CN111943671A - 一种宽烧结温区低损耗微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宽烧结温区低损耗微波介质陶瓷及制备方法，该陶瓷的物相为岩盐结构Li3Mg4NbO8，介电常数εr范围为13.0～13.8，品质因数Q×f为0.900～1.034×105GHz，谐振频率温度系数τf范围为‑35.6～‑37.5ppm/℃。本发明陶瓷烧结温区宽(1075～1200℃)、物相组成稳定，具有较高的品质因数，介电损耗较低，其采用传统固相工艺制备而成，所用原料丰富、成本低廉，有利于工业化生产，可广泛应用于微波介质基板、滤波器、天线等微波器件的制造。

Description

一种宽烧结温区低损耗微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造技术领域，具体涉及一种宽烧结温区低损耗新型微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(300MHz～300GHz)电路中作为介质材料完成一种或多种功能的陶瓷材料。5G移动通讯技术向亚毫米波-毫米波频段扩展对微波介质材料的综合性能提出了更高要求，即低介电常数(εr)以降低信号延迟时间，高品质因数(Q×f)以降低信号传输损耗，近零谐振频率温度系数(τf)以保证器件工作的热稳定性。因此，制备更多高性能的微波介质陶瓷是材料领域的研究重点。
近期，岩盐结构Li3Mg2NbO6陶瓷因其优异的微波介电性能(εr～13.67，Q×f～79643GHz，τf～-27.2ppm/℃)受到科研人员的广泛关注，其最佳烧结温度为1250℃，但在实际应用中存在烧结温区较窄和Q×f值较低的问题，阻碍了它的大规模工业化应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有宽烧结温区和较高Q×f值的低损耗微波介质陶瓷，并为该陶瓷提供一种成本低且工艺简单的制备方法。
针对上述目的，本发明所述陶瓷的物相为岩盐结构Li3Mg4NbO8，其介电常数εr范围为13.0～13.8，品质因数Q×f范围为0.900～1.034×105GHz，谐振频率温度系数τf范围为-35.6～-37.5ppm/℃。
本发明所述陶瓷属于正交晶系，Fddd空间群，晶胞参数
Figure BDA0002638950210000011
Figure BDA0002638950210000012
α＝β＝γ＝90°，Z＝6，理论密度为3.7855g/cm3。
上述宽烧结温区低损耗微波介质陶瓷的制备方法由下述步骤组成：
1、按照Li3Mg4NbO8的化学计量比，将原料Li2CO3、MgO、Nb2O5加入球磨罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨6～10小时，80～100℃干燥。
2、将步骤1干燥后的混合物在1000℃预烧2～6小时，得到预烧粉。
3、将步骤2得到的预烧粉加入球磨罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨6～10小时，80～100℃干燥。
4、向步骤3干燥后的预烧粉中加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，过80～120目筛，用粉末压片机压制成圆柱形生坯。
5、将圆柱形生坯在1075～1200℃烧结3～6小时，制备成岩盐结构Li3Mg4NbO8微波介质陶瓷。
上述步骤2中，优选将步骤1干燥后的混合物在1000℃预烧4小时。
上述步骤5中，优选将圆柱形生坯在1150℃烧结5小时。
本发明提供的Li3Mg4NbO8微波介质陶瓷属于低介电常数微波介质陶瓷，介电常数为13.0～13.8，有利于减少电子信号传输的延迟时间；具有较高的品质因数Q×f(0.900～1.034×105GHz)，可以提升制成的微波元器件的品质；具有宽烧结温度区间(1075～1200℃)，易于工业化生产；物相组成稳定，介电损耗较低，采用传统固相工艺制备而成，所用原料丰富、成本低廉，有利于工业化生产，可广泛应用于多层介质谐振器、滤波器、微波基板等微波器件的制造。
附图说明
图1是实施例1～5制备的微波介质陶瓷的XRD图。
图2是实施例1制备的微波介质陶瓷的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、按照Li3Mg4NbO8的化学计量比，称取原料Li2CO3 2.777g、MgO 3.960g、Sb2O33.263g，将原料混合物与锆球、无水乙醇按质量比为1∶2∶2装入尼龙球磨罐中，充分混合球磨8小时，80℃干燥5小时。
2、将步骤1干燥后的混合物置于氧化铝坩埚内，在1000℃预烧4小时，得到预烧粉。
3、将预烧粉装入尼龙球磨罐中，加入锆球和无水乙醇，预烧粉与锆球、无水乙醇的质量比为1∶2∶2，充分混合球磨8小时，80℃干燥5小时。
4、向步骤3干燥后的预烧粉中加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，聚乙烯醇水溶液的加入量为预烧粉质量的5％，过120目筛，用粉末压片机在4MPa压力下将其压制成直径为10mm、厚度为5mm的圆柱形生坯。
5、将圆柱形生坯在1150℃烧结5小时，制备成微波介质陶瓷。
实施例2
本实施例的步骤5中，将圆柱形生坯在1075℃烧结5小时，其他步骤与实施例1相同，制备成微波介质陶瓷。
实施例3
本实施例的步骤5中，将圆柱形生坯在1100℃烧结5小时，其他步骤与实施例1相同，制备成微波介质陶瓷。
实施例4
本实施例的步骤5中，将圆柱形生坯在1125℃烧结5小时，其他步骤与实施例1相同，制备成微波介质陶瓷。
实施例5
本实施例的步骤5中，将圆柱形生坯在1175℃烧结5小时，其他步骤与实施例1相同，制备成微波介质陶瓷。
实施例6
本实施例的步骤5中，将圆柱形生坯在1200℃烧结5小时，其他步骤与实施例1相同，制备成微波介质陶瓷。
发明人采用RagukuD/Max2550(Japan)型X射线衍射仪对实施例1～5制备的微波介质陶瓷进行表征，结果见图1。由图1可见，所制备的微波介质陶瓷由岩盐结构的纯相Li3Mg4NbO8所组成，未检测到明显其它相，其属于正交晶系，Fddd空间群，晶胞参数
Figure BDA0002638950210000031
α＝β＝γ＝90°，Z＝6，理论密度为3.7855g/cm3。由图2可见，所得陶瓷晶粒饱满、晶界清晰。
发明人采用闭腔谐振法，用ZVB20矢量网络分析仪(由德国罗德&施瓦茨公司生产)对实施例1～6制备的微波介质陶瓷进行微波介电性能测试，样品的谐振频率温度系数在20～80℃温度范围内测试，TE01δ谐振模的频率在9.0～11.0GHz范围内，测试结果与公开号为CN 111302795 A、发明名称为“一种低介高Q锂镁铌系微波介质陶瓷及其制备方法”中实施例1制备的Li3Mg2(Nb0.98Mo0.02)O6.01陶瓷，现有文献报道的Li3Mg2NbO6(MicrowaveDielectric Properties of the Lithium Containing Compounds with Rock SaltStructure,Ferroelectrics,387:123-129,2009)陶瓷材料的微波介电性能进行比较，结果见表1。
表1 不同陶瓷材料的微波介电性能对比
Figure BDA0002638950210000041
由表1可见，实施例1～6制备的微波介质陶瓷材料具有低εr、高Q×f值(即低介电损耗)，谐振频率温度系数τf在-35.6～-37.5ppm/℃之间，其烧结温度范围宽(1075～1200℃)且性能稳定，是一种具有优异微波介电性能的新型岩盐结构微波介质陶瓷。同时，与文献报道的具有相同岩盐结构Li3Mg2NbO6陶瓷相比，本发明实施例1～6制备微波介质陶瓷的Q×f值明显提高，并且烧结温度较低；与Li3Mg2(Nb0.98Mo0.02)O6.01陶瓷相比，本发明陶瓷成本低廉。

