CN103073292A - 高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其原料组分及摩尔百分比含量为：Nd2O350%，Nb2O550%，外加重量百分比含量0.2~3%的CaTiO3。本发明采用传统固相法，配料、球磨后于950℃预烧，压力成型，于1250~1300℃烧结，保温2~5小时制备而成。本发明的品质因数达70000GHz，且制备工艺简单，过程环保，是一种极具前途的微波介质材料。
Description
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种添加钛酸钙的高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的进度，对电子材料应用于各种电子设备的组成部件的性能要求趋于多功能化。铌酸盐材料是重要的电子材料，具有优良的光电性能和非线性光学性能、良好的光学效应和电学性能以及变晶相界等独特性质，是一种很有研究和应用价值的多功能材料，其目前主要用于制造电容器和光电子器件。这一体系材料最初是用于制作多层陶瓷电容器的，后来人们发现这类材料在微波频率下具有较高的介电常数和Q值，而且谐振频率温度系数接近于零。随着电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展，对元器件的小型化，集成化以至模块化的要求也越来越迫切。因此追求高品质因数、高介电常数、近零或可调温度系数以及同时能够具有多种功能的材料为当前电子材料发展的重要趋势。
为了人类能够与自然更好的相处，同时能够使得人类生活在一个安全的环境中；近年来无铅化成为陶瓷材料研究的热点之一，而铌酸盐陶瓷成为无铅化陶瓷研究的重点之一。稀土铌酸盐(LnNbO4)是一系列结构、相变特性和物理性质类似的微波介质材料，其中的Ln包括La至Lu的全部稀土元素。当Ln被Nd替代时即为铌酸钕（NdNbO4）陶瓷。基于其他研究人员的研究，铌酸钕陶瓷属于类钙钛矿白钨矿结构，具有适当的介电常数εr（19.6），近零的谐振频率温度系数τf（-24ppm/℃），但品质因数Q×f较低（33000GHz）。因此，品质因数制约着铌酸钕陶瓷的应用。但目前对其制备方法和改性的研究还未见专门报道。
发明内容
本发明的目的，是克服现有技术铌酸钕（NdNbO4）系微波介质陶瓷品质因数较低的缺点和不足，提供一种以Nd2O3、Nb2O5为主要原料，加入CaTiO3为添加剂，采用传统固相法，具有较高品质因数的铌酸钕微波介质陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其原料组分及摩尔百分比含量为：Nd2O350%，Nb2O550%，外加重量百分比含量0.2~3%的CaTiO3；
该高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷的的制备方法，具有如下步骤：
(1)将Nd2O3、Nb2O5按照摩尔比1:1的比例进行配料，再按照重量比，以料：去离子水：磨球=1.5：16：14的比例加入聚酯罐中，在球磨机上球磨6~12小时，于80~130℃烘干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
⑵将步骤(1)混合均匀的粉料于950~1050℃煅烧4小时；
⑶在步骤⑵煅烧后的陶瓷粉料中外加入重量百分比为0.2-3%的CaTiO3，然后放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球后，球磨6-12小时，烘干；
⑷在步骤⑶烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比为6~8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机压力成型为生坯；
⑸将步骤⑷的生坯于1250~1300℃烧结，保温2~5小时，制得高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷；
⑹测试所得制品的微波特性。
所述步骤⑴的Nd2O3、Nb2O5原料的纯度大于99.9%。
所述步骤⑵优选的预烧温度为950℃。
所述步骤⑶优选的CaTiO3加入量为0.8%。
所述步骤⑷的粉末压片机的压力为7MPa。
所述步骤⑷的生坯为直径10mm，厚度5mm的圆片状生坯。
所述步骤⑸优选的烧结温度为1275℃，保温3小时。
本发明的有益效果是，提供了一种在介电常数和谐振频率温度系数不低于现有技术的同时，大幅提高了品质因数的铌酸钕系微波介质陶瓷。本发明由于NdNbO4为类钙钛矿结构，CaTiO3为钙钛矿结构，两者发生了固溶，且有二相Ca2Nb2O7(tf～-120ppm/℃)生成，品质因数可达70000GHz。此外，本发明制备工艺简单，过程环保，是一种极具前途的微波介质材料。
具体实施方式
本发明采用纯度大于99.9%的化学试剂Nd2O3、Nb2O5和CaTiO3为原料，具体实施例如下。
实施例1
⑴依照NdNbO4的化学计量比，称取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5进行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和140g锆球，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为950转/分，出料后置于干燥箱中于120℃烘干，过40目筛；
⑵将步骤⑴过筛后的粉料于1050℃煅烧4小时；
⑶在步骤⑵煅烧粉料的基础上，外加重量百分比0.6%即0.09g的CaTiO3，二次球磨12小时，出料后于120℃烘干，过40目筛；
⑷在步骤⑶过筛后的粉料中外加重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，
⑸将生坯于1250℃烧结，保温3小时，制得高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷；
⑹通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品的微波特性，测试结果详见表1。
实施例2：
⑴依照NdNbO4的化学计量比，称取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5进行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和140g锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为950转/分，出料后置于干燥箱中于120℃烘干，过40目筛；
⑵将步骤⑴过筛后的粉料于1000℃煅烧4小时；
⑶在步骤⑵煅烧粉料的基础上，外加重量百分比0.6%即0.09g的CaTiO3，二次球磨12小时，出料后于120℃烘干，过40目筛；
⑷在步骤⑶过筛后的粉料中外加重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，
