CN1787125A - 具有优良高频性能的铁基非晶合金粉末、磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

具有优良高频性能的铁基非晶合金粉末、磁粉芯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有优良高频性能的非晶合金粉末及其磁粉芯制备方法。该合金粉末成分原子百分比组成满足关系式：(Fe1－xMx) 100－a－b－cPaTbDc其中，M为Co、Ni中的至少一种；T为Al、C、B、Si中的三种以上；D为Sn、Cr、Mn、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一种到几种以上；x为0.01－0.16；a为8－15；b为10－25；c为0.5－6。将该合金粉末采用雾化法制粉，经筛分、绝缘、压制、退火和喷漆工艺制备成非晶态合金磁粉芯。

Description

具有优良高频性能的铁基非晶合金粉末、磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁基非晶合金粉末，特别是关于粉末软磁的非晶合金粉末、使用该粉末制备的磁粉芯及其制备方法。
背景技术
Fe基非晶、纳米晶软磁合金，例如，美国专利4217135提供的Fe-Si-B系非晶合金和4881989提供的Fe-Cu-M-Si-B(其中M为Nb、Mo、Hf、Ta等元素中的一种)系纳米晶软磁合金，由于具有优良的软磁性能，现已作为各种电子元器件得到了广泛应用。这种Fe基非晶合金，需要的临界冷却速率很高，约为10-5K/s，目前仅可以通过单辊快淬法批量制备非晶带材，但是难以通过直接的快淬方法获得非晶合金粉末。
Fe基非晶、纳米晶合金粉末可以通过对带材破碎方法获得，其磁粉芯可以经过粘接处理，压制、退火等工序获得。该磁粉芯的问题在于，破碎方法获得的粉末为片状粉末，且含有较多的变形粉末，难以确保绝缘，因此通常品质因素较低，损耗较高。
美国专利5,876,519提供的Fe-Al-Ga-P-C-B-Si系块体非晶体系，具有大的非晶形成能力，其过冷液相区超过50K，可以通过铸模的方法获得厚度1.5mm以上块体非晶合金，并且该合金具有优良的软磁性能。这种大非晶形成能力的Fe基合金体系，可以通过雾化方法制备非晶合金粉末，粉末经过粘接处理，可压制成磁粉芯。该软磁合金粉末的问题在于，一是含有Ga，其价格约为5000元/公斤，因此粉末价格高昂，难以推广；二是不含有Ni、Cr等抗氧化元素，抗氧化性能不佳，雾化制粉时粉末易氧化，性能恶化。此外，中国专利CN1487536A提供了一种Fe基非晶合金体系，该系合金至少含有元素P、C、B，还含有少量的Cr、Mo、W、V、Nb等元素。该合金系Cr、Mo等有利于提高粉末抗氧化性能的元素含量少，抗氧化性能不高，使得粉末在雾化时容易发生氧化而性能不佳。
发明内容
本发明的目的之一在于提供兼具优良高频性能、强非晶形成能力、低成本的、可通过雾化方法制备的低氧含量的非晶合金粉末及其制备方法。
本发明的目的之二在于提供采用上述非晶合金粉末制备的、具有优良高频性能磁粉芯及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：
本发明的一个方面是提供了一种具有优良高频软磁性能的非晶合金粉末，其合金成分原子百分比组成满足关系式：(Fe1-xMx)100-a-b-cPaTbDc；其中，M为Co、Ni中的至少一种；T为Al、C、B、Si中的三种以上；D为Sn、Cr、Mn、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的至少--种；x为0.01-0.16；a为8-15；b为10-25；c为0.5-6。优选地，x为0.01-0.12；a为9-12；b为10-23；c为1-5。22≤(a+b+c)≤38。
该非晶合金粉末的约化玻璃转变温度Trg≥0.53，其中Trg＝Tg/Tm，Tg为玻璃转变温度，Tm为合金熔点。超冷液相区ΔTx≥20K，其中ΔTx＝Tx-Tg，Tx为晶化温度。粉末氧含量在4000ppm以下。
本发明的另一方面是提供了一种具有优良高频软磁性能的非晶合金粉末的制备方法，将上述成分的合金，采用雾化方式制备合金粉末，所述雾化方式为水雾化和/或气雾化，所述气雾化为真空气雾化、非真空气雾化、调节气雾化中的一种或几种或其组合。
该方法得到的粉末松装密度ρ满足：ρ≥2.4g/cm3。
本发明的第三方面是提供了一种具有优良高频软磁性能的非晶合金粉磁粉芯，包括如下重量百分比的组分：绝缘剂0.2％-7％，粘接剂0.01-5％，润滑剂0.01-2％，其余为上述非晶合金粉。
