CN104725059A - 一种氧化锆均分散活性尖晶石粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种氧化锆均分散活性尖晶石粉及其制备方法。其技术方案是：首先，将50～75wt％的氧化铝原料和25～50wt％的氧化镁原料共磨；其次，向共磨料中加入有机结合剂和含锆液体进行混练；再次，将混炼好的物料进行困料，模压成坯体；然后，将坯体在室温下自然干燥12～24小时，在150～180℃条件下干燥20～24小时，在1300～1350℃条件下煅烧6～8小时；最后，将煅烧料破碎，粗磨，细磨，超细微粉气流磨，即得氧化锆均分散活性尖晶石粉。本发明制备的氧化锆均分散活性尖晶石粉具有较高的低温烧结活性和纳米氧化锆均分散特征，能有效降低底吹氩透气砖用刚玉-尖晶石浇注料的烧结温度，提高刚玉-尖晶石浇注料的致密度、抗侵蚀性能和抗热震性能，实现底吹氩透气砖的长寿化和高可靠性。

Description

一种氧化锆均分散活性尖晶石粉及其制备方法
技术领域
本发明属于尖晶石耐火原料技术领域，具体涉及一种氧化锆均分散活性尖晶石粉及其制备方法。
背景技术
铝镁尖晶石耐高温，熔点高(2135℃)，体积稳定性好，具有优越的力学性能、优异的抗渣侵蚀性能，是一种优质耐火原料，已成功应用于钢铁冶炼的底吹氩透气砖、钢包工作衬、RH浸渍管、CAS-OB罩，水泥回转窑的方镁石尖晶石砖等。
目前，底吹氩透气砖所用材质大都为刚玉尖晶石氧化铬浇注料，这种浇注料具有优异的抗侵蚀性，但由于氧化铬会造成环境污染，危害人们的身体健康，有被无氧化铬的刚玉尖晶石浇注料取代的趋势。近年来，特种钢比重的逐渐增大对吹氩透气砖的寿命和可靠性提出了更高的期望和要求，在要求刚玉尖晶石浇注料具有高抗侵蚀性的同时，还要求刚玉尖晶石浇注料具有较高的抗热震性能。理论上，提高浇注料的致密度可提高抗侵蚀性能。国内外科技工作者在减水剂甄选、颗粒级配优化、尖晶石烧结活性方面做了大量工作，力图使刚玉尖晶石浇注料获得较高的致密度，并取得了良好效果。然而，浇注料致密度提高的同时，抗热震性能却大幅下降，灾难性横断事故时有发生。为解决这一问题，科技工作者们在刚玉尖晶石浇注料中添加适量氧化锆微粉，通过氧化锆的相变增韧来提高抗热震性能，取得了一定效果。但是，氧化锆是以机械混合形式引入的，在实际生产中难以均匀分散，一旦出现局部富集现象，微裂纹就会相互贯通，严重时会引发灾难性横断事故。
研究高纯、超细、高抗热震性、具有低温烧结活性的尖晶石耐火原料，解决刚玉尖晶石质透气砖在服役过程中存在的问题，实现底吹氩透气砖的环保化、节能化、长寿化和高可靠性，成为耐火材料行业的一项重要课题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种高纯、超细、低温烧结活性高、抗热震性能优异的氧化锆均分散活性尖晶石粉及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氧化锆均分散活性尖晶石粉及其制备方法，其特征在于包括下列步骤：
步骤一，将50～75wt％的氧化铝原料和25～50wt％的氧化镁原料放入球磨机里共磨24～48小时，得到均匀共磨料；
步骤二，将共磨料放入混炼机，依次加入共磨料1～3wt％的有机结合剂、共磨料5～15wt％的含锆液体，混炼15～30分钟，然后密闭困料20～24小时；
步骤三，将困料完毕的物料放入模具，模压成型；
步骤四，将坯体在室温下自然干燥12～24小时，在150～180℃条件下干燥20～24小时，然后置入高温窑，在1300～1350℃条件下煅烧6～8小时；
步骤五，将煅烧料破碎，粗磨，细磨，然后用超细微粉气流磨制得氧化锆均分散活性尖晶石粉。
所述氧化铝原料为活性氧化铝微粉。活性氧化铝微粉的Al2O3含量≥99.5wt％，平均粒径500nm。
所述氧化镁原料为纳米轻质碳酸镁和纳米轻质氧化镁中的一种或两种的组合。纳米轻质碳酸镁的MgO含量41.5～42.5wt％，平均粒径500nm；纳米轻质氧化镁的MgO含量≥99.5wt％，平均粒径30nm。
