组分设计原料。料、球、水的质量比为1：2：0.35，球磨时间为16小时；
(2)成型：将混合均匀的原料造粒，随后利用万吨液压机成型制备组分优化样品素坯；
(3)烧结：从室温以15℃/min匀速升温至200℃；从200℃以35℃/min匀速升温至烧结温度1100℃，保温2h，然后随炉自然冷却，得到颗粒增强陶瓷薄板。
经检测，所得陶瓷薄板的弯曲强度为150MPa，吸水率为0.03％。
实施例4
(1)混料：陶瓷薄板原始粉料配方为：72％SiO2：18％Al2O3：4％碱金属氧化物：0.8％碱土金属氧化物：1.2％其它：4％胶体。将Y2O3粉体(粒径为1～8μm)(国药集团化学试剂有限公司，化学纯)按质量配比为8％加入陶瓷薄板原始粉料。随后经湿法磨细，造粒、过筛，获得混料均匀的组分设计原料。料、球、水的质量比为1：2：0.4，球磨时间为16小时；
(2)成型：将混合均匀的原料造粒，随后利用万吨液压机成型制备组分优化样品素坯；
(3)烧结：从室温以15℃/min匀速升温至200℃；从200℃以35℃/min匀速升温至烧结温度1180℃，保温2h，然后随炉自然冷却，得到颗粒增强陶瓷薄板。
经检测，所得陶瓷薄板的弯曲强度为136MPa，吸水率为0.07％。
实施例5
(1)混料：陶瓷薄板原始粉料配方为：72％SiO2：18％Al2O3：4％碱金属氧化物：0.8％碱土金属氧化物：1.2％其它：4％胶体。将SiC粉体(粒径为0.1～5μm)(河南恒星冶金材料有限公司，SiC75)按质量配比为15％加入陶瓷薄板原始粉料。随后经湿法磨细，造粒、过筛，获得混料均匀的组分设计原料。料、球、水的质量比为1：2：0.35，球磨时间为16小时；
(2)成型：将混合均匀的原料造粒，随后利用万吨液压机成型制备组分优化样品素坯；
(3)烧结：从室温以15℃/min匀速升温至200℃；从200℃以35℃/min匀速升温至烧结温度1080℃，保温2h，然后随炉自然冷却，得到颗粒增强陶瓷薄板。
经检测，所得陶瓷薄板的弯曲强度为122MPa，吸水率为0.16％。
图1是实施例2的颗粒增强陶瓷薄板的SEM照片，图2是实施例1的颗粒增强陶瓷薄板的SEM照片，从图1～图2可以看出，颗粒增强相均匀弥散分布在陶瓷薄板基体中，颗粒增强相的粒径为0.1～15μm。

Claims (4)

1.一种颗粒增强陶瓷薄板，其特征在于，包括：陶瓷薄板基体、以及以颗粒状形式均匀弥散分布在所述陶瓷薄板基体中的颗粒增强相；
所述陶瓷薄板基体的化学组成为：50%～75%SiO2，15%～25%Al2O3，2%～8%碱金属氧化物，0.5%～3.5%碱土金属氧化物，0.2%～1.5%其它，1%～5%胶体，各组分之和为100%；
所述颗粒增强相为粒径为2～10μm的 ZrSiO4或者粒径为1～8μm 的Y2O3，ZrSiO4在颗粒增强陶瓷薄板中的质量百分含量为30%，Y2O3在颗粒增强陶瓷薄板中的质量百分含量为8%；
所述颗粒增强陶瓷薄板的厚度为3.5～25.5mm，面积为（300～1200）mm×（300～3600）mm；
所述颗粒增强陶瓷薄板的弯曲强度为100～150MPa；
所述颗粒增强陶瓷薄板的制备方法，包括以下步骤：
（1）混料：将所述颗粒增强相按质量配比加入陶瓷薄板原始粉料，经湿法磨细，造粒、过筛，获得混合原料；
（2）将混合原料造粒、成型，得到素坯；
（3）将素坯烧结，获得颗粒增强陶瓷薄板；烧结温度为1000℃～1250℃。
2.根据权利要求1所述的颗粒增强陶瓷薄板，其特征在于，步骤（1）中，湿法磨细时，料、球、水的质量比为（1～2）：（2～5）：（0.3～0.5），球磨时间为4～40小时。
3.根据权利要求1所述的颗粒增强陶瓷薄板，其特征在于，步骤（2）中，成型的压力为10～150MPa。
4.根据权利要求1所述的颗粒增强陶瓷薄板，其特征在于，步骤（3）中，烧结制度为：从室温以1～50℃/min匀速升温至150～200℃；从150～200℃以1～50℃/min匀速升温至烧结温度，保温0.5～3h，然后随炉自然冷却。
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