CN105693241A - 高品质因数锂镁铌系微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高品质因数锂镁铌系微波介质陶瓷及其制备方法，其组成为Li3（Mg1-xCox）2NbO6，其中0≤x≤0.1；先将Li2CO3、MgO、CoO和Nb2O5按化学式配料，经过混料、烘干、过筛，预烧、造粒、压制成型等工艺后，于1175~1225℃烧结，制得掺杂离子后的Li3Mg2NbO6陶瓷。本发明采用了钴离子掺杂Li3Mg2NbO6中的镁离子，能够显著降低陶瓷材料内部的介电损耗，提高该陶瓷材料的温度稳定性，其介电常数达到14.74~16.22，品质因数Q·<i>f</i>达到67,900~89,800 GHz，谐振频率温度系数为-10.28~-3.61 ppm/℃。本发明制备工艺简单，使用设备廉价，过程环保，在工业上有着极大的应用价值。

Description

高品质因数锂镁铌系微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷化合物，涉及一种高品质因数锂镁铌系微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷(MWDC)是指在微波频段电路中作为介质材料完成微波信号处理的一种陶瓷，是一种新型的电子功能陶瓷。随着互联网技术的迅猛发展，信息容量呈指数性增长，应用频率朝着更高的频段发展，便携式终端和移动通信进一步向着小型化、高集成化和高可稳定性等方向发展。同时，介质谐振器、滤波器、电容器等器件在电磁波的接受与发送、能量与信号耦合及筛选频率方面有待进一步的提高，这就对微波电路中的元器件提出了更高要求，开发小型化、高稳定、廉价及高集成化的新型微波介质陶瓷已成为当今研究开发的焦点所在。
微波介质陶瓷作为制造微波元器件的关键部分，应满足如下性能要求：（1）相对介电常数εr要尽量的高，这可以让器件更加小型化；（2）谐振频率温度系数τ f 要尽可能的接近0，这样才能使器件工作时有较好的稳定性；（3）品质因数Q·f值要高，这样才能有优良的选频特性。根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同，通常可将已被开发和正在开发的微波介质陶瓷分为超低介电常数微波介电陶瓷，低εr和高Q值的微波介电陶瓷，中等εr和Q值的微波介电陶瓷，高εr低Q值微波介电陶瓷4类。
近期，锂镁铌系微波介质陶瓷因其优异微波介电性能受到科研人员的广泛关注。Li3Mg2NbO6作为该体系中的一类，具有适当的介电常数ε r (16.8)，近零的谐振频率温度系数τ f (-27.2ppm/℃)，和较高的品质因数Q·f(79,643GHz)，具有小型化、高稳定、廉价及集成化等优点。在此基础上，进一步提高其微波介电性能，降低介电损耗及提高温度稳定性成为了该类陶瓷材料商业化研究的重点。
发明内容
本发明的目的，是为提高Li3Mg2NbO6微波介电性能，提供一种以Li2CO3、MgO、和Nb2O5为主要原料，并以适量的钴离子掺杂镁离子，制备出具有优异微波介电性能的微波介质陶瓷。上述陶瓷材料按照Li3（Mg1-xCox）2NbO6（x=0-0.1）化学式配料，两次混料约24小时，预烧温度1000-1050℃。陶瓷材料主要物相为Li3Mg2NbO6，其介电常数范围为14.74~16.22，品质因数Q·f范围为67,900~89,800GHz，谐振频率温度系数范围为-10.28~-3.61ppm/℃。
本发明通过如下技术方案予以实现。
1）混料：将纯度大于99.99%的原料粉末按照配方Li3（Mg1-xCox）2NbO6的化学通式进行配料，将粉料，氧化锆磨球，无水乙醇加入混料瓶中，在混料机中混料约24小时；将混料后的浆料置于干燥箱中烘干；
（2）将步骤(1)干燥后的粉料混合物装入坩埚后置于高温炉中，在1000-1050°C预烧2-4小时，得到预烧粉体;
（3）二次混料
将步骤（2）预烧后的粉料，氧化锆磨球，无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时；将混料后的浆料置于干燥箱中烘干；
（4）造粒、成型
将（3）中烘干好的粉末加入石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯；
（5）排胶
将生坯置于高温炉中，在500°C下排胶四小时，排出石蜡成分；
（6）烧结
将排胶后的生坯于1175°C-1225°C烧结，保温4小时。
本发明的有益效果是：本发明采用价格较为低廉陶瓷氧化物粉体为原料。制备工艺过程化学计量比控制精确，工艺简单，重复性好；合成的微波陶瓷粉体颗粒细小、均匀，合成温度较低，易于烧结，具有良好的微波介电性能，能够满足未来微波元器件发展的需要。
附图说明
图1为本发明Li3Mg2NbO6陶瓷各实施例相关工艺参数及微波介电性能图表。
图2为本发明Li3Mg2NbO6部分实施例X射线衍射分析图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1。
(1)混料：根据Li3（Mg1-xCox）2NbO6（x=0.02）微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3)8.4698g,氧化镁(MgO)6.0361g，氧化钴（CoO）0.2313g和五氧化二铌(Nb2O5)20.3128g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(2)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于马弗炉中于1050℃下预烧4小时，即可获得预烧后的Li3（Mg0.98Co0.02）2NbO6粉体。
(3)二次混料：将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(4)造粒、成型：将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
(5)排胶：将生坯置于高温炉中，在500℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(6)烧结：采用高温烧结炉以升温速度5℃/min，于1200℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为15.64，品质因数Q·f为8.21×104GHz,谐振频率温度系数为-10.28ppm/℃。
实施例2。