其中，所述的绝缘剂选自下列各组物质中的至少一种或其组合：
选自SiO2、Cao、Al2O3，TiO2的氧化物粉末；
选自硅酸盐类、磷酸盐类的盐类；
选自云母粉、高岭土的矿物粉；和
化学方法生成的表面薄膜或发生的表面氧化。
所述的粘接剂为有机物粘接剂和/或无机粘接剂，其中：有机物粘接剂选自环氧类树脂、环氧类树脂中的至少一种，无机粘接剂选自磷酸盐类中的至少一种。
所述的润滑剂选自硬脂酸盐润、滑石粉至少一种或其组合。
该磁粉芯的磁性能满足下列至少一个、几个或其组合：
磁导率为35以上；
品质因数Q在1MHz下不小于30；
比磁导率在100kHz下不小于98％，在1MHz下不小于90％；
最大磁场为2000A/m的静态磁滞回线所对应的矫顽力Hc为70A/m以下。
本发明的第四方面是提供了一种具有优良高频软磁性能的非晶合金粉磁粉芯的制备方法，该方法包括以下步骤：
(a)、采用上述的非晶合金粉末与所需含量的绝缘剂、粘接剂及润滑剂混合并干燥成干粉；
(b)、将上述干燥粉末压在500MPa-3000MPa压力下制成磁粉芯；
(c)、将压制成形的磁粉芯在非晶晶化温度以下进行退火处理。
在所述步骤(c)以后，进一步包括以下步骤：(d)、磁粉芯喷漆处理；(e)、磁粉芯性能检测。
所述步骤(c)中，所述的磁粉芯退火处理温度在(Tx-100℃)至Tx之间，Tx为非晶晶化温度；退火为5分钟至300分钟；气氛为真空、氮气、氩气气氛中的一种。
所述步骤(c)中，退火温度在(Tx-70℃)至(Tx-20℃)之间，Tx为非晶晶化温度。
该制备方法得到的磁粉芯的磁性能满足下列至少一个或其组合：
磁导率为35以上；
品质因数Q在1MHz下不小于30；
比磁导率在100kHz下不小于98％，在1MHz下不小于90％；
最大磁场为2000A/m的静态磁滞回线所对应的矫顽力Hc为70A/m以下。
综上所述，本发明提供了一种制备非晶合金粉末及其非晶磁粉芯的技术方案，其中通过对合金成分的改进，使得合金的抗氧化性能、非晶形成能力得到提高，因此可以采用雾化方法制备非晶合金粉末、该粉末经过绝缘处理并与少量粘接剂混和制备成干粉，压制成型，经适当热处理获得非晶磁粉芯。具体介绍如下：
合金成分的改进
本发明的非晶合金粉末以软磁合金Fe为主要成分，含有少量的Co、Ni，因此软磁性能较好，并且Co、Ni的加入可以提高粉末的抗氧化性能；同时本发明含有较多非晶形成元素P、Al、C、B、Si，因此可以形成非晶合金粉末；而且，本发明可以含Sn、Cr、Mn、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au等元素中的一种以上，可以进一步提高合金非晶形成能力和抗氧化性能。例如Sn、Zr等元素的加入可以很有效的提高粉末的非晶形成能力；而Cr、Mo等元素的加入可以在改善非晶形成能力的同时，提高粉末的抗氧化性能。
本发明非晶合金粉末，其合金成分原子百分比满足下式：
(Fe1-xMx)100-a-b-cPaTbDc
其中，M为Co、Ni中的至少一种；T为Al、C、B、Si中的三种以上；D为Sn、Cr、Mn、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的至少一种；x为0.01-0.16；a为8-15；b为10-25；c为0.5-6。
对于本发明的非晶合金粉末，Co、Ni含量优选1at％到12at％；P含量优选9at％到12at％；Al、C、B、Si优选10at％到23at％；Sn、Cr、Mn、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au优选1at％到5at％。
对于本发明的非晶合金粉末，优选Fe、Co、Ni元素之和为62at％到78at％；优选P、Al、C、B、Si、Sn、Cr、Mn、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au元素之和为22at％到38at％。
本发明合金可以含有少量不可避免的0及其他杂质，其他杂质的含量之和不大于0.5wt％。
雾化法制备非晶合金粉末
本发明的非晶合金粉末具有强的非晶形成能力，可以通过雾化方法制备出非晶合金粉末；其过冷液相区ΔTx≥20K(ΔTx＝Tx-Tg，其中Tx表示晶化温，Tg表示玻璃转变温度)，约化玻璃转变温度Trg≥0.53(Trg＝Tg/Tm，其中Tm表示合金熔点)。
本发明非晶合金粉末，可以通过水雾化方法，在非真空状态下制备，其非晶合金粉末颗粒尺寸可以达到75μm以上，粉末氧含量在4000pp以下。该水雾化非晶合金粉末松装密度具有以下特征：颗粒尺寸在负200目(约74μm)到正300目(约49μm)之间，粉末松装密度大于2.7g/cm3；颗粒尺寸在负300目(约49μm)到正400目(约38μm)之间，粉末松装密度大于2.6g/cm3；颗粒尺寸为负400目(约38μm)以下，5μm以上，非晶合金粉末的松装密度大于2.5g/cm3。
