CN104788100B - 一种锑离子取代铌离子以制备高品质因数的铌酸钕陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锑离子取代铌离子以制备高品质因数的铌酸钕陶瓷，其组成为Nd(Nb1‑ xSbx)O4，其中，摩尔数x为0<x≤0.1；先将Nd2O3、Nb2O5、Sb2O5原料，按化学式进行配料，磨球后于80～130℃烘干，过筛后再于900～1000℃煅烧4小时；再经过二次球磨、造粒、过筛后压制成型为坯体；于1225～1275℃烧结，制得铌酸钕陶瓷。本发明采用了锑离子取代NdNbO4中B位的Nb，制备的NdNbO4陶瓷，其介电常数为20.6，谐振频率温度系数达到‑23.1ppm/℃，品质因数最大值为73200GHz。该制备工艺简单，过程环保，是一种有前途的微波介质材料。
Description
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种锑离子取代铌离子以制备高品质因数铌酸钕陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着微波通信技术的发展，微波介质材料引起了人们越来越多的关注，而能够应用于微波器件中的材料主要应该满足以下三个参数，分别为高的介电常数、高的品质因数和近零的谐振频率温度系数，而且这三个参数与材料所做成器件的尺寸、工作频率和热稳定性相对应。在实际应用方面，主要在工作于微波频段的雷达和全球定位系统(GPSs)。
稀土铌酸盐(LnNbO4)是一系列结构、相变特性和物理性质类似的微波介质材料，其中的Ln包括La至Lu的全部稀土元素。铌酸盐材料是重要的电子材料，具有优良的光电性能和非线性光学性能、良好的光学效应和电学性能以及变晶相界等独特性质，是一种很有研究和应用价值的多功能材料，其目前主要用于制造电容器和光电子器件。当Ln被Nd替代时即为铌酸钕(NdNbO4)陶瓷。基于其他研究人员的研究，铌酸钕陶瓷属于类钙钛矿白钨矿结构，具有适当的介电常数εr(19.6)，近零的谐振频率温度系数τf(-24ppm/℃)，品质因数Q×f(33000GHz)。而这三个参数都不能很好的满足微波器件的应用要求。
因此，微波介电性能制约着铌酸钕陶瓷的应用。但目前对其制备方法和改性的研究的报道较少。本发明采用传统固相法，以锑离子对铌离子进行取代，在保证其介电常数和谐振频率温度基本保持不变的基础上，大幅度的提高了铌酸钕陶瓷的品质因数。
发明内容
本发明的目的，是为进一步提高铌酸钕陶瓷的微波介电性能，提供一种以Nd2O3、Nb2O5为主要原料，并以适量的锑离子取代铌离子，以制备出高品质因数Q×f的铌酸钕微波介质陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种锑离子取代铌离子以制备高品质因数的铌酸钕陶瓷，其组成为Nd(Nb1-xSbx)O4，其中，摩尔数x为0<x≤0.1；
上述铌酸钕陶瓷的制备方法，具有以下步骤：
(1)将Nd2O3、Nb2O5、Sb2O5原料，按化学式Nd(Nb1-xSbx)O4，其中0<x≤0.1进行配料；按原料：去离子水：磨球＝1:16:15的比例加入聚酯罐中，在球磨机上球磨6～12小时；
(2)将步骤⑴球磨后的原料置于干燥箱中于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤⑵混合均匀的粉料在900～1000℃煅烧4小时；
(4)在步骤⑶煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球后，在球磨机上球磨6-12小时；烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比为6～8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)再将生坯于1225～1275℃烧结，保温2～5小时，制得高品质因数的铌酸钕陶瓷。
所述步骤(1)的Nd2O3、Nb2O5、Sb2O5原料的纯度大于99.9％。
所述步骤(1)的x＝0.08。
所述步骤(3)预烧温度为900℃。
所述步骤(4)的烧结温度为1250℃，保温4小时。
所述步骤(4)的压片机的工作压强为7MPa，坯体规格为Φ10mm×5mm的圆柱体。
本发明由于采用了锑离子取代NdNbO4中B位的Nb，制备的NdNbO4陶瓷，当烧结温度为1250℃，保温时间4h，一次球磨，二次球磨时间均为6h，Sb2O5的摩尔数为0.08时，介电常数为20.6，谐振频率温度系数达到-23.1ppm/℃，而品质因数达到最大值为73200GHz。由于Sb离子的离子极化率比Nb小，所以NdNbO4的介电常数减小，而Sb的半径比Nb的小，取代后NdNbO4的晶胞体积减小，增加了原子堆积密度，因此提高了品质因数。此外，该制备工艺简单，过程环保，是一种有前途的微波介质材料。
具体实施方式
本发明采用纯度大于99.9％的化学原料Nd2O3、Nb2O5、Sb2O5制备高品质因数的锑离子取代铌离子的NdNbO4微波介质陶瓷。
本发明将Nd2O3、Nb2O5、Sb2O5原料按化学式Nd(Nb1-xSbx)O4，其中0<x≤0.1进行配料，用料:去离子水:磨球＝1:16:15的比例加入聚酯罐中，球磨6～12小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中于80～130℃烘干，过40目筛，再于900～1000℃煅烧4小时；再将煅烧后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水球磨6～12小时后烘干；再在烘干后的陶瓷粉料中外加重量百分比为6～8％的石蜡粘合剂进行造粒，过80目筛后，用粉末压片机于7MPa的压力下将粉末压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯；将生坯在1225～1300℃烧结，保温2～5小时，制得微波介质陶瓷；最后通过网络分析仪及相关测试夹具测试制品的微波介电性能。
本发明具体实施例如下。
实施例1
1.依照微波介质陶瓷组分Nd(Nb1-xSbx)O4(x＝0.02)，称Nd2O3-5.5760g、Nb2O5-4.3168g、Sb2O5-0.1072g配料，共10g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于900℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1250℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸钕陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例2
1.依照微波介质陶瓷组分Nd(Nb1-xSbx)O4(x＝0.04)，称Nd2O3-5.5653g、Nb2O5-4.2206g、Sb2O5-0.2141g配料，共10g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于900℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1250℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸钕陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例3
1.依照微波介质陶瓷组分Nd(Nb1-xSbx)O4(x＝0.06)，称Nd2O3-5.5547g、Nb2O5-4.1248g、Sb2O5-0.3204g配料，共10g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于900℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1250℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸钕陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例4
1.依照微波介质陶瓷组分Nd(Nb1-xSbx)O4(x＝0.08)，称Nd2O3-5.5442g、Nb2O5-4.0294g、Sb2O5-0.4264g配料，共10g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于900℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1250℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸钕陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例5
