CN106495689A - 黑色氧化锆陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，解决了现有黑色氧化锆陶瓷中黑色色剂高温性能差导致黑色氧化锆陶瓷成品性能下降的问题。技术方案包括以黑色色剂与氧化锆粉体为原料，经研磨混合、压制成型、煅烧后制得黑色氧化锆陶瓷，其特征在于，所述黑色色剂是以氧化镧、氧化钙、氧化铬及氧化铝为原料经研磨混合、煅烧、粉碎后制得，所述氧化镧、氧化钙、氧化铬及氧化铝的摩尔比为(1‑x):x:(1‑y):y，其中0<x≤0.4,0<y≤0.5。本发明工艺简单、生产成本低、对环境友好，制备的黑色氧化锆陶瓷各项性能高温性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及高温结构陶瓷领域，具体的说是一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷能够通过其特有的“相变增韧”机制有效改善陶瓷的脆性，因此在诸多领域得到广泛使用，近年来尤其在装饰材料，电子消费产品与可穿戴设备外壳材料上的应用发展迅速。作为装饰、壳体，要求材料不掉色、不褪色，耐划伤，抗摔伤，而且需要具有高端的视觉外观与使用触感。黑色是装饰材料的一种常用颜色。黑色搭配氧化锆陶瓷的质感与金属光泽，低调而奢华，不仅满足了装饰材料内在的性能要求，又大大增强其外观效果，但黑色又是氧化锆陶瓷中最难呈现的颜色，主要表现在：1工艺复杂、色度不佳：黑色氧化锆陶瓷的色度和掺入的黑色色剂相关，而不同原料组份和方法制备的色剂调配出的色度也不相同，以红色最为常见，黑色最难调配；2黑色色剂最常见为尖晶石晶体结构，尖晶石色剂的高温稳定性较低，氧化锆陶瓷的烧结温度一般在1450-1550℃，色剂在与氧化锆烧结过程中容易分解、挥发导致色移，进一步影向陶瓷的色度和其它性能；3黑色色剂的掺入量较高，高掺入量不仅增加了生产成本，而且会影响氧化锆陶瓷的抗弯强度和密度等其它性能。
专利CN104003714A提出了采用还原性气氛处理白色氧化锆烧结体得到黑色氧化锆的方法，存在操作复杂，设备成本高的不足的问题。
专利CN101704671B和CN101172838B分别报道了通过引入Fe-Co-Ni-Mn和Co-Zn-Fe-Al具有尖晶石晶体结构的黑色色剂制备黑色氧化锆陶瓷的方法。上述文献中黑色色剂为尖晶石晶体结构，除具有上述缺点外，还存制备工艺复杂，生产成本高的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、生产成本低、对环境友好，高温煅烧条件下的黑色氧化锆陶瓷各项性能优异的黑色氧化锆陶瓷的制备方法。
技术方案包括以黑色色剂与氧化锆粉体为原料，经研磨混合、压制成型、煅烧后制得黑色氧化锆陶瓷，所述黑色色剂是以氧化镧、氧化钙、氧化铬及氧化铝为原料经研磨混合、煅烧、粉碎后制得，所述氧化镧、氧化钙、氧化铬及氧化铝的摩尔比为(1-x):x:(1-y):y，其中0<x≤0.4,0<y≤0.5。
所述黑色色剂为钙钛矿晶体结构，化学式为(La1-xCax)(Cr1-yAly)O3，其中0<x≤0.4,0<y≤0.5。
所述黑色色剂的制备中，所述煅烧温度范围为1050～1250℃，烧结时间为1～1.5小时。
所述黑色氧化锆陶瓷的制备中，压制成型后的煅烧温度1450～1550℃，烧结时间2～3小时。
所述黑色氧化锆陶瓷的制备中，所述黑色色剂的添加量为氧化锆粉体质量分数的2.5～3.5％。