本发明中，制备磁粉芯用水雾化非晶合金粉末，其氧含量为4000ppm以下的。氧含量过高，粉末磁性能恶化；采用该粉末制备磁粉芯，磁粉芯性能不佳，表现为磁导率降低、矫顽力大。
本发明中，制备磁粉芯用水雾化非晶合金粉末，其松装密度为2.5g/cm3以上。若粉末松装密度太小，制备出磁粉芯性能不好。因为粉末松装密度过小，通常是由于粉末粒度太小、或者粉末形状复杂、或者粉末中含有较多气孔等原因造成。采用这种粉末制备的磁粉芯，其密度过低，磁粉芯中分布气隙太大，粉芯磁导率低，而且粉芯矫顽力大，损耗较高。本发明非晶合金粉末松装密度为2.5g/cm3以上，优选2.8g/cm3以上。
气雾化方法和水雾化方法相比冷却速度稍慢。本发明合金体系，也可以通过真空气雾化、非真空气雾化、调节气雾化(采用气体雾化合金熔液成粉末，再采用水对粉末颗粒进行冷却的雾化方法)等雾化方法制备接近球形的非晶合金粉末，其非晶合金粉末颗粒尺寸可以达到50μm以上，粉末氧含量在1500ppm以下。气雾化非晶合金粉末的松装密度大于3.5g/cm3。
用非晶合金粉末制备磁粉芯
本发明中，制备磁粉芯所用气雾化非晶合金粉末，其氧含量为1500ppm以下的。采用该粉末非晶合金粉末制备的磁粉芯性能优良，磁导率高、矫顽力低。和水雾化粉末相比，气雾化粉末制备的磁粉芯成本有所增大，性能有所提高，可以满足一些高端产品的需求。
本发明非晶合金粉末制备的磁粉芯方法包括以下步骤：
1、粉末与绝缘物质、粘接混合及润滑物质进行混合并干燥成干粉；
2、粉末压制成磁粉芯；
3、对磁粉芯进行退火处理；
4、磁粉芯喷漆处理；
5、磁粉芯性能检测。
将制备完成的非晶合金粉末进行筛分，可以采用实验筛，标准拍击式震动筛、其他类型的震动筛和气流式粉末分级设备等实现。然后按照以下步骤制备磁粉环：
步骤1
为了提高磁粉芯电阻率，降低涡流损耗，提高高频下的磁导率，本发明优选以下种类的绝缘物质与非晶合金粉末进行混合绝缘：1、氧化物粉末，如SiO2、Cao、Al2O3，TiO2等，氧化物粉末通常性质稳定，绝缘、耐热性能好，并且价格低廉。2、硅酸盐类，磷酸盐类等。3其他矿物粉，如云母粉、高岭土等。4、化学方法生成的表面薄膜或发生的表面氧化。
采用上述绝缘物质对非晶合金粉末进行绝缘，绝缘物质重量百分比应为混合物总重量的0.2wt％-7wt％之间。如果绝缘物质过少，非晶合金粉末难以得到比较充分的隔离，接触较多；或者绝缘层太薄，在电磁感应作用下容易被击穿失去绝缘作用，从而磁粉芯损耗大，高频磁导率低。如果绝缘分过多，粉末之间的间隔过大，磁粉芯磁导率降低。绝缘物质更优选的重量百分比范围为0.5wt％到5wt％。
非晶合金粉末成型性能较差，尤其是气雾化粉末，成型困难，本发明优选以下种类粘接物质作为粘接材料：1、有机物粘接剂，如环氧类树脂，环氧类树脂作为粘接材料目前工业上已经普遍使用，尤其是在和固化剂混合使用后粘接效果更佳。2、无机粘接剂，如磷酸盐类等，无机粘接剂的优点是耐热性佳，并且本身具有优良的绝缘性能，有绝缘和粘接的双重作用，其量可以适当增加，从而可以充分的粘接粉末。
采用上述粘接材料，其粘接剂量占混合物百分比不超过5％。如果粘接剂量过多，磁粉芯性能下降，磁导率降低。
润滑物质的混合，其作用在于：1、使粉末在压制时易于流动，从而提高磁粉芯密度，2、磁环和压制模具不易发生粘接，从而易于脱模。本发明优选硬脂酸盐润、滑石粉等作为润滑物质，其重量应不大于混合物重量的2wt％。如果润滑剂过多，会造成磁粉芯中非晶合金粉末密度下降，从而磁粉芯性能恶化，磁导率降低。
为了得到绝缘混合充分、粉芯致密、磁性能优良的非晶磁粉芯，本发明优选绝缘物质、粘接物质与润滑剂的总量占混合物总重量的0.5wt％到10wt％；更优选重量百分比为1wt到7wt％。
步骤2
本发明非晶合金粉末成型压力优选500MPa-3000MPa。压力小于500MPa，粉末难以成型，或成型后有裂纹存在，磁导率低，磁粉芯性能不佳。压力大于3000MPa，模具承受压力大，容易损坏，且粉末绝缘困难，粉芯损耗高，品质因数不佳，因此不好。磁粉芯成型压力更优选800MPa到2500Mpa。
步骤3
