CN109111760A - 一种黑色氧化铝陶瓷用色剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种黑色氧化铝陶瓷用色剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，其原料组成为：氧化铁20.0～40.0wt％、氧化钴20.0～30.0wt％、氧化锰20.0～25.0wt％、氧化镁2.0～10.0wt％，氧化钛5.0～20.0wt％。此外，还公开了上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法和应用。本发明通过优化色剂的配方组成，首先合成得到黑色色剂产品，然后再加入到氧化铝粉体原料中，经过二次合成得到黑色氧化铝陶瓷制品，不仅有助于改善提高黑色氧化铝陶瓷制品的色度，而且有效降低了重金属的使用量，使得黑色氧化铝陶瓷制品的抗折强度等物理性能有了显著提高，从而有利于扩宽其应用领域。

Description

一种黑色氧化铝陶瓷用色剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电子陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种黑色氧化铝陶瓷用色剂及其制备方法和应用。
背景技术
电子陶瓷属于结构陶瓷的一种，是通过对表面、晶界和尺寸结构的控制而获得的具有新功能的陶瓷，其硬度高、耐磨性好、耐腐蚀、耐高温、绝缘性好、介质损耗低、电性能稳定，可制成集成电路基片、研磨材料、耐火材料等，在能源、机械、电子、化工、环保等行业应用广泛。其中，黑色氧化铝还具有遮光性好的优点，且其价格便宜、原料易获取，使得其应用越来越广泛。
目前，现有技术的黑色氧化铝陶瓷大多是使用一次合成法生产，即将原料、作为色剂的着色氧化物、以及添加剂等辅料一起球磨、混合、成型、烧结制得。这种方式不仅会使黑色氧化铝陶瓷产品的颜色表里不一致，而且对重金属(如铬、镍等)着色氧化物的需求量更大，从而导致黑色氧化铝陶瓷制品的抗折强度等物理性能有所降低，不利于扩宽其应用领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，通过优化配方组成，以适宜于合成得到色剂产品，从而有助于改善提高黑色氧化铝陶瓷制品的色度及性能。本发明的另一目的在于提供上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法及其制得的色剂产品、以及色剂的应用及其获得的黑色氧化铝陶瓷产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，其原料组成为：氧化铁20.0～40.0wt％、氧化钴20.0～30.0wt％、氧化锰20.0～25.0wt％、氧化镁2.0～10.0wt％，氧化钛5.0～20.0wt％。优选地，原料组成为：氧化铁30.0～34.0wt％、氧化钴24.0～28.0wt％、氧化锰20.0～24.0wt％、氧化镁4.0～8.0wt％，氧化钛10.0～18.0wt％。
上述方案中，本发明所述色剂的晶粒尺寸为50～100nm，空气气氛下RT～1000℃的失重小于1％。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述比例，将原料各组成一起加入浓度为3～5mol/L的酸中至其完全溶解，然后加入浓度为3～5mol/L的碱作为沉淀剂，控制体系pH值为9.0～9.4，将金属离子转换为沉淀，经过滤、洗涤、干燥、破碎，得到色剂前驱体；
(2)将所述色剂前驱体进行煅烧，即获得黑色氧化铝陶瓷用色剂。
进一步地，本发明制备方法所述步骤(1)中的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或其组合；所述碱为氨水和/或氢氧化钠。所述步骤(2)中煅烧温度为950～1150℃，保温时间为5～12h。
本发明利用上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法制得的色剂产品。
本发明提供的上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用，用于制备黑色氧化铝陶瓷，所述色剂其所占用量为2.0～8.0wt％。
上述方案中，本发明的应用可采取如下具体措施：将所述黑色氧化铝陶瓷用色剂加入到氧化铝粉体中，经湿法球磨混合，烘干后成型，在1400～1500℃烧结，即获得黑色氧化铝陶瓷。
本发明基于上述应用制得的黑色氧化铝陶瓷产品。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过优化色剂的配方组成，首先合成得到黑色色剂，然后再加入到氧化铝粉体原料中，经过二次合成得到黑色氧化铝陶瓷产品，不仅制得的氧化铝陶瓷制品发色好(黑色度纯度高)、色彩稳定性好，而且有效降低了重金属的使用量，使得黑色氧化铝陶瓷制品的抗折强度等物理性能有了显著提高，从而有利于扩宽其应用领域。