针对以上不足，发明人为黑色色剂的原料进行了分析，采用氧化镧、氧化钙、氧化铬及氧化铝作为黑色色剂的原料，能够在高温下协同作用形成具有钙钛矿结构(ABO3)的黑色陶瓷,其中镧、钙作为混合元素A,铬、铝作为混合元素B。氧化镧、氧化钙、氧化铬及氧化铝作为原料烧结而成的钙钛矿晶体结构具有优异的高温稳定性，即便在1450-1550℃的温度下也不会出现分解和色移。且上述原料中不含有常用原料钴，避免了钴对人体的危害，也有利于成本降低。
进一步，黑色色剂原料的配比也是本申请的发明点之一，如背景技术所述，黑色色剂的调配最为困难，为了达到优异的色度，发明人限定所述氧化镧、氧化钙、氧化铬及氧化铝的摩尔比为(1-x):x:(1-y):y，其中0<x≤0.5,0<y≤0.5，x,y过小或超出比例都不利于最终黑色的形成，x过高会使色剂偏绿色，y过高会使色剂偏红褐色。
进一步的，控制黑色色剂制备过程中的煅烧温度范围为1050～1250℃，温度过高会使晶体粗大，不利于晶胞生长，过低会色剂密度过低，不利于黑色的形成；控制烧结时间为1～1.5小时，时间过长会使色剂挥发，过低会烧结不充分，不利于色剂的形成；控制黑色氧化锆陶瓷制备过程中压制成型后的煅烧温度1450～1550℃，温度过高会使晶体粗大，不利于晶胞生长，过低会使陶瓷密度变低，影响陶瓷力学性能；控制烧结时间1～2小时，过长会使色剂挥发，所得陶瓷色度呈灰色，过低会烧结不充分，所形成陶瓷色度分布不均匀。
所述黑色氧化锆陶瓷的制备中，所述黑色色剂的添加量为氧化锆粉体质量分数的2.5～3.5％，以保证混合烧结后陶瓷黑度与力学性能达到要求，过多会使生产成本升高，过少会使所合成陶瓷达不到黑色要求，黑色色剂的粒径优选为小于1μm，氧化锆粉体的粒径优选小于1μm。
有益效果：
本发明中黑色色剂以氧化镧、氧化钙、氧化铬及氧化铝作为黑色色剂的原料采用的固体烧结法制得，工艺方法极为简单、设备投资和生产成本低、控制简单可靠，原料成份中不含钴，避免了钴对人体的危害，原料成本低、有利于生产成本降低。
通过对黑色色剂原料的选择和配比的控制得到的黑色色剂为钙钛矿结构，具有优异的高温稳定性，当其作为黑色色剂用于制备黑色氧化锆陶瓷时不仅具有低掺量，制得的黑色氧化锆陶瓷在耐磨损，抗弯曲方面的还有极其优异性能。
附图说明
图1为本发明实施例1黑色氧化锆陶瓷抛光面扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
将氧化镧1.1g、氧化钙0.25g、氧化铬0.25g及氧化铝0.4g进行湿法研磨至粒径小于1μm并混合均匀，然后将浆料烘干，在马弗炉中于1200℃煅烧1小时，研磨粉碎得到黑色色剂(La0.6Ca0.4Al0.7Cr0.3O3)；将所上述黑色色剂(黑色色剂占氧化锆粉体质量分数2.5％)与78g氧化锆粉体球磨混合均匀，压制成型，在1450℃进行烧结2小时，得到黑色氧化锆陶瓷。
参见图1，从图中可以看出，所制备的黑色氧化锆陶瓷无残余气孔，加入的黑色色剂颗粒均匀分布于氧化锆基体中。所制备的黑色氧化锆陶瓷兼具良好的力学性能与黑色色度，密度为6.02g/cm3，抗弯强度为970MPa，色度值L＝45，a＝-0.08，b＝-0.21。
实施例2
将实施例1中所合成的黑色色剂(黑色色剂占氧化锆粉体质量分数2.5％)与78g氧化锆粉末球磨混合均匀，压制成型，在1450℃进行煅烧1小时，得到黑色氧化锆陶瓷。所制备的黑色氧化锆陶瓷密度为6.00g/cm3，抗弯强度为930MPa，色度值L＝38，a＝-0.60，b＝-0.25。
实施例3
