CN105036741A - 一种高品质因数微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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李玲霞
叶静
孙浩
吕笑松
于经洋
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Abstract

本发明公开了一种高品质因数微波介质陶瓷材料及其制备方法，目标合成物表达式为ZnZr0.8Sn0.2Nb2O8。采用传统固相方法，先将化学原料ZnO、ZrO2、SnO2和Nb2O5按化学计量比称量配料，通过球磨、烘干、过筛后于900℃预烧合成前驱体，再添加聚乙烯醇，经过球磨、烘干、过筛、压力成型为坯体；坯体于1225℃～1325℃烧结，制成微波介质陶瓷材料。本发明的介电常数为26.30～27.37，Q×f为46,595～76,814GHz，谐振频率温度系数为-66.286～-55.093×10-6/℃；具有工艺简单、过程无污染和广阔的应用前景。

Description

一种高品质因数微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种高品质因数微波介电陶瓷材料。
背景技术
近十几年微波通讯技术的发展，特别是地面移动通信、车载雷达、卫星直播电视、全球卫星定位系统等微波应用技术的迅速发展，频率高端化、集成化、小型化和低成本化已成为微波技术发展的必然趋势，而其中高频化是其发展的重点之一。例如：手机射频信号收发模块中用到具有高电流承载能力、高Q微波陶瓷电容器，无线局域网、卫星广播设备、医疗电子、导弹系统、飞机雷达等微波电路中，使用的频率越来越高，所以要求配套用的电子元器件具有高的品质因数。
近年来，由于优异的性能，AZrNb2O8体系的发展引起了广泛的关注，而在其上发展起来的ZnZrNb2O8系微波介质材料，在介电常数和品质因数上拥有良好的表现。为进一步提高体系的品质因数，本发明使用Sn4+离子对Zr4+离子进行取代，通过提高有序度和堆积密度等手段来改善材料的品质因数。
发明内容
本发明的目的，在于有效提高现有技术ZnZrNb2O8系微波介质材料的品质因数，提供一种新型高品质因数微波介质陶瓷材料及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种高品质因数微波介质陶瓷材料，目标合成物表达式为ZnZr0.8Sn0.2Nb2O8；
该高品质因数微波介质陶瓷材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将化学原料ZnO、ZrO2、SnO2和Nb2O5分别按ZnZr0.8Sn0.2Nb2O8化学计量比称量配料；
(2)将步骤(1)配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4～8小时，将球磨后的原料放入干燥箱中烘干，过筛；
(3)将步骤(2)过筛后混合均匀的粉料于900℃预烧，保温2～6小时，合成前驱体；
(4)在步骤(3)的前驱体中添加质量百分数为1～2％聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨8～15小时，烘干后过筛，再用粉末压片机压力成型为坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于1225℃～1325℃烧结，保温2～8小时，制成具有高品质因数的微波介质陶瓷材料；
(6)采用网络分析仪测试微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
所述步骤(1)的化学原料ZnO、ZrO2、SnO2和Nb2O5的纯度大于99.9％。
所述步骤(2)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
所述步骤(4)的粉末压片机以2～4MPa的压力成型，坯体直径为10mm，厚度为5mm。
所述步骤(5)的烧结温度为1275℃。
本发明以ZnO,ZrO2,SnO2和Nb2O5为原料，通过简单固相法制备了一种新型的微波介质陶瓷材料ZnZr0.8Sn0.2Nb2O8，使用Sn4+离子对Zr4+离子进行取代，通过提高有序度和堆积密度等手段来改善材料的品质因数。其烧结温度为1225～1325℃，介电常数为26.30～27.37，Q×f为46,595～76,814GHz，谐振频率温度系数为-66.286～-55.093×10-6/℃。本发明工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步描述。
本发明采用纯度大于99.9％的化学原料ZnO,、ZrO2,、SnO2和Nb2O5，通过传统固相法制备微波介质陶瓷。
实施例1
(1)将化学原料ZnO、ZrO2、SnO2和Nb2O5分别按ZnZr0.8Sn0.2Nb2O8化学计量比称量配料；
(2)将所配置的原料混合后加入球磨罐中，球磨6小时；再将球磨后的原料放入红外干燥箱中烘干、过筛；
(3)将过筛后混合均匀的粉料于900℃预烧，保温4小时，合成前驱体；
(4)在合成的前驱体中加入质量分数为1.05％聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水球磨10小时烘干并过筛；再用粉末压片机以6MPa的压力压成Φ10mm×5mm的圆柱形坯体；
(5)将坯体在1275℃烧结，保温6小时；
(6)采用网络分析仪测试实施例1中样品的微波介电性能，获得其性能如下：
介电常数：27.37
Q×f:76,814GHz
谐振频率温度系数：-55.09×10-6/℃
实施例2～5
实施例2～5的制备过程基本与实施例1相同，区别在于烧结温度不同。
实施例2～5的具体烧结温度及与其相关的介电性能详见表1。
表1
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化时可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (5)

1.一种高品质因数微波介质陶瓷材料，目标合成物表达式为ZnZr0.8Sn0.2Nb2O8；
该高品质因数微波介质陶瓷材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将化学原料ZnO、ZrO2、SnO2和Nb2O5分别按ZnZr0.8Sn0.2Nb2O8化学计量比称量配料；
(2)将步骤(1)配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4～8小时，将球磨后的原料放入干燥箱中烘干，过筛；
(3)将步骤(2)过筛后混合均匀的粉料于900℃预烧，保温2～6小时，合成前驱体；
(4)在步骤(3)的前驱体中添加质量百分数为1～2％聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨8～15小时，烘干后过筛，再用粉末压片机压力成型为坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于1225℃～1325℃烧结，保温2～8小时，制成具有高品质因数的微波介质陶瓷材料；
(6)采用网络分析仪测试微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
2.根据权利要求1所述的一种高品质因数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(1)的化学原料ZnO、ZrO2、SnO2和Nb2O5的纯度大于99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种高品质因数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(2)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
4.根据权利要求1所述的一种高品质因数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(4)的粉末压片机以2～4MPa的压力成型，坯体直径为10mm，厚度为5mm。
5.根据权利要求1所述的一种高品质因数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(5)的烧结温度为1275℃。
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