CN1189480A - 介电陶瓷组合物 - Google Patents

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Abstract

一种用于微波的介电陶瓷组合物,其基本上由式为B′B2″O6的化合物组成,其中B′元素为Mg、Ca、Co、Mn、Ni和Zn中的至少一种元素,B″元素是Nb或Ta,并且在CuO、V2O5、La2O3、Sb2O3、WO3、MnCO3、MgO、SrCO3、ZnO、Bi2O3范围内选择至少一种化合物作添加剂,该添加剂的重量占组合物总重量的0.05%～2.0%。

Description

介电陶瓷组合物
本发明涉及用于微波的介电陶瓷组合物，特别是在诸如具有一定微波频段内工作的介电谐振器的微波设备上用的介电陶瓷组合物。
近来，移动通讯和卫星通讯等远程通讯的发展对用于微波的介电陶瓷设备引起了日益增长的兴趣。特别是包括汽车电话、蜂窝电话、寻呼机及GPS(全球定位系统)的移动通讯方案采用了微波介电材料并要求这些材料具有各种电学和物理性能，如高介电常数ε、高品质因数Q、小谐振频率温度系数(Tf)与优良的烧结性能。
以往，有关微波用的介电组合物的研究集中于TiO2型介电材料。因此，这就决定了TiO2型的介电材料如Ba2Ti9O20、(Zr，Sn)TiO4、BaO-Re2O3-TiO2(Re：稀土元素)和BaO-Nd2O3-TiO2(BNT型)与具有复杂钙钛矿型结构的电介体如Ba(Mg1/3Ta2/3)O3、Ba(Zn1/3Ta2/3)O3和Ba(Mg1/3Nb2/3)O3一样成为适于上述应用的材料。另外，近来对于新型介电材料的研究十分活跃。这种新型材料由两种或更多具有钙钛矿型结构的陶瓷成分的固溶体构成。
然而，对于BNT型的电介体，由于其在高频下具有小于其它电介体的品质因数Q并且在1GHz以下的谐振频率有限，导致在应用中存在着很多问题。另外，Nd2O3是一种相对昂贵的稀土金属氧化物。
(Zr，Sn)TiO4型的电介体由于其高品质因数Q和稳定的温度特性得到了广泛应用。其介电常数为30～40，Q值在4GHz为约8000，谐振频率的温度系数(εf)为-30～+30ppm/℃。但是，采用普通固相反应法制备的此种材料需在1600℃以上才能烧结，并且在无助烧剂如CuO、CO2O3、ZnO及类似物的情况下难以实现低温烧结。然而助烧剂的加入会劣化陶瓷材料的物理性能。
尽管许多液相方法被用于微粉合成(如溶胶-凝胶、醇盐和共沉淀法)，但这些方法过于复杂而难以经济地实现，从而导致产品成本的提高。
复杂钙钛矿型陶瓷组合物的电介体，如Ba(Zn1/3Ta2/3)O3也难于烧结，因其烧结温度高于1550℃。另外，当加入诸如BaZrO3和Mn等以降低烧结温度时，许多工艺参数难于控制。
当电子设备如介电滤波器的尺寸逐渐变小的时候，多层器件针对小型化就应运而生。但是，这种器件的生产要求介电材料与电极能够共烧。为了采用Ag、Cu等低价电极，介电材料必须具有低烧结性能。因此，仍需开发具有良好烧结性能及简单组成同时具备与用于微波的传统介电陶瓷性能相当的新型介电陶瓷材料。
此项研究集中于ABO3型二元体系材料，该种材料在B位存在一种离子而具有立体复杂钙钛矿型结构。因此，本发明的介电陶瓷组合物具有与复杂钙钛矿型结构的陶瓷组合物类似的介电性能如介电常数和品质因数Q，但其烧结温度低于传统复杂钙钛矿结构的烧结温度。
因此，本项发明的目的是提供具有微波应用所需的电学和物理性能的介电陶瓷组合物，并且它能克服了上述在相关工艺上的限制与不足。
本发明其它的特点与优势将在下面的描述中阐明，并且其中的一部分由描述而显而易见或通过发明的实践来了解。本发明的目的与其它优点将在本文中通过说明书和权利要求书所指明的结构而得到阐述和实现。
为了获得上述的目的和优点，本发明提供了一种用于微波的介电陶瓷组合物。此种组合物基本上由通式B′B2"O6组成，其中B′元素为Mg、Ca、Co、Mn、Ni和Zn中的至少一种元素，B″元素是Nb和Ta中的至少一种。
表1和表2所示的B′B2"O6型介电陶瓷材料的实验结果表明，B′Ta2O6型材料的谐振频率温度系数为正而B′Nb2O6型的为负。因此，通过设计B′Nb2O6型和B′Ta2O6型电介体的适当摩尔配比制备固溶体可以调整谐振频率温度系数为接近于零的正值或负值。
为了改善介电特性和降低烧结温度，通常在介电陶瓷组合物中加入各种添加剂。例如，MnCO3、MgO、SrCO3或ZnO等添加剂改善介电特性，而其它一些低熔点的物质如玻璃Pb、Bi、V的氧化物可以降低烧结温度并使要被烧结的组合物形成液相。
当氧化物的添加量少于该组合物总重量的0.05％时是不起作用的，但是当氧化物的含量高于2.0％时可能会因形成第二相导致介电性能劣化。因此，在本发明中添加剂的含量优选为本发明介电组合物总重量的0.05％～2.0％。
