CN107365950A - Fe‑Si‑B‑Nb‑Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料及制备和热处理工艺 - Google Patents

Fe‑Si‑B‑Nb‑Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料及制备和热处理工艺 Download PDF

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Abstract

Fe‑Si‑B‑Nb‑Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料及制备和热处理工艺，所述Fe‑Si‑B‑Nb‑Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料，按照质量百分比包括如下组成元素：铁Fe 81～83％、硅Si 8.5～9.5％、硼B 1.5～2％、铌Nb 3～4.5％、铜Cu 1～2％、钼Mo 1～2％、镍Ni 0～0.5％和铬Cr 0～0.5％；通过在Fe‑Si‑B‑Nb‑Cu的体系中引入了少量的钼Mo、镍Ni和铬Cr的金属元素，保证了Fe‑Si‑B‑Nb‑Cu铁基非晶/纳米晶合金材料的更好的非晶形成能力，并通过热处理工艺获得非晶态结构的合金带材；其在喷带过程和热处理过程中的抗氧化能力更好，并且有助于在热处理过程中气氛保护提高温度一致性和缩小产品性能离散性，具有热处理效率高和韧性好的特点。

Description

Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料及制备和热处 理工艺
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，尤其涉及Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料及制备和热处理工艺。
背景技术
铁基纳米晶磁芯是经过配方设计、母材熔炼、带材喷制、绕制成环、热处理等一系列环节加工而成。随着电力电子领域的高速发展，对磁性材料的要求越来越高，材料的功能特能要求越来越特别。随着轨道交通系统、安全安监系统、新能源汽车电源系统、无线充电系统等的快速发展，在1K-500K频率段的大功率电力电子变压器、电感、电抗等特殊软磁材料的需求日趋剧增，因此新型铁基纳米晶软磁材料的设计、开发、应用成为热点。
现有的铁基纳米晶软磁合金带材的制备及其热处理工艺存在着以下不足：
(1)在带材喷制的过程中，通常采用的是非真空重力喷带的方式，母合金在重熔和喷带过程中，与空气存在氧化现象，而非金属元素的增加，导致在热处理过程中容易形成金属化合物析出，对纳米晶带材的热处理性能造成不利，其热处理温度越高，非金属化合物的析出种类和数量就越多。并且由于喷带设备与喷带技术等原因，容易造成长时间保温母合金的过程，增加了母合金氧化时间，导致喷带过程控制更为不易的问题。
(2)在热处理工艺中的热处理的温度和时间控制是关键。由于需要将母合金直接熔炼喷制成完全状态的非晶组织，随后进行热处理工艺来形成新的纳米晶尺寸大小的晶粒组织，但其热处理的温度在550-580℃，温度区间范围比较窄，因此存在晶粒长大速度较快的问题；现有为了控制热处理过程的结晶点，通过添加了促进结晶的铜原子和抑制晶粒长大的铌元素，使在热处理过程中起到了一定的控制晶粒长大的作用，但却大大增加了原材的成本等问题
(3)在热处理晶化的过程中存在潜热释放，也容易造成产品性能因热处理的工艺差别呈现性能不一、合格率不稳定的问题。
(4)由于热处理设备的老化，导致其真空度条件变差，也容易出现表面氧化现象，氧化现象对磁芯性能有比较明显的影响。
发明内容
本发明的目的在于提出一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料，其在喷带过程和热处理过程中的抗氧化能力更好，并且有助于在热处理过程中气氛保护提高温度一致性和缩小产品性能离散性，具有热处理效率高和韧性好的特点。
本发明的另一个目的在于提出一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的制备方法。