(2)本发明色剂的制备，工艺过程简单，获得的色剂前驱体仅通过简单的破碎(如采用颚式破碎机)即可进行煅烧，各组分在高温下充分反应后即制得黑色氧化铝陶瓷用色剂，简化了工艺步骤、降低了生产成本。
(3)本发明制得的黑色氧化铝陶瓷，三点抗折强度为300～400MPa，密度为3.85～4.00g/cm3，维氏硬度(Hv5)为1250～1400Hv，密度为3.8～4g/cm3，色彩值为-1≤a*≤1、-1≤b*≤1、24≤L*≤27。
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例一：
1、本实施例一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，其原料组成为：氧化铁30.0wt％、氧化钴24.0wt％、氧化锰20.0wt％、氧化镁8.0wt％，氧化钛为18.0wt％。
2、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)按照上述比例，将原料各组成一起加入浓度为3mol/L的盐酸中至原料完全溶解即可，然后加入浓度为3mol/L的氨水作为沉淀剂，控制体系pH值为9.0，将金属离子转换为沉淀，经过滤、去离子水洗涤、干燥、破碎，得到色剂前驱体；
(2)将上述色剂前驱体在950℃煅烧，保温时间为12h，即获得黑色氧化铝陶瓷
用色剂，其晶粒尺寸为50nm，空气气氛下1000℃的失重为0.12％；
3、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用如下：
将上述黑色氧化铝陶瓷用色剂加入到氧化铝粉体中，其用量为色剂2.0wt％、氧化铝粉体98.0wt％；然后经湿法球磨20h，烘干后成型，在1400℃烧结，即获得黑色氧化铝陶瓷。
实施例二：
1、本实施例一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，其原料组成为：氧化铁34.0wt％、氧化钴28.0wt％、氧化锰24.0wt％、氧化镁4.0wt％，氧化钛10.0wt％。
2、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)按照上述比例，将原料各组成一起加入浓度为4mol/L的盐酸中至原料完全溶解即可，然后加入浓度为4mol/L的氨水作为沉淀剂，控制体系pH值为9.4，将金属离子转换为沉淀，经过滤、去离子水洗涤、干燥、破碎，得到色剂前驱体；
(2)将上述色剂前驱体在1000℃煅烧，保温时间为10h，即获得黑色氧化铝陶瓷用色剂，其晶粒尺寸为60nm，空气气氛下1000℃的失重为0.36％；
3、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用如下：
将上述黑色氧化铝陶瓷用色剂加入到氧化铝粉体中，其用量为色剂4.0wt％、氧化铝粉体96.0wt％；然后经湿法球磨20h，烘干后成型，在1500℃烧结，即获得黑色氧化铝陶瓷。
实施例三：
1、本实施例一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，其原料组成为：氧化铁32.0wt％、氧化钴26.0wt％、氧化锰22.0wt％、氧化镁6.0wt％，氧化钛为14.0wt％。
2、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)按照上述比例，将原料各组成一起加入浓度为4mol/L的盐酸中至原料完全溶解即可，然后加入浓度为4mol/L的氢氧化钠作为沉淀剂，控制体系pH值为9.1，将金属离子转换为沉淀，经过滤、去离子水洗涤、干燥、破碎，得到色剂前驱体；
(2)将上述色剂前驱体在1050℃煅烧，保温时间为9h，即获得黑色氧化铝陶瓷用色剂，其晶粒尺寸为70nm，空气气氛下1000℃的失重为0.58％；
3、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用如下：
将上述黑色氧化铝陶瓷用色剂加入到氧化铝粉体中，其用量为色剂6.0wt％、氧化铝粉体94.0wt％；然后经湿法球磨20h，烘干后成型，在1450℃烧结，即获得黑色氧化铝陶瓷。
实施例四：
1、本实施例一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，其原料组成为：氧化铁31.0wt％、氧化钴27.0wt％、氧化锰20.0wt％、氧化镁4.0wt％，氧化钛为18.0wt％。
2、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)按照上述比例，将原料各组成一起加入浓度为5mol/L的盐酸中至原料完全溶解即可，然后加入浓度为5mol/L的氨水作为沉淀剂，控制体系pH值为9.3，将金属离子转换为沉淀，经过滤、去离子水洗涤、干燥、破碎，得到色剂前驱体；
(2)将上述色剂前驱体在1100℃煅烧，保温时间为7h，即获得黑色氧化铝陶瓷用色剂，其晶粒尺寸为80nm，空气气氛下1000℃的失重为0.77％；