(1)混料：根据Li3（Mg1-xCox）2NbO6（x=0.04）微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3)8.4400g,氧化镁(MgO)5.8922g，氧化钴（CoO）0.4610g和五氧化二铌(Nb2O5)20.2413g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(2)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于马弗炉中于1050℃下预烧4小时，即可获得预烧后的Li3（Mg0.96Co0.04）2NbO6粉体。
(3)二次混料：将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(4)造粒、成型：将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
(5)排胶：将生坯置于高温炉中，在500℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(6)烧结：采用高温烧结炉以升温速度5℃/min，于1225℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为16.22，品质因数Q·f为8.98×104GHz,谐振频率温度系数为-3.61ppm/℃。
实施例3。
(1)混料：根据Li3（Mg1-xCox）2NbO6（x=0.06）微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3)8.4105g,氧化镁(MgO)5.7492g，氧化钴（CoO）0.6891g和五氧化二铌(Nb2O5)20.1704g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(2)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于马弗炉中于1050℃下预烧4小时，即可获得预烧后的Li3（Mg0.94Co0.06）2NbO6粉体。
(3)二次混料：将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(4)造粒、成型：将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
(5)排胶：将生坯置于高温炉中，在500℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(6)烧结：采用高温烧结炉以升温速度5℃/min，于1225℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为14.74，品质因数Q·f为8.37×104GHz,谐振频率温度系数为-5.74ppm/℃。
实施例4。
(1)混料：根据Li3（Mg1-xCox）2NbO6（x=0.08）微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3)8.3811g,氧化镁(MgO)5.6072g，氧化钴（CoO）0.9156g和五氧化二铌(Nb2O5)20.1000g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(2)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于马弗炉中于1000℃下预烧2小时，即可获得预烧后的Li3（Mg0.92Co0.08）2NbO6粉体。
(3)二次混料：将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(4)造粒、成型：将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
(5)排胶：将生坯置于高温炉中，在500℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(6)烧结：采用高温烧结炉以升温速度5℃/min，于1175℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为16.10，品质因数Q·f为7.10×104GHz,谐振频率温度系数为-8.80ppm/℃。
实施例5。
(1)混料：根据Li3（Mg1-xCox）2NbO6（x=0.10）微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3)8.3520g,氧化镁(MgO)5.4662g，氧化钴（CoO）1.1406g和五氧化二铌(Nb2O5)20.0301g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(2)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于马弗炉中于1000℃下预烧2小时，即可获得预烧后的Li3（Mg0.9Co0.1）2NbO6粉体。
(3)二次混料：将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(4)造粒、成型：将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
(5)排胶：将生坯置于高温炉中，在500℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(6)烧结：采用高温烧结炉以升温速度5℃/min，于1200℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为15.98，品质因数Q·f为6.79×104GHz,谐振频率温度系数为-6.72ppm/℃。
实施例6。
(1)混料：根据Li3（Mg1-xCox）2NbO6（x=0.06）微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3)8.4105g,氧化镁(MgO)5.7492g，氧化钴（CoO）0.6891g和五氧化二铌(Nb2O5)20.1704g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(2)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于马弗炉中于1000℃下预烧2小时，即可获得预烧后的Li3（Mg0.94Co0.06）2NbO6粉体。
(3)二次混料：将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(4)造粒、成型：将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