本发明的另一个目的在于提出一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的热处理工艺。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料，按照质量百分比包括如下组成元素：铁Fe 81～83％、硅Si 8.5～9.5％、硼B 1.5～2％、铌Nb 3～4.5％、铜Cu 1～2％、钼Mo 1～2％、镍Ni 0～0.5％和铬Cr 0～0.5％。本发明提出的一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料其中，在Fe-Si-B-Nb-Cu的体系中以铁Fe元素为软磁性相主元素，使合金的饱和磁感应强度更高；通过硅Si元素来提升合金的导磁率；由于合金的非晶态结构是热处理后获得均匀性分布纳米晶的前提；因此通过硼B元素来提高合金的非晶形成能力；铌元素则有助于阻碍纳米晶颗粒热处理过程中的过大与彼此之间的吞并；利用铜元素具有团簇作用，来作为晶粒形成的起点，其数量范围的限制可以很好的细化热处理的纳米晶。
并通过在Fe-Si-B-Nb-Cu的体系中引入了少量的钼Mo、镍Ni和铬Cr的金属元素，保证了Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶合金材料的更好的非晶形成能力，并通过热处理工艺获得非晶态结构的合金带材。其中采用钼元素替代了部分的铌元素，不仅降低了铁基非晶/纳米晶原材料的价格成本，而且在钼元素与铌元素的共同作用下，可更好地阻碍了纳米晶颗粒热处理过程中的过大与彼此之间的吞并，并且还可以引导热处理的温度向低温区偏移，降低了热处理需要的温度及保温时间，提高了磁场热处理过程中磁畴结构的一致排列和分布，降低了磁场处理需要的磁场强度，提高了铁基非晶/纳米晶磁场热处理后高频段的电感特性，节约了热处理的时间与能耗，提高铁基非晶/纳米晶热处理效率，提高了产品的性价比和竞争力。
引入镍元素有助于改善钢液的流动性，提高了铁基非晶/纳米晶的韧性，从而可以制备得26-30微米厚度的喷制带，对折不断，更适合自动化机械绕制的磁芯；并且有效降低在热处理过程中真空度引起的氧化现象，有助于热处理过程中气氛保护提高温度一致性而缩小产品性能离散性，提高了铁基非晶/纳米晶的磁场热处理后中高频段的电感值。
另外，通过镍和铬元素的共同作用，提高了铁基非晶/纳米晶的喷带过程和热处理过程中的抗氧化能力；降低喷制带材热处理的真空度要求和热处理过程真空度引起的氧化现象，解决了快速热处理过程中真空度不宜控制的难题，进一步提高铁基非晶态磁芯的一致性和缩小产品的性能离散，便于隧道炉连续作业生产铁基纳米晶磁芯系列产品。
一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的制备方法，包括如下步骤：首先按照组成元素的配比配制原材料，采用中频炉非真空冶炼成母合金；其次将母合金重熔并通过重力喷带技术制备成合金带材；最后将合金带材根据产品规格卷绕成环形的铁基非晶态磁芯。通过在Fe-Si-B-Nb-Cu体系中同时添加Mo、Ni与Cr元素，并采用重力喷带技术可制备得到厚度小于0.03mm，可以对折、适应自动化绕制、具有优良韧性和优异软磁特性的Fe-Si-B-Nb-Cu铁基纳米晶软磁合金材料。
进一步说明，所述合金带材的厚度为26-36微米，宽度为5-40mm。
一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的热处理工艺，包括如下步骤：
(1)将铁基非晶态磁芯放入热处理炉的炉膛内，启动真空系统；设置热处理程序，采用PID控制技术设置热处理工艺路线，启动加热系统；
(2)当达到低真空状态时，启动第一升温加速程序，设定第一升温速率v1、加热第一目标温度T1和第一保温时间t1；由热处理炉以第一升温速率v1将磁芯加热到第一目标温度T1，并保温t1分钟；
(3)启动第二升温加速程序，设定第二升温速率v2、加热第二目标温度T2和第二保温时间t2；由热处理炉以第二升温速率v2均匀地将磁芯加热到第二目标温度T2，并保温t2分钟；
(4)开始晶化并出现放热升温10-20分钟后，启动第三升温加速程序，设定第三升温速率v3、加热第三目标温度T3和第三保温时间t3，由热处理炉以第三升温速率v3均匀地将磁芯加热到第三目标温度T3，并保温t3分钟；
(5)启动降温程序，设定目标冷却温度T4，将磁芯随炉冷却自然降温，同时配合磁场处理，在降至目标冷却温度T4后，解除磁场和真空保护状态，出炉继续冷却至室温25-30℃，即得成品。本发明提出的一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的热处理工艺，通过加热系统来控制热处理炉的升温的温度、升温的速率、保温时间等因素，主要采用了三段升温，分别设定不同的升温速率、目标温度和保温时间，进一步保障了热处理过程中的温度一致性，缩小炉区温差，有助于热处理晶化过程中的集中晶化。不仅有效解决了传统热处理方法所耗费的时间长的问题，提高生产效率，降低能耗；而且还通过了在第二段升温后，利用晶化过程的放热现象将热量压制在温度偏低的区域，可以很好的减少热处理过程中的温度死区，有助于不同炉区同一时间达到保温温度，提高铁基非晶态磁芯的一致性和缩小产品的性能离散；并且在降温过程中，采取磁场处理先降至目标温度T4，从而引入降温磁场的处理，使铁基非晶态磁芯获得了相比采用二次加热保温磁场处理更好的高频特性，在400-580℃温度区间的热处理退火60-200分钟后，始导磁率可达到20万。
