CN1293018C - 铌酸镁微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

铌酸镁微波介质陶瓷及其制备方法 Download PDF

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CN1293018C CNB2005100428528A CN200510042852A CN1293018C CN 1293018 C CN1293018 C CN 1293018C CN B2005100428528 A CNB2005100428528 A CN B2005100428528A CN 200510042852 A CN200510042852 A CN 200510042852A CN 1293018 C CN1293018 C CN 1293018C
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Abstract

一种铌酸镁微波介质陶瓷，它是由铌酸镁93.6～99.57%、五氧化二钒或二氧化钒0.43～6.4%、碳酸锂或氟化锂或氧化锂0～3%重量百分比的原料制成。制备方法包括：研磨、造粒、坯件制作、烧结、制作成品工艺步骤。本发明铌酸镁微波介质陶瓷经测试，Qf值比摩托罗拉公司的T2000产品高两个数量级，比Heraeus公司的CT2000产品高30多倍。具有优异的烧结特性和微波介电性能，在多层陶瓷滤波器、陶瓷天线、陶瓷基板等微波器件方面有广阔的应用前景。本发明制备方法，铌酸镁微波介质陶瓷在900～1050℃的温度范围内烧结制备，可用Cu、Ni，Ag等金属作为内电极材料，降低了器件的成本。该方法具有工艺简单、烧结温度低、工艺稳定、所用原料来源丰富等优点。

Description

铌酸镁微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于铌的化合物技术领域，具体涉及到铌酸镁微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波(300MHz～300GHz)电介陶瓷是当前先进陶瓷材料领域最具活力、最有前途的组成部分，是电子、信息、计算机、通讯、自动化、航空航天等领域的关键材料之一。微波介质陶瓷的性能主要是指它的微波介电性能，常用介电常数ε、损耗角正切tanδ(或Q·f值，Q为1/tanδ，f为谐振频率)和谐振频率温度系数τf三个参数来表示。依据微波材料的性能，微波介质陶瓷可划分为三类：(1)高εr、低Q值微波介质陶瓷，主要用于移动通讯，使用频率1～2GHz；(2)中等εr和Q值，用于卫星地面基站，使用频率4～10GHz；(3)低介电常数(εr)、高品质因数Q的微波介质陶瓷，用于高频通讯、陶瓷基板等。对于(1)陶瓷，由于微波在介质中传输的波长等于其在空气中的
Figure C20051004285200041
倍，所以要求εr大以便使微波器件小型化。随着社会的发展，人们对信息的传输量和精度的要求越来越高。在高频微波范围(1GHz～300GHz)，微波器件应具有小的损耗和优良的频率选择性，即微波材料具有高的品质因数Q值显得非常重要；在高速的信息传输过程中，为了减少线路中的迟豫效应，应用于信息收发元器件上的陶瓷基材料具有小的介电常数ε是很必要的。因此，高Q、低ε材料在陶瓷基板方面具有重要的用途。
随着现代通信技术的飞速发展，特别是移动卫星通信和全球定位系统等的快速发展，小型化和轻量化的微波器件日益受到重视。低温烧结多层陶瓷器件(LTCC)可以有效地减小器件尺度，实现集成化，已受到人们的广泛关注。然而，目前大多数商用微波介质陶瓷的烧结温度都在1200～1500℃之间，无法与铜(Cu，熔点为1083℃)或银(Ag，熔点为961.93℃)等内电极共烧，因此，研制开发具有优异性能的低温烧结微波介质陶瓷已成为微波元器件领域的一个关键技术。
具有刚玉结构的α-Al2O3陶瓷有非常高的Q值(Q·f＝300 000GHz)和相对较低的介电常数ε(～10)。由于α-Al2O3陶瓷的良好导热性能和优异的微波介电性能，已被工业界广泛使用。氧化铝陶瓷的烧结温度一般在1600～1800℃之间，这是α-Al2O3用作低温烧结陶瓷的最大障碍。为实现低温烧结的目的，采用重量比为60％的(CaO-Ai2O3-SiO2-B2O3)玻璃与40％的α-Al2O3混合烧结，烧结温度900℃，可以实现低温烧结的目的，但是，由于混合物中的玻璃相含量很大，陶瓷的介电损耗很大(1MHz，tgδ＝3×10-4)。另外，在烧结过程中大量存在的玻璃相与电极之间很容易发生化学反应，这对多层器件的制备也是极其不利的。因此，研究开发无玻璃掺杂或者轻量掺杂，在900℃附近可烧结的新型微波介质陶瓷，是多层微波元器件领域的一个研究热点。
Mg4Nb2O9(铌酸镁)自60年代被发现以来，室温荧光材料已得到了许多研究，Mg4Nb2O9化合物具有与α-Al2O3相似的刚玉型晶体结构，空间群为P 3c1(第165号)，晶格参数a为5.1612(7)和c为14.028(1)。近年来，人们发现Mg4Nb2O9陶瓷具有非常优异的微波介电性能，介电常数ε为12.6，Qf为210000GHz，谐振中心频率的温度系数τf为-71ppm/℃，铌酸镁陶瓷的烧结温度在1400℃左右。虽然铌酸镁陶瓷具有与α-Al2O3陶瓷可比拟的微波介电性能，而且烧结温度比氧化铝陶瓷低了近200℃，但是此类陶瓷仍不能和金、银、铜、镍等廉价金属内电极共烧，使得所制备的微波陶瓷器件的成本仍然很高，更不可能用于制备多层器件。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题在于克服上述微波介质陶瓷的缺点，提供一种微波介电性能优异、产品成本低、用途广的铌酸镁微波介质陶瓷。
