CN105060878A - 低介电常数高品质因数微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有低介电常数和高品质因数的微波介质陶瓷，其化学计量式为LiNi_0.5Ti_0.5O₂；先将化学原料Li₂CO₃、NiO和TiO₂分别称量配料；由于Li₂CO₃高温下易挥发，故需过量称量5％摩尔Li₂CO₃；再经球磨、烘干，过筛，于950℃下预烧，合成熔块；再经二次球磨，烘干后过筛，压制成型为坯体；坯体于1200～1300℃烧结，保温4～8小时，制成具有低介电常数和高品质因数的微波介质陶瓷材料。本发明是目前已知的微波介电性能优异的锂钛系微波介质陶瓷，烧结温度低，可作为谐振器、振荡器、滤波器和介质天线等微波电子器件的关键核心材料，且原料来源丰富、成本低廉，制备工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。

Description

低介电常数高品质因数微波介质陶瓷及其制备方法

技术领域

本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种具有低介电常数和高品质因数的微波介质陶瓷及其制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷材料是介质谐振器、滤波器、振荡器、双工器、天线、介质基板等在内的新型微波电路和器件的核心基础材料，在现代微波通信和卫星导航系统和设备中有广泛的应用。近年来，由于微波技术设备向小型化、集成化、低功耗，尤其是向民用的大批量、低价格化方向迅速发展，目前已经开发出一大批适用于各个微波频段的微波介质陶瓷材料。为克服不同微波频段应用带来的众多问题，亟需开发具备高品质因数、中低介电常数(≤20)和频率温度系数近零可调的微波介质材料体系。低介电损耗即高的品质因数有利于降低器件的功耗和提高工作频率的可选择性，较低的介电常数能减小介质陶瓷与金属电极之间的交互耦合损耗，而近零的频率温度系数有助于提高器件的工作稳定性。

锂钛系微波介质陶瓷材料通常具有优异的微波介电性能，比较典型的材料体系如Li₂MgTi₃O₈、Li₂ZnTi₃O₈、Li₂(Zn_1-xCo_x)Ti₃O₈，此外Li₂MgTiO₄类锂钛系微波介质陶瓷也受到了国内外科研工作者的关注。这些锂钛系微波介质材料的介电常数一般小于30，而品质因数均大于20,000GHz，介电损耗值较小，不足之处在于这些陶瓷材料的谐振频率温度系数较大，烧结温度较高。其中，Li₂NiTiO₄材料作为一类新型的锂钛系微波介质陶瓷，其烧结温度相对较低(≤1300℃)，且具有良好的微波介电性能，另外，Li₂NiTiO₄陶瓷的组成元素在地球中储量较大，故生产成本较低，适合规模化生产以满足微波器件用关键材料需求。

发明内容

本发明的目的，是克服现有技术的谐振频率温度系数较大，烧结温度较高的不足，提供一种具有高品质因数、较低介电常数、且烧结温度不高的锂钛系新型微波介质陶瓷，可用于介质谐振器、滤波器、双工器及天线等微波电子器件中，以降低器件功耗。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种低介电常数高品质因数微波介质陶瓷，其化学计量式为LiNi_0.5Ti_0.5O₂；

该低介电常数高品质因数微波介质陶瓷采用简单的传统固相反应法制备，具体步骤如下：

(1)将化学原料碳酸锂Li₂CO₃、氧化镍NiO、二氧化钛TiO₂分别按LiNi_0.5Ti_0.5O₂化学计量比称量配料；由于碳酸锂高温下易挥发，故需过量称量5％摩尔的碳酸锂；

(2)将步骤(1)配制的粉料混合后放入球磨罐中，加入氧化锆球和酒精，球磨12小时；再将球磨后的原料烘干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；

(3)将步骤(2)处理后的粉料于950℃下预烧，保温3小时，合成熔块；

(4)在步骤(3)预烧处理后的熔块中外加质量百分比含量为4.05％的聚乙烯醇即PVA粉末，放入球磨罐中，加入氧化锆球和酒精，球磨24小时，烘干后过80目筛，压制成型为坯体；

(5)将步骤(4)成型后的坯体于1200～1300℃烧结，保温4～8小时，制成具有低介电常数和高品质因数的微波介质陶瓷材料；

所述步骤(1)的化学原料Li₂CO₃、NiO和TiO₂的纯度均大于99.9％。

所述步骤(2)的陶瓷粉体与氧化锆球、酒精的质量比为1∶1∶1.5。

所述步骤(4)的陶瓷粉体与氧化锆球、酒精的质量比为1∶1.5∶2。

所述步骤(2)或步骤(4)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为600转/分。

所述步骤(2)或步骤(4)于红外干燥箱中烘干，烘干温度为100℃。

所述步骤(4)的坯体为Φ10mm×5mm的圆柱体，采用粉末压片机压制成型，成型压力为200MPa。

本发明所提供的新型钛酸镍锂微波介质陶瓷，具有高的品质因数Q值及相对较低的介电常数，是目前已知的微波介电性能优异的锂钛系微波介质陶瓷，并且烧结温度较低，可作为谐振器、振荡器、滤波器和介质天线等微波电子器件的关键核心材料。本发明所用原料在地球中储量较大，原料来源丰富、成本低廉，同时制备工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，实例中所用原料均为市售分析纯试剂(纯度大于99.9％)，具体实施例如下。