进一步说明，所述第一升温速率v1为热处理炉的最大功率升温速度；所述加热第一目标温度T1为400℃；所述第一保温时间t1为20-30min。设定第一升温速率v1为热处理炉的最大功率升温速度、加热第一目标温度为400℃和第一保温时间为20-30min，在最大限度缩短热处理升温时间的基础上，同时通过保温使得炉区温度达到均衡，减少温度死区。
进一步说明，所述第二升温速率v2为≦2℃/min；所述加热第二目标温度T2为450-500℃；所述第二保温时间t2为30-100min。设定第二升温速率v2为≦2℃/min、加热第二目标温度T2为450-500℃和第二保温时间t2为30-100min，可进一步减少或消除热处理铁基非晶态磁芯温度的动态温度波动，并且在t2时间的后期10-20分钟段出现自然冲温现象(晶化放热现象)，冲温区间小于20℃，其作用是利用自身的热量升温，减少不同区间的温差。
优选的，所述加热第二目标温度T2为450℃。
进一步说明，所述第三升温速率v3为≦1℃/min；所述加热第三目标温度T3为500-580℃；所述第三保温时间t3为30-200min。设定第三升温速率v3为≦1℃/min、加热第三目标温度T3为500-580℃和第三保温时间t3为30-200min，使铁基非晶态磁芯热处理温度缓慢升温到热处理指定温度，以防止加热速度过快再次出现冲温现象，并且利用第二阶段后期保温的晶化放热作用，使料架各部分的材料同时达到稳定达到T3。
优选的，所述加热第三目标温度T3为580℃。
进一步说明，所述目标冷却温度T4为380-420℃。设定目标冷却温度T4为380-420℃，使在降温冷却到T4温度的过程中有效施加磁场处理，并且由于钼元素的添加，使铁基非晶/纳米晶软磁合金材料取得了比二次加热保温磁场处理更好的技术磁化效果。
本发明的有益效果：通过在Fe-Si-B-Nb-Cu的体系中引入了少量的钼Mo、镍Ni和铬Cr的金属元素，保证了Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶合金材料的更好的非晶形成能力，并通过热处理工艺获得非晶态结构的合金带材；有效提高了铁基非晶/纳米晶磁场热处理后高频段的电感特性，节约了热处理的时间与能耗，提高了铁基非晶/纳米晶的韧性和热处理效率；在喷带过程和热处理过程中的抗氧化能力更好；有助于在热处理过程中气氛保护提高温度一致性和缩小产品性能离散性便于隧道炉连续作业生产铁基纳米晶磁芯系列产品。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1-一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的制备及其热处理工艺：包括材料成分设计、带材喷制和带材热处理工艺部分，具体步骤如下：
1、材料成分设计
Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的组成成分为：铁Fe 81％、硅Si9.5％、硼B 1.8％、铌Nb 4.2％、铜Cu 1.4％、钼Mo 1.5％、镍Ni 0.1％和铬Cr 0.5％。即：Fe81Si9.5B1.8Nb4.2Cu1.4Mo1.5Ni0.1Cr0.5
2、带材喷制
首先按照设计组成元素的配比配制原材料，采用中频炉非真空冶炼成母合金；其次将母合金重熔并通过重力喷带技术制备成厚度26微米，宽度25mm的合金带材；最后将合金带材根据产品规格卷绕成环形的铁基非晶态磁芯。
3、带材热处理工艺
(1)按照热处理炉的摆料要求摆放好绕制的铁基非晶态磁芯，料架放入炉膛内，关闭好热处理炉门，启动真空系统，开启真空泵抽气；设置热处理程序，采用PID控制技术设置热处理工艺路线，启动加热系统；
(2)当达到低真空状态时，启动第一升温加速程序，设定第一升温速率v1、加热第一目标温度T1为400℃和第一保温时间t1为20min；由热处理炉以v1的升温速率将磁芯加热到400℃，并保温20min；
(3)启动第二升温加速程序，设定第二升温速率v2为2℃/min、加热第二目标温度T2为450℃和第二保温时间t2为30min；由热处理炉以2℃/min的升温速率均匀地将磁芯加热到450℃，并保温30min；