本发明所要解决的另一个技术问题在于提供一种工艺简单、烧结温度低、工艺稳定、易于工业化推广、所用原料来源丰富的铌酸镁微波介质陶瓷的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案它是由下述重量百分比的原料制成：
铌酸镁                                93.6～99.57％
五氧化二钒或二氧化钒                  0.43～6.4％
碳酸锂或氟化锂或氧化锂                0～3％
制备本发明的优选重量百分比是：
铌酸镁                                94～98％
五氧化二钒或二氧化钒                  2～6％
碳酸锂或氟化锂或氧化锂                            0～3％
制备本发明的最佳重量百分比是：
铌酸镁                                            95％
五氧化二钒或二氧化钒                              2％
碳酸锂或氟化锂或氧化锂                            3％
铌酸镁的制备方法为：将颗粒状Nb2O5、氧化镁原料按摩尔配比为1∶4称量装入尼龙罐中，放在行星球磨机上进行混磨，将研磨后的混合料置于氧化铝坩埚内压实，加盖，在900～1100℃保温5～10小时，合成刚玉型结构的铌酸镁，自然冷却。
本发明的制备方法如下：
1、研磨
将铌酸镁料粉末与钒的氧化物、碳酸锂或氟化锂或氧化锂混合均匀，研磨成细粉，过150目筛，制成混合料。
2、造粒
在混合料中加入浓度为5％的聚乙烯醇，加入量为混合料重量的2％，充分搅拌，自然干燥，造粒，过60目筛，制成球状粉粒。
3、制作坯件
将经过造粒后的粉粒料放入φ15mm的不锈钢模具内，在5千压力下压制成高7.5mm的圆柱形坯件。
4、烧结
已制作的坯件放入氧化铝坩埚内加盖，将氧化铝坩埚放入马氟炉内，连续升温，在500℃下保温1小时进行排塑，继续升温，在900～1050℃烧结2～5小时，降温至900℃后关闭电源，自然冷却，出炉。
5、制作成品
按本发明的质量检验标准进行检验，检验合格后包装，制成本发明产品。
本发明铌酸镁微波介质陶瓷经测试，其Qf值比摩托罗拉公司的T2000产品高两个数量级，比Heraeus公司的CT2000产品高30多倍。铌酸镁微波介质陶瓷具有优异的烧结特性和微波介电性能，在多层陶瓷滤波器、陶瓷天线、陶瓷基板等微波器件方面有广阔的应用前景。采用本发明制备方法，铌酸镁微波介质陶瓷在900～1050℃的温度范围内烧结制备，可用Cu、Ni，Ag等金属作为内电极材料，降低了器件的成本。本发明制备方法具有工艺简单、烧结温度低、工艺稳定、易于工业化推广、所用原料来源丰富等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                        95kg
五氧化二钒                    2kg
碳酸锂                        3kg
其制备方法如下：
1、研磨
将铌酸镁料粉末与五氧化二钒、碳酸锂混合均匀，研磨成细粉，过150目筛，制成混合料。
2、造粒
在混合料中加入浓度为5％的聚乙烯醇，加入量为混合料重量的2％，充分搅拌，自然干燥，造粒，过60目筛，制成球状粉粒。
3、制作坯件
将经过造粒后的粉粒料放入φ15mm的不锈钢模具内，在5千压力下压制成高为7.5mm的圆柱形坯件。
4、烧结
已制作的坯件放入氧化铝坩埚内加盖，将氧化铝坩埚放入马氟炉内，连续升温，在500℃保温1小时进行排塑，继续升温，在900℃烧结5小时，关闭电源，自然冷却，出炉。
5、制作成品
按本发明的质量检验标准进行检验，检验合格后包装，制成本发明产品。
实施例2
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                        93.6kg
五氧化二钒                    6.4kg
其制备方法为：将铌酸镁料粉末与五氧化二钒混合，研磨成细粉，过150目筛，在烧结工艺步骤中，已制作的坯件放入氧化铝坩埚内加盖，将氧化铝坩埚放入马氟炉内，连续升温，在500℃下保温1小时进行排塑，继续升温，在1000℃烧结3小时，降温至900℃关闭电源，自然冷却，出炉。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例3
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                                99.57kg
五氧化二钒                            0.43kg
