CN102850057A - 以氧化铜为添加剂降低铌酸钕微波介质陶瓷烧结温度的方法 - Google Patents

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宋振坤
王涛
夏往所
李玲霞
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Abstract

本发明公开了一种通过CuO掺杂改善NdNbO4系烧结温度微波介质陶瓷，由NdNbO4-m wt%组成，其中，0<m≤1，m为外加烧结助剂的质量百分比；所述NdNbO4为Nd：Nb=1.15：1。先将Nb2O5，Nd2O3按摩尔比配料，经球磨、烘干、900℃预烧、再加入烧结助剂二次配料、最后于950~1100℃烧结，制得微波介质陶瓷。本发明制备工艺简单，过程无污染，在介电常数和谐振频率温度系数基本保持不变的同时，在原有烧结温度1250℃基础上降低了NdNbO4的烧结温度近275℃。

Description

以氧化铜为添加剂降低铌酸钕微波介质陶瓷烧结温度的方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，涉及一种新型CuO添加对NdNbO4系微波介质陶瓷材料的烧结温度的调节及其制备方法。
背景技术
随着卫星广播和微波通信技术的快速发展，许多基于介电谐振器的微波设备已被很好的发展应用，并可以作为独立的元件应用在微波通信系统中。而电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展，对元器件的小型化，集成化以至模块化的要求也越来越迫切。因此，微波应用的介质材料要求具有高介电常数、低介电损耗和近零谐振频率温度系数，同时能够在较低温度下烧制。
铌酸盐材料是重要的电子材料，具有优良的光电性能和非线性光学性能、良好的光学效应和电学性能以及变晶相界等独特性质，已广泛用于制造电容器和光电子器件。通常，铂和金常被用来作为高烧结温度（>1200℃）材料所制备的设备的内电极。高温烧结不仅使得制备过程花费增加，而且浪费了更多的资源。制备微波介电设备应趋于高能效和优性能的材料的研究。所以，降低材料的烧结温度，同时材料的介电性能不受到大的影响，将为使用熔点低的贱金属（如铜，银）来降低成本和能源消耗奠定基础。添加低熔点氧化物或玻璃烧结助剂以降低微波介质材料的烧结温度是最常见的一种降低烧结温度的方法。
铌酸钕陶瓷属于类钙钦矿白钨矿结构，具有适当的介电常数εr（19.6），近零的谐振频率温度系数τf（-24ppm/℃），但品质因数Q×f较低（33000GHz），且烧结温度为1250℃。
发明内容
本发明目的是克服现有技术烧结温度过高的缺点，以Nd2O3、Nb2O5为主要原料，加入适量的CuO为烧结助剂，提供一种低烧结温度并同时保持优异的微波介电性能的NdNbO4微波介质陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现：
以CuO为添加剂降低NdNbO4微波介质陶瓷烧结温度的方法，具有如下步骤：
（1）本发明的微波介质陶瓷的原料组成为：NdNbO4-m wt.%CuO，其中0<m≤1，m为CuO的质量百分比含量；
（2）将原料Nd2O3、Nb2O5按照NdNbO4的比例1.15:1进行配料，将粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，在行星式球磨机上球磨1~6小时；
（3）将步骤（2）球磨后的原料置于干燥箱中于80~130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
（4）将步骤（3）混合均匀的粉料于900℃煅烧4小时；
（5）将步骤（4）煅烧后的陶瓷粉料与CuO按照NdNbO4-m wt.%CuO的比例放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，在行星式球磨机上球磨6~12小时，并于烘箱中80-130℃烘干；
（6）将步骤（5）烘干后的陶瓷粉料中加入质量百分比为6~10%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛；再用粉末压片机压制成型为生坯；
（7）将步骤（6）压制成型的生坯于950~1100℃烧结，保温2~6小时，制得微波介质陶瓷；
（8）对步骤（7）所得制品测试微波特性。
所述步骤（2）的原料Nd2O3、Nb2O5的纯度大于99.9%。
所述步骤（6）的粉末压片机的压力为320MPa。
所述步骤（6）的生坯为Φ10mm×5mm的圆柱体。
本发明采用传统固相法，通过调节Nd2O3：Nb2O5=1.15:1制备出NdNbO4的纯相，在此基础上通过添加CuO来调节NdNbO4的烧结温度，在975℃的烧结温度下以CuO为助熔剂烧结合成了铌酸钕微波介质陶瓷。在介电常数和谐振频率温度系数基本保持不变的同时，在原有烧结温度1250℃基础上降低了NdNbO4的烧结温度近275℃。
由于采用CuO作为助熔剂制备的NdNbO4陶瓷，其中生成了有益的第二相CaNb2O6，与现有的未加入CuO助熔剂的制备方法相比，在更低的烧结温度下，陶瓷的体积密度明显增加。
当烧结温度为975℃，保温时间4h，CuO的掺杂量为0.2wt.%时，介电常数为19.76，谐振频率温度系数为-24ppm/℃，品质因数达到最大为39000GHz。此外，该制备工艺简单，过程无污染，改善了其烧结温度，是一种有前途的微波介质材料。
具体实施方式
本发明采用纯度大于99.9%的化学原料Nd2O3、Nb2O5、CuO制备NdNbO4微波介质陶瓷，步骤如下：
（1）本发明的微波介质陶瓷的原料组成为：NdNbO4-m wt.%CuO，其中0<m≤1，m为CuO的质量百分比含量；
（2）将纯度大于99.9%的原料Nd2O3、Nb2O5按照NdNbO4的比例1.15:1进行配料，将粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，在行星式球磨机上球磨1~6小时；
（3）将步骤（2）球磨后的原料置于干燥箱中于80~130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
（4）将步骤（3）混合均匀的粉料于900℃煅烧4小时；
（5）将步骤（4）煅烧后的陶瓷粉料与CuO按照NdNbO4-m wt.%CuO的比例放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，在行星式球磨机上球磨6~12小时，烘干；
（6）将步骤（5）烘干后的陶瓷粉料中加入质量百分比为6~10%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛；再用粉末压片机以320MPa的压力压制成型为生坯，所述生坯为Φ10mm×5mm的圆柱体；
（7）将步骤（6）压制成型的生坯于950~1100℃烧结，保温2~6小时，制得微波介质陶瓷；
（8）通过网络分析仪及相关测试夹具测试步骤（7）所得制品的微波特性。
具体实施例详见表1。
表1
Figure BDA00002169251300031
本发明测试方法和检测设备如下：
1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开式腔平行板法测量所制备圆柱形陶瓷的介电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85°C。
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测量频率范围在7-8GHz范围内。
本发明具体实施例微波介电性能的测试结果详见表2。
表2
  No   εr   Q×f(GHz)   τf(ppm/°C)
  实施例1-1   21.71   2670   -35.9
  实施例1-2   21.50   4330   -44.1
  实施例1-3   31.75   33000   -46.4
  实施例1-4   33.18   18700   -25.1
  实施例2-1   23.66   4360   -55.2
  实施例2-2   30.36   4210   -53.4
  实施例2-3   16.28   15000   -31.9
  实施例2-4   28.03   20640   -39.8
  实施例3-1   19.04   19700   -40.4
  实施例3-2   19.76   39000   -24.5
  实施例3-3   20.1   20640   -23.7
  实施例3-4   21.3   22973   4.2
  实施例4-1   22.85   19700   -40.4
  实施例4-2   24.43   13530   -43
  实施例4-3   25.06   4270   -43.5
  实施例4-4   25.13   3360   -45
  实施例5-1   25.69   4845   -23.8
  实施例5-2   28.94   13586   -52.9
  实施例5-3   22.14   10933   -39.6
  实施例6-1   16.56   13626   -24.7
  实施例6-2   16.89   23200   -26.7
  实施例6-3   19.72   27890   -24.4