1.依照微波介质陶瓷组分Nd(Nb1-xSbx)O4(x＝0.10)，称Nd2O3-5.5336g、Nb2O5-3.9343g、Sb2O5-0.5321g配料，共10g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于900℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1250℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸钕陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例6
1.依照微波介质陶瓷组分Nd(Nb1-xSbx)O4(x＝0.08)，称Nd2O3-5.5442g、Nb2O5-4.0294g、Sb2O5-0.4264g配料，共10g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于900℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1225℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸钕陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例7
1.依照微波介质陶瓷组分Nd(Nb1-xSbx)O4(x＝0.08)，称Nd2O3-5.5442g、Nb2O5-4.0294g、Sb2O5-0.4264g配料，共10g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于900℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1275℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸钕陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例8
1.依照微波介质陶瓷组分Nd(Nb1-xSbx)O4(x＝0.08)，称Nd2O3-5.5442g、Nb2O5-4.0294g、Sb2O5-0.4264g配料，共10g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1250℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸钕陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例9
1.依照微波介质陶瓷组分Nd(Nb1-xSbx)O4(x＝0.08)，称Nd2O3-5.5442g、Nb2O5-4.0294g、Sb2O5-0.4264g配料，共10g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于900℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨12小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1250℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸钕陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例10
1.依照微波介质陶瓷组分Nd(Nb1-xSbx)O4(x＝0.08)，称Nd2O3-5.5442g、Nb2O5-4.0294g、Sb2O5-0.4264g配料，共10g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于900℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1250℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸钕陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例11
1.依照微波介质陶瓷组分Nd(Nb1-xSbx)O4(x＝0.08)，称Nd2O3-5.5442g、Nb2O5-4.0294g、Sb2O5-0.4264g配料，共10g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于900℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨12小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1250℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸钕陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
本发明实施例的各项关键参数及介电性能检测结果详见表1。
表1
本发明实施例的检测方法如下:
1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开始抢平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的节电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85℃测试频率在9-12GHz范围内。
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测试频率在8-11GHz范围内。
本发明不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。
Claims (6)
1.一种锑离子取代铌离子以制备高品质因数的铌酸钕陶瓷，其组成为Nd(Nb1-xSbx)O4，其中，摩尔数x为0<x≤0.1；
上述铌酸钕陶瓷的制备方法，具有以下步骤：
(1)将Nd2O3、Nb2O5、Sb2O5原料，按化学式Nd(Nb1-xSbx)O4，其中0<x≤0.1进行配料；按原料：去离子水：磨球＝1:16:15的比例加入聚酯罐中，在球磨机上球磨6～12小时；
(2)将步骤⑴球磨后的原料置于干燥箱中于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤⑵混合均匀的粉料在900～1000℃煅烧4小时；
(4)在步骤⑶煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球后，在球磨机上球磨6-12小时；烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比为6～8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)再将生坯于1225～1275℃烧结，保温2～5小时，制得高品质因数的铌酸钕陶瓷。
2.根据权利要求1的一种锑离子取代铌离子以制备高品质因数的铌酸钕陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)的Nd2O3、Nb2O5、Sb2O5原料的纯度大于99.9％。
3.根据权利要求1的一种锑离子取代铌离子以制备高品质因数的铌酸钕陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)的x＝0.08。
4.根据权利要求1的一种锑离子取代铌离子以制备高品质因数的铌酸钕陶瓷，其特征在于，所述步骤(3)预烧温度为900℃。
5.根据权利要求1的一种锑离子取代铌离子以制备高品质因数的铌酸钕陶瓷，其特征在于，所述步骤(4)的烧结温度为1250℃，保温4小时。
6.根据权利要求1的一种锑离子取代铌离子以制备高品质因数的铌酸钕陶瓷，其特征在于，所述步骤(4)的压片机的工作压强为7MPa，坯体规格为Φ10mm×5mm的圆柱体。
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