CN102875159A - 低温共烧介质陶瓷制备方法及其材料和烧结助剂 - Google Patents
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Abstract
一种低温共烧介质陶瓷材料用烧结助剂，按质量百分比，包括：40%~55%的二氧化硅、5%~16%的氧化硼、12%~17%的氧化锌、5%~15%的氧化铝、3%~10%氧化锂、0~5%的氧化铜、0~5%的四氧化三钴及3%~8%的通式为R2O3的氧化物；其中，R为镧、钕、钐及镝中的至少一种。上述低温共烧介质陶瓷材料用烧结助剂能够使低温共烧介质陶瓷材料在830℃~950℃的温度下进行烧结，并有效地提高低温共烧介质陶瓷的介电性能。此外，还要提供一种低温共烧介质陶瓷材料及低温共烧介质陶瓷的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及介质陶瓷材料领域，特别涉及一种低温共烧介质陶瓷材料及其烧结助剂和采用上述低温共烧介质陶瓷材料制备低温共烧介质陶瓷的制备方法。
背景技术
近年来，随着现代信息产业的飞速发展，电子线路的微型化、轻量化、集成化和高频化对电子组件提出了小尺寸、高频率、高可靠性和高集成度的要求，在众多微电子集成和组件整合技术中，低温共烧陶瓷已经成为目前电子组件集成化的主流方式。
低温共烧陶瓷（Low-temperature cofired ceramic，简称LTCC）技术就是将低温烧结陶瓷粉制成厚度精确而且致密的生瓷带，作为电路基板材料，在生瓷带上利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺制出所需要的电路图形，并将多个无源元件埋入其中，然后叠压在一起，在900℃烧结，制成三维电路网络的无源集成组件，也可制成内置无源元件的三维电路基板，在其表面可以贴装IC和有源器件，制成无源/有源集成的功能模块。LTCC最先由美国的休斯公司于1982年研制成功，其将陶瓷介质材料经流延获得的生瓷带叠压在一起而制成的多层电路，内有印制互连导体、无源元件和电路，并将该结构烧结成一个集成式陶瓷多层材料。LTCC的生瓷带利用常规的流延方法制备，把生瓷带切成大小合适的尺寸，打出对准孔和内腔，互连通孔采用激光打孔或机械钻孔形成。将导体连同所需要的电阻器、电容器和电感器网印或光刻到各层陶瓷片上。然后各层瓷片对准、叠层、静压并在850℃左右共烧。制成三维电路网络的无源集成组件，也可制成内置无源组件的三维电路基板，在其表面可以贴装IC和有源器件，制成无源/有源集成的功能模块。利用现有的厚膜电路生产技术装配基板和进行表面安装。由于烧结温度低，可以采用银、铜等高电导率的材料作为互连材料，特别适合高频电路使用。
LTCC产品的应用领域很广泛，如各种制式的手机、蓝牙模块、CPS、PDA、数码相机、WLAN、汽车电子、光驱等。目前，LTCC技术最常被应用于手机的射频系统上，射频器件的基本单元——谐振器的长度与材料的介电常数的平方根成反比，所以当器件的工作频率较低时(如数百兆赫兹)，如果用介电常数低的材料，器件尺寸将大得无法使用。由此可见，介电常数是LTCC材料较关键的性能，最好能使介电常数系列化以适用于不同工作频率的需要。
目前，国内外制备低温烧结陶瓷介质材料一般采用的方法有：1.在陶瓷粉料中添加玻璃混合物来作为烧结助剂，此方法生产工艺简单，容易控制，但要把烧结温度降到850℃左右，必须加入较大比例的该种烧结助剂，由于烧结助剂太多而容易引起材料电性能劣化，难以获得性能良好的低温烧结陶瓷介质材料；2、通过高温溶融的方法来获得具有良好助溶效果的玻璃粉，在陶瓷粉料中添加这种玻璃粉作为烧结助剂，容易实现低温烧结的目的，同时也能保证陶瓷介质材料的良好介电性能，但该方法能耗较高，且生产工艺复杂，对生产设备及过程控制要求较高。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够提高低温共烧介质陶瓷的介电性能的烧结助剂及低温共烧介质陶瓷材料及低温共烧介质陶瓷制备方法。
一种低温共烧介质陶瓷材料用烧结助剂，按质量百分比，包括：40%~55%的二氧化硅、5%~16%的氧化硼、12%~17%的氧化锌、5%~15%的氧化铝、3%~10%氧化锂、0~5%的氧化铜、0~5%的四氧化三钴及3%~8%的通式为R2O3的氧化物；其中，R为镧、钕、钐及镝中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述低温共烧介质陶瓷材料用烧结助剂包括：47%~55%的二氧化硅、5%~16%的氧化硼、12%~16.5%的氧化锌、5%~12.2%的氧化铝、3%~19%的氧化锂、0.5~5%的氧化铜、0~5%的四氧化三钴及3%~7.5%的通式为R2O3的氧化物。
一种低温共烧介质陶瓷材料，按质量百分比，包括：55%~75%的钛酸盐、22%~42%的上述烧结助剂及2%~10%的改性剂；