(4)开始晶化并出现放热升温20分钟后，启动第三升温加速程序，设定第三升温速率v3为1℃/min、加热第三目标温度T3为580℃和第三保温时间t3为30min，由热处理炉以1℃/min的升温速率均匀地将磁芯加热到580℃，并保温30min；
(5)加热系统结束加热程序，启动降温程序，设定目标冷却温度T4为420℃，将磁芯随炉冷却自然降温，同时配合磁场处理，在降至420℃后，解除磁场和真空保护状态，出炉继续冷却至室温25℃，即得成品。
实施例2-一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的制备及其热处理工艺：包括材料成分设计、带材喷制和带材热处理工艺部分，具体步骤如下：
1、材料成分设计
Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的组成成分为：铁Fe 83％、硅Si8.5％、硼B 2％、铌Nb 3％、铜Cu 2％、钼Mo 1％和镍Ni 0.5％。即：Fe83Si8.5B2Nb3Cu2Mo1Ni0.5
2、带材喷制
首先按照设计组成元素的配比配制原材料，采用中频炉非真空冶炼成母合金；其次将母合金重熔并通过重力喷带技术制备成厚度31微米，宽度40mm的合金带材；最后将合金带材根据产品规格卷绕成环形的铁基非晶态磁芯。
3、带材热处理工艺
(1)按照热处理炉的摆料要求摆放好绕制的铁基非晶态磁芯，料架放入炉膛内，关闭好热处理炉门，启动真空系统，开启真空泵抽气；设置热处理程序，采用PID控制技术设置热处理工艺路线，启动加热系统；
(2)当达到低真空状态时，启动第一升温加速程序，设定第一升温速率v1、加热第一目标温度T1为400℃和第一保温时间t1为30min；由热处理炉以v1的升温速率将磁芯加热到400℃，并保温20min；
(3)启动第二升温加速程序，设定第二升温速率v2为1℃/min、加热第二目标温度T2为500℃和第二保温时间t2为100min；由热处理炉以1℃/min的升温速率均匀地将磁芯加热到500℃，并保温100min；
(4)开始晶化并出现放热升温10分钟后，启动第三升温加速程序，设定第三升温速率v3为0.5℃/min、加热第三目标温度T3为500℃和第三保温时间t3为200min，由热处理炉以0.5℃/min的升温速率均匀地将磁芯加热到500℃，并保温200min；
(5)加热系统结束加热程序，启动降温程序，设定目标冷却温度T4为380℃，将磁芯随炉冷却自然降温，同时配合磁场处理，在降至380℃后，解除磁场和真空保护状态，出炉继续冷却至室温28℃，即得成品。
实施例3-一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的制备及其热处理工艺：包括材料成分设计、带材喷制和带材热处理工艺部分，具体步骤如下：
1、材料成分设计
Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的组成成分为：铁Fe 81.6％、硅Si9％、硼B 1.5％、铌Nb 4.5％、铜Cu 1％、钼Mo 2％和铬Cr 0.4％。即：Fe81.6Si9B1.5Nb4.5Cu1Mo2Cr0.4
2、带材喷制
首先按照设计组成元素的配比配制原材料，采用中频炉非真空冶炼成母合金；其次将母合金重熔并通过重力喷带技术制备成厚度36微米，宽度5mm的合金带材；最后将合金带材根据产品规格卷绕成环形的铁基非晶态磁芯。
3、带材热处理工艺
(1)按照热处理炉的摆料要求摆放好绕制的铁基非晶态磁芯，料架放入炉膛内，关闭好热处理炉门，启动真空系统，开启真空泵抽气；设置热处理程序，采用PID控制技术设置热处理工艺路线，启动加热系统；
(2)当达到低真空状态时，启动第一升温加速程序，设定第一升温速率v1、加热第一目标温度T1为400℃和第一保温时间t1为15min；由热处理炉以v1的升温速率将磁芯加热到400℃，并保温30min；
(3)启动第二升温加速程序，设定第二升温速率v2为1.5℃/min、加热第二目标温度T2为480℃和第二保温时间t2为65min；由热处理炉以1.5℃/min的升温速率均匀地将磁芯加热到480℃，并保温65min；
(4)开始晶化并出现放热升温15分钟后，启动第三升温加速程序，设定第三升温速率v3为0.7℃/min、加热第三目标温度T3为550℃和第三保温时间t3为120min，由热处理炉以0.7℃/min的升温速率均匀地将磁芯加热到550℃，并保温120min；
(5)加热系统结束加热程序，启动降温程序，设定目标冷却温度T4为400℃，将磁芯随炉冷却自然降温，同时配合磁场处理，在降至400℃后，解除磁场和真空保护状态，出炉继续冷却至室温30℃，即得成品。
