CN107382331A - 一种抗渣型中间包涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于不定形耐火材料技术领域，具体涉及一种抗渣型中间包涂料。本发明将白云石、菱镁矿石和石灰石粉碎过筛后混磨，得混合球磨粉末后与聚乙烯醇溶液混合并压制成型，再经煅烧冷却，制得烧结料后球磨得烧结料粉体，将五氧化二磷、异丙醇铝等混合加热后与四乙基氢氧化铵、二苯胺油浴加热，得改性晶化液，再将烧结料粉体与改性晶化液混合分散后油浴加热，经过滤、洗涤滤渣后干燥，制备得包覆改性颗粒，最后将其与十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇混合静置，即可得抗渣型中间包涂料，本发明制得的中间包涂料涂抹性和烧结性良好，抗渣侵蚀和抗剥落性能好，能有效延长中间包工作层使用寿命。

Description

一种抗渣型中间包涂料
技术领域
本发明属于不定形耐火材料技术领域，具体涉及一种抗渣型中间包涂料。
背景技术
中间包是短流程炼钢中用到的一个耐火材料容器，首先接受从钢包浇下来的钢水，然后再由中间包水口分配到各个结晶器中去，中间包是钢液成材前与耐火材料接触的最后一个冶金容器，其工作层用耐火材料的性能是制约纯净钢冶炼的重要环节。
现有技术中，连铸中间包的工作层主要采用镁质涂料，中国发明专利：一种连铸中间包镁质涂料（申请号200810197325.8）提出采用镁砂85～95%，粘土2～6%，六偏磷酸钠2～6%以及活性石灰等组成的涂料；中国发明专利：连铸中间包工作衬用涂料及其生产工艺（申请号200910061293.3）提出采用镁橄榄石生料50～90份，镁砂10～50份，复合添加剂包括有机纤维、无机纤维、石灰、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、粘土或硅酸盐3～5份；中国发明专利：一种镁橄榄石质中间包涂料及其制备方法（申请号200710053112.3）提出采用镁橄榄石生料20～50%，镁橄榄石熟料25～55%以及镁砂、粘土、纤维、磷酸钠等组成耐火涂料；中国发明专利：钢铁铸造中间包的工作层涂料（申请号201010219797.6）提出采用镁橄榄石64份，镁砂31.5份，硅微粉、白泥、黄糊精等烧结剂、增塑剂、防爆剂组成中间包工作层涂料。
从上述的现有发明专利可知，目前通常采用镁砂、镁橄榄石中的一种或两种作为主要镁质材料的连铸中间包涂料，都需要加入硅微粉、粘土、白泥、活性石灰等增塑剂，这类物质可以降低涂层的气孔率，但由于这类物质中几乎不含MgO，会降低涂层的耐火度，而如果降低这类增塑剂的用量，则会降低涂料的抗渣侵蚀性及对衬体的粘附性。
因此，亟待开发一种具有优异抗渣性能和粘附性的中间包涂料。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的中间包涂料抗渣侵蚀性较差，对衬体粘附性不足的缺陷，提供了一种抗渣型中间包涂料。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种抗渣型中间包涂料，是由下列重量份物质组成：
45～50份包覆改性颗粒、10～15份十二烷基苯磺酸钠、3～5份聚乙烯醇和55～60份去离子水，所述的包覆改性颗粒具体包覆改性步骤为：按质量比1:10，将烧结料粉体添加至改性晶化液中，超声分散后加热，过滤得滤渣，洗涤后干燥得表面包覆改性颗粒；
所述的烧结料粉体制备步骤为：
（1）按质量比1:2:3，将白云石粉末、菱镁矿石粉末和石灰石粉末混合球磨过150目筛得混合球磨粉末；
（2）按质量比1:8，将聚乙烯醇溶液与混合球磨粉末搅拌混合得混合浆料，将混合浆料压制成型得坯料，将坯料预热后保温煅烧，冷却得烧结料，破碎并球磨过筛，得烧结料粉体。
所述的改性晶化液具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量100～120份去离子水、2～3份五氧化二磷、4～5份异丙醇铝和3～5份氟化铵搅拌混合，加热得混合溶胶液；
（2）再按重量份数计，分别称量45～50份混合溶胶液、1～2份四乙基氢氧化铵、0.5～1.0份二苯胺置于烧杯中，油浴加热得改性晶化液。
步骤（2）所述的压制成型压力控制为15～20MPa。
步骤（2）所述的预热温度为120～130℃。
步骤（2）所述的保温煅烧温度为1500～1600℃。
步骤（2）所述的油浴加热温度为100～110℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过制备高钙镁砂作为主体，高钙镁砂在高温环境下，由于浓度差异，熔渣中的Si4+向涂层内部迁移，而涂层内部的Ca2+向熔渣内迁移，这种反向迁移使其在反映层表面形成MgO富集层，由于MgO富集层的形成抑制了熔渣的进一步渗透，在富集层发生相变，有效提高涂层表面对熔渣的抵抗性能；
