CN107903059A - 一种中温烧结微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中温烧结微波介质陶瓷MnSnTa2O8，先将MnCO3、SnO2、Ta2O5按化学计量式进行配料，再经球磨、烘干、过筛，于1000℃煅烧，再外加0.9％～1.1％的聚乙烯醇作进行造粒；再经磨罐、烘干、过筛后压制成型为坯体，坯体于1150℃～1200℃烧结，制成MnSnTa2O8微波介质陶瓷；再将制品于1050℃进行退火，保温10～15小时，对其结构进行调控。

Description

一种中温烧结微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种以MnSnTa2O8为化学式的中温烧结、具有良好微波介电性能的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着信息时代无线移动通信向更高频率发展的趋势，电子元器件的小型化、高集成化成为了该领域关注的热点。其中，在微波频段的实际应用中，微波介质陶瓷因其优良的介电性能得到广泛关注，它的研发水平决定着未来微波无源器件的发展方向。
随着科技的不断发展，为满足不同应用需求，各种性能优异的新材料不断涌现。在国内外研究中，晶体结构是影响微波介质陶瓷介电性能的最主要因素，制备出新颖的晶体结构往往会带动一系列微波介质陶瓷新体系的发展。理想的MnSnTa2O8具有阳离子有序度较高的底心单斜锡锰钽矿结构，是传统类金红石体系锰钽矿结构微波介质陶瓷的有序化形式，国内外还未见本发明的相关报道。本发明采用传统固相法，制备出了中温烧结的MnSnTa2O8微波介质陶瓷，并测试了其微波介电性能。
发明内容
本发明的目的，以MnCO3、SnO2、Ta2O5为原料，采用传统固相法，在现有技术的基础上，制备一种具有更为良好微波介电性能的新型锡锰钽矿结构MnSnTa2O8微波介质陶瓷。并采用退火工艺，以降低该体系的微波介电损耗。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种中温烧结微波介质陶瓷，合成物表达式为：MnSnTa2O8；
该中温烧结微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)将MnCO3、SnO2、Ta2O5按化学计量式MnSnTa2O8进行配料；将粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，球磨4～8小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于80～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将烘干、过筛后的粉料放入中温炉中，于1000℃煅烧5～8小时；
(4)在步骤(3)煅烧后的粉料中外加0.9％～1.1％的聚乙烯醇作为粘合剂进行造粒，将混合后的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水或无水乙醇，球磨9～12小时后烘干、过80目筛，再用粉末压片机以2～4MPa的压力压制成坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于1150℃～1200℃烧结，保温2～8小时，制成MnSnTa2O8微波介质陶瓷；
(6)将步骤(5)的制品于1050℃进行退火，保温10～15小时，对其结构进行调控。
所述步骤(1)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
所述步骤(1)的粉料与去离子水或无水乙醇和锆球的质量比为1︰10︰6。
所述步骤(4)的坯体直径为10mm，厚度为5mm。
所述步骤(5)的烧结温度为1175℃。
所述步骤(6)的保温时间为15小时。
本发明通过简单固相合成法制备了一种新型的微波介质陶瓷材料MnSnTa2O8，其介电常数εr为13.2～18.9，品质因数Qf值为9777GHz～16785GHz，谐振频率温度系数τf为-48.21～-64.36ppm/℃。本发明制备工艺简单，采用中温烧结，节约了时间成本和能源成本，应用前景广泛。
具体实施方式
本发明以MnCO3(分析纯)、SnO2(分析纯)、Ta2O5(分析纯)为初始原料，通过简单固相合成法制备中温烧结锡锰钽矿结构的微波介质陶瓷。具体实施方案如下：
1.将MnCO3、SnO2、Ta2O5按化学计量式MnSnTa2O8进行配料，粉料配比为：4.1620gMnCO3、5.0337g SnO2、14.7312g Ta2O5。将约25g粉料放入聚酯罐中，加入250ml去离子水(或无水乙醇)、150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为400转/分；
2.将球磨后的粉料分别置于干燥箱中，于100℃烘干后过40目筛；
3.烘干过筛后的粉料放入中温炉，于1000℃预烧，保温3小时；
4.在步骤3预烧后的粉料中加入0.9％～1.1％的聚乙烯醇作为粘合剂进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水(或无水乙醇)，球磨12小时，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以2MPa的压力压制成坯体；
5.将坯体在1150℃～1200℃烧结，保温6小时，制成MnSnTa2O8微波介质陶瓷。
6.将步骤5得到的制品于1050℃进行退火，保温15小时，对其结构进行调控。
通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。
本发明具体实施例的相关工艺参数和微波介电性能详见表1。
表1
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (6)

1.一种中温烧结微波介质陶瓷，合成物表达式为：MnSnTa2O8；
该中温烧结微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)将MnCO3、SnO2、Ta2O5按化学计量式MnSnTa2O8进行配料；将粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，球磨4～8小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于80～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将烘干、过筛后的粉料放入中温炉中，于1000℃煅烧5～8小时；
(4)在步骤(3)煅烧后的粉料中外加0.9％～1.1％的聚乙烯醇作为粘合剂进行造粒，将混合后的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水或无水乙醇，球磨9～12小时后烘干、过80目筛，再用粉末压片机以2～4MPa的压力压制成坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于1150℃～1200℃烧结，保温2～8小时，制成MnSnTa2O8微波介质陶瓷；
(6)将步骤(5)的制品于1050℃进行退火，保温10～15小时，对其结构进行调控。
2.根据权利要求1所述的一种中温烧结微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
3.根据权利要求1所述的一种中温烧结微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)的粉料与去离子水或无水乙醇和锆球的质量比为1︰10︰6。
4.根据权利要求1所述的一种中温烧结微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(4)的坯体直径为10mm，厚度为5mm。
5.根据权利要求1所述的一种中温烧结微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)的烧结温度为1175℃。
6.根据权利要求1所述的一种中温烧结微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(6)的保温时间为15小时。
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