其制备方法为：将铌酸镁料粉末与五氧化二钒混合，研磨成细粉，过150目筛，在烧结工艺步骤中，已制作的坯件放入氧化铝坩埚内加盖，将氧化铝坩埚放入马氟炉内，连续升温，在500℃下保温1小时进行排塑，继续升温，在1050℃烧结2小时，降温至900℃关闭电源，自然冷却，出炉。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例4
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                            93.6kg
五氧化二钒                        3.4kg
碳酸锂                            3kg
其制备方法与相实施例1相同。
实施例5
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                            95kg
二氧化钒                          2kg
碳酸锂                            3kg
其制备方法与相实施例1相同。
实施例6
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                        93.6kg
二氧化钒                      6.4kg
其制备方法与相实施例2相同。
实施例7
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                            99.57kg
二氧化钒                          0.43kg
其制备方法与相实施例3相同。
实施例8
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                            93.6kg
二氧化钒                          3.4kg
碳酸锂                            3kg
其制备方法与相实施例1相同。
实施例9
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                            95kg
五氧化二钒                        2kg
氟化锂                            3kg
其制备方法与相实施例1相同。
实施例10
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                            95kg
二氧化钒                          2kg
氟化锂                            3kg
其制备方法与相实施例1相同。
实施例11
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                            93.6kg
二氧化钒                          3.4kg。
氟化锂                            3kg。
其制备方法与相实施例1相同。
实施例12
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                                93.6kg
五氧化二钒                            3.4kg
氟化锂                                3kg。
其制备方法与相实施例1相同。
实施例13
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                                95kg
五氧化二钒                            2kg
氧化锂                                3kg。
其制备方法与相实施例1相同。
实施例14
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                                95kg
二氧化钒                              2kg
氧化锂                                3kg。
其制备方法与相实施例1相同。
实施例15
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                                93.6kg
二氧化钒                              3.4kg。
氧化锂                                3kg。
其制备方法与相实施例1相同。
