CN106348756A - 一种高q值锂镁铌系微波介质陶瓷 - Google Patents

一种高q值锂镁铌系微波介质陶瓷 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高Q值锂镁铌系微波介质陶瓷，以Li2CO3、MgO、Nb2O5、CaCO3为原料，按Li3(Mg1‑xCax)2NbO6，其中0.02≦x≦0.08的化学计量比进行配料，经过球磨、烘干、过筛，于925℃煅烧，再经二次球磨、造粒，压力成型为坯体，坯体在1100～1180℃烧结，制得高Q值锂镁铌系微波介质陶瓷。本发明采用不同含量的Ca2+对Mg2+进行置换，得到优异的微波介电特性：相对介电常数为16.81、Q×f值为122,082GHz、谐振频率温度系数为‑25.8ppm/℃。本发明的制备工艺简单，过程无污染，是一种很有前途的低损耗微波介质材料。

Description

一种高Q值锂镁铌系微波介质陶瓷
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种新型高Q值(品质因数)低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着当代微波通信和无线通信产业的迅速发展，对于微波器件的性能提出了更高的要求，特别是近几年来随着载波频率的增加，对于新型的低损耗微波材料的需求也在不断的上升。因为低损耗微波材料可以在较高的频率范围仍具有较好的选频特性。因此寻找和研究具有低损耗的微波陶瓷变得越来越重要。
具有岩盐矿结构的Li3Mg2NbO6系微波介质陶瓷是近来刚开发的新型微波介质陶瓷，其具有良好的微波介电性能，介电常数为16.8，Q×f值为796430GHz，谐振频率温度系数为-27.2ppm/℃。但是这种材料仍具有一些缺点，例如Q×f值不算太高(<80,000GHz)，这也就导致使用该材料的微波器件在工作时选频特性不好。为了改善器件的选频特性，必须尽可能提高其Q×f值，所以研究和开发一种新型的低损耗微波介质陶瓷变得越来越重要。
本发明采用传统固相法，采用不同含量的Ca2+(0.02mol,0.04mol,0.06mol,0.08mol)分别对Li3Mg2NbO6陶瓷中的Mg2+进行取代，极大地提高了Li3Mg2NbO6陶瓷的Q×f值，使其满足在高频微波电路中的应用。
发明内容
本发明的目的，是克服现有锂镁铌系微波介质陶瓷Q×f值较低的缺陷，提供一种以Li2CO3、MgO、Nb2O5为主要原料，外加少量的CaCO3对锂镁铌陶瓷进行掺杂改性，极大地提高了锂镁铌系微波介质陶瓷的微波介电性能。
本发明通过如下技术方案予以实现：
一种高Q值锂镁铌系微波介质陶瓷，制备步骤如下：
(1)以Li2CO3、MgO、Nb2O5、CaCO3为原料，按Li3(Mg1-xCax)2NbO6，其中0.02≦x≦0.08的化学计量比进行称量配料，按原料：去离子水：磨球＝2:16:15的比例加入聚酯罐中，在球磨机上球磨6小时；
(2)将步骤⑴球磨后的原料放入烘箱中，在120℃下烘干、研磨，然后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料放在坩埚中于925℃煅烧，保温4小时；
(4)将步骤(3)煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球，在球磨机上球磨6小时；烘干后在陶瓷粉料中外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)将在步骤⑷的坯体在1100～1180℃烧结，保温4小时，制得高Q值锂镁铌系微波介质陶瓷。
所述步骤(1)的Li2CO3、MgO、Nb2O5、CaCO3原料的质量纯度大于99.9％。
所述步骤(1)的Ca2+掺杂量为0.04mol。
所述步骤(4)的压片机的工作压强为2MPa，坯体规格为Φ10mm×5mm的圆柱体。
所述步骤(5)的烧结温度为1140℃。
所述步骤(5)的升温速率为5℃/min。
本发明的有益效果是，以Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷为基础，采用不同含量的Ca2+对Li3Mg2NbO6陶瓷中的Mg2+进行取代，制备的Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6陶瓷在1140℃烧结时得到最佳的微波介电特性：相对介电常数为16.81、Q×f值122,082GHz、谐振频率温度系数为-25.8ppm/℃的微波介质陶瓷。本发明的制备工艺简单，过程无污染，极大地提高了Q×f值，是一种很有前途的低损耗微波陶瓷材料。
具体实施方式
本发明采用纯度大于99.9％的化学原料Li2CO3、MgO、Nb2O5和CaCO3，以Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷为基础，采用不同含量的Ca2+对Mg2+进行置换，制备锂镁铌系微波介质陶瓷。
本发明将Li2CO3、MgO、Nb2O5、CaCO3原料按化学式Li3(Mg1-xCax)2NbO6(0.02≦x≦0.08)的化学计量比进行配料，用原料:去离子水:磨球＝2:16:15的比例加入聚酯罐中，球磨6小时；将球磨后的原料置于烘箱中于120℃烘干，过40目筛，再于925℃煅烧4小时；再将煅烧后的陶瓷粉料放入球磨罐中，然后加入氧化锆球和去离子水球磨6小时后烘干；再在烘干后的陶瓷粉料中外加重量百分比为8％的石蜡粘合剂进行造粒，过80目筛后，用粉末压片机于2MPa的压力下将粉末压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯；将生坯在1100～1180℃烧结，保温4小时，制得高Q值低损耗微波介质陶瓷；最后通过网络分析仪及相关测试夹具测试制品的微波介电性能。
本发明具体实施例如下。
实施例1:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.98Ca0.02)2NbO6，称Li2CO3-10.1765g、MgO-7.2531g、Nb2O5-12.2027g、CaCO3-0.3676g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1100℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例2:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6，称Li2CO3-10.1026g、MgO-7.0535g、Nb2O5-12.1141g、CaCO3-0.7298g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1100℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例3:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.94Ca0.06)2NbO6，称Li2CO3-10.0297g、MgO-6.8567g、Nb2O5-12.0267g、CaCO3-1.0868g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1100℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例4:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.92Ca0.08)2NbO6，称Li2CO3-9.9579g、MgO-6.6628g、Nb2O5-11.9406g、CaCO3-1.4387g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1100℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例5:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.98Ca0.02)2NbO6，称Li2CO3-10.1765g、MgO-7.2531g、Nb2O5-12.2027g、CaCO3-0.3676g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1120℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例6:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6，称Li2CO3-10.1026g、MgO-7.0535g、Nb2O5-12.1141g、CaCO3-0.7298g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1120℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例7:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.94Ca0.06)2NbO6，称Li2CO3-10.0297g、MgO-6.8567g、Nb2O5-12.0267g、CaCO3-1.0868g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1120℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例8:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.92Ca0.08)2NbO6，称Li2CO3-9.9579g、MgO-6.6628g、Nb2O5-11.9406g、CaCO3-1.4387g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1120℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例9:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.98Ca0.02)2NbO6，称Li2CO3-10.1765g、MgO-7.2531g、Nb2O5-12.2027g、CaCO3-0.3676g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1140℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例10:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6，称Li2CO3-10.1026g、MgO-7.0535g、Nb2O5-12.1141g、CaCO3-0.7298g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1140℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例11:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.94Ca0.06)2NbO6，称Li2CO3-10.0297g、MgO-6.8567g、Nb2O5-12.0267g、CaCO3-1.0868g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1140℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例12:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.92Ca0.08)2NbO6，称Li2CO3-9.9579g、MgO-6.6628g、Nb2O5-11.9406g、CaCO3-1.4387g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1140℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例13:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.98Ca0.02)2NbO6，称Li2CO3-10.1765g、MgO-7.2531g、Nb2O5-12.2027g、CaCO3-0.3676g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1160℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例14:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6，称Li2CO3-10.1026g、MgO-7.0535g、Nb2O5-12.1141g、CaCO3-0.7298g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1160℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例15:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.94Ca0.06)2NbO6，称Li2CO3-10.0297g、MgO-6.8567g、Nb2O5-12.0267g、CaCO3-1.0868g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1160℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例16:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.92Ca0.08)2NbO6，称Li2CO3-9.9579g、MgO-6.6628g、Nb2O5-11.9406g、CaCO3-1.4387g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1160℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例17:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.98Ca0.02)2NbO6，称Li2CO3-10.1765g、MgO-7.2531g、Nb2O5-12.2027g、CaCO3-0.3676g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1180℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例18:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6，称Li2CO3-10.1026g、MgO-7.0535g、Nb2O5-12.1141g、CaCO3-0.7298g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1180℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例19:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.94Ca0.06)2NbO6，称Li2CO3-10.0297g、MgO-6.8567g、Nb2O5-12.0267g、CaCO3-1.0868g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1180℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例20:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.92Ca0.08)2NbO6，称Li2CO3-9.9579g、MgO-6.6628g、Nb2O5-11.9406g、CaCO3-1.4387g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1180℃烧结，保温4小时，制得低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
发明具体实施例的各项关键参数及其介电性能检测结果详见表1。
表1
上述实施例中，当x为0.04mol时，在1140℃下烧结4h(实施例10)，得到最优异的微波介电特性。
本发明实施例的检测方法如下:
1.制品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助网络分析仪，采用开始抢平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的节电常数，将测试夹具放入高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85℃测试频率在7-13GHz范围内。
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的Q×f值。
本发明不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (6)