所述有机结合剂为预糊化淀粉和醋酸酯淀粉中的一种或两种的组合。预糊化淀粉为180目；醋酸酯淀粉为180目。
所述含锆液体为碱性锆溶胶。碱性锆溶胶pH7～8，氧化锆粒度范围10～20nm，固含量15～20％。
与现有技术相比，本发明带来的有益效果为：用纳米级碱性锆溶胶混炼氧化铝原料和氧化镁原料的共磨料，实现了氧化锆胶粒在共磨料、铝镁尖晶石合成料中的均匀分散；在铝镁尖晶石合成过程中，均分散的氧化锆胶粒可有效抑制尖晶石晶体的过度长大，将晶体粒径控制在纳米级别，从而具备低温烧结活性；用氧化锆均分散活性尖晶石粉制备的刚玉尖晶石质透气砖可在较低温度下实现致密化烧结，节能效果显著，同时，均分散的氧化锆可显著提高刚玉尖晶石质透气砖的抗热震性能，实现底吹氩透气砖的长寿化和高可靠性。
用本发明所述方法制备的氧化锆均分散活性尖晶石粉的主要物理性能是：真密度≥3.5g/cm3，平均粒径≤700nm，氧化锆含量0.5～4wt％。XRD检查结果为主晶相是MgAl2O4，次晶相是ZrO2。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，并非对其保护范围的限制。
实施例1
采用活性氧化铝微粉和纳米轻质碳酸镁为原料。纳米轻质碳酸镁的理化指标见表1。
步骤一，将51.6wt％的活性氧化铝微粉和48.4wt％的纳米轻质碳酸镁放入球磨机里共磨30小时，得到均匀共磨料；
步骤二，将共磨料放入混炼机，依次加入共磨料3wt％的预糊化淀粉、共磨料13wt％的碱性锆溶胶，混炼20分钟，然后密闭困料22小时；
步骤三，将困料完毕的物料放入模具，模压成型；
步骤四，将坯体在室温下自然干燥20小时，在150℃条件下干燥24小时，然后置入高温窑，在1300℃条件下煅烧6小时；
步骤五，将煅烧料破碎，粗磨，细磨，然后用超细微粉气流磨制得氧化锆均分散活性尖晶石粉。
本实施例所制备的氧化锆均分散活性尖晶石粉的主要物理性能是：真密度为3.52g/cm3，平均粒径为580nm，氧化锆含量为2.5wt％。XRD检查结果为主晶相是MgAl2O4，次晶相是ZrO2。
实施例2
采用活性氧化铝微粉和纳米轻质氧化镁为原料。纳米轻质氧化镁的理化指标见表2。
步骤一，将71.7wt％的活性氧化铝微粉和28.3wt％的纳米轻质氧化镁放入球磨机里共磨40小时，得到均匀共磨料；
步骤二，将共磨料放入混炼机，依次加入共磨料2wt％的醋酸酯淀粉、共磨料10wt％的碱性锆溶胶，混炼18分钟，然后密闭困料24小时；
步骤三，将困料完毕的物料放入模具，模压成型；
步骤四，将坯体在室温下自然干燥24小时，在160℃条件下干燥24小时；然后置入高温窑，在1350℃条件下煅烧8小时；
步骤五，将煅烧料破碎，粗磨，细磨，然后用超细微粉气流磨制得氧化锆均分散活性尖晶石粉。
本实施例所制备的氧化锆均分散活性尖晶石粉的主要物理性能是：真密度为3.55g/cm3，平均粒径为500nm，氧化锆含量为1.8wt％。XRD检查结果为主晶相是MgAl2O4，次晶相是ZrO2。
实施例3
采用活性氧化铝微粉、纳米轻质碳酸镁和纳米轻质氧化镁为原料。
步骤一，将64.2wt％的活性氧化铝微粉、17.9wt％的纳米轻质碳酸镁和17.9wt％的纳米轻质氧化镁放入球磨机里共磨40小时，得到均匀共磨料；
步骤二，将共磨料放入混炼机，依次加入共磨料1wt％的预糊化淀粉、共磨料1.5wt％的醋酸酯淀粉、共磨料12wt％的碱性锆溶胶，混炼22分钟，然后密闭困料24小时；
步骤三，将困料完毕的物料放入模具，模压成型；
步骤四，将坯体在室温下自然干燥24小时，在150℃条件下干燥24小时，然后置入高温窑，在1320℃条件下煅烧7小时；
步骤五，将煅烧料破碎，粗磨，细磨，然后用超细微粉气流磨制得氧化锆均分散活性尖晶石粉。
本实施例所制备的氧化锆均分散活性尖晶石粉的主要物理性能是：真密度为3.53g/cm3，平均粒径为530nm，氧化锆含量为2.2wt％。XRD检查结果为主晶相是MgAl2O4，次晶相是ZrO2。
表1纳米轻质碳酸镁理化指标
表2纳米轻质氧化镁理化指标