⑸将生坯于1250℃烧结，保温3小时，制得高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷；
⑹通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品的微波特性，测试结果详见表1。
实施例3
⑴依照NdNbO4的化学计量比，称取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5进行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和140g锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为950转/分，出料后置于干燥箱中于120℃烘干，过40目筛；
⑵将步骤⑴过筛后的粉料于950℃煅烧4小时；
⑶在步骤⑵煅烧粉料的基础上，外加重量百分比0.6%即0.09g的CaTiO3，二次球磨12小时，出料后于120℃烘干，过40目筛；
⑷在步骤⑶过筛后的粉料中外加重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，
⑸将生坯于1250℃烧结，保温3小时，制得高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷；
⑹通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品的微波特性，测试结果详见表1。
实施例4
⑴依照NdNbO4的化学计量比，称取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5进行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和140g锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为950转/分，出料后置于干燥箱中于120℃烘干，过40目筛；
⑵将步骤⑴过筛后的粉料于950℃煅烧4小时；
⑶在步骤⑵煅烧粉料的基础上，外加重量百分比0.6%即0.09g的CaTiO3，二次球磨6小时，出料后于120℃烘干，过40目筛；
⑷在步骤⑶过筛后的粉料中外加重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，
⑸将生坯于1250℃烧结，保温3小时，制得高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷；
⑹通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品的微波特性，测试结果详见表1。
实施例5
⑴依照NdNbO4的化学计量比，称取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5进行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和140g锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为950转/分，出料后置于干燥箱中于120℃烘干，过40目筛；
⑵将步骤⑴过筛后的粉料于950℃煅烧4小时；
⑶在步骤⑵煅烧粉料的基础上，外加重量百分比0.8%即0.12g的CaTiO3，二次球磨6小时，出料后于120℃烘干，过40目筛；
⑷在步骤⑶过筛后的粉料中外加重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，
⑸将生坯于1275℃烧结，保温3小时，制得高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷；
⑹通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品的微波特性，测试结果详见表1。
实施例6
⑴依照NdNbO4的化学计量比，称取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5进行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和140g锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为950转/分，出料后置于干燥箱中于120℃烘干，过40目筛；
⑵将步骤⑴过筛后的粉料于950℃煅烧4小时；
⑶在步骤⑵煅烧粉料的基础上，外加重量百分比0.6%即0.09g的CaTiO3，二次球磨6小时，出料后于120℃烘干，过40目筛；
⑷在步骤⑶过筛后的粉料中外加重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，
⑸将生坯于1275℃烧结，保温3小时，制得高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷；
⑹通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品的微波特性，测试结果详见表1。
实施例7
⑴依照NdNbO4的化学计量比，称取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5进行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和140g锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为950转/分，出料后置于干燥箱中于120℃烘干，过40目筛；
⑵将步骤⑴过筛后的粉料于950℃煅烧4小时；
⑶在步骤⑵煅烧粉料的基础上，外加重量百分比0.6%即0.09g的CaTiO3，二次球磨6小时，出料后于120℃烘干，过40目筛；
⑷在步骤⑶过筛后的粉料中外加重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，
⑸将生坯于1300℃烧结，保温3小时，制得高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷；
⑹通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品的微波特性，测试结果详见表1。
实施例8
⑴依照NdNbO4的化学计量比，称取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5进行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和140g锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为950转/分，出料后置于干燥箱中于120℃烘干，过40目筛；
⑵将步骤⑴过筛后的粉料于950℃煅烧4小时；