Claims (4)

1.一种以CuO为添加剂降低NdNbO4微波介质陶瓷烧结温度的方法，具有如下步骤：
（1）本发明微波介质陶瓷的原料组成为：NdNbO4-m wt.% CuO，其中0<m≤1，m为CuO的质量百分比含量。
（2）基于先前对NdNbO4纯相的研究，在摩尔比为Nd：Nb=1.15：1时，所得的NdNbO4近纯相；将原料Nd2O3、Nb2O5按照NdNbO4的比例1.15:1进行配料，将粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，在行星式球磨机上球磨1~6小时；
（3）将步骤（2）球磨后的原料置于干燥箱中于80~130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
（4）将步骤（3）混合均匀的粉料于900℃煅烧4小时；
（5）将步骤（4）煅烧后的陶瓷粉料与CuO按照NdNbO4-m wt.%CuO的比例放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，在行星式球磨机上球磨6~12小时，并于烘箱中80-130℃烘干；
（6）将步骤（5）烘干后的陶瓷粉料中加入质量百分比为6~10%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛；再用粉末压片机压制成型为生坯；
（7）将步骤（6）压制成型的生坯于950~1100℃烧结，保温2~6小时，制得微波介质陶瓷；
（8）对步骤（7）所得制品测试微波特性。
2.根据权利要求1的以CuO为添加剂降低NdNbO4微波介质陶瓷烧结温度的方法，其特征在于，所述步骤（2）的原料Nd2O3、Nb2O5的纯度大于99.9%。
3.根据权利要求1的以CuO为添加剂降低NdNbO4微波介质陶瓷烧结温度的方法，其特征在于，所述步骤（6）的粉末压片机的压力为320MPa。
4.根据权利要求1的以CuO为添加剂降低NdNbO4微波介质陶瓷烧结温度的方法，其特征在于，所述步骤（6）的生坯为Φ10mm×5mm的圆柱体。
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