Claims (6)

1.一种氧化锆均分散活性尖晶石粉的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
步骤一，将50～75wt％的氧化铝原料和25～50wt％的氧化镁原料放入球磨机里共磨24～48小时，得到均匀共磨料；
步骤二，将共磨料放入混炼机，依次加入共磨料1～3wt％的有机结合剂、共磨料5～15wt％的含锆液体，混炼15～30分钟，然后密闭困料20～24小时；
步骤三，将困料完毕的物料放入模具，模压成型；
步骤四，将坯体在室温下自然干燥12～24小时，在150～180℃条件下干燥20～24小时，然后置入高温窑，在1300～1350℃条件下煅烧6～8小时；
步骤五，将煅烧料破碎，粗磨，细磨，然后用超细微粉气流磨制得氧化锆均分散活性尖晶石粉。
2.根据权利要求1所述的氧化锆均分散活性尖晶石粉的制备方法，其特征在于所述氧化铝原料为活性氧化铝微粉。活性氧化铝微粉的Al2O3含量≥99.5wt％，平均粒径500nm。
3.根据权利要求1所述的氧化锆均分散活性尖晶石粉的制备方法，其特征在于所述氧化镁原料为纳米轻质碳酸镁和纳米轻质氧化镁中的一种或两种的组合。纳米轻质碳酸镁的MgO含量为41.5～42.5wt％，平均粒径500nm；纳米轻质氧化镁的MgO含量≥99.5wt％，平均粒径30nm。
4.根据权利要求1所述的氧化锆均分散活性尖晶石粉的制备方法，其特征在于所述有机结合剂为预糊化淀粉和醋酸酯淀粉中的一种或两种的组合。预糊化淀粉为180目；醋酸酯淀粉为180目。
5.根据权利要求1所述的氧化锆均分散活性尖晶石粉的制备方法，其特征在于所述含锆液体为碱性锆溶胶。碱性锆溶胶pH7～8，氧化锆粒度范围10～20nm，固含量15～20％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的氧化锆均分散活性尖晶石粉的制备方法所制备的氧化锆均分散活性尖晶石粉。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109748594A (zh) * 2019-03-12 2019-05-14 宜兴市恒祥耐火材料有限公司 一种干熄焦炉牛腿耐火保护材料及其制备方法
CN110540434A (zh) * 2019-09-06 2019-12-06 辽宁科技大学 一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷的制备方法
CN111943718A (zh) * 2020-08-25 2020-11-17 洛阳科创新材料股份有限公司 一种金属液体净化器用多孔陶瓷部件及其制备方法

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