非晶合金粉末在制备过程中冷速较快，内部不可避免存在应力；磁粉芯在制备过程中受到搅拌作用、压机的挤压作用，磁粉芯内部也存在着应力，这些应力影响磁粉芯的性能。通过对非晶磁粉芯进行退火处理，可以达到消除粉末内部应力、磁粉芯内部应力和改善磁性能的目的。非晶磁粉芯退火处理温度应满足下列条件：1、退火温度应在非晶晶化温度以下进行。因为非晶合金粉末晶化后磁性能迅速恶化，表现为磁导率迅速降低、损耗增大。2、退火温度不应低于(Tx-100℃)，其中Tx为非晶晶化温度。3、粉末退火温度优选(Tx-70℃)到(Tx-20℃)之间。因为粉芯退火温度过低、热扰动较小，非晶粉芯内部应力难以得到充分消除，磁性能难以得到充分提升。非晶粉芯退火时间应满足下列条件：1、粉芯退火时间应小于3小时。因为退火时间过长，效率低，增加制造成本。2、粉芯退火时间应大于5分钟，因为退火时间过短，批量处理时难以达到均匀处理之目的，粉芯性能难以均一。3、粉芯退火时间优选30分钟到90分钟之间。上述退火过程，本发明优选在保护气氛下进行，保护气氛可以是真空状态、氢气状态、氮气状态或氩气状态。
附图2为本发明实施例1制备的非晶合金粉末X射线衍射图谱。
附图3为本发明实施例1制备的非晶合金粉末DSC曲线。
附图4为本发明实施例1制备的磁粉芯在最大磁场为2000A/m下的静态磁滞回线。
附图5为本发明实施例1制备的非晶磁粉芯磁导率随频率的变化曲线。
附图6为本发明实施例1制备的非晶磁粉芯及相比较的MPP磁粉芯品质因素随频率的变化曲线。
附图7为本发明实施例5制备的非晶磁粉芯100kHz下磁导率随退火温度的变化曲线。
附图8为本发明实施例5制备的非晶磁粉芯100kHz及1MHz下品质因数随退火温度的变化曲线。
图9中为本发明实施例5制备的非晶磁粉芯在最大磁场为2000A/m下的静态磁滞回线所对应的矫顽力Hc随退火温度的变化曲线。
具体实施方案
实施例1
本实施例采用水雾化方法制备的Fe69Ni5Al4Sn2P10C2B4Si4(成分序号为1)非晶合金粉末，原材料选用Fe，Ni，Al，Sn，P-Fe合金，B-Fe合金，石墨和Si。
粉末的形貌照片见图1。由图可见，小颗粒粉末基本为球形，大颗粒粉末为椭球行，少量粉末为不规则粉末。
粉末X射线衍射结果见图2。由图可见，X射线衍射存在明显的宽图谱，并且没有显著的晶化峰存在，说明合金粉末为非晶态结构，因此Fe72Ni2Al4Sn2P10C2B4Si4系列可以通过水雾化方法制备非晶合金粉末。
Fe72Ni2Al4Sn2P10C2B4Si4粉末DSC曲线见图3。DSC测定时采用的升温速度为10K/分钟。由图可见，合金玻璃转变温度Tg为646K，晶化温度Tx为695K。高温DSC测量其熔点Tm为1209K，从而可以求出该合金的超冷液相区ΔTx为49K，约化玻璃转变温度Trg为0.54。
粉末氧含量分析表明，粉末氧含量为3500ppm，说明合金具有较强的抗氧化性能，氧含量较低。
筛分得到-300目的非晶合金粉末，在440℃等温退火30min，退火过程中采用氮气保护。将非晶合金粉末与1.5wt％的SiO2粉末、1wt％环氧树脂、0.3wt％硬脂酸锌均匀混合并烘干，混合时采用酒精作为助溶剂。采用2Gpa的压力成型磁粉芯。磁粉芯退火在真空状态下进行，退火温度为400℃，退火时间为90分钟。采用环氧树脂与聚酯混合物对磁粉芯表面进行喷涂，涂层厚度为100um。
上述磁粉芯的在最大磁场为2000A/m下的静态磁滞回线在图4中给出。由图可见，磁粉芯在测试磁场范围内基本保持恒导磁特性，其矫顽力Hc为45A/m。
图5中给出了上述磁粉芯磁性能的磁导率测量结果。由图可见，该磁粉芯磁导率为46.9，随着频率的变化磁粉芯保持着优异的恒导磁特性，在6.3k到5MHz范围内，磁导率由46.9下降到46.4，下降的百分数小于2％。
图6中给出了该磁粉芯品质因数随频率的变化，作为比较给出了FeNiMo磁粉芯的对比结果。由图可见，非晶态合金磁粉芯在高频区域具有更高的品质因数。
实施例2
本实施例采用水雾化方法制备的Fe-Ni-Sn-Al-P-C-B-Si系列非晶合金步骤4
为达到保护磁粉芯避免出现掉粉现象及受到空气等的侵蚀，导致磁性能恶化，需要对磁粉芯进行喷漆保护，喷漆材料优选固化应力比较小的环氧树脂或环氧树脂与聚酯混合物。喷涂厚度优选50μm到300μm。
步骤5
本发明非晶磁粉芯性能各参数的检测分别采用如下方法：1、电感及品质因数Q的检测方法，采用直径为0.2mm的铜漆包线，均匀缠绕10匝，用安捷伦4294A精密阻抗分析仪进行测量；磁粉芯的磁导率通过式
μ e = l - L 0.4 π N 2 A · 10 8 来计算，其中 l(以cm为单位)为平均磁路长度，N为线圈匝数，A为磁路面积(以cm2为单位)。2、磁粉芯静态磁滞回线的测量采用模拟冲击法进行测量，最大磁场为2000A/m。
采用本发明合金粉末，应用上述方法制备的磁粉芯在高频下具有优良的软磁性能。具体而言，非晶磁粉芯性能满足：在500kHz的频率下，品质因素大于50，磁导率大于40；在1MHz的频率下，品质因数大于30，磁导率大于40；在3MHz的频率下，磁粉芯品质因数大于20，磁导率大于40；磁导率在100K到1M范围内，磁导率下降小于10％。