其中，按质量百分比，所述钛酸盐包括72%~90%的Zn1-xMgxTiO3和10%~28%的Ba2Ti9O11，其中，0.03≤x≤0.3；所述改性剂为二氧化钛、二氧化锰、二氧化锆、三氧化二铋及五氧化二铌中的至少一种。
在其中一个实施例中，包括：58%~75%的钛酸盐、22%~38%的烧结助剂及2%~6%的改性剂。
一种低温共烧介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
制备钛酸盐，按质量百分比，所述钛酸盐包括72%~90%的Zn1-xMgxTiO3和10%~28%的Ba2Ti9O11，其中，0.03≤x≤0.3；
按照质量百分比为55%~75%的所述钛酸盐、22%~42%的上述烧结助剂及2%~10%的改性剂称取各组分，加入水混合得到混合物料，经球磨、干燥后，得到低温共烧介质陶瓷材料；其中，所述改性剂为二氧化钛、二氧化锰、二氧化锆、三氧化二铋及五氧化二铌中的至少一种；及
将所述低温共烧介质陶瓷材料成型，并在温度为830℃~950℃中保温30分钟~120分钟进行烧结，得到低温共烧介质陶瓷。
在其中一个实施例中，制备所述钛酸盐的方法为固相合成法；其中，制备所述钛酸盐包括如下步骤：
以亚微米级的氧化锌、氧化镁、碳酸钡及二氧化钛为原材料，按照所述钛酸盐中Zn1-xMgxTiO3和Ba2Ti9O11的质量百分比分别为72%~90%和10%~28%进行配料；及
按照所述原材料的总质量与去离子水的质量比为1:1.6~1.8进行混合，经球磨混合后，在温度为900℃~1050℃中煅烧1小时~4小时，得到所述钛酸盐。
在其中一个实施例中，制备所述烧结助剂包括如下步骤：以氯化铝、氯化铜、氯化钴及R的氯化物为原材料，分别配制成水溶液，并按照所述烧结助剂中所述氧化铝、氧化铜、四氧化三钴及通式为R2O3的氧化物的质量百分比进行混合得到混合溶液，然后加入沉淀剂，采用化学共沉淀法生成前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以二氧化硅、氧化锌、碳酸锂、硼酸为原料，按照所述烧结助剂中所述二氧化硅、氧化锌、氧化锂、氧化硼的质量百分比将所述二氧化硅、氧化锌、碳酸锂、硼酸与所述前驱体沉淀物混合，搅拌均匀，经干燥、煅烧后，得到所述烧结助剂。
在其中一个实施例中，所述沉淀剂为碳酸氢铵、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾、碳酸钠、氢氧化钠及碳酸氢钠中的一种。
上述低温共烧介质陶瓷材料用烧结助剂用于低温共烧介质陶瓷材料能够降低低温共烧介质陶瓷材料的烧结温度，使低温共烧介质陶瓷材料能在830℃~950℃的温度下进行烧结；由于R2O3是一类具有高表面活性的氧化物，利用R2O3具有提高玻璃的断裂韧性、导热性、耐酸性的特点，并且对降低玻璃的介电损耗值、调整玻璃的介电-温度特性具有明显效果，上述配方的烧结助剂能促进钛酸盐陶瓷在烧结过程中晶粒的细化，增加晶界数量，提高烧结致密度，从而改善低温共烧介质陶瓷的绝缘、耐压、介电损耗等性能，并具有高可靠性，且使得使用上述烧结助剂的低温共烧介质陶瓷能匹配银等低熔点金属导体，满足低温共烧介质陶瓷多层线路基板等LTCC器件的应用需求。
附图说明
图1为一实施方式的低温共烧介质陶瓷的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面主要结合附图及具体实施例对低温共烧介质陶瓷材料及其烧结助剂和低温共烧介质陶瓷的制备方法作进一步详细的说明。
一实施方式的低温共烧介质陶瓷材料，按质量百分比，包括55%~75%的钛酸盐、22%~42%的烧结助剂及2%~10%的改性剂。优选地，按质量百分比，低温共烧介质陶瓷材料包括58%~75%的钛酸盐、22%~38%的烧结助剂及2%~6%的改性剂。
其中，按质量百分比，钛酸盐包括72%~90%的Zn1-xMgxTiO3和10%~28%的Ba2Ti9O11，其中，0.03≤x≤0.3。ZnTiO3是一种性能优良的材料，但由于其成瓷温度范围太窄而难以推广使用，通过用少量Mg取代Zn组成Zn-Mg-Ti化合物Zn1-xMgxTiO3，能使低温共烧介质陶瓷材料的成瓷温度范围拓宽，易于控制烧结温度来获得性能良好的陶瓷体。且Ba-Ti系陶瓷介质材料的性能优异，介电常数适中（约等于40），介电损耗低（小于0.02%），且烧结温度范围较宽。将Zn1-xMgxTiO3和Ba2Ti9O11按质量百分比分别为72%~90%和10%~28%的配比组合作为“陶瓷”部分，使介电常数εr（20℃，1MHz）达到25~31，并保证低温共烧介质陶瓷材料具有优良的介电性能。
