CN106747357A - 低温共烧陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温共烧陶瓷及其制备方法。一种低温共烧陶瓷，原料按照重量份数计，包括：氧化铝40份～45份；二氧化硅40份～50份；滑石1份～3份；长石1.5份～2份；硼酸1.5份～6份；着色剂0.5份～1.2份；其中，所述着色剂选自三氧化二铬、四氧化三铁、四氧化三钴及二氧化锰中的至少一种。上述低温共烧陶瓷通过加入着色剂形成着色低温共烧陶瓷。

Description

低温共烧陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低温共烧陶瓷及其制备方法。
背景技术
目前市场上所销售的陶瓷封装基板都是以黑色、棕黑色氧化铝陶瓷并使用高温共烧技术制备。高温共烧陶瓷往往使用含量大于91-96％的Al2O3作为主体材料，掺入如氧化铬，氧化铁，二氧化锰，二氧化钛等着色氧化物，在1300℃以上的温度下烧结制备。该体系的成色原理主要是三种：各种氧化物之间在高温下反应，形成AB2O4的尖晶石结构，如：CoAl2O4为蓝色，MnAl2O4为茶色；高温烧结形成固溶体而产生颜色；着色剂融入晶界之间的玻璃相中，如Fe-玻璃相为黄色，Co-玻璃相为蓝色，Mn-玻璃相为淡紫色。
高温共烧在高温下反应，需要使用还原性气氛，安全问题较多；且高温烧结下着色元素会挥发，相比低温共烧陶瓷成本工艺难度较大且成本较高。然而，现有的低温共烧陶瓷以白色为主，不能满足需求。
发明内容
基于此，有必要提供一种着色的低温共烧陶瓷。
一种低温共烧陶瓷，原料按照重量份数计，包括：
其中，所述着色剂选自三氧化二铬、四氧化三铁、四氧化三钴及二氧化锰中的至少一种。
上述低温共烧陶瓷，二氧化硅的含量较高，氧化铝的含量相对较低，采用滑石、长石、硼酸及碳酸盐作为助烧剂，着色剂与助烧剂、主体材料(氧化铝及二氧化硅)混合，在助烧剂的作用下，低温下(800℃～1000℃)着色剂与高含量的二氧化硅形成的玻璃相发生反应，着色剂进入玻璃相而着色，进而使低温共烧陶瓷着色；采用三氧化二铬、四氧化三铁、四氧化三钴及二氧化锰中的至少一种作为着色剂，可以得到绿色低温共烧陶瓷(着色剂为三氧化二铬)、深蓝色低温共烧陶瓷(着色剂为四氧化三钴)、红紫色低温共烧陶瓷(着色剂为四氧化三铁)、褐色低温共烧陶瓷(着色剂为二氧化锰)，几种着色剂按照特别比例进行调配，还可以得到其他颜色，比如棕褐色或蓝灰色的低温共烧陶瓷。
在其中一个实施例中，所述长石选自钾长石及钙长石中的至少一种。
在其中一个实施例中，还包括不超过3份的碳酸盐，所述碳酸盐选自碳酸钙、碳酸锶及碳酸钡中的至少一种。
在其中一个实施例中，还包括不超过0.5份的二氧化钛。
在其中一个实施例中，还包括不超过0.5份的五氧化二铌。
在其中一个实施例中，还包括不超过0.5份的二氧化锆。
上述低温共烧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将所述原料进行球磨处理得到预混料；及
将所述预混料进行低温共烧得到所述低温共烧陶瓷。
在其中一个实施例中，将所述原料进行球磨处理前，先将所述原料研磨至粒径为0.5μm～2μm。
在其中一个实施例中，所述球磨处理的转速为150～240r/min，所述球磨处理的时间为5～12h，所述球磨处理采用的球磨介质选自去离子水及酒精中的至少一种，所述球磨处理采用的磨球选自氧化锆球及玛瑙球中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述将所述预混料进行低温共烧得到所述低温共烧陶瓷的步骤具体为：将所述预混料制成生坯，将所述生坯进行低温共烧得到所述低温共烧陶瓷。
具体实施方式
下面主要结合具体实施例对低温共烧陶瓷及其制备方法作进一步详细的说明。
一实施方式的低温共烧陶瓷，原料按照重量份数计，包括：
其中，着色剂选自三氧化二铬、四氧化三铁、四氧化三钴及二氧化锰中的至少一种。
氧化铝和二氧化硅为主成份。
在其中一个实施例中，氧化铝的粒径＜0.5μm。
在其中一个实施例中，氧化铝的纯度大于99％。
在其中一个实施例中，氧化铝为α-Al2O3。
在其中一个实施例中，氧化铝的比表面积为6.5m2/g～7.5m2/g。
在其中一个实施例中，氧化铝为42份～44份。