根据本发明的技术方案制备的非晶合金，具有高的非晶形成能力和良好的抗氧化性能。该合金兼具非晶形成能力强、抗氧化性能好、软磁性能优越等特点，可以通过雾化方法制备低氧含量的非晶合金粉末，得到具有高频磁性能、低氧含量、低成本的非晶合金粉末及其相应的磁粉环。
附图说明
附图1为本发明实施例1制备的非晶合金粉末的形貌照片。
粉末，原材料选用
Fe，Ni，Sn，Al，P-Fe合金，石墨，B-Fe合金和Si。
本实施例的具体成分见表1，相对应合金的玻璃转变温度、晶化温度、熔点、约化玻璃转变温度、超冷液相区宽度也分别在表1中列出。由表可见，该系列合金，除成分10发生晶化外，其他成分合金均具有高的约化玻璃转变温度，最小为0.54，最大为0.58，并且合金超冷液相区宽度大于20K。
表1
  序号   合金原子组成   Tg/K   Tx/K   Tm/K   Tg/Tm   (Tx-Tg)/K
  2   Fe68.5Ni3Al7P11.5C3B5   650   700   1209   0.54   50
  3   Fe67Ni7Sn2Al4P10B4C2Si4   654   694   1208   0.54   40
  4   Fe70.5Ni10Sn1Al4P13C2B3Si6   665   690   1204   0.55   25
  5   Fe71Ni4Sn4Al1P10C4B2Si4   666   698   1206   0.55   32
  6   Fe72Ni2Sn1Al3P9C2B8Si3   675   703   1211   0.56   28
  7   Fe73Ni1Sn2Al4P10C2B4Si4   668   715   1202   0.56   47
  8   Fe73.5Ni2Sn5P9.5C2B5Si3   680   702   1200   0.57   22
  9   Fe74.5Ni1Sn2xAl2P11.5B4Si5   698   729   1210   0.58   31
  10   Fe77Ni3Sn1Al3P8C2B2Si4   -   -   1208   -   -
  对比1   Fe68.5Ni3Al7P11.5C3B3Si2   652   700   1209   0.54   48
上述成分的非晶合金粉末，其负300非晶合金粉末的氧含量及松装密度在表2中给出。由表可见，该系列合金除对比1外，松装密度为2.5g/cm3以上，氧含量均为3900ppm以下，说明合金具有较强的抗氧化性能。
对上述成分的非晶合金粉末进行筛分得到-300目的非晶合金粉末，在440℃等温退火30min，退火过程中采用真空保护。将非晶合金粉末与1wt％的SiO2粉末、1.5wt％环氧树脂、0.3wt％硬脂酸锌均匀混合并烘干，混合时采用酒精作为助溶剂。采用2Gpa的压力成型磁粉芯。磁粉芯退火在真空状态下进行，退火温度为440℃，退火时间为60分钟。采用环氧树脂与聚酯混合物对磁粉芯表面进行喷涂，涂层厚度为100um。
采用上述方法制备的非晶态合金磁粉芯，其性能在表2中给出，其中对比1为雾化方法不合适，得到的具有高氧含量、低松装密度的非晶合金粉末。由表2可见，与对比1相比，粉末氧含量低、松装密度较大的合金磁粉芯具有更优良的性能，具体表现为矫顽力低、磁导率高；成分10，由于发生了晶化，磁性能恶化；其他成分的合金(除10、对比1)矫顽力小于60A/m，磁导率均大于35，比磁导率100kHz下大于98％、1MHz下大于90％，1MHz下品质因数大于40。
表2
  序号   氧含量(ppm)   松装密度(g/cm3)   结构   Hc(A/m)   μ10kHz   μ100kHz   μ1MHz   Q10kHz   Q100kHz   Q1MHz
  2   3500   2.6   非晶   53   43   43   41   6   32   72
  3   2600   2.7   非晶   40   60   60   59   8   35   77
  4   3800   2.5   非晶   40   53   53   53   5   29   66
  5   3000   2.7   非晶   26   42   42   42   6   33   75
  6   3300   2.6   非晶   34   39   39   39   4.5   30   69
  7   2800   2.6   非晶   35   62   62   60   5.5   32   75