其中，按质量百分比，烧结助剂包括40%~55%的二氧化硅（SiO2）、5%~16%的氧化硼（B2O3）、12%~17%的氧化锌(ZnO)、5%~15%的氧化铝(Al2O3)、3%~10%的氧化锂（Li2O）、0~5%的氧化铜（CuO）、0~5%的四氧化三钴（Co3O4）及3%~8%的通式为R2O3的氧化物。优选地，按质量百分比，烧结助剂包括47%~55%的二氧化硅（SiO2）、5%~16%的氧化硼（B2O3）、12%~16.5%的氧化锌(ZnO)、5%~12.2%的氧化铝(Al2O3)、3%~19%氧化锂（Li2O）、0.5~5%的氧化铜（CuO）、0~5%的四氧化三钴（Co3O4）及3%~7.5%的通式为R2O3的氧化物。其中，R为镧（La）、钕（Nd）、钐（Sm）及镝（Dy）中的至少一种。该配方的烧结助剂用于低温共烧介质陶瓷材料不仅能够降低低温共烧介质陶瓷材料的烧结温度，使低温共烧介质陶瓷材料能在830℃~950℃的温度下进行烧结，有利于采用低温共烧介质陶瓷材料加工成基板。由于R2O3是一类具有高表面活性的氧化物，利用R2O3具有提高玻璃的断裂韧性、导热性、耐酸性的特点，并且对降低玻璃的介电损耗值、调整玻璃的介电-温度特性具有明显效果，上述配方的烧结助剂能促进钛酸盐陶瓷在烧结过程中晶粒的细化，增加晶界数量，提高烧结致密度，从而改善低温共烧介质陶瓷的绝缘、耐压、介电损耗等性能，并具有高可靠性，且使得使用上述烧结助剂的低温共烧介质陶瓷能匹配银等低熔点金属导体，满足低温共烧介质陶瓷多层线路基板等LTCC器件的应用需求。
其中，改性剂为二氧化钛（TiO2）、二氧化锰（MnO2）、二氧化锆（ZrO2）、三氧化二铋（Bi2O3）及五氧化二铌（Nb2O5）中的至少一种。加入改性剂可进一步改善玻璃组分的性能，有效地抑制在烧结过程中玻璃组分的再结晶，防止烧结后陶瓷介质材料的介电性能的劣化；另一方面可对陶瓷介质材料的温度系数进行微调，以达到设计的要求。
上述低温共烧介质陶瓷材料，包括钛酸盐、烧结助剂及改性剂，上述钛酸盐中的Zn1-xMgxTiO3能够拓宽低温共烧介质陶瓷材料的成瓷温度范围，而钛酸盐中的Ba2Ti9O11的介电损耗低（小于0.02%），且烧结温度范围较宽，将Zn1-xMgxTiO3和Ba2Ti9O11按质量百分比分别为72%~90%和10%~28%的配比组合作为“陶瓷”部分，使介电常数εr（20℃，1MHz）达到25~31，保证低温共烧介质陶瓷材料具有优良的介电性能；烧结助剂中上述配比的二氧化硅（SiO2）、氧化硼（B2O3）、氧化锌(ZnO)、氧化铝(Al2O3)、氧化锂（Li2O）、氧化铜（CuO）、四氧化三钴（Co3O4）及通式为R2O3的氧化物，能够降低低温共烧介质陶瓷材料的烧结温度，使低温共烧介质陶瓷材料能在830℃~950℃的温度下进行烧结，有利于采用低温共烧介质陶瓷材料加工成多层线路基板；加入上述改性剂能够进一步改善低温共烧介质陶瓷材料中的玻璃组分的性能，有效地抑制在烧结过程中玻璃组分的再结晶，防止烧结后介质陶瓷材料的介电性能劣化，另一方面可对低温共烧介质陶瓷的温度系数进行微调；而上述低温共烧介质陶瓷材料将上述钛酸盐、烧结助剂及改性剂按照质量百分比分别为55%~75%、22%~42%及2%~10%的配比在830℃~950℃的温度下进行烧结，也能够有效的提高低温共烧介质陶瓷的介电性能。
如图1所示，一实施方式的低温共烧介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：制备钛酸盐。按质量百分比，钛酸盐包括72%~90%的Zn1-xMgxTiO3和10%~28%的Ba2Ti9O11，其中，0.03≤X≤0.3。
其中，制备钛酸盐的方法为固相合成法。且制备钛酸盐包括如下步骤：
以亚微米级的氧化锌（ZnO）、氧化镁（MgO）、碳酸钡（BaCO3）及二氧化钛(TiO2)为原材料，按照钛酸盐中Zn1-xMgxTiO3和Ba2Ti9O11的质量百分比分别为72%~90%和10%~28%进行配料；然后，按照原材料的总质量与去离子水的质量比为1:1.6~1.8进行混合，经球磨混合后，在温度为900℃~1050℃中煅烧1小时~4小时，得到钛酸盐。
步骤S120：按照质量百分比为55%~75%的钛酸盐、22%~42%的烧结助剂及2%~10%的改性剂称取各组分，加入水混合得到混合物料，经球磨、干燥后，得到低温共烧介质陶瓷材料。其中，改性剂为二氧化钛（TiO2）、二氧化锰（MnO2）、二氧化锆（ZrO2）、三氧化二铋（Bi2O3）及五氧化二铌（Nb2O5）中的至少一种。
其中，按质量百分比，烧结助剂包括40%~55%的二氧化硅（SiO2）、5%~16%的氧化硼（B2O3）、12%~17%的氧化锌(ZnO)、5%~15%的氧化铝(Al2O3)、3%~10%的氧化锂（Li2O）、0~5%的氧化铜（CuO）、0~5%的四氧化三钴（Co3O4）及3%~8%的通式为R2O3的氧化物，且R为镧（La）、钕（Nd）、钐（Sm）及镝（Dy）中的至少一种。