⑶在步骤⑵煅烧粉料的基础上，外加重量百分比1.0%即0.15g的CaTiO3，二次球磨6小时，出料后于120℃烘干，过40目筛；
⑷在步骤⑶过筛后的粉料中外加重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，
⑸将生坯于1275℃烧结，保温3小时，制得高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷；
⑹通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品的微波特性，测试结果详见表1。
实施例9
⑴依照NdNbO4的化学计量比，称取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5进行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和140g锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为950转/分，出料后置于干燥箱中于120℃烘干，过40目筛；
⑵将步骤⑴过筛后的粉料于950℃煅烧4小时；
⑶在步骤⑵煅烧粉料的基础上，外加重量百分比3.0%即0.45g的CaTiO3，二次球磨6小时，出料后于120℃烘干，过40目筛；
⑷在步骤⑶过筛后的粉料中外加重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，
⑸将生坯于1275℃烧结，保温3小时，制得高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷；
⑹通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品的微波特性，测试结果详见表1。
实施例10
⑴依照NdNbO4的化学计量比，称取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5进行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和140g锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为950转/分，出料后置于干燥箱中于120℃烘干，过40目筛；
⑵将步骤⑴过筛后的粉料于950℃煅烧4小时；
⑶在步骤⑵煅烧粉料的基础上，外加重量百分比0.4%即0.06g的CaTiO3，二次球磨6小时，出料后于120℃烘干，过40目筛；
⑷在步骤⑶过筛后的粉料中外加重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以7MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯，
⑸将生坯于1275℃烧结，保温3小时，制得高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷；
⑹通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品的微波特性，测试结果详见表1。
本发明实施例的各项关键参数及介电性能检测结果详见表1。
表1
本发明实施例的检测方法如下：
1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助Agilent8720ES网络分析仪，采用开始抢平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的节电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为20-80℃测试频率在9-12GHz范围内。
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测试频率在8-11GHz范围内。
本发明不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。
Claims (7)
1.一种高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其原料组分及摩尔百分比含量为：Nd2O350%，Nb2O550%，外加重量百分比含量0.2~3%的CaTiO3；
该高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)将Nd2O3、Nb2O5按照摩尔比1:1的比例进行配料，再按照重量比，以料：去离子水：磨球=1.5：16：14的比例加入聚酯罐中，在球磨机上球磨6~12小时，于80~130℃烘干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
⑵将步骤(1)混合均匀的粉料于950~1050℃煅烧4小时；
⑶在步骤⑵煅烧后的陶瓷粉料中外加入重量百分比为0.2-3%的CaTiO3，然后放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球后，球磨6-12小时，烘干；
⑷在步骤⑶烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比为6~8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机压力成型为生坯；
⑸将步骤⑷的生坯于1250~1300℃烧结，保温2~5小时，制得高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷；
⑹测试所得制品的微波特性。
2.根据权利要求1的高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤⑴的Nd2O3、Nb2O5原料的纯度大于99.9%。
3.根据权利要求1的高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤⑵优选的预烧温度为950℃。
4.根据权利要求1的高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤⑶优选的CaTiO3加入量为0.6%。
5.根据权利要求1的高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤⑷的粉末压片机的压力为7MPa。
6.根据权利要求1的高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤⑷的生坯为直径10mm，厚度5mm的圆片状生坯。
7.根据权利要求1的高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤⑸优选的烧结温度为1275℃，保温3小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130501 |