  8   3900   2.5   非晶   50   38   38   38   4   27   48
  9   3500   2.6   非晶   47   46   46   44   4.5   28   63
  10   3200   2.8   晶化   120   8   8   8   5   7   33
  对比1   5200   2.3   非晶   65   35   35   35   4.5   27   60
实施例3
本实施例采用水雾化方法制备的Fe-Co-Cr-Sn-Al-P-C-B-Si系列非晶合金粉末，原材料选用Fe，Co，Cr，Sn，Al，P-Fe合金，石墨，B-Fe合金和Si。
本实施例的具体成分见表3，相对应合金的玻璃转变温度、晶化温度、熔点、约化玻璃转变温度、超冷液相区宽度也分别在表3中列出。由表可见，该系列合金，除成分20不能形成全部非晶外，其他成分合金均具有高的约化玻璃转变温度，最小为0.58，最大为0.60，并且合金有超冷液相区宽度大于20K。
表3
  序号   合金原子组成   Tg/K   Tx/K   Tm/K   Tg/Tm   (Tx-Tg)/K
  11   Fe70Co2Cr2Sn2Al4P10C2B4Si4   705   744   1208   0.58   39
  12   Fe68.5Co2Cr1Sn2Al7P11.5C3B3Si2   715   740   1197   0.60   25
  13   Fe68.5Co1Cr5Sn3Al2P11.5C5B2Si2   715   753   1223   0.58   38
  14   Fe69.5Co1Cr0.5Sn1Al4P13C2B3Si6   701   738   1183   0.59   37
  15   Fe69.5Co2Cr4Sn4Al1P10C4B2Si4   723   758   1215   0.60   35
  16   Fe70Co2Cr2Sn1Al3P9C2B8Si3   704   739   1216   0.58   35
  17   Fe71Co2Cr1Sn2Al4P10C2B4Si4   671   724   1204   0.56   53
  18   Fe71.5Co5Cr1Al2P10.5C2B5Si3   698   731   1201   0.58   33
  19   Fe72.5Co2Cr2Al4P9.5C1B4Si5   701   732   1209   0.58   31
  20   Fe75Co3Cr3Al3P8C2B2Si4   -   -   1250   -   -
上述成分的非晶合金粉末，其负300非晶合金粉末的氧含量及松装密度在表4中给出。由表可见，该系列合金松装密度均不小于2.5g/cm3，氧含量均小于3300ppm，说明合金具有较强的抗氧化性能。
对上述成分的非晶合金粉末进行筛分得到-300目的非晶合金粉末，在440℃等温退火30min，退火过程中采用真空保护。将非晶合金粉末与1wt％的SiO2粉末、1.5wt％环氧树脂、0.3wt％硬脂酸锌均匀混合并烘干，混合时采用酒精作为助溶剂。采用2Gpa的压力成型磁粉芯。磁粉芯退火在真空状态下进行，退火温度为440℃，退火时间为60分钟。采用环氧树脂与聚酯混合物对磁粉芯表面进行喷涂，涂层厚度为100um。
采用上述方法制备的非晶态合金磁粉芯，其性能在表4中给出，由表4可见，除成分20发生晶化，磁粉芯性能恶化，其余成分均具有比较优良的磁性能，磁导率不小于45。
其他成分的合金(除10、对比1)矫顽力小于60A/m，磁导率均大于35，1比磁导率00kHz下大于98％、1MHz下大于90％，1MHz下品质因数大于60。
表4
  序号   氧含量(ppm)   松装密度(g/cm3)   结构   Hc(A/m)   μ10kHz   μ100kHz   μ1MHz   Q10kHz   Q100kHz   Q1MHz
  11   2600   2.8.0   非晶   46   48   48   47   7   34   72
  12   2900   2.9   非晶   37   60   60   58   8   38   85
  13   2500   2.8   非晶   40   65   65   64   7   35   80
  14   3000   2.8   非晶   41   65   65   64   6   33   75
  15   2700   2.6   非晶   49   60   60   59   6   30   72