其中，制备烧结助剂包括如下步骤：以氯化铝(AlCl3)、氯化铜(CuCl2)、氯化钴(CoCl2)及R的氯化物为原材料，分别配置成水溶液，并按照烧结助剂中氧化铝(Al2O3)、氧化铜(CuO)、四氧化三钴（Co3O4）及通式为R2O3的氧化物的质量百分比进行混合得到混合溶液，然后加入沉淀剂，采用化学共沉淀法生成前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3）为原料，按照烧结助剂中二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、氧化锂（Li2O）、氧化硼（B2O3）的质量百分比将二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3）与前驱体沉淀物混合，搅拌均匀，经干燥、煅烧后，得到烧结助剂。其中，煅烧温度为680℃。上述烧结助剂中加入R2O3,并采用化学共沉淀法制备具有纳米级颗粒的混合氧化物，形成纳米掺杂，更加能促进钛酸盐陶瓷在烧结过程中晶粒的细化，增加晶界数量，提高烧结致密度，从而更好地改善低温共烧介质陶瓷的绝缘、耐压、介电损耗等性能，提高可靠性。
其中，沉淀剂为本领域常用的沉淀剂，沉淀剂可以为碳酸氢铵（NH4HCO3）、碳酸钾（K2CO3）、氢氧化钾（KOH）、碳酸氢钾（KＨCO3）、碳酸钠（Na2CO3）、氢氧化钠（NaOH）及碳酸氢钠（NaHCO3）中的一种。
其中，混合物料经球磨后的平均粒径小于2.5微米。
步骤S130：将低温共烧介质陶瓷材料成型，并在温度为830℃~950℃中保温30分钟~120分钟进行烧结，得到低温共烧介质陶瓷。
其中，低温共烧介质陶瓷材料成型的方法可以为干压成型或流延成型。
其中，干压成型法的步骤包括：在低温共烧介质陶瓷材料中加入聚乙烯醇（PVA）进行造粒，在5MPa~15MPa的压力下干压成型，经350℃~450℃排胶后，进行烧结。
其中，流延成型法的步骤包括：在低温共烧介质陶瓷材料中加入胶粘剂聚乙烯醇缩丁醛（PVB）及溶剂，混磨制成浆料，经流延成型制成生瓷带，得到的生瓷带经叠层、静压及切割后，经350℃~450℃排胶后，进行烧结。其中，溶剂为甲苯与无水乙醇的混合液。
上述低温共烧介质陶瓷的制备方法简单，制备出的低温共烧介质陶瓷具有较低的烧结温度和较宽的烧结温度范围，为830℃~950℃，不仅便于精确控制低温共烧介质陶瓷的收缩率，解决了低温共烧介质陶瓷在烧结过程中的翘曲和开裂问题，从而能够明显提高成品率，保证质量；且由于其较宽、且较低的烧结温度范围，使得采用上述低温共烧介质陶瓷的制备方法能够实现与全银导电浆料的匹配。
以下为具体实施例部分，其中，采用激光粒径分析仪检测浆料中的物质的粒径。
实施例1
本实施例的低温共烧介质陶瓷材料的组成见表1、表2及表3。
本实施例低温共烧介质陶瓷的制备如下：
（1）制备钛酸盐：以亚微米级的氧化锌（ZnO）、氧化镁（MgO）、碳酸钡（BaCO3）及二氧化钛(TiO2)为原材料，按照钛酸盐中Zn0.97Mg0.03TiO3和Ba2Ti9O11的质量百分比进行配料；然后，按照原材料的总质量与去离子水的质量比为1:1.6进行混合，经球磨混合、干燥后，在温度为1050℃中煅烧4小时，得到钛酸盐。
（2）制备烧结助剂：以氯化铝(AlCl3)、氯化钴(CoCl2)、氯化镧(LaCl3)、氯化钕(NdCl3)原材料，将各原材料分别配制成水溶液，并按照烧结助剂中各组份的质量百分比进行混合，然后加入碳酸钠（Na2CO3），采用化学共沉淀法生成各组份的前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3）为原材料，按照烧结助剂中二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、氧化锂（Li2O）、氧化硼（B2O3）的质量百分比加入二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3），搅拌均匀，经干燥、680℃煅烧后，得到烧结助剂。
（3）按照钛酸盐、烧结助剂及改性剂的质量百分比称取各组分，加入水混合得到混合物料，经球磨，测得球磨后的混合物料的平均粒径小于2.5微米，然后干燥得到低温共烧介质陶瓷材料。
（4）在低温共烧介质陶瓷材料中加入聚乙烯醇（PVA）进行造粒，在5MPa的压力下干压成型，经350℃排胶后，在温度为830℃中保温120分钟进行烧结，得到本实施例的低温共烧介质陶瓷。
电性能测试，在本实施例制备的低温共烧介质陶瓷进行涂银、烧银、清洗后，测试其介电性能。
实施例2
本实施例的低温共烧介质陶瓷材料的组成见表1、表2及表3。
本实施例低温共烧介质陶瓷的制备如下：
（1）制备钛酸盐：以亚微米级的氧化锌（ZnO）、氧化镁（MgO）、碳酸钡（BaCO3）及二氧化钛(TiO2)为原材料，按照钛酸盐中Zn0.89Mg0.21TiO3和Ba2Ti9O11的质量百分比进行配料；然后，按照原材料的总质量与去离子水的质量比为1:1.8进行混合，经球磨混合、干燥后，在温度为900℃中煅烧4小时，得到钛酸盐。