（2）本发明对高钙镁砂进行包覆，通过加入氟化铵，使高钙镁砂表面在氟化铵作用下进行矿化，形成分子筛孔隙大小包覆结构，同时高钙镁砂作为支撑体，在其表面生成了一层连续致密的含氟矿化晶体膜，有效改善熔渣在涂层表面的负载性能，有效降低熔渣在材料表面的堆积，使涂层具有优异的抗熔渣负载性能。
具体实施方式
取白云石、菱镁矿石和石灰石分别粉碎并过50目筛，得白云石粉末、菱镁矿石粉末和石灰石粉末，按质量比1:2:3，将白云石粉末、菱镁矿石粉末和石灰石粉末混合并置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h后，过150目筛得混合球磨粉末，按质量比1:8，将质量分数5%聚乙烯醇溶液与混合球磨粉末置于高速搅拌机中，在3500～4000r/min下搅拌混合，得混合浆料，将混合浆料置于直径为20mm，厚度为20mm的模具中压制成型，控制压坯压力为15～20MPa，待压制完成后，静置冷却至室温，得坯料，将坯料置于120～130℃马弗炉中预热25～30min后，再按10℃/min升温至1500～1600℃，保温煅烧2～3h后，静置冷却至室温得烧结料，将烧结料破碎并球磨过200目筛，得烧结料粉体，按重量份数计，分别称量100～120份去离子水、2～3份五氧化二磷、4～5份异丙醇铝和3～5份氟化铵搅拌混合，在65～70℃下水浴加热1～2h，得混合溶胶液，再按重量份数计，分别称量45～50份混合溶胶液、1～2份四乙基氢氧化铵、0.5～1.0份二苯胺置于烧杯中，在100～110℃下油浴加热10～12h，得改性晶化液，再按质量比1:10，将烧结料粉体添加至改性晶化液中，在200～300W下超声分散后，再在200～250℃下油浴加热10～12h，随后静置冷却至室温，过滤得滤渣，用去离子水和无水乙醇分别洗涤滤渣3～5次后，在180～200℃下真空干燥6～8h，制备得包覆改性颗粒，最后按重量份数计，分别称量45～50份包覆改性颗粒、10～15份十二烷基苯磺酸钠、3～5份聚乙烯醇和55～60份去离子水，在65～70℃下搅拌混合，静置6～8h后，即可制备得一种抗渣型中间包涂料。
实例1
取白云石、菱镁矿石和石灰石分别粉碎并过50目筛，得白云石粉末、菱镁矿石粉末和石灰石粉末，按质量比1:2:3，将白云石粉末、菱镁矿石粉末和石灰石粉末混合并置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h后，过150目筛得混合球磨粉末，按质量比1:8，将质量分数5%聚乙烯醇溶液与混合球磨粉末置于高速搅拌机中，在3500r/min下搅拌混合，得混合浆料，将混合浆料置于直径为20cm，厚度为20mm的模具中压制成型，控制压坯压力为15MPa，待压制完成后，静置冷却至室温，得坯料，将坯料置于120℃马弗炉中预热25min后，再按10℃/min升温至1500℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温得烧结料，将烧结料破碎并球磨过200目筛，得烧结料粉体，按重量份数计，分别称量100份去离子水、2份五氧化二磷、4份异丙醇铝和3份氟化铵搅拌混合，在65℃下水浴加热1h，得混合溶胶液，再按重量份数计，分别称量45份混合溶胶液、1份四乙基氢氧化铵、0.5份二苯胺置于烧杯中，在100℃下油浴加热10h，得改性晶化液，再按质量比1:10，将烧结料粉体添加至改性晶化液中，在200W下超声分散后，再在200℃下油浴加热10h，随后静置冷却至室温，过滤得滤渣，用去离子水和无水乙醇分别洗涤滤渣3次后，在180℃下真空干燥6h，制备得包覆改性颗粒，最后按重量份数计，分别称量45份包覆改性颗粒、10份十二烷基苯磺酸钠、3份聚乙烯醇和55份去离子水，在65℃下搅拌混合，静置6h后，即可制备得一种抗渣型中间包涂料。
实例2
取白云石、菱镁矿石和石灰石分别粉碎并过50目筛，得白云石粉末、菱镁矿石粉末和石灰石粉末，按质量比1:2:3，将白云石粉末、菱镁矿石粉末和石灰石粉末混合并置于球磨罐中，在275r/min下球磨4h后，过150目筛得混合球磨粉末，按质量比1:8，将质量分数5%聚乙烯醇溶液与混合球磨粉末置于高速搅拌机中，在3750r/min下搅拌混合，得混合浆料，将混合浆料置于直径为20cm，厚度为20mm的模具中压制成型，控制压坯压力为18MPa，待压制完成后，静置冷却至室温，得坯料，将坯料置于125℃马弗炉中预热28min后，再按10℃/min升温至1550℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温得烧结料，将烧结料