(5)排胶：将生坯置于高温炉中，在500℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(6)烧结：采用高温烧结炉以升温速度5℃/min，于1175℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为15.77，品质因数Q·f为7.55×104GHz,谐振频率温度系数为-4.12ppm/℃。
实施例7。
(1)混料：根据Li3（Mg1-xCox）2NbO6（x=0.08）微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3)8.3811g,氧化镁(MgO)5.6072g，氧化钴（CoO）0.9156g和五氧化二铌(Nb2O5)20.1000g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(2)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于马弗炉中于1050℃下预烧4小时，即可获得预烧后的Li3（Mg0.92Co0.08）2NbO6粉体。
(3)二次混料：将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(4)造粒、成型：将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
(5)排胶：将生坯置于高温炉中，在500℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(6)烧结：采用高温烧结炉以升温速度5℃/min，于1225℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为16.20，品质因数Q·f为8.32×104GHz,谐振频率温度系数为-6.75ppm/℃。
实施例8。
(1)混料：根据Li3（Mg1-xCox）2NbO6（x=0.02）微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3)8.3520g,氧化镁(MgO)5.4662g，氧化钴（CoO）1.1406g和五氧化二铌(Nb2O5)20.0301g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(2)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于马弗炉中于1000℃下预烧2小时，即可获得预烧后的Li3（Mg0.98Co0.02）2NbO6粉体。
(3)二次混料：将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(4)造粒、成型：将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
(5)排胶：将生坯置于高温炉中，在500℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(6)烧结：采用高温烧结炉以升温速度5℃/min，于1175℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为16.07，品质因数Q·f为7.57×104GHz,谐振频率温度系数为-9.76ppm/℃。

Claims (8)

1.一种高品质因数锂镁铌系微波介质陶瓷，其特征在于，该陶瓷材料的组成表达式为：Li3（Mg1-xCox）2NbO6，其中0≤x≤0.1。
2.根据权利要求1所述的一种高品质因数锂镁铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所述陶瓷材料的相对介电常数ε r ＝14.74~16.22，品质因数Q·f=67,900~89,800GHz，谐振频率温度系数-10.28~-3.61ppm/℃。
3.一种高品质因数锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）混料：将纯度大于99.99%的原料粉末按照配方Li3（Mg1-xCox）2NbO6的化学通式进行配料，将粉料，氧化锆磨球，无水乙醇加入混料瓶中，在混料机中约24小时；将混料后的浆料置于干燥箱中烘干；
（2）将步骤(1)干燥后的粉料混合物装入坩埚后置于高温炉中，在1000-1050°C预烧2-4小时，得到预烧粉体;
（3）二次混料
将步骤（2）预烧后的粉料，氧化锆磨球，无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料约24小时；将混料后的浆料置于干燥箱中烘干；
（4）造粒、成型
将（3）中烘干好的粉末加入石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯；
（5）排胶
将生坯置于高温炉中，在500℃下排胶四小时，排出石蜡成分；
（6）烧结
将排胶后的生坯于1175℃-1225℃烧结，保温4小时。
4.根据权利要求3所述的一种高品质因数锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷粉体原料分别为Li2CO3、MgO、CoO和Nb2O5粉体。
5.根据权利要求3所述的一种高品质因数锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（1），（3）的料，磨球，无水乙醇的质量比例为1:10:1；直径为1cm与直径为0.5cm磨球质量比例为2:1，混料机转速为200r/min。
6.根据权利要求3所述的一种低温烧结低介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1），（3）烘干的温度为70～90℃。
7.根据权利要求3所述的一种低温烧结低介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的造粒是将球磨及烘干后的样品粉体与质量分数为8％的石蜡进行加热混合，加热混合温度为55-65℃，制成微米级的球形颗粒。
8.根据权利要求2的低损耗高频介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）将步骤(5)得到的圆柱形生坯在1175℃-1225℃空气氛围下进行烧结，升温梯度为5℃/min，保温时间为2-4h。
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