（2）制备烧结助剂：以氯化铝(AlCl3)、氯化铜(CuCl2)、氯化镧(LaCl3)、氯化镝(DyCl3)为原材料，将各原材料分别配制成水溶液，并按照烧结助剂中各组份的质量百分比进行混合，然后加入碳酸氢铵（NH4HCO3），采用化学共沉淀法生成各组份的前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3）为原材料，按照烧结助剂中二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、氧化锂（Li2O）、氧化硼（B2O3）的质量百分比加入二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3），搅拌均匀，经干燥、680℃煅烧后，得到烧结助剂。
（3）按照钛酸盐、烧结助剂及改性剂的质量百分比称取各组分，加入水混合得到混合物料，经球磨，测得球磨后的混合物料的平均粒径小于2.5微米，然后干燥得到低温共烧介质陶瓷材料。
（4）在低温共烧介质陶瓷材料中加入胶粘剂聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、甲苯及无水乙醇，混磨制成浆料，经流延成型制成生瓷带，得到的生瓷带经叠层、静压及切割后，在450℃排胶，在温度为950℃中保温30分钟进行烧结，得到本实施例的低温共烧介质陶瓷。
电性能测试，在本实施例制备的低温共烧介质陶瓷进行涂银、烧银、清洗后测试其介电性能。
实施例3
本实施例的低温共烧介质陶瓷材料的组成见表1、表2及表3。
本实施例低温共烧介质陶瓷的制备如下：
（1）制备钛酸盐：以亚微米级的氧化锌（ZnO）、氧化镁（MgO）、碳酸钡（BaCO3）及二氧化钛(TiO2)为原材料，按照钛酸盐中Zn0.85Mg0.15TiO3和Ba2Ti9O11的质量百分比进行配料；然后，按照质量比为1:1.8在原材料中加入去离子水，经球磨混合、干燥后，在温度为1000℃中煅烧2小时，得到钛酸盐。
（2）制备烧结助剂：以氯化铝(AlCl3)、氯化铜(CuCl2)、氯化钴(CoCl2)、氯化镧(LaCl3)、氯化镝(DyCl3)为原材料，将各原材料分别配制成水溶液，并按照烧结助剂中各组份的质量百分比进行混合，然后加入碳酸钾（K2CO3），采用化学共沉淀法生成各组份的前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3）为原材料，按照烧结助剂中二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、氧化锂（Li2O）、氧化硼（B2O3）的质量百分比加入二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3），搅拌均匀，经干燥、680℃煅烧后，得到烧结助剂。
（3）按照钛酸盐、烧结助剂及改性剂的质量百分比称取各组分，加入水混合得到混合物料，经球磨，测得球磨后的混合物料的平均粒径小于2.5微米，然后干燥得到低温共烧介质陶瓷材料。
（4）在低温共烧介质陶瓷材料中加入聚乙烯醇（PVA）进行造粒，在15MPa的压力下干压成型，经400℃排胶后，在温度为900℃中保温60分钟进行烧结，得到本实施例的低温共烧介质陶瓷。
电性能测试，在本实施例制备的低温共烧介质陶瓷进行涂银、烧银、清洗后，测试其介电性能。
实施例4
本实施例的低温共烧介质陶瓷材料的组成见表1、表2及表3。
本实施例低温共烧介质陶瓷的制备如下：
（1）制备钛酸盐：以亚微米级的氧化锌（ZnO）、氧化镁（MgO）、碳酸钡（BaCO3）及二氧化钛(TiO2)为原材料，按照钛酸盐中Zn0.82Mg0.18TiO3和Ba2Ti9O11的质量百分比进行配料；然后，按照质量比为1:1.6在原材料中加入去离子水，经球磨混合、干燥后，在温度为920℃中煅烧2.5小时，得到钛酸盐。
（2）制备烧结助剂：以氯化铝(AlCl3)、氯化铜(CuCl2)、氯化钴(CoCl2)、氯化镧(LaCl3)、氯化镝(DyCl3)为原材料，将各原材料分别配制成水溶液，并按照烧结助剂中各组份的质量百分比进行混合，然后加入氢氧化钾（KOH），采用化学共沉淀法生成各组份的前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3）为原材料，按照烧结助剂中二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、氧化锂（Li2O）、氧化硼（B2O3）的质量百分比加入二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3），搅拌均匀，经干燥、680℃煅烧后，得到烧结助剂。
（3）按照钛酸盐、烧结助剂及改性剂的质量百分比称取各组分，加入水混合得到混合物料，经球磨，测得球磨后的混合物料的平均粒径小于2.5微米，然后干燥得到低温共烧介质陶瓷材料。
（4）在低温共烧介质陶瓷材料中加入胶粘剂聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、甲苯及无水乙醇，混磨制成浆料，经流延成型制成生瓷带，得到的生瓷带经叠层、静压及切割后，在400℃排胶，在温度为830℃中保温50分钟进行烧结，得到本实施例的低温共烧介质陶瓷。