破碎并球磨过200目筛，得烧结料粉体，按重量份数计，分别称量110份去离子水、2份五氧化二磷、4份异丙醇铝和4份氟化铵搅拌混合，在68℃下水浴加热1h，得混合溶胶液，再按重量份数计，分别称量48份混合溶胶液、1份四乙基氢氧化铵、0.8份二苯胺置于烧杯中，在105℃下油浴加热11h，得改性晶化液，再按质量比1:10，将烧结料粉体添加至改性晶化液中，在250W下超声分散后，再在225℃下油浴加热11h，随后静置冷却至室温，过滤得滤渣，用去离子水和无水乙醇分别洗涤滤渣4次后，在190℃下真空干燥7h，制备得包覆改性颗粒，最后按重量份数计，分别称量48份包覆改性颗粒、13份十二烷基苯磺酸钠、4份聚乙烯醇和58份去离子水，在68℃下搅拌混合，静置7h后，即可制备得一种抗渣型中间包涂料。
实例3
取白云石、菱镁矿石和石灰石分别粉碎并过50目筛，得白云石粉末、菱镁矿石粉末和石灰石粉末，按质量比1:2:3，将白云石粉末、菱镁矿石粉末和石灰石粉末混合并置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h后，过150目筛得混合球磨粉末，按质量比1:8，将质量分数5%聚乙烯醇溶液与混合球磨粉末置于高速搅拌机中，在4000r/min下搅拌混合，得混合浆料，将混合浆料置于直径为20cm，厚度为20mm的模具中压制成型，控制压坯压力为20MPa，待压制完成后，静置冷却至室温，得坯料，将坯料置于130℃马弗炉中预热30min后，再按10℃/min升温至1600℃，保温煅烧3h后，静置冷却至室温得烧结料，将烧结料破碎并球磨过200目筛，得烧结料粉体，按重量份数计，分别称量120份去离子水、3份五氧化二磷、5份异丙醇铝和5份氟化铵搅拌混合，在70℃下水浴加热2h，得混合溶胶液，再按重量份数计，分别称量50份混合溶胶液、2份四乙基氢氧化铵、1.0份二苯胺置于烧杯中，在110℃下油浴加热12h，得改性晶化液，再按质量比1:10，将烧结料粉体添加至改性晶化液中，在300W下超声分散后，再在250℃下油浴加热12h，随后静置冷却至室温，过滤得滤渣，用去离子水和无水乙醇分别洗涤滤渣5次后，在200℃下真空干燥8h，制备得包覆改性颗粒，最后按重量份数计，分别称量50份包覆改性颗粒、15份十二烷基苯磺酸钠、5份聚乙烯醇和60份去离子水，在70℃下搅拌混合，静置8h后，即可制备得一种抗渣型中间包涂料。
对比例：河南某耐火材料有限公司生产的中间包涂料。
对实例1～3制得的抗渣型中间包涂料与对比例的中间包涂料进行性能检测，其检测结果如表1所示：
表1
综上所述，本发明制得的抗渣型中间包涂料烧结性能良好，同时抗渣侵蚀性能和对衬体的粘附性能优异，能有效延长中间包工作层使用寿命，完全满足连续铸钢要求。

Claims (7)

1.一种抗渣型中间包涂料，其特征在于是由下列重量份物质组成：
45～50份包覆改性颗粒、10～15份十二烷基苯磺酸钠、3～5份聚乙烯醇和55～60份去离子水，所述的包覆改性颗粒具体包覆改性步骤为：按质量比1:10，将烧结料粉体添加至改性晶化液中，超声分散后加热，过滤得滤渣，洗涤后干燥得表面包覆改性颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种抗渣型中间包涂料，其特征在于：所述的烧结料粉体制备步骤为：
（1）按质量比1:2:3，将白云石粉末、菱镁矿石粉末和石灰石粉末混合球磨过150目筛得混合球磨粉末；
（2）按质量比1:8，将聚乙烯醇溶液与混合球磨粉末搅拌混合得混合浆料，将混合浆料压制成型得坯料，将坯料预热后保温煅烧，冷却得烧结料，破碎并球磨过筛，得烧结料粉体。
3.根据权利要求1所述的一种抗渣型中间包涂料，其特征在于：所述的改性晶化液具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量100～120份去离子水、2～3份五氧化二磷、4～5份异丙醇铝和3～5份氟化铵搅拌混合，加热得混合溶胶液；
（2）再按重量份数计，分别称量45～50份混合溶胶液、1～2份四乙基氢氧化铵、0.5～1.0份二苯胺置于烧杯中，油浴加热得改性晶化液。
4.根据权利要求2所述的一种抗渣型中间包涂料，其特征在于：步骤（2）所述的压制成型压力控制为15～20MPa。
5.根据权利要求2所述的一种抗渣型中间包涂料，其特征在于：步骤（2）所述的预热温度为120～130℃。
6.根据权利要求2所述的一种抗渣型中间包涂料，其特征在于：步骤（2）所述的保温煅烧温度为1500～1600℃。
7.根据权利要求3所述的一种抗渣型中间包涂料，其特征在于：步骤（2）所述的油浴加热温度为100～110℃。
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