在其中一个实施例中，二氧化硅的纯度≥96％。二氧化硅中容易混有其他杂质，优选的，二氧化硅中CaO的质量百分含量＜0.5％，B2O3的质量百分含量≤0.5％，Al2O3的质量百分含量＜0.5％。
在其中一个实施例中，二氧化硅的粒径为0.2μm～2μm。
滑石、长石、硼酸盐及碳酸盐主要起助烧剂的作用。
滑石属于三八面体矿物，一般呈块状、叶片状、纤维状或放射状，质地非常软，并且具有滑腻的手感。在其中一个实施例中，滑石的颜色为灰白，为粉末状。
在其中一个实施例中，滑石的粒径小于35μm。
在其中一个实施例中，滑石为1份～2份。
在其中一个实施例中，长石选自钾长石及钙长石中的至少一种。
在其中一个实施例中，长石的粒径小于35μm。
钙长石为钙铝硅酸盐矿物，呈白色或灰色玻璃状晶体，比较脆。在其中一个实施例中，钙长石呈灰白色，为粉末状。优选的，钙长石为0份～0.5份。
钾长石(K2O·Al2O3·6SiO2)通常也称正长石。钾长石属单斜晶系，通常呈肉红、黄白等色。在其中一个实施例中，钾长石呈黄白色，为粉状。优选的，钾长石为1.5份～2份。
硼酸，为白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶，有滑腻手感，无臭味。硼酸溶于水、酒精、甘油、醚类及香精油中，水溶液呈弱酸性。硼酸大量用于玻璃(光学玻璃、耐酸玻璃、耐热玻璃、绝缘材料用玻璃纤维)工业，可以改善玻璃制品的耐热、透明性能，提高机械强度，缩短熔融时间。在其中一个实施例中，硼酸为1.5份～6份。
在其中一个实施例中，硼酸的粒径小于20μm。硼酸的纯度为99％以上。
在其中一个实施例中，还包括不超过3份的碳酸盐，碳酸盐选自碳酸钙、碳酸锶及碳酸钡中的至少一种。优选的，碳酸盐为0份～3份。
在其中一个实施例中，碳酸盐的粒径小于30μm。碳酸盐的纯度为99％以上。
在其中一个实施例中，着色剂的粒径小于15μm，纯度为99％以上。
在其中一个实施例中，低温共烧陶瓷的原料还包括0份～0.5份的二氧化钛。二氧化钛可以调节介电常数。优选的，二氧化钛的粒径小于30μm，纯度为99％以上。
在其中一个实施例中，低温共烧陶瓷的原料还包括0份～0.5份的五氧化二铌。五氧化二铌可以调节膨胀系数。优选的，五氧化二铌的粒径为0.5μm～1μm，纯度为99％以上。
在其中一个实施例中，低温共烧陶瓷的原料还包括0份～0.5份的二氧化锆。二氧化锆可以增加基板强度。优选的，二氧化锆的粒径为＜30μm，纯度为99％以上。
上述低温共烧陶瓷，二氧化硅的含量较高，氧化铝的含量相对较低，采用滑石、长石、硼酸及碳酸盐作为助烧剂，着色剂与助烧剂、主体材料(氧化铝及二氧化硅)混合，在助烧剂的作用下，低温下(800℃～1000℃)着色剂与高含量的二氧化硅形成的玻璃相发生反应，着色剂进入玻璃相而着色，进而使低温共烧陶瓷着色；采用三氧化二铬、四氧化三铁、四氧化三钴及二氧化锰中的至少一种作为着色剂，可以得到绿色低温共烧陶瓷(着色剂为三氧化二铬)、深蓝色低温共烧陶瓷(着色剂为四氧化三钴)、红紫色低温共烧陶瓷(着色剂为四氧化三铁)、褐色低温共烧陶瓷(着色剂为二氧化锰)，几种着色剂按照特别比例进行调配，还可以得到其他颜色比如棕褐色或蓝灰色的低温共烧陶瓷。
上述低温共烧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110、将原料进行球磨处理得到预混料。
原料包括氧化铝、二氧化硅、滑石、长石、硼酸、碳酸盐、着色剂、二氧化钛、五氧化二铌及二氧化锆。当然，二氧化钛、五氧化二铌及二氧化锆可以省略。
在其中一个实施例中，将原料进行球磨处理前，先将原料研磨至粒径为0.5μm～2μm。优选的，各个原料分别进行球磨处理。球磨处理采用行星球磨或是卧式球磨。
在其中一个实施例中，球磨处理的转速为150r/min～240r/min。
在其中一个实施例中，球磨处理的时间为5h～12h。
在其中一个实施例中，球磨处理采用的球磨介质选自水及乙醇中的至少一种。优选的，原料与球磨介质的质量比为1:1.2～1:1.5。
在其中一个实施例中，球磨处理采用的磨球选自氧化锆球及玛瑙球中的至少一种。优选的，原料与磨球的质量比为1:1.5～1:4。
在其中一个实施例中，球磨后对原料进行干燥处理。
在其中一个实施例中，球磨后将原料在70℃～110℃下烘干。酒精作为介质的，在70℃下烘干。
步骤S120、将预混料进行低温共烧得到低温共烧陶瓷。