实施例16
以制备本发明产品100kg为例所用的原料及其重量配比为：
铌酸镁                                93.6kg
五氧化二钒                            3.4kg
氧化锂                                3kg。
其制备方法与相实施例1相同。
为了确定本发明的最佳重量配比以及最佳的制备方法，发明人进行了900～1050℃低温烧结的铌酸镁微波介质陶瓷的介电性能和其它物理性能实验，各种实验情况如下：
测试设备：微波网络分析仪，型号为HP8720ES，由美国惠普公司生产。
测试材料：不同材料配比制备的铌酸镁微波介质陶瓷。
测试方法：平行板开腔谐振法。TE011谐振模的频率在7.5～10.1GHz范围内。
1、五氧化二钒对铌酸镁微波介质陶瓷的烧结和微波介电性能的影响实验实验结果见表1。
                   表1添加V2O5的铌酸镁陶瓷的烧结性能和微波介电性能参数
  V2O5添加量(wt％)   烧结温度(℃)               微波介电性能 径收缩率S(％) 密度ρ(g/cm3)   室温电阻率R(Ω1012cm)
Qf(GHz) ε   τf(ppm/℃)
  0.0   1350   173070   12.67   -65   12.98   4.169
  0.22   950   16000   8.25   2.38   4.009   0.96
  1000   22820   8.87   3.84   4.060   1.38
  1050   65910   12.26   -61   10.19   4.059   1.5
  0.43   950   32770   7.64   9.4   4.041   2.01
  1000   13830   11.98   -47   9.8   4.054   2.5
  1050   151040   12.72   -50   11.13   4.152   1.4
  0.85   950   21570   9.28   5.16   4.069   1.47
  1000   26650   11.70   10.33   4.062   1.39
  1050   48980   12.15   -47   11.13   4.142   1.3
  2   950   20390   9.94   5.76   4.099   1.15
  1000   137780   12.89   -44   10.73   4.137   1.28
  1050   35730   12.07   10.20   4.107   1.35
  330   950   20830   10.34   5.56   4.099   0.65
  1000   136660   13.07   -53   10.26   4.081   0.43
  1050   36080   11.89   8.61   4.071   0.53
  6.40   950   62660   11.18   8.14   4.061   1.12
  1000   120070   13.09   -55   10.07   4.109   0.98
  1050   23680   11.59   7.15   4.011   0.72
在不添加五氧化二钒时，铌酸镁在1350℃、烧结5小时后可实现致密化烧结，体密度ρ为4.169g/cm3，达到理论密度(4.3838g/cm3)的95％以上，其微波介电性能为：介电常数ε为12.67，Qf为173070GHz，谐振中心频率的温度系数τf为-65ppm/℃。
添加重量比为2％的五氧化二钒时，Mg4Nb2O9在1000℃即可实现致密化烧结，ρ为4.137g/cm3，达到理论密度的94.4％，径向收缩率为10.73％。
V2O5的添加重量在0.43％与6.4％范围之内，1000℃烧结均可以获得致密陶瓷，而且陶瓷表现出优良的微波介电性能。
在最佳添加量(2％V2O5)和1000℃烧结工艺下，Mg4Nb2O9陶瓷的微波介电性能为：介电常数ε为12.89，Qf为137780GHz，谐振中心频率的温度系数τf为-44ppm/℃。该陶瓷介质可用铜或镍作为内电极，大幅度降低器件成本。
2、碳酸锂对铌酸镁微波介质陶瓷的烧结和微波介电性能的影响实验
实验结果见表2。
表2：添加2wt.％V2O5和不同Li2CO3(wt％)的Mg4Nb2O9陶瓷的性能参数
  Li2CO3含量(wt％) 烧结温度T(℃) 微波介电性能 室温电阻率R(Ω1011cm)   径向收缩率S(％) 体密度ρ(g/cm3)
  Qf(GHz)   ε τf(ppm/℃)
  1.0   900   6210   11.25   1.2   10.78   4.039
  925   13820   12.46   1.29   13.22   4.081
  950   98190   13.57 -38   1.35   14.42   4.191
  975   75250   14.11 -42   3.6   15.61   4.238
  1000   98940   14.25   3.2   15.74   4.326
