CN107235711A - 温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷及其制备方法，该复合陶瓷的物相包括岩盐结构的Li3Mg2SbO6相、正交结构的Ba3(VO4)2相和三方结构的BaSb2O6相，其中Li3Mg2SbO6的含量为54wt％～78wt％、Ba3(VO4)2的含量为13wt％～38wt％、其余为BaSb2O6。本发明通过在Li3Mg2SbO6主粉体中加入Ba3(VO4)2预烧粉，不仅抑制了Li3Mg2SbO6陶瓷破裂，而且改善了其温度稳定性，获得了具有良好微波介电性能的新材料，其介电常数为9.0～12.1、品质因数为18400～45100GHz、谐振频率温度系数为‑9.0～+7.0ppm/℃。本发明制备方法所用原料丰富、工艺简单，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造技术领域，具体涉及一种温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(300MHz～300GHz)电路中作为介质材料完成一种或多种功能的陶瓷材料。理想微波介质陶瓷具有合适的介电常数εr、高品质因数Q×f(良好频率选择性)和趋于零的谐振频率温度系数τf(高的温度稳定性)。随着当代微波通信和无线通信产业的迅速发展，特别是作为通信系统关键组件的微波器件工作频率不断向高频端扩展，如4G已经开始普及，5G技术日趋成熟，这对高频用微波介质材料提出了更高要求，要求其具有低介电常数与良好的温度稳定性。因此，开发和研究应用于高频下的温度稳定性好、低介电常数微波介质陶瓷受到极大关注。
随着陶瓷材料的不断发展，为满足不同应用，各种性能优异的新材料不断涌现。岩盐结构锑酸镁锂(Li3Mg2SbO6)是一种新型低损耗微波介质材料，但其存在以下两方面缺点：其一是存在Li3Mg2SbO6陶瓷烧结后破裂，其二是其温度稳定性差(τf为-14ppm/℃)，使其无法满足实际应用需求。因此，抑制Li3Mg2SbO6陶瓷烧结破裂并改善其τf值有利于实现Li3Mg2SbO6基介质陶瓷的商用化，使其满足高频微波电路中的应用需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中Li3Mg2SbO6陶瓷烧结破裂且谐振频率温度系数偏大的缺点，提供一种低成本、性能优异的温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷，并为其提供一种制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：该复合陶瓷的物相包括岩盐结构的Li3Mg2SbO6相、正交结构的Ba3(VO4)2相和三方结构的BaSb2O6相，其中Li3Mg2SbO6的含量为54wt％～78wt％、Ba3(VO4)2的含量为13wt％～38wt％、其余为BaSb2O6；该复合陶瓷的介电常数为9.0～12.1、品质因数为18400～45100GHz、谐振频率温度系数为-9.0～+7.0ppm/℃。
本发明复合陶瓷中，优选Li3Mg2SbO6的含量为62wt％、Ba3(VO4)2的含量为29wt％、其余为BaSb2O6，该复合陶瓷的介电常数为10.9、品质因数为45100GHz、谐振频率温度系数为+2.0ppm/℃。
本发明温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷的制备方法由下述步骤组成：
1、制备Li3Mg2SbO6预烧粉
按Li3Mg2SbO6的化学计量比，将MgO、Li2CO3和Sb2O3装入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨8小时，80～100℃干燥，925～975℃预烧3～5小时，制备成Li3Mg2SbO6预烧粉。
2、制备Ba3(VO4)2预烧粉
按Ba3(VO4)2的化学计量比，将BaCO3和V2O5装入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨8小时，80～100℃干燥，625～675℃预烧18～24小时，制备成Ba3(VO4)2预烧粉。
3、制备温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷
按(1-x)Li3Mg2SbO6-xBa3(VO4)2的化学计量比，其中0.05≤x≤0.15，将Li3Mg2SbO6预烧粉、Ba3(VO4)2预烧粉装入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨8小时，干燥，加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，过80～120目筛，用粉末压片机压制成圆柱形生坯，将圆柱形生坯在1100～1225℃烧结1～10小时，制备温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷。
上述步骤3中，优选x＝0.1。
上述步骤3中，进一步优选将圆柱形生坯在1200℃烧结5小时。
本发明通过在锑酸镁锂(Li3Mg2SbO6)基陶瓷中引入具有正谐振频率温度系数的陶瓷材料Ba3(VO4)2，不仅改善了Li3Mg2SbO6陶瓷的温度稳定性，同时抑制其烧结破裂的问题，获得了具有良好微波介电性能的新材料。这种温度稳定型微波介质复合陶瓷所用原料来源丰富、成本低廉，可广泛应用于微波基板、无限局域网用滤波器、多层介质谐振器等高频微波器件的制造。
附图说明
图1是实施例1～7制备的温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷的X射线粉末衍射图。