电性能测试，在本实施例制备的低温共烧介质陶瓷进行涂银、烧银、清洗后测试其介电性能。
实施例5
本实施例的低温共烧介质陶瓷材料的组成见表1、表2及表3。
本实施例低温共烧介质陶瓷的制备如下：
（1）制备钛酸盐：以亚微米级的氧化锌（ZnO）、氧化镁（MgO）、碳酸钡（BaCO3）及二氧化钛(TiO2)为原材料，按照钛酸盐中Zn0.8Mg0.2TiO3和Ba2Ti9O11的质量百分比进行配料；然后，按照质量比为1:1.7在原材料中加入去离子水，经球磨混合、干燥后，在温度为950℃中煅烧3.5小时，得到钛酸盐。
（2）制备烧结助剂：以氯化铝(AlCl3)、氯化铜(CuCl2)、氯化钴(CoCl2)、氯化镧(LaCl3)、氯化钕(NdCl3)、氯化钐(SmCl3)为原材料，将各原材料分别配制成水溶液，并按照烧结助剂中各组份的质量百分比进行混合，然后加入沉淀剂碳酸钠（NaCO3），采用化学共沉淀法生成各组份的前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3）为原材料，按照烧结助剂中二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、氧化锂（Li2O）、氧化硼（B2O3）的质量百分比加入二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3），搅拌均匀，经干燥、680℃煅烧后，得到烧结助剂。
（3）按照钛酸盐、烧结助剂及改性剂的质量百分比称取各组分，加入水混合得到混合物料，经球磨，测得球磨后的混合物料的平均粒径小于2.5微米，然后干燥得到低温共烧介质陶瓷材料。
（4）在低温共烧介质陶瓷材料中加入聚乙烯醇（PVA）进行造粒，在8MPa的压力下干压成型，经370℃排胶后，在温度为830℃中保温100分钟进行烧结，得到本实施例的低温共烧介质陶瓷。
电性能测试，在本实施例制备的低温共烧介质陶瓷进行涂银、烧银、清洗后，测试其介电性能。
实施例6
本实施例的低温共烧介质陶瓷材料的组成见表1、表2及表3。
本实施例低温共烧介质陶瓷的制备如下：
（1）制备钛酸盐：以亚微米级的氧化锌（ZnO）、氧化镁（MgO）、碳酸钡（BaCO3）及二氧化钛(TiO2)为原材料，按照钛酸盐中Zn0.76Mg0.24TiO3和Ba2Ti9O11的质量百分比进行配料；然后，按照质量比为1:1.6在原材料中加入去离子水，经球磨混合、干燥后，在温度为960℃中煅烧3.2小时，得到钛酸盐。
（2）制备烧结助剂：以氯化铝(AlCl3)、氯化铜(CuCl2)、氯化钴(CoCl2)、氯化镧(LaCl3)、氯化钕(NdCl3)为原材料，将各原材料分别配制成水溶液，并按照烧结助剂中各组份的质量百分比进行混合，然后加入碳酸氢钾（KHCO3），采用化学共沉淀法生成各组份的前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3）为原材料，按照烧结助剂中二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、氧化锂（Li2O）、氧化硼（B2O3）的质量百分比加入二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3），搅拌均匀，经干燥、680℃煅烧后，得到烧结助剂。
（3）按照钛酸盐、烧结助剂及改性剂的质量百分比称取各组分，加入水混合得到混合物料，经球磨，测得球磨后的混合物料的平均粒径小于2.5微米，然后干燥得到低温共烧介质陶瓷材料。
（4）在低温共烧介质陶瓷材料中加入胶粘剂聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、甲苯及无水乙醇的混合溶液，混磨制成浆料，经流延成型制成生瓷带，得到的生瓷带经叠层、静压及切割后，在420℃排胶，在温度为920℃中保温40分钟进行烧结，得到本实施例的低温共烧介质陶瓷。
电性能测试，在本实施例制备的低温共烧介质陶瓷进行涂银、烧银、清洗后测试其介电性能。
实施例7
本实施例的低温共烧介质陶瓷材料的组成见表1、表2及表3。
本实施例低温共烧介质陶瓷的制备如下：
（1）制备钛酸盐：以亚微米级的氧化锌（ZnO）、氧化镁（MgO）、碳酸钡（BaCO3）及二氧化钛(TiO2)为原材料，按照钛酸盐中Zn0.72Mg0.28TiO3和Ba2Ti9O11的质量百分比进行配料；然后，按照质量比为1:1.8在原材料中加入去离子水，经球磨混合、干燥后，在温度为1000℃中煅烧2小时，得到钛酸盐。