其中不同组成成分的用量的Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料进行相关性能测参数测试如下表所示，
如表中可以看到Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的厚度可在26-36微米之间，可在400-580℃温度区间内进行热处理，初始导磁率在20万以上；尤其是组成成分为Fe81Si9.5B1.8Nb4.2Cu1.4Mo1.5Ni0.1Cr0.5时，其厚度可达到26微米，热处理温度区间为400-580℃，其初始导磁率为2.6×105。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料，其特征在于：按照质量百分比包括如下组成元素：铁Fe 81～83％、硅Si 8.5～9.5％、硼B 1.5～2％、铌Nb 3～4.5％、铜Cu 1～2％、钼Mo 1～2％、镍Ni 0～0.5％和铬Cr 0～0.5％。
2.一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：首先按照组成元素的配比配制原材料，采用中频炉非真空冶炼成母合金；其次将母合金重熔并通过重力喷带技术制备成合金带材；最后将合金带材根据产品规格卷绕成环形的铁基非晶态磁芯。
3.根据权利要2所述的一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的制备方法，其特征在于：所述合金带材的厚度为26-36微米，宽度为5-40mm。
4.一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的热处理工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将铁基非晶态磁芯放入热处理炉的炉膛内，启动真空系统；设置热处理程序，采用PID控制技术设置热处理工艺路线，启动加热系统；
(2)当达到低真空状态时，启动第一升温加速程序，设定第一升温速率v1、加热第一目标温度T1和第一保温时间t1；由热处理炉以第一升温速率v1将磁芯加热到第一目标温度T1，并保温t1分钟；
(3)启动第二升温加速程序，设定第二升温速率v2、加热第二目标温度T2和第二保温时间t2；由热处理炉以第二升温速率v2均匀地将磁芯加热到第二目标温度T2，并保温t2分钟；
(4)开始晶化并出现放热升温10-20分钟后，启动第三升温加速程序，设定第三升温速率v3、加热第三目标温度T3和第三保温时间t3，由热处理炉以第三升温速率v3均匀地将磁芯加热到第三目标温度T3，并保温t3分钟；
(5)启动降温程序，设定目标冷却温度T4，将磁芯随炉冷却自然降温，同时配合磁场处理，在降至目标冷却温度T4后，解除磁场和真空保护状态，出炉继续冷却至室温25-30℃，即得成品。
5.根据权利要求4所述的一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的热处理工艺，其特征在于：所述第一升温速率v1为热处理炉的最大功率升温速度；所述加热第一目标温度T1为400℃；所述第一保温时间t1为20-30min。
6.根据权利要求4所述的一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的热处理工艺，其特征在于：所述第二升温速率v2为≦2℃/min；所述加热第二目标温度T2为450-500℃；所述第二保温时间t2为30-100min。
7.根据权利要求6所述的一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的热处理工艺，其特征在于：所述加热第二目标温度T2为450℃。
8.根据权利要求4所述的一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的热处理工艺，其特征在于：所述第三升温速率v3为≦1℃/min；所述加热第三目标温度T3为500-580℃；所述第三保温时间t3为30-200min。
9.根据权利要求8所述的一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的热处理工艺，其特征在于：所述加热第三目标温度T3为580℃。
10.根据权利要求4所述的一种Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶/纳米晶软磁合金材料的热处理工艺，其特征在于：所述目标冷却温度T4为380-420℃。
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