3、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用如下：
将上述黑色氧化铝陶瓷用色剂加入到氧化铝粉体中，其用量为色剂8.0wt％、氧化铝粉体92.0wt％；然后经湿法球磨20h，烘干后成型，在1500℃烧结，即获得黑色氧化铝陶瓷。
实施例五：
1、本实施例一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，其原料组成为：氧化铁33.0wt％、氧化钴25.0wt％、氧化锰22.0wt％、氧化镁5.0wt％，氧化钛为15.0wt％。
2、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)按照上述比例，将原料各组成一起加入浓度为3mol/L的硫酸中至原料完全溶解即可，然后加入浓度为3mol/L的氢氧化钠作为沉淀剂，控制体系pH值为9.2，将金属离子转换为沉淀，经过滤、去离子水洗涤、干燥、破碎，得到色剂前驱体；
(2)将上述色剂前驱体在1150℃煅烧，保温时间为5h，即获得黑色氧化铝陶瓷用色剂，其晶粒尺寸为65nm，空气气氛下1000℃的失重为0.92％；
3、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用如下：
将上述黑色氧化铝陶瓷用色剂加入到氧化铝粉体中，其用量为色剂4.6wt％、氧化铝粉体95.4wt％；然后经湿法球磨20h，烘干后成型，在1450℃烧结，即获得黑色氧化铝陶瓷。
实施例六：
1、本实施例一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，其原料组成为：氧化铁33.0wt％、氧化钴25.0wt％、氧化锰22.0wt％、氧化镁5.0wt％，氧化钛为15.0wt％。
2、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)按照上述比例，将原料各组成一起加入浓度为4mol/L的硫酸中至原料完全溶解即可，然后加入浓度为4mol/L的氨水作为沉淀剂，控制体系pH值为9.0，将金属离子转换为沉淀，经过滤、去离子水洗涤、干燥、破碎，得到色剂前驱体；
(2)将上述色剂前驱体在950℃煅烧，保温时间为11h，即获得黑色氧化铝陶瓷用色剂，其晶粒尺寸为90nm，空气气氛下1000℃的失重为0.96％；
3、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用如下：
将上述黑色氧化铝陶瓷用色剂加入到氧化铝粉体中，其用量为色剂3.0wt％、氧化铝粉体97.0wt％；然后经湿法球磨20h，烘干后成型，在1400℃烧结，即获得黑色氧化铝陶瓷。
实施例七：
1、本实施例一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，其原料组成为：氧化铁31.0wt％、氧化钴27.0wt％、氧化锰20.0wt％、氧化镁4.0wt％，氧化钛为18.0wt％。
2、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)按照上述比例，将原料各组成一起加入浓度为5mol/L的硫酸中至原料完全溶解即可，然后加入浓度为5mol/L的氨水作为沉淀剂，控制体系pH值为9.4，将金属离子转换为沉淀，经过滤、去离子水洗涤、干燥、破碎，得到色剂前驱体；
(2)将上述色剂前驱体在1000℃煅烧，保温时间为9h，即获得黑色氧化铝陶瓷用色剂，其晶粒尺寸为100nm，空气气氛下1000℃的失重为0.25％；
3、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用如下：
将上述黑色氧化铝陶瓷用色剂加入到氧化铝粉体中，其用量为色剂5.0wt％、氧化铝粉体95.0wt％；然后经湿法球磨20h，烘干后成型，在1450℃烧结，即获得黑色氧化铝陶瓷。
实施例八：
1、本实施例一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，其原料组成为：氧化铁32.0wt％、氧化钴26.0wt％、氧化锰22.0wt％、氧化镁6.0wt％，氧化钛为14.0wt％。
2、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)按照上述比例，将原料各组成一起加入浓度为3mol/L硝酸中至原料完全溶解即可，然后加入浓度为3mol/L的氨水作为沉淀剂，控制体系pH值为9.1，将金属离子转换为沉淀，经过滤、去离子水洗涤、干燥、破碎，得到色剂前驱体；
(2)将上述色剂前驱体在1050℃煅烧，保温时间为11h，即获得黑色氧化铝陶瓷用色剂，其晶粒尺寸为75nm，空气气氛下1000℃的失重为0.68％；
3、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用如下：
将上述黑色氧化铝陶瓷用色剂加入到氧化铝粉体中，其用量为色剂7.0wt％、氧化铝粉体93.0wt％；然后经湿法球磨20h，烘干后成型，在1500℃烧结，即获得黑色氧化铝陶瓷。