  16   2800   2.6   非晶   50   53   53   52   6   32   75
  17   3300   2.5   非晶   47   49   49   48   5   27   64
  18   3000   2.7   非晶   54   45   45   44   4.5   28   68
  19   3200   2.7   非晶   52   46   46   45   4.5   28   67
  20   2800   2.7   晶化   118   12   12   12   5   7   34
实施例4
本实施例采用非真空气雾化方法制备Fe-Co-Ni-Cr-Sn-Al-P-C-B-Si系列非晶合金粉末，原材料选用Fe，Co，Ni，Cr，Sn，Al，P-Fe合金，石墨，B-Fe合金和Si。
本实施例的具体成分见表5，相对应合金的玻璃转变温度、晶化温度、熔点、约化玻璃转变温度、超冷液相区宽度也分别在表5中列出。由表可见，该系列合金，除成分25不能形成全部非晶外，其他成分合金均具有高的约化玻璃转变温度，最小为0.58，最大为0.60，并且合金有超冷液相区宽度大于20K。
表5
  序号   合金原子组成   Tg/K   Tx/K   Tm/K   Tg/Tm   (Tx-Tg)/K
  21   Fe71Co2Sn2Al4P10C2B5Si4   703   740   1208   0.58   37
  22   Fe71Ni2Cr1Al4P11C2B6Si2   715   745   1197   0.60   30
  23   Fe72.5Co1Ni1Sn3Al2P11.5C5B2Si2   708   746   1223   0.58   38
24 Fe63Ni3Co3Cr0.5Al4P13C2B3Si6 720 743 1183 0.61 23
  25   Fe63Ni5Co3Cr2Sn4Al1P10C4B2Si4   -   -   1215   -   -
上述成分的非晶合金粉末，其负350非晶合金粉末的氧含量及松装密度在表6中给出。由表可见，该系列合金松装密度均不小于3.6g/cm3，氧含量均小于2000ppm。
对上述成分的非晶合金粉末进行筛分得到-350目的非晶合金粉末，在400℃等温退火30min，退火过程中采用真空保护。将非晶合金粉末与1wt％的SiO2粉末、2wt％环氧树脂、0.3wt％硬脂酸锌均匀混合并烘干，混合时采用酒精作为助溶剂。采用2.4Gpa的压力成型磁粉芯。磁粉芯退火在真空状态下进行，退火温度为440℃，退火时间为60分钟。采用环氧树脂与聚酯混合物对磁粉芯表面进行喷涂，涂层厚度为100um。
采用上述方法制备的非晶态合金磁粉芯，其性能在表6中给出，由表6可见，除成分25发生晶化，磁粉芯性能恶化，其他成分的合金矫顽力小于40A/m，磁导率均大于60，比磁导率100kHz下大于98％、1MHz下大于90％，1MHz下品质因数大于60。
表6
  序号   氧含量(ppm)   松装密度(g/cm3)   结构   Hc(A/m)   μ10kHz   μ100kHz   μ1MHz   Q10kHz   Q00kHz   Q1MHz
  21   1500   3.6   非晶   32   72   72   70   9   45   98
  22   1200   3.7   非晶   28   70   70   68   9   40   88
  23   1250   3.7   非晶   26   68   68   66   9   40   92
  24   1100   3.7   非晶   25   75   75   73   9   41   96
  25   800   3.7   晶化   68   13   13   13   6   9   42
实施例5
采用与实施例1相同的方法制备非晶合金粉末，磁粉芯制备各个步骤中也相同，不同的是改变了热处理温度。
图7中给出了磁粉芯100kHz下磁导率随退火温度的变化曲线。由图可见，该磁粉芯磁导率随着热处理温度的升高而升高，在440℃附件达到最大值，后随着退火温度的升高而降低，最大磁导率约为50。
图8中给出了磁粉芯100kHz及1MHz下品质因数随退火温度的变化曲线，其变化规律和磁导率变化规律类似，不同之处在于，磁粉芯最大品质因数出现在退火温度为380℃附件，100kHz时最大品质因数约为75；1MHz时约为35。
图9中给出了最大磁场为2000A/m磁粉芯静态磁滞回线所对应的矫顽力Hc随退火温度的变化曲线。由图可见，矫顽力的变化趋势和磁粉芯磁导率的变化趋势完全相反，最小矫顽力约为44A/m。