在其中一个实施例中，将预混料制成生坯，将所述生坯进行低温共烧。优选的，将预混料进行压片得到生坯。当然，在其他实施例中，直接将预混料进行低温共烧即可。
在其中一个实施例中，烧结在空气气氛下进行。
在其中一个实施例中，烧结温度为850℃～910℃，烧结时间为0.5小时～1小时。
上述低温共烧陶瓷的制备方法，工艺简单；烧结温度低，可以避免着色剂挥发且降低制备成本；在空气气氛下烧结，降低烧结难度和危险性。
以下为具体实施例部分：
以下实施例中的份数均为质量份数。
实施例1
低温共烧陶瓷的原料包括44.5份的氧化铝，50份的二氧化硅，1份滑石，1.5份钾长石，1.5份硼酸，1份三氧化二铬及0.5份五氧化二铌。
其中，氧化铝为α-Al2O3，纯度为99.9％，粒度D50＝0.5μm。
二氧化硅的粒度为0.5μm，纯度为99％。
滑石的颜色为灰白色，粒度为＜30μm。钾长石的颜色为黄白色，粒度为＜30μm。硼酸的粒度＜30μm，纯度为99％。
三氧化二铬的粒度＜15μm，纯度为99％。
五氧化二铌的粒度＜15μm，纯度为99％。
低温共烧陶瓷的制备方法包括步骤：
1)将各组分先分别采用行星球磨磨细至平均粒度小于2μm后，和1.2份球磨介质及2.5份磨球加入球磨机中在150r/min的转速下球磨5h，混合均匀后，再在70℃下烘干得到预混料。其中球磨介质为酒精，磨球为玛瑙球。
2)成型：将预混料压制成直径为16mm的圆片得到生坯。
3)将生坯在大气下烧结得到绿色的低温共烧陶瓷，烧结温度为850℃，烧结时间为0.5h。
实施例2
低温共烧陶瓷的原料包括：44份的氧化铝，50份二氧化硅，1份滑石，1.5份钾长石，1.5份硼酸，1.5份的四氧化三钴及0.5份的二氧化钛。
其中，氧化铝为α-Al2O3，纯度大于99.5％，粒度D50＝0.5μm。二氧化硅的粒度为0.5μm，纯度为99％。
滑石的颜色为灰白色，粒度＜30μm。钾长石的颜色为黄白色，粒度＜30μm。硼酸的粒度＜30μm，纯度为99％。四氧化三钴的粒度为15μm，纯度为99.9％。
二氧化钛的粒度＜30μm，纯度为99.5％。
低温共烧陶瓷的制备方法包括步骤：
1)将各组分先分别采用卧式球磨磨细至平均粒度小于2μm后，和1.5份球磨介质及1.5份磨球加入球磨机中在200r/min的转速下球磨12h，混合均匀后，再在110℃下烘干得到预混料。其中球磨介质为去离子水，磨球为玛瑙球。
2)成型：将预混料压制成直径为16mm的圆片得到生坯。
3)将生坯在大气下烧结得到深蓝色的低温共烧陶瓷，烧结温度为850℃，烧结时间为0.5h。
实施例3
低温共烧陶瓷的原料包括：氧化铝43.5份，二氧化硅40份，滑石3份，碳酸钙3份，钾长石2份，硼酸6份，四氧化三铁0.1份，三氧化二铬0.1份，二氧化锰1份，五氧化二铌0.5份，二氧化钛0.5份，二氧化锆0.5份。
其中，氧化铝为α-Al2O3，纯度为99.9％，粒度D50＝0.5μm。
二氧化硅的粒度为2μm，纯度为99％。
滑石的颜色为灰白色，粒度＜30μm。钾长石的颜色为黄白色，粒度＜30μm。硼酸的粒度＜30μm，纯度为99％
四氧化三铁的粒度＜15μm，纯度为99％。
三氧化二铬的粒度＜15μm，纯度为99％。
二氧化锰的粒度＜15μm，纯度为91％。
五氧化二铌的粒度＜30μm，纯度为99％。
二氧化钛的粒度＜30μm，纯度为99％。
二氧化锆的粒度＜30μm，纯度为99％。
低温共烧陶瓷的制备方法包括步骤：
1)将各组分先分别采用行星球磨磨细至平均粒度小于2μm后，和1.5份球磨介质及4份磨球加入球磨机中在180r/min的转速下球磨7h，混合均匀后，再在70℃下烘干得到预混料。其中球磨介质为酒精，磨球为玛瑙球。
2)成型：将预混料压制成直径为16mm的圆片得到生坯。
3)将生坯在大气下烧结得到棕褐色的低温共烧陶瓷，烧结温度为910℃，烧结时间为1h。
实施例4
低温共烧陶瓷的原料包括：氧化铝45份，二氧化硅40份，滑石3份，碳酸钙2.5份，钾长石2份，钙长石0.5份，硼酸5.5份，四氧化三钴0.7份，四氧化三铁0.3份，二氧化钛0.5份。
其中，氧化铝为α-Al2O3，纯度为99.5％，粒度D50＝0.5μm。
二氧化硅的粒度为1μm，纯度为99％。
滑石的颜色为灰白色，粒度＜30μm。碳酸钙的粒度＜30μm，纯度为99％。钾长石的颜色为黄白，粒度＜30μm。硼酸的粒度＜30μm，纯度为99％。