（2）制备烧结助剂：以氯化铝(AlCl3)、氯化铜(CuCl2)、氯化钴(CoCl2)、氯化镧(LaCl3)、氯化钕(NdCl3)为原材料，将各原材料分别配制成水溶液，按照烧结助剂中各组份的质量百分比进行混合，然后加入碳酸氢钠（NaHCO3），采用化学共沉淀法生成各组份的前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3）为原材料，按照烧结助剂中二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、氧化锂（Li2O）、氧化硼（B2O3）的质量百分比加入二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3），搅拌均匀，经干燥、680℃煅烧后，得到烧结助剂。
（3）按照钛酸盐、烧结助剂及改性剂的质量百分比称取各组分，加入水混合得到混合物料，经球磨，测得球磨后的混合物料的平均粒径小于2.5微米，然后干燥得到低温共烧介质陶瓷材料。
（4）在低温共烧介质陶瓷材料中加入聚乙烯醇（PVA）进行造粒，在15MPa的压力下干压成型，经400℃排胶后，在温度为900℃中保温60分钟进行烧结，得到本实施例的低温共烧介质陶瓷。
电性能测试，在本实施例制备的低温共烧介质陶瓷进行涂银、烧银、清洗后，测试其介电性能。
实施例8
本实施例的低温共烧介质陶瓷材料的组成见表1、表2及表3。
本实施例低温共烧介质陶瓷的制备如下：
（1）制备钛酸盐：以亚微米级的氧化锌（ZnO）、氧化镁（MgO）、碳酸钡（BaCO3）及二氧化钛(TiO2)为原材料，按照钛酸盐中Zn0.7Mg0.3TiO3和Ba2Ti9O11的质量百分比进行配料；然后，按照质量比为1:1.6在原材料中加入去离子水，经球磨混合、干燥后，在温度为920℃中煅烧2.5小时，得到钛酸盐。
（2）制备烧结助剂：以氯化铝(AlCl3)、氯化铜(CuCl2)、氯化钴(CoCl2)、氯化钐(SmCl3)为原材料，将各原材料分别配制成水溶液，按照烧结助剂中各组份的质量百分比进行混合，然后加入氢氧化钠（NaOH），采用化学共沉淀法生成各组份的前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3）为原材料，按照烧结助剂中二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、氧化锂（Li2O）、氧化硼（B2O3）的质量百分比加入二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、碳酸锂（Li2CO3）、硼酸（H3BO3），搅拌均匀，经干燥、680℃煅烧后，得到烧结助剂。
（3）按照钛酸盐、烧结助剂及改性剂的质量百分比称取各组分，加入水混合得到混合物料，经球磨，测得球磨后的混合物料的平均粒径小于2.5微米，然后干燥得到低温共烧介质陶瓷材料。
（4）在低温共烧介质陶瓷材料中加入胶粘剂聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、甲苯及无水乙醇，混磨制成浆料，经流延成型制成生瓷带，得到的生瓷带经叠层、静压及切割后，在400℃排胶，在温度为830℃中保温50分钟进行烧结，得到本实施例的低温共烧介质陶瓷。
电性能测试，在本实施例制备的低温共烧介质陶瓷进行涂银、烧银、清洗后测试其介电性能。
对比例
传统的低温共烧介质陶瓷材料的组成见表1、表2及表3。
传统的低温共烧介质陶瓷的制备如下：
（1）制备钛酸盐：以氧化锌（ZnO）及二氧化钛(TiO2)为原材料，按照钛酸锌（ZnTiO3）的质量百分比进行配料；然后，按照质量比为1:1.2在原材料中加入去离子水，经球磨、干燥后，在温度为800℃中煅烧2.5小时，得到钛酸锌。
（2）制备烧结助剂：以二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、硼酸（H3BO3）为原材料，按照烧结助剂中二氧化硅（SiO2）、氧化锌（ZnO）、氧化硼（B2O3）的质量百分比称量各原材料，混合均匀后，装入白金坩埚中，在温度为1280℃中保温90分钟熔融成液相，然后经淬火，粉碎后，得到烧结助剂。
（3）按照钛酸盐、烧结助剂及改性剂的质量百分比称取各组分，加入水混合得到混合物料，经球磨，测得球磨后的混合物料的平均粒径小于2.5微米，然后干燥得到传统的低温共烧介质陶瓷材料。
（4）在传统的低温共烧介质陶瓷材料中加入聚乙烯醇（PVA）进行造粒，在10MPa的压力下干压成型，经400℃排胶后，在温度为900℃中保温120分钟进行烧结，得到对比例的传统的低温共烧介质陶瓷。
电性能测试，在对比例制备的传统的低温共烧介质陶瓷进行涂银、烧银、清洗后测试其电性能。
表1表示的是实施例1~实施例8的低温共烧介质陶瓷材料的质量百分比的组成及对比例的传统的低温共烧介质陶瓷材料的质量百分比的组成。表2表示的是实施例1~实施例8的低温共烧介质陶瓷材料的钛酸盐的质量百分比的组成及对比例的传统的低温共烧介质陶瓷材料的质量百分比的组成。表3表示的是实施例1~实施例8的低温共烧介质陶瓷材料的烧结助剂的质量百分比的组成及对比例的传统的低温共烧介质陶瓷材料的质量百分比的组成。
表1
表2
表3