实施例九：
1、本实施例一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，其原料组成为：氧化铁34.0wt％、氧化钴28.0wt％、氧化锰24.0wt％、氧化镁4.0wt％，氧化钛为10.0wt％。
2、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)按照上述比例，将原料各组成一起加入浓度为5mol/L的硝酸中至原料完全溶解即可，然后加入浓度为5mol/L的氨水作为沉淀剂，控制体系pH值为9.3，将金属离子转换为沉淀，经过滤、去离子水洗涤、干燥、破碎，得到色剂前驱体；
(2)将上述色剂前驱体在1100℃煅烧，保温时间为6h，即获得黑色氧化铝陶瓷用色剂，其晶粒尺寸为95nm，空气气氛下1000℃的失重为0.83％；
3、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用如下：
将上述黑色氧化铝陶瓷用色剂加入到氧化铝粉体中，其用量为色剂3.5wt％、氧化铝粉体96.5wt％；然后经湿法球磨20h，烘干后成型，在1450℃烧结，即获得黑色氧化铝陶瓷。
实施例十：
1、本实施例一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，其原料组成为：氧化铁30.0wt％、氧化钴24.0wt％、氧化锰20.0wt％、氧化镁8.0wt％，氧化钛为18.0wt％。
2、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)按照上述比例，将原料各组成一起加入浓度为4mol/L的硝酸中至原料完全溶解即可，然后加入浓度为5mol/L的氢氧化钠作为沉淀剂，控制体系pH值为9.2，将金属离子转换为沉淀，经过滤、去离子水洗涤、干燥、破碎，得到色剂前驱体；
(2)将上述的色剂前驱体在1150℃煅烧，保温时间为8h，即获得黑色氧化铝陶瓷用色剂，其晶粒尺寸为55nm，空气气氛下1000℃的失重为0.4％；
3、本实施例上述黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用如下：
将上述黑色氧化铝陶瓷用色剂加入到氧化铝粉体中，其用量为色剂5.8wt％、氧化铝粉体94.2wt％；然后经湿法球磨20h，烘干后成型，在1400℃烧结，即获得黑色氧化铝陶瓷。
本发明实施例制备得到的黑色氧化铝陶瓷的性能指标如表1所示。
表1本发明实施例制备得到的黑色氧化铝陶瓷的性能指标

Claims (10)

1.一种黑色氧化铝陶瓷用色剂，其特征在于原料组成为：氧化铁20.0～40.0wt％、氧化钴20.0～30.0wt％、氧化锰20.0～25.0wt％、氧化镁2.0～10.0wt％，氧化钛5.0～20.0wt％。
2.根据权利要求1所述的黑色氧化铝陶瓷用色剂，其特征在于原料组成为：氧化铁30.0～34.0wt％、氧化钴24.0～28.0wt％、氧化锰20.0～24.0wt％、氧化镁4.0～8.0wt％，氧化钛10.0～18.0wt％。
3.根据权利要求1或2所述的黑色氧化铝陶瓷用色剂，其特征在于：所述色剂的晶粒尺寸为50～100nm，空气气氛下RT～1000℃的失重小于1％。
4.权利要求1-3之一所述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照所述比例，将原料各组成一起加入浓度为3～5mol/L的酸中至其完全溶解，然后加入浓度为3～5mol/L的碱作为沉淀剂，控制体系pH值为9.0～9.4，将金属离子转换为沉淀，经过滤、洗涤、干燥、破碎，得到色剂前驱体；
(2)将所述色剂前驱体进行煅烧，即获得黑色氧化铝陶瓷用色剂。
5.根据权利要求4所述的黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或其组合；所述碱为氨水和/或氢氧化钠。
6.根据权利要求4所述的黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中煅烧温度为950～1150℃，保温时间为5～12h。
7.利用权利要求4-6之一所述黑色氧化铝陶瓷用色剂的制备方法制得的色剂产品。
8.权利要求1或2或3或7所述黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用，其特征在于：用于制备黑色氧化铝陶瓷，所述黑色氧化铝陶瓷用色剂，其所占用量为2.0～8.0wt％。
9.根据权利要求8所述的黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用，其特征在于：将所述黑色氧化铝陶瓷用色剂加入到氧化铝粉体中，经湿法球磨混合，烘干后成型，在1400～1500℃烧结，即获得黑色氧化铝陶瓷。
10.基于权利要求8或9所述黑色氧化铝陶瓷用色剂的应用制得的黑色氧化铝陶瓷产品。
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