以上一般性的描述及下面的详细阐述是示范性及解释性的，目的是为本发明提供一个深入的说明。
优选实施例的详细阐述实施例1
以粉化的纯Nb2O3或Ta2O5、B′O(B′＝Mg、Zn、Co、Ni)、Mn3O4或CaCO3为原料，称重后与纯水球磨混合，磨球采用ZrO2球。湿磨24小时后，将混合物快速喷涂到热板上以抑制按比重的颗粒分层。干燥后的粉末在氧化铝钳锅中在900到1050℃下煅烧2小时以获得B′Nb2O6或B′Ta2O6粉。然后再将煅烧后的粉料在同一球磨机中与纯水一起球磨24小时。在烘箱中100℃下在适度湿度下干燥后，基料在1000kg/cm2压力下成型为10mm×3～4mm的圆片并在1150～1160℃下烧结2小时。煅烧和烧结的升温速率为每分钟5℃，然后冷却粉末。
通过以上工艺可以制备表1和表2所示的各种复合物样品。每个样品的Q值和介电常数(ε)通过网络分析仪(HP8510)以Hakki-Coleman的柱谐振方法测得，并且一些样品的高Q值是用空腔法测得。
                     表1  B′Nb2O6的介电特性
复合物 烧结温度(℃) 介电常数 Q×f     谐振频率的温度系数(Tf)
 MgNb2O6     1300     21.4     93800     -51.4
 CaNb2O6     1400     19.6     21500     13.3
 MnNb2O6     1150     22.4     34300     -59.6
 CoNb2O6     1100     22.8     11300     -44.7
 NiNb2O6     1150     22.6     40100     -38.0
 ZnNb2O6     1150     25.0     83700     -61.3
                          表2B′Ta2O6的介电特性
复合物 烧结温度(℃) 介电常数 Q×f     谐振频率的温度系数(Tf)
  MgTa2O6     1550     30.3     59600     30.2
  CaTa2O6     1600     21.2     11600     1.0
  MnTa2O6     1350     20.3     16500     -43.9
  CoTa2O6     1500     29.0     2300     3.0
  NiTa2O6     1600     25.0     31000     35.0
  ZnTa2O6     1350     37.6     65300     10.8
Q值因烧结温度不同变化明显，因此，烧结温度确定为经过重复实验得到最高Q值的温度。介电常数ε在固定的烧结温度下测量，因为它并不随烧结温度而变化。
表1和表2表明，B′Nb2O6型的电介体具有小的Q值，大约为20～25；ZnNb2O6和MgNb2O6的Q值(Q×f)与复杂钙钛矿电介体的Q值相当。复杂钙钛矿电介体在1500℃下烧结而ZnNb2O6和MgNb2O6则在1100～1130℃的较低温度下烧结。具体地讲，其中ZnNb2O6因其良好的介电性能适于在高频下用作电介质并且可以实现低温烧结。如ZnNb2O6的介电常数可达25，Q值达83700(10GHz)，烧结温度为1150℃。
B′Ta2O6型电介体相对于B′Nb2O6型具有较高的烧结温度、略低的Q值及略高的介电常数。例如，ZnTa2O6的介电常数为38，Q值为65000(10GHz)，与传统的(Zr，Sn)TiO4材料相比，具有更好的介电特性与较低的烧结温度。另外，预期ZnTa2O6的烧结温度与(Zr，Sn)TiO4材料加入助烧剂或采用如溶胶-凝胶法等复杂工艺时的烧结温度类似。实施例2
B′Nb2O6型粉末的制备及测量方式与实施例1相同。煅烧后的粉料根据预定的配比称量并在上述相同球磨机中与纯水球磨24小时。在温度为100℃的烘箱内在适度湿度下干燥后，基料在1000kg/cm2压力下成型为10mm×3～4mm的圆片并在1200～1400℃下烧结2小时。煅烧和烧结的升温速率为每分钟5℃，然后冷却粉末。
通过以上工艺可以制备表3和表4所示的各种复合物的样品。每个样品的Q值和介电常数ε通过网络分析仪(HP8510)以Hakki-Coleman的柱谐振方法测得，并且一些样品的高Q值用空腔法测得。
           表3本发明固溶体组合物的介电特性
复合物 介电常数 Q×f   谐振频率的温度系数(Tf)
 Mg(Nb0.1Ta0.9)2O6     21.7     80100     -23.2