图2是实施例1制备的温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷扫描电镜图，其中a代表Li3Mg2SbO6、b代表Ba3(VO4)2。
图3是对比例1制备的锑酸镁锂陶瓷的照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、制备Li3Mg2SbO6预烧粉
按Li3Mg2SbO6的化学计量比称取原料MgO 2.391g、Li2CO3 3.354g、Sb2O34.366g，装入尼龙球磨罐中，加入20g玛瑙球、20g无水乙醇，用行星球磨机充分混合球磨8小时，转速为360转/分钟，球磨完后置于烘箱内80～100℃干燥4小时，然后装入刚玉坩埚中950℃预烧4小时，制备成Li3Mg2SbO6预烧粉。
2、制备Ba3(VO4)2预烧粉
按Ba3(VO4)2的化学计量比称取原料BaCO3 7.650g、V2O5 2.350g，装入尼龙球磨罐中，加入玛瑙球20g、无水乙醇20g，用行星球磨机充分混合球磨8小时，转速为360转/分钟，球磨完后置于烘箱内80～100℃干燥4小时，然后装入刚玉坩埚中650℃预烧20小时，制备成Ba3(VO4)2预烧粉。
3、制备温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷
按0.9Li3Mg2SbO6-0.1Ba3(VO4)2的化学计量比称取Li3Mg2SbO6预烧粉8.01g、Ba3(VO4)2预烧粉1.99g，装入尼龙球磨罐中，加入玛瑙球20g和无水乙醇20g，用行星球磨机充分混合球磨8小时，转速为360转/分钟，球磨完后置于烘箱内80～100℃干燥4小时，然后加入0.5g质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，过120目筛，用粉末压片机在4MPa压力下压制成直径为10mm、厚度为5mm的圆柱形生坯，将圆柱形生坯在1200℃烧结5小时，制备成温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷。
实施例2
本实施例的步骤3中，按0.95Li3Mg2SbO6-0.05Ba3(VO4)2的化学计量比称取Li3Mg2SbO6预烧粉8.948g、Ba3(VO4)2预烧粉1.052g，其他步骤与实施例1相同，制备成温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷。
实施例3
本实施例的步骤3中，按0.85Li3Mg2SbO6-0.15Ba3(VO4)2的化学计量比称取Li3Mg2SbO6预烧粉7.171g、Ba3(VO4)2预烧粉2.829g，装入尼龙球磨罐中，加入玛瑙球20g和无水乙醇20g，用行星球磨机充分混合球磨8小时，转速为360转/分钟，球磨完后置于烘箱内80～100℃干燥4小时，然后加入0.5g质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，过120目筛，用粉末压片机在4MPa压力下压制成直径为10mm、厚度为5mm的圆柱形生坯，将圆柱形生坯在1100℃烧结5小时。其他步骤与实施例1相同，制备成温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷。
实施例4
在实施例1的步骤3中，将圆柱形生坯在1125℃烧结5小时，其他步骤与实施例1相同，制备成温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷。
实施例5
在实施例1的步骤3中，将圆柱形生坯在1150℃烧结5小时，其他步骤与实施例1相同，制备成温度稳定型锑酸镁锂基复合陶瓷。
实施例6
在实施例1的步骤3中，将圆柱形生坯在1175℃烧结5小时，其他步骤与实施例1相同，制备成温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷。
实施例7
在实施例1的步骤3中，将圆柱形生坯在1225℃烧结5小时，其他步骤与实施例1相同，制备成温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷。
对比例1
按Li3Mg2SbO6的化学计量比称取MgO 2.391g、Li2CO3 3.354g、Sb2O3 4.366g，装入尼龙球磨罐中，加入20g玛瑙球、20g无水乙醇，用行星球磨机充分混合球磨8小时，转速为360转/分钟，球磨完后置于烘箱内80～100℃干燥4小时，然后装入刚玉坩埚中950℃预烧4小时，制备成Li3Mg2SbO6预烧粉。将Li3Mg2SbO6预烧粉进行二次球磨8小时，再烘干，加入0.5g质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，过120目筛，用粉末压片机在4MPa压力下压制成直径为10mm、厚度为5mm的圆柱形生坯，将圆柱形生坯在1200℃烧结5小时，制备成锑酸镁锂陶瓷。
对比例2
在对比例1中，将圆柱形生坯在1175℃烧结5小时，其他步骤与对比例1相同，制备成锑酸镁锂陶瓷。
对比例3
在对比例1中，将圆柱形生坯在1225℃烧结5小时，其他步骤与对比例1相同，制备成锑酸镁锂陶瓷。
发明人采用RagukuD/Max2550(Japan)型X射线衍射仪及Quantan200(Holand)型环境扫描电子显微镜对实施例1～7制备的温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷进行表征，结果见图1和图2。由图1可见，所制备的温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷由岩盐结构的Li3Mg2SbO6相、正交结构的Ba3(VO4)2和三方结构的BaSb2O6相组成，各物相的质量百分含量见表1。由图2可见，所制备的温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷由晶粒尺寸大小不同的两种晶粒所组成。