表4表示的是实施例1~实施例8的低温共烧介质陶瓷及对比例传统的低温共烧介质陶瓷材料的电性能测试数据。
表4
由表4中可以得知，实施例1~实施例8制备的低温共烧介质陶瓷材料得到的低温共烧介质陶瓷的介电常数较高，为30左右，而对比例的传统的介电常数是23；且实施例1~实施例8制备的低温共烧介质陶瓷材料得到的低温共烧介质陶瓷的温度系数比对比例具有更小值，为-15ppm/℃~19ppm/℃，且介电损耗较低。配方中随着Ba2Ti9O11所占比例的增加，介电常数呈现上升的趋势，其中实施例3的介电常数达到31，这可能是配方中的改性剂作用于晶界带来的效果。为了获得介电性能良好的介质陶瓷材料，可以通过调整配方中各组分的配比及产品的制备工艺，使得上述低温共烧介质陶瓷材料制备的低温共烧介质陶瓷具有较好的介电性能，作为陶瓷电容器的介质材料可以使其具有高的电容容量，可以降低成本，缩小产品体积，从而满足LTCC产品的高集成，小体积的要求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种低温共烧介质陶瓷材料用烧结助剂，其特征在于，按质量百分比，包括：40%~55%的二氧化硅、5%~16%的氧化硼、12%~17%的氧化锌、5%~15%的氧化铝、3%~10%氧化锂、0~5%的氧化铜、0~5%的四氧化三钴及3%~8%的通式为R2O3的氧化物；其中，R为镧、钕、钐及镝中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的低温共烧介质陶瓷材料用烧结助剂，其特征在于，包括：47%~55%的二氧化硅、5%~16%的氧化硼、12%~16.5%的氧化锌、5%~12.2%的氧化铝、3%~19%氧化锂、0.5~5%的氧化铜、0~5%的四氧化三钴及3%~7.5%的通式为R2O3的氧化物。
3.一种低温共烧介质陶瓷材料，其特征在于，按质量百分比，包括：55%~75%的钛酸盐、22%~42%的如权利要求1所述的烧结助剂及2%~10%的改性剂；
其中，按质量百分比，所述钛酸盐包括72%~90%的Zn1-xMgxTiO3和10%~28%的Ba2Ti9O11，其中，0.03≤x≤0.3；所述改性剂为二氧化钛、二氧化锰、二氧化锆、三氧化二铋及五氧化二铌中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的低温共烧介质陶瓷材料，其特征在于，包括：58%~75%的钛酸盐、22%~38%的烧结助剂及2%~6%的改性剂。
5.一种低温共烧介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备钛酸盐；按质量百分比，所述钛酸盐包括72%~90%的Zn1-xMgxTiO3和10%~28%的Ba2Ti9O11，其中，0.03≤x≤0.3；
按照质量百分比为55%~75%的所述钛酸盐、22%~42%的如权利要求1所述的烧结助剂及2%~10%的改性剂称取各组分，加入水混合得到混合物料，经球磨、干燥后，得到低温共烧介质陶瓷材料；其中，所述改性剂为二氧化钛、二氧化锰、二氧化锆、三氧化二铋及五氧化二铌中的至少一种；及
将所述低温共烧介质陶瓷材料成型，并在温度为830℃~950℃中保温30分钟~120分钟进行烧结，得到低温共烧介质陶瓷。
6.根据权利要求5所述的低温共烧介质陶瓷的制备方法，其特征在于，制备所述钛酸盐的方法为固相合成法；其中，制备所述钛酸盐包括如下步骤：
以亚微米级的氧化锌、氧化镁、碳酸钡及二氧化钛为原材料，按照所述钛酸盐中Zn1-xMgxTiO3和Ba2Ti9O11的质量百分比为72%~90%和10%~28%进行配料；及
按照所述原材料的总质量与去离子水的质量比为1∶1.6~1.8进行混合，经球磨混合后，在温度为900℃~1050℃中煅烧1小时~4小时，得到所述钛酸盐。
7.根据权利要求5所述的低温共烧介质陶瓷的制备方法，其特征在于，制备所述烧结助剂包括如下步骤：以氯化铝、氯化铜、氯化钴及R的氯化物为原材料，分别配置成水溶液，并按照所述烧结助剂中所述氧化铝、氧化铜、四氧化三钴及通式为R2O3的氧化物的质量百分比进行混合得到混合溶液，然后加入沉淀剂，采用化学共沉淀法生成前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以二氧化硅、氧化锌、碳酸锂、硼酸为原料，按照所述烧结助剂中所述二氧化硅、氧化锌、氧化锂、氧化硼的质量百分比将所述二氧化硅、氧化锌、碳酸锂、硼酸与所述前驱体沉淀物混合，搅拌均匀，经干燥、煅烧后，得到所述烧结助剂。
8.根据权利要求7所述的低温共烧介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为碳酸氢铵、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾、碳酸钠、氢氧化钠及碳酸氢钠中的一种。
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