 Mg(Nb0.2Ta0.9)2O6     18.8     56300     -45.5
 Mg(Nb0.4Ta0.6)2O6     19.4     64400     -45.7
 Mg(Nb0.6Ta0.4)2O6     20.0     69600     -51.5
 Mg(Nb0.8Ta0.2)2O6     20.3     93000     -53.7
 Zn(Nb0.1Ta0.9)2O6     37.1     38000     -5.7
 Zn(Nb0.3Ta0.7)2O6     33.6     48100     3.4
 Zn(Nb0.4Ta0.6)2O6     33.6     45000     -5.8
 Zn(Nb0.5Ta0.5)2O6     30.5     53000     -8.0
 Zn(Nb0.6Ta0.4)2O6     24.0     54000     -51.6
 Ni(Nb0.4Ta0.6)2O6     23.6     27000     5.9
 Ni(Nb0.5Ta0.5)2O6     23.1     29000     1.3
 Ni(Nb0.6Ta0.4)2O6     22.7     35000     -3.6
                  表4本发明固溶体组合物的介电特性
复合物 ε Q×f   谐振频率的温度系数(Tf)
 Ca1/3Zn2/3Nb2O6     19.5     24000     -52.5
 Ca1/3Ni2/3Nb2O6     19.0     30000     -46.8
 Mg1/3Zn2/3(Nb0.5Ta0.5)2O6     30.4     56000     -51.3
 Mg1/2Zn1/2(Nb0.5Ta0.5)2O6     28.7     59200     -52.5
 Mg2/3Zn1/3(Nb0.5Ta0.5)2O6     25.9     57600     -53.0
Q值因烧结温度不同变化明显，因此，烧结温度确定为经过重复实验得到最高Q值的温度，该温度在1250到1350℃之间。烧结温度随Ta含量的增加而提高。
在B′NbTa型固溶体中，表3所示B′为单金属离子，表4所示B′为双金属离子。
很明显，对于ZnNbTa和NiNbTa的固溶体，其谐振频率温度系数在-10℃～+10℃之间。Zn(Nb0.6Ta0.4)2O6的介电常数因晶体结构的转变而极低。当Ta的摩尔份数为0.5时，晶体结构对介电常数和谐振频率的温度系数有明显的影响，但它不影响Q值。实施例3
当采用如实施例1和实施例2的相同方式制备粉末型的介电陶瓷组合物后，加入La2O3、Sb2O5、Bi2O3、CuO、ZnO、MgO、SrCO3、MnCO3、WO3和V2O5中的至少一种。粉末混合物与水以1∶1的比例混合后，在ZrO2磨球机内湿磨24小时。然后将混合物快速干燥并在氧化铝钳锅中在900～1050℃煅烧2小时。球磨24小时并喷涂在热板上后，基料在1000kg/cm2压力下成型为10mm×3mm的圆片并在1150～1400℃下烧结2～6小时。煅烧和烧结的升温速率为每分钟5℃，然后干燥粉末。
通过以上工艺，可以制备表5所示的不同复合物的样品。每个样品的Q值和介电常数ε通过网络分析仪(HP8510)以Hakki-Coleman的柱谐振方法测得，并且一些样品的高Q值用空腔法测得。
                 表5本发明加入添加剂的介电陶瓷组合物的介电特性
复合物     添加剂(wt％) ε Tf Q×f 烧结温度(℃)
 ZnNb2O6     CuO(1) 21.5 -60.7  61700     950
 ZnNb2O6     CuO(2) 19.0 -70.5  29400     900
 ZnNb2O6   Sb2O5(1) 19.8 -32.5  25000     875
 ZnNb2O6   Bi2O3(1) 22.3 -60.9  63200     1000
 ZnNb2O6    V2O5(1) 20.0 -81.0  16880     900
 Zn(Nb0.4Ta0.6)    V2O5(1) 28.2 -19.0  21000     950
 Zn(Nb0.4Ta0.6)     CuO(1) 30.1 -40.6  20500     950
 Zn(Nb0.4Ta0.6)2O6  CuO+Bi2O3(1) 32.3 -5.2  19800     950
 Zn(Nb0.5Ta0.5)2O6   MnCO3(0.1) 36.2 -3.1  59000     1350
 Zn(Nb0.5Ta0.5)2O6   La2O3(1) 35.5 -5.0  44700     1350