表1 本发明微波介质复合陶瓷的物相组成
| 复合陶瓷 | Li3Mg2SbO6(wt％) | Ba3(VO4)2(wt％) | BaSb2O6(wt％) |
| 实施例1 | 62 | 29 | 9 |
| 实施例2 | 78 | 13 | 9 |
| 实施例3 | 56 | 38 | 6 |
| 实施例4 | 60 | 30 | 10 |
| 实施例5 | 61 | 29 | 10 |
| 实施例6 | 58 | 30 | 12 |
| 实施例7 | 54 | 35 | 11 |
发明人采用闭腔谐振法，用ZVB20矢量网络分析仪(由德国罗德&施瓦茨公司生产)对实施例1～7制备的温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷以及对比例1～3制备的锑酸镁锂陶瓷进行微波介电性能测试，样品的谐振频率温度系数在20～80℃温度范围内测试，TE01δ谐振模的频率在10.0～11.0GHz范围内，测试结果与公布号为CN105198422 A、发明名称为“一种Li3Ni2NbO6微波介质材料及其制备方法”中实施例1制备的Li3Ni2NbO6陶瓷、现有文献报道的Li3Mg2NbO6、Li3Zn2SbO6(Microwave Dielectric Properties of theLithium Containing Compounds with Rock Salt Structure,Ferroelectrics,387:123-129,2009)陶瓷材料的微波介电性能进行比较，结果见表2。
表2 不同陶瓷材料的微波介电性能对比
注：表中-表示由于样品破裂无法准确计算其εr。
试验结果显示，对比例1～3制备的锑酸镁锂陶瓷不仅烧结后发生破裂，无法获得圆柱形陶瓷(如图3所示)，且具有较大的负谐振频率温度系数(见上表1)，本发明实施例1～7通过在锑酸镁锂陶瓷中添加适量的Ba3(VO4)2，有效调节了其谐振频率温度系数，特别是显著抑制了Li3Mg2NbO6陶瓷破裂。同时，与文献报道的Li3Mg2NbO6、Li3Zn2NbO6陶瓷相比，本发明实施例1～7制备的温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷不仅具有较低烧结温度，且具有较好温度稳定性；与公布号为CN105198422 A的专利Li3Ni2NbO6陶瓷相比，本发明复合陶瓷具有更低的介电损耗和更好的温度稳定性。
Claims (5)
1.一种温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷，其特征在于：该复合陶瓷的物相包括岩盐结构的Li3Mg2SbO6相、正交结构的Ba3(VO4)2相和三方结构的BaSb2O6相，其中Li3Mg2SbO6的含量为54wt％～78wt％、Ba3(VO4)2的含量为13wt％～38wt％、其余为BaSb2O6；该复合陶瓷的介电常数为9.0～12.1、品质因数为18400～45100GHz、谐振频率温度系数为-9.0～+7.0ppm/℃。
2.根据权利要求1所述的温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷，其特征在于：该复合陶瓷的物相包括岩盐结构的Li3Mg2SbO6相、正交结构的Ba3(VO4)2和三方结构的BaSb2O6相，其中Li3Mg2SbO6的含量为62wt％、Ba3(VO4)2的含量为29wt％、其余为BaSb2O6；该复合陶瓷的介电常数为10.9、品质因数为45100GHz、谐振频率温度系数为+2.0ppm/℃。
3.一种权利要求1所述的温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)制备Li3Mg2SbO6预烧粉
按Li3Mg2SbO6的化学计量比，将MgO、Li2CO3和Sb2O3装入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨8小时，80～100℃干燥，925～975℃预烧3～5小时，制备成Li3Mg2SbO6预烧粉；
(2)制备Ba3(VO4)2预烧粉
按Ba3(VO4)2的化学计量比，将BaCO3和V2O5装入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨8小时，80～100℃干燥，625～675℃预烧18～24小时，制备成Ba3(VO4)2预烧粉；
(3)制备温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷
按(1-x)Li3Mg2SbO6-xBa3(VO4)2的化学计量比，其中0.05≤x≤0.15，将Li3Mg2SbO6预烧粉、Ba3(VO4)2预烧粉装入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨8小时，干燥，加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，过80～120目筛，用粉末压片机压制成圆柱形生坯，将圆柱形生坯在1100～1225℃烧结1～10小时，制备温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷。
4.根据权利要求3所述的温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述的x＝0.1。
5.根据权利要求4所述的温度稳定型锑酸镁锂基微波介质复合陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，将圆柱形生坯在1200℃烧结5小时。
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