Claims (18)

1、一种具有优良高频软磁性能的非晶合金粉末，其特征在于，其合金成分原子百分比组成满足关系式：(Fe1-xMx)100-a-b-cPaTbDc；
其中，M为Co、Ni中的至少一种；T为Al、C、B、Si中的三种以上；D为Sn、Cr、Mn、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的至少一种；x为0.01-0.16；a为8-15；b为10-25；c为0.5-6。
2、根据权利要求1所述非晶合金粉末，其特征在于，x为0.01-0.12；a为9-12；b为10-23；c为1-5。
3、根据权利要求1所述非晶合金粉末，其特征在于，22≤(a+b+c)≤38。
4.根据权利要求1所述非晶合金粉末，其特征在于，该非晶合金粉末的约化玻璃转变温度Trg≥0.53，其中Trg＝Tg/Tm，Tg为玻璃转变温度，Tm为合金熔点。
5.根据权利要求1所述非晶合金粉末，其特征在于，该非晶合金粉末的超冷液相区ΔTx≥20K，其中ΔTx＝Tx-Tg，Tx为晶化温度。
6.根据权利要求1所述非晶合金粉末，其特征在于，该非晶合金粉末的粉末氧含量在4000ppm以下。
7.一种具有优良高频软磁性能的非晶合金粉末的制备方法，其特征在于：采用权利要求1-3任何之一成分的合金，采用雾化方式制备合金粉末，所述雾化方式为水雾化和/或气雾化，所述气雾化为真空气雾化、非真空气雾化、调节气雾化中的一种或几种或其组合。
8.根据权利要求7所述非晶合金粉末的制备方法，其特征在于，粉末松装密度ρ满足：ρ≥2.4g/cm3。
9.一种具有优良高频软磁性能的非晶合金粉磁粉芯，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：绝缘剂0.2％-7％，粘接剂0.01-5％，润滑剂0.01-2％，其余为权利要求1-6任何一项所述的非晶合金粉。
10.根据权利要求9所述的非晶合金粉磁粉芯，其特征在于，所述的绝缘剂选自下列各组物质中的至少一种或其组合：
选自SiO2、Cao、Al2O3，TiO2的氧化物粉末；
选自硅酸盐类、磷酸盐类的盐类；
选自云母粉、高岭土的矿物粉；和
化学方法生成的表面薄膜或发生的表面氧化。
11.根据权利要求9所述的非晶合金粉磁粉芯，其特征在于，所述的粘接剂为有机物粘接剂和/或无机粘接剂，其中：有机物粘接剂选自环氧类树脂、环氧类树脂中的至少一种，无机粘接剂选自磷酸盐类中的至少一种。
12.根据权利要求9所述的非晶合金粉磁粉芯，其特征在于，所述的润滑剂选自硬脂酸盐润、滑石粉至少一种或其组合。
13.根据权利要求9所述的非晶合金粉磁粉芯，其特征在于，其磁性能满足下列至少一个、几个或其组合：
磁导率为35以上；
品质因数Q在1MHz下不小于30；
比磁导率在100kHz下不小于98％，在1MHz下不小于90％；
最大磁场为2000A/m的静态磁滞回线所对应的矫顽力Hc为70A/m以下。
14.一种具有优良高频软磁性能的非晶合金粉磁粉芯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(a)、采用权利要求1-6任何一项所述的非晶合金粉末与所需含量的绝缘剂、粘接剂及润滑剂混合并干燥成干粉；
(b)、将上述干燥粉末压在500MPa-3000MPa压力下制成磁粉芯；
(c)、将压制成形的磁粉芯在非晶晶化温度以下进行退火处理。
15.根据权利要求14所述的非晶合金粉磁粉芯的制备方法，其特征在于，在所述步骤(c)以后，进一步包括以下步骤：(d)、磁粉芯喷漆处理；(e)、磁粉芯性能检测。
16.根据权利要求14所述的非晶合金粉磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中，所述的磁粉芯退火处理温度在(Tx-100℃)至Tx之间，Tx为非晶晶化温度；退火为5分钟至300分钟；气氛为真空、氮气、氩气气氛中的一种。
17.根据权利要求14、16所述的非晶合金粉磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中，退火温度在(Tx-70℃)至(Tx-20℃)之间，Tx为非晶晶化温度。
18.根据权利要求14所述的非晶合金粉磁粉芯的制备方法，其特征在于，得到的磁粉芯的磁性能满足下列至少一个或其组合：
磁导率为35以上；
品质因数Q在1MHz下不小于30；
比磁导率在100kHz下不小于98％，在1MHz下不小于90％；
最大磁场为2000A/m的静态磁滞回线所对应的矫顽力Hc为70A/m以下。
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