 Zn(Nb0.5Ta0.5)2O6   WO3(0.1) 30.6 2.5  45500     1350
 Zn(Nb0.5Ta0.5)2O6    MgO(0.1) 30.2 -6.4  56300     1350
 Zn(Nb0.5Ta0.5)2O6    ZnO(0.1) 33.5 -1.4  45400     1300
 Zn(Nb0.5Ta0.5)2O6   SrCO3(0.1) 38.2 5.9  48900     1350
如表5所示，通过向ZnNb2O6或Zn(Nb，Ta)2O6电介体中添加诸如CuO、V2O5、Bi2O3或Sb2O5等氧化物，烧结温度可以成功地降低到900℃以下。所得组合物具有极佳的Q值，为约20000(10GHz)，高于其它任何在相同烧结温度下得到的化合物的烧结温度。
在其它情况下，通过加入玻璃，烧结温度为1300℃的BaOPbO-Nd2O3-TiO2电介体可在900℃烧结，并且其介电常数为67，Q值为2900(5.1GHz)，谐振频率的温度系数为20ppm/℃。另外，烧结温度为1350的CaZrO3电介体加入玻璃后其烧结温度为980℃，并且其介电常数为25，Q值为3500(5GHz)，谐振频率的温度系数为±10ppm/℃。由于Bi本身具有825℃的低熔点，通过加入CuO、V2O5可以成功地将BiNbO4电介体的烧结温度降至875℃。所得组合物的介电常数为43，Q值为10000(4.3GHz)，谐振频率的温度系数大约为38。
另外，加入诸如MnCO3、MgO、ZnO等氧化物可以提高Zn(Nb，Ta)2O6固溶体的Q值。因此，相对于现用的常规(Zn，Sn)TiO4电介体，本发明具有极优的介电特性。
通过降低烧结温度至900℃以下，就有可能在微型化电子设备中使用Ag或Cu等便宜金属电极实现多层工艺。
如上所述，与用于微波的包括复杂钙钛矿型结构在内的传统介电陶瓷组合物相比，本发明的介电组合物具有相似的介电特性，如Q值，而且其可在相对低的温度下烧结并且可以按极简单的配方容易地制备。
对于本领域的技术人员，在不偏离本发明的实质与范围的情况下，可对本发明的高频介电陶瓷组合物进行各种调整和改变，因此，本发明将涵盖在权利要求书范围内的对本项发明所做的调整和改变。

Claims (11)

1.一种用于微波的介电陶瓷组合物，其基本上由式为B′B2"O6的复合物组成，其中B′元素为从Mg、Ca、Co、Mn、Ni和Zn中选择的至少一种元素，B″元素是Nb或Ta，该组合物还包含占组合物重量百分比为0.05％～2.0％的添加剂。
2.如权利要求1所述的介电陶瓷组合物，其中所述添加剂由下列化合物CuO、V2O5、La2O3、Sb2O3、WO3、MgO、SrCO3、ZnO、Bi2O3中的至少一种组成。
3.一种用于微波频率段的介电陶瓷组合物，基本上由B′Nb2O6和B′Ta2O6按一定摩尔份数混合形成的固溶体构成，其中B′元素为从Mg、Ca、Co、Mn、Ni和Zn中选择的至少一种元素，该组合物还包括占组合物重量百分比为0.05％～2.0％的添加剂。
4.如权利要求3所述的介电陶瓷组合物，其中所述添加剂由下列化合物CuO、V2O5、La2O3、Sb2O5、WO3、MgO、SrCO3、ZnO、Bi2O3中的至少一种组成。
5.一种用于微波频率段的介电陶瓷组合物，基本上由B′Nb2O6和B′Ta2O6按一定摩尔份数混合形成的固溶体构成，其中B′元素为Zn元素，该组合物还包括占组合物重量百分比为0.05％～2.0％的添加剂。
6.如权利要求5所述的介电陶瓷组合物，其中ZnNb2O6的摩尔份数为0.2～0.5。
7.一种用于微波频率段的介电陶瓷组合物，基本上由B′Nb2O6和B′Ta2O6按一定摩尔份数混合形成的固溶体构成，其中B′为Mg元素，该组合物还包括占组合物重量百分比为0.05％～2.0％的添加剂。
8.如权利要求7所述的介电陶瓷组合物，其中MgNb2O6的摩尔份数小于0.1。
9.一种用于微波频率段的介电陶瓷组合物，基本上由B′Nb2O6和B′Ta2O6按一定摩尔份数混合形成的固溶体构成，其中B′元素为Zn、Mg中的至少一种元素，该组合物还包括占组合物重量百分比为0.05％～2.0％的添加剂。
10.如权利要求5所述的介电陶瓷组合物，其中添加剂包括下列化合物CuO、V2O5、La2O3、Sb2O5、WO3、MgO、SrCO3、ZnO、Bi2O3中的至少一种。
11.如权利要求7所述的介电陶瓷组合物，其中添加剂包括下列化合物CuO、V2O5、La2O3、Sb2O3、WO3、MgO、SrCO3、ZnO、Bi2O3中的至少一种。
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