  1.5   900   14050   12.28   1.25   12.83   4.115
  925   77970   13.7 -41   3.5   14.68   4.191
  950   83280   14.07 -47   1.40   15.0   4.278
  975   86430   14.23   3.2   16.53   4.322
  1000   98850   14.36 -50   1.97   15.34   4.336
  3.0   900   52000   13.28 -41   0.88   15.41   4.142
  925   63930   13.89   1.3   15.01   4.243
  950   67780   13.99   1.77   15.2   4.272
  975   67780   13.677 -41   3.32   16.07   4.22
  1000   26750   13.19 -49   2.02   14.55   4.151
由实验结果可知：添加重量比为2wt.％V2O5和3.0％的Li2CO3，在900℃烧结，介电常数为13.28，Qf值为52000GHz，谐振中心频率的温度系数τf为-41ppm/℃。
为了验证本发明的有益效果，发明人采用本发明实施例1重量配比及其制备方法制备的铌酸镁微波介质陶瓷进行料测试，各种测试情况如下：
测试设备：微波网络分析仪，型号为HP8720ES，由美国惠普公司生产。
测试材料：铌酸镁微波介质陶瓷。
测试方法：平行板开腔谐振法。样品的谐振频率温度系数τf在20℃到100℃的温度范围内测试，用下列方程式计算：
Figure C20051004285200131
式中f20和f100是TE011谐振模式在20℃和100℃时的值。TE011谐振模的频率在7.5～10.1GHz范围内。
本发明铌酸镁微波介质陶瓷的烧结温度、Qf值、介电常数、谐振频率温度系数τf值与摩托罗拉公司型号为T2000产品、Heraeus公司型号为CT2000、以及NEC公司的LTCC的产品进行比较，结果见表3。
表3本发明铌酸镁微波介质陶瓷与已有商用产品的电介性能表(烧结温度≤900℃)
  公司产品   介电常数ε   Qf(GHz)   tgδ   τf(ppm/℃)
  Motorola(T2000)   ～9.1(f＝0.5GHz)   500-600   1×10-3   ＜10
  NEC   ～7.7(f＝1MHz)   33   3×10-3   ＜10
  Heraeus(CT2000)   ～9.1(f＝3.3GHz)   1650   ＜2×10-3   ＜10
  本发明材料   13.28(f＝8.23GHz)   52000   1.58×10-4   -41
结论：本发明铌酸镁微波介质陶瓷的Qf(谐振频率f为8.23GHz)值比摩托罗拉公司的T2000产品高两个数量级，比Heraeus公司的CT2000产品的Qf值高30多倍，在高频多层微波器件和陶瓷基板应用方面有着广阔的市场。

Claims (4)

1、一种铌酸镁微波介质陶瓷，其特征在于它是由下述重量百分比的原料制成：
铌酸镁                                      93.6～99.57％
五氧化二钒或二氧化钒                        0.43～6.4％
碳酸锂或氟化锂或氧化锂                      0～3％。
2、按照权利要求1所述的铌酸镁微波介质陶瓷，其特征在于其中由下述重量百分比的原料制成：
铌酸镁                                      94～98％
五氧化二钒或二氧化钒                        2～6％
碳酸锂或氟化锂或氧化锂                      0～3％。
3、按照权利要求1所述的铌酸镁微波介质陶瓷，其特征在于其中由下述重量百分比的原料制成：
铌酸镁                                      95％
五氧化二钒或二氧化钒                        2％
碳酸锂或氟化锂或氧化锂                      3％。
4、一种如权利要求1所述的铌酸镁微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于它包括下述步骤：
(1)研磨
将铌酸镁料粉末与钒的氧化物、碳酸锂或氟化锂或氧化锂混合均匀，研磨成细粉，过150目筛，制成混合料；
(2)造粒
在混合料中加入浓度为5％的聚乙烯醇，加入量为混合料重量的2％，充分搅拌，自然干燥，造粒，过60目筛，制成球状粉粒；
(3)制作坯件
将经过造粒后的粉粒料放入φ15mm的不锈钢模具内，在5千压力下压制成高7.5mm的圆柱形坯件；
(4)烧结
已制作的坯件放入氧化铝坩埚内加盖，将氧化铝坩埚放入马氟炉内，连续升温，在500℃下保温1小时进行排塑，继续升温，在900～1050℃烧结2～5小时，降温至900℃后关闭电源，自然冷却，出炉；
(5)制作成品
按质量检验标准进行检验，检验合格后包装，制成产品。
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