Claims (5)

1.一种宽烧结温区低损耗微波介质陶瓷，其特征在于：所述陶瓷的物相为岩盐结构Li3Mg4NbO8，其介电常数εr范围为13.0～13.8，品质因数Q×f范围为0.900～1.034×105GHz，谐振频率温度系数τf范围为-35.6～-37.5ppm/℃。
2.根据权利要求1所述的宽烧结温区低损耗微波介质陶瓷，其特征在于：所述陶瓷属于正交晶系，Fddd空间群，晶胞参数
Figure FDA0002638950200000011
Figure FDA0002638950200000012
α＝β＝γ＝90°，Z＝6，理论密度为3.7855g/cm3。
3.一种权利要求1所述的宽烧结温区低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)按照Li3Mg4NbO8的化学计量比，将Li2CO3、MgO、Nb2O5加入球磨罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨6～10小时，80～100℃干燥；
(2)将步骤(1)干燥后的混合物在1000℃预烧2～6小时，得到预烧粉；
(3)将步骤(2)得到的预烧粉加入球磨罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨6～10小时，80～100℃干燥；
(4)向步骤(3)干燥后的预烧粉中加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，过80～120目筛，用粉末压片机压制成圆柱形生坯；
(5)将圆柱形生坯在1075～1200℃烧结3～6小时，制备成岩盐结构Li3Mg4NbO8微波介质陶瓷。
4.根据权利要求3所述的宽烧结温区低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，将步骤(1)干燥后的混合物在1000℃预烧4小时。
5.根据权利要求3所述的宽烧结温区低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，将圆柱形生坯在1150℃烧结5小时。
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