实施例1

(1)将分析纯化学原料碳酸锂(Li₂CO₃)、氧化镍(NiO)、二氧化钛(TiO₂)分别按摩尔比1.05∶1∶1称量配料；

(2)将上述配制的粉料混合后放入球磨罐中，加入氧化锆球和酒精，粉料、氧化锆球和酒精的质量比为1∶1∶1.5，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为600转/分；将球磨后的原料置于红外干燥箱中于100℃下烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；

(3)将上述混合均匀的粉料于950℃下预烧3小时，合成LiNi_0.5Ti_0.5O₂熔块；

(4)在预烧后的熔块中外加质量百分比为4.05％的聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和酒精，粉料、氧化锆球和酒精的质量比为1∶1.5∶2，球磨24小时，转速为600转/分；在1500W红外干燥箱中100℃烘干后过80目筛，再用粉末压片机以200MPa的压力压成Φ10mm×5mm的圆柱形生坯；

(5)将上述成型后的坯体在高温炉中于1200℃烧结6小时，得到低介电常数高品质因数微波介质陶瓷材料。

实施例2

在实施例1的步骤(5)中，将圆柱形生坯在1225℃烧结6小时，其他步骤与实施例1相同，得到低介电常数高品质因数微波介质陶瓷材料。

实施例3

在实施例1的步骤(5)中，将圆柱形生坯在1250℃烧结6小时，其他步骤与实施例1相同，得到低介电常数高品质因数微波介质陶瓷材料。

实施例4

在实施例1的步骤(5)中，将圆柱形生坯在1275℃烧结6小时，其他步骤与实施例1相同，得到低介电常数高品质因数微波介质陶瓷材料。

实施例5

在实施例1的步骤(5)中，将圆柱形生坯在1300℃烧结6小时，其他步骤与实施例1相同，得到低介电常数高品质因数微波介质陶瓷材料。

实施例6

在实施例1的步骤(5)中，将圆柱形生坯在1275℃烧结4小时，其他步骤与实施例1相同，得到低介电常数高品质因数微波介质陶瓷材料。

实施例7

在实施例1的步骤(5)中，将圆柱形生坯在1275℃烧结8小时，其他步骤与实施例1相同，得到低介电常数高品质因数微波介质陶瓷材料。

发明人将实施例1～7制备的微波介质陶瓷圆柱通过Agilent8720ES网络分析仪、闭式腔谐振法配合ESPECMC-710F小型高温箱测试其微波介电性能。

具体实施例的主要工艺参数及其微波介电性能详见表1。

表1

本发明不局限于上述实施例，一些细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (7)

1.一种低介电常数高品质因数微波介质陶瓷，其化学计量式为LiNi_0.5Ti_0.5O₂。

该低介电常数高品质因数微波介质陶瓷采用简单的传统固相反应法制备，具体步骤如下：

(1)将化学原料碳酸锂Li₂CO₃、氧化镍NiO、二氧化钛TiO₂分别按LiNi_0.5Ti_0.5O₂化学计量比称量配料；由于碳酸锂高温下易挥发，故需过量称量5％摩尔的碳酸锂；

(2)将步骤(1)配制的粉料混合后放入球磨罐中，加入氧化锆球和酒精，球磨12小时；再将球磨后的原料烘干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；

(3)将步骤(2)处理后的粉料于950℃下预烧，保温3小时，合成熔块；

(4)在步骤(3)预烧处理后的熔块中外加质量百分比含量为4.05％的聚乙烯醇即PVA粉末，放入球磨罐中，加入氧化锆球和酒精，球磨24小时，烘干后过80目筛，压制成型为坯体；

(5)将步骤(4)成型后的坯体于1200～1300℃烧结，保温4～8小时，制成具有低介电常数和高品质因数的微波介质陶瓷材料。

2.根据权利要求1所述的低介电常数高品质因数微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)的化学原料Li₂CO₃、NiO和TiO₂的纯度均大于99.9％。

3.根据权利要求1所述的低介电常数高品质因数微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(2)的陶瓷粉体与氧化锆球、酒精的质量比为1∶1∶1.5。

4.根据权利要求1所述的低介电常数高品质因数微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(4)的陶瓷粉体与氧化锆球、酒精的质量比为1∶1.5∶2。

5.根据权利要求1所述的低介电常数高品质因数微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(2)或步骤(4)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为600转/分。

6.根据权利要求1所述的低介电常数高品质因数微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(2)或步骤(4)于红外干燥箱中烘干，烘干温度为100℃。

7.根据权利要求1所述的低介电常数高品质因数微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(4)的坯体为Φ10mm×5mm的圆柱体，采用粉末压片机压制成型，成型压力为200MPa。