1.一种高Q值锂镁铌系微波介质陶瓷，制备步骤如下：
(1)以Li2CO3、MgO、Nb2O5、CaCO3为原料，按Li3(Mg1-xCax)2NbO6，其中0.02≦x≦0.08的化学计量比进行称量配料，按原料：去离子水：磨球＝2:16:15的比例加入聚酯罐中，在球磨机上球磨6小时；
(2)将步骤⑴球磨后的原料放入烘箱中，在120℃下烘干、研磨，然后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料放在坩埚中于925℃煅烧，保温4小时；
(4)将步骤(3)煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球，在球磨机上球磨6小时；烘干后在陶瓷粉料中外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体。
(5)将在步骤⑷的坯体在1100～1180℃烧结，保温4小时，制得高Q值锂镁铌系微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种高Q值锂镁铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)的Li2CO3、MgO、Nb2O5、CaCO3原料的质量纯度大于99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种高Q值锂镁铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)的Ca2+掺杂量为0.04mol。
4.根据权利要求1所述的一种高Q值锂镁铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(4)的压片机的工作压强为2MPa，坯体规格为Φ10mm×5mm的圆柱体。
5.根据权利要求1所述的一种高Q值锂镁铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)的烧结温度为1140℃。
6.根据权利要求1所述的一种高Q值锂镁铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)的升温速率为5℃/min。
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