四氧化三钴的粒度＜15μm，纯度为99％。四氧化三铁的粒度＜30μm，纯度为98.5％。
二氧化钛的粒度＜30μm，纯度为99％。
低温共烧陶瓷的制备方法包括步骤：
1)将各组分先分别采用行星球磨磨细至1μm后，和1.5份球磨介质及3.5份磨球加入球磨机中在160r/min的转速下球磨6h，混合均匀后，再在110℃下烘干得到预混料。其中球磨介质为去离子水，磨球为锆球。
2)将预混料在大气下烧结得到蓝灰色的低温共烧陶瓷，烧结温度为880℃，烧结时间为0.75h。
实施例5
低温共烧陶瓷的原料包括：氧化铝45份，二氧化硅40份，滑石3份，碳酸钙3份，钾长石1.5份，钙长石0.5份，硼酸5.5份，四氧化三铁1份，二氧化钛0.5份。
其中，氧化铝为α-Al2O3，纯度大于99.5％，粒度D50＝0.5μm，
二氧化硅的粒度为1μm，纯度＞99.4％。
滑石的颜色为灰白色，粒度＜30μm。碳酸钙的粒度＜30μm，纯度为99％。钾长石的颜色为黄白，粒度＜30μm。硼酸的粒度＜30μm，纯度为99％。
四氧化三铁的粒度＜30μm，纯度为99％。
二氧化钛的粒度＜30μm，纯度为99％。
低温共烧陶瓷的制备方法包括步骤：
1)将各组分先分别采用行星球磨机磨细至平均粒度小于1μm后，和1.2份球磨介质及4份磨球加入球磨机中在150r/min的转速下球磨6h，混合均匀后，再在70℃下烘干得到预混料。其中球磨介质为酒精，磨球为锆球。
2)将预混料在大气下烧结得到红紫色的低温共烧陶瓷，烧结温度为870℃，烧结时间为0.5h。
对实施例1～5制备的低温共烧陶瓷进行测试，结果如表1：
表1
其中，线膨胀系数测试按照GJB322A-2004进行，测试0℃～300℃下的线膨胀系数；按照GB/T5597-1990测试介电性能(1MHz)；按照GB/T6569-1986测试抗折强度；颜色为目测。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种低温共烧陶瓷，其特征在于，原料按照重量份数计，包括：
其中，所述着色剂选自三氧化二铬、四氧化三铁、四氧化三钴及二氧化锰中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷，其特征在于，所述长石选自钾长石及钙长石中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷，其特征在于，还包括不超过3份的碳酸盐，所述碳酸盐选自碳酸钙、碳酸锶及碳酸钡中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷，其特征在于，还包括不超过0.5份的二氧化钛。
5.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷，其特征在于，还包括不超过1份的五氧化二铌。
6.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷，其特征在于，还包括不超过0.5份的二氧化锆。
7.权利要求1～6任一项所述的低温共烧陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述原料进行球磨处理得到预混料；及
将所述预混料进行低温共烧得到所述低温共烧陶瓷。
8.根据权利要求7所述的低温共烧陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述原料进行球磨处理前，先将所述原料研磨至粒径为0.5μm～2μm。
9.根据权利要求7所述的低温共烧陶瓷的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的转速为150～240r/min，所述球磨处理的时间为5～12h，所述球磨处理采用的球磨介质选自去离子水及酒精中的至少一种，所述球磨处理采用的磨球选自氧化锆球及玛瑙球中的至少一种。
10.根据权利要求7所述的低温共烧陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述预混料进行低温共烧得到所述低温共烧陶瓷的步骤具体为：将所述预混料制成生坯，将所述生坯进行低温共烧得到所述低温共烧陶瓷。
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