将氧化镧1.06g、氧化钙0.24g、氧化铬0.41g及氧化铝0.28g进行湿法研磨混合均匀，然后将浆料烘干，在马弗炉中于1050℃煅烧1小时，研磨粉碎得到黑色剂(La0.6Ca0.4Al0.5Cr0.503)；将64.3g氧化锆粉末与所合成黑色色剂(黑色色剂占氧化锆粉体质量分数3％)球磨混合均匀，压制成型，在1500℃煅烧2小时，得到黑色氧化锆陶瓷。所制备的黑色氧化锆陶瓷密度为6.02g/cm3，抗弯强度为900MPa，色度值L＝36，a＝+0.10，b＝-0.20。
实施例4
将氧化镧1.3g、氧化钙0.11g、氧化铬0.23g及氧化铝0.35g进行湿法研磨混合均匀，然后将浆料烘干，在马弗炉中于1150℃煅烧1.5小时，研磨粉碎得到黑色剂(La0.8Ca0.2Al0.7Cr0.303)；将所合成黑色色剂(黑色色剂占氧化锆粉体质量分数3.5％)与54.8g氧化锆粉末球磨混合均匀，压制成型，在1500℃进行煅烧2.5小时，得到黑色氧化锆陶瓷。所制备的黑色氧化锆陶瓷密度为5.99g/cm3，抗弯强度为870MPa，色度值L＝35，a＝-0.12，b＝-0.16。
实施例5
将氧化镧1.27g、氧化钙0.11g、氧化铬0.37g及氧化铝0.25g进行湿法研磨混合均匀，然后将浆料烘干，在马弗炉中于1250℃煅烧1.5小时，研磨粉碎得到黑色剂(La0.8Ca0.2Al0.5Cr0.5O3)；将64.7g氧化锆粉末与所合成黑色色剂(黑色色剂占氧化锆粉体质量分数3％)球磨混合均匀，压制成型，在1550℃煅烧3小时，得到黑色氧化锆陶瓷。所制备的黑色氧化锆陶瓷密度为6.01g/cm3，抗弯强度为910MPa,色度值L＝38,a＝-0.20,b＝-0.19。
对比例1
将80g氧化锆粉末球磨混合均匀，压制成型，在1450℃进行煅烧2.5小时，得到白色氧化锆陶瓷。所制备的氧化锆陶瓷密度为6.08g/cm3，抗弯强度为1170MPa。
表1：实施例1～4黑色氧化锆陶瓷性能对比：
Claims (5)
1.一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以黑色色剂与氧化锆粉体为原料，经研磨混合、压制成型、煅烧后制得黑色氧化锆陶瓷，其特征在于，所述黑色色剂是以氧化镧、氧化钙、氧化铬及氧化铝为原料经研磨混合、煅烧、粉碎后制得，所述氧化镧、氧化钙、氧化铬及氧化铝的摩尔比为(1-x):x:(1-y):y，其中0<x≤0.4,0<y≤0.5。
2.如权利要求1所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述黑色色剂为钙钛矿晶体结构，化学式为(La1-xCax)(Cr1-yAly)03其中0<x≤0.4,0<y≤0.5。
3.如权利要求1或2所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述黑色色剂的制备中，所述煅烧温度范围为1050～1250℃，烧结时间为1～1.5小时。
4.如权利要求1或2的所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述黑色氧化锆陶瓷的制备中，压制成型后的煅烧温度1450～1550℃，烧结时间2～3小时。
5.如权利要求1或2的所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述黑色氧化锆陶瓷的制备中，所述黑色色剂的添加量为氧化锆粉体质量分数的2.5～3.5％。
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