CN114959213A - 一种高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，至少两次热处理，具体方法为：步骤S1，第一次热处理：对目标磁芯进行第一次热处理，第一次热处理包括第一预设次数的升温‑保温阶段；步骤S2，第二次热处理：对目标磁芯进行第二次热处理，第二次热处理包括第二预设次数的升温‑保温‑降温阶段，在保温阶段以及降温阶段均施加磁场，降温阶段结束后关闭磁场，将磁芯取出并冷却至室温，即得到铁基纳米晶磁芯。有益效果：本发明采用第一次热处理对磁芯进行连续分段热处理，能够使得纳米晶晶粒更加均匀，磁芯性能更加稳定；在第二次热处理的保温和降温阶段施加特定磁场，能够使磁芯在低频条件同时兼顾高频条件的高磁导率以及低损耗。

Description

一种高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法
技术领域
本发明涉及热处理技术领域，尤其涉及一种高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法。
背景技术
软磁材料易于磁化，也易于退磁，广泛用于电工设备和电子设备中。因其具有低矫顽力、高磁导率等磁特性，是制作电感器、扼流圈、传感器等磁芯的原材料，目前已在电力、电机和电子等行业得到广泛应用。纳米晶合金软磁材料作为这一领域的新兴材料，同时具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗(远低于硅钢)、高电阻率及高强韧性等优点，常被用作磁芯材料制备成共模电感、大功率开关电源、逆变电源，高频变压器、互感器、滤波器等电力电子元器件。
纳米晶磁芯经过母材熔炼、带材喷制、绕制成环、热处理等一系列环节加工而成。对于热处理工艺，温度和时间等相关参数决定了材料性能。传统的热处理方法一般是在热处理过程中从室温开始加热，按照预定的加热曲线进行升温和保温，或是在热处理过程中添加磁场进行辅助，最后随炉冷却至室温再出炉。
上述热处理过程中若温度过高，材料经热处理后其低频磁导率严重下降，高频性能差，损耗和剩磁增加，材料性能稳定性下降，同时材料的韧性下降，抗冲击性能降低，最终影响产品使用寿命。除此之外，带材过厚、热处理时间长，磁晶内易产生各向异性，不利于软磁性能的提高，很难同时实现高的饱和磁感应强度和低的高频损耗。因此，若热处理工艺不当，会导致其磁性能的优越性无法得到充分的发挥，极大地限制了其在工业上的应用。因此，针对目前纳米晶磁芯热处理工艺上的不足，本发明提出一种高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案实现：
一种高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，包括：
步骤S1，第一次热处理：将目标磁芯放入真空热处理炉中，进行第一次热处理，所述第一次热处理包括一第一预设次数的升温-保温阶段，然后进行降温阶段；
步骤S2，第二次热处理：将完成第一次热处理后的目标磁芯放入磁场热处理炉中，进行第二次热处理，所述第二次热处理包括一第二预设次数的升温-保温-降温阶段，并于保温-降温阶段均施加一预定强度的磁场，于降温阶段结束后关闭所述磁场，将所述磁芯取出并冷却至室温，得到所述铁基纳米晶磁芯。
优选地，所述步骤S2之后，还可包括：
步骤S3，循环热处理：将所述步骤S2循环执行一第三预设次数，最终得到所述铁基纳米晶磁芯。
优选地，所述第三预设次数为至少1次。
优选地，所述步骤S1之前，还包括：
步骤S0，磁芯卷绕：将一预设厚度的铁基非晶纳米晶合金带材卷绕成所述目标磁芯。
优选地，所述步骤S0中，所述预设厚度为9-15μm。
优选地，所述步骤S1中，所述第一预设次数为3次。
优选地，所述步骤S1中，具体包括：
步骤S11，将所述目标磁芯放入所述真空热处理炉中，设定一第一升温参数，使所述真空热处理炉以一第一升温速率将所述目标磁芯加热到一第一目标温度，并保温一第一目标时间；
步骤S12，设定一第二升温参数，使所述真空热处理炉以一第二升温速率将所述目标磁芯加热到一第二目标温度，并保温一第二目标时间；
步骤S13，设定一第三升温参数，使所述真空热处理炉以一第三升温速率将所述目标磁芯加热到一第三目标温度，并保温一第三目标时间；
步骤S14，保温结束后，将所述目标磁芯冷却至一第一冷却温度后取出，然后继续冷却至室温。
优选地，所述步骤S11中，所述第一升温速率为3-5℃/min，所述第一目标温度为360-400℃，所述第一目标时间为60-90min；
所述步骤S12中，所述第二升温速率为1-2℃/min，所述第二目标温度为450-500℃，所述第二目标时间为70-90min；
所述步骤S13中，所述第三升温速率为1-2℃/min，所述第三目标温度为545-580℃，所述第三目标时间为100-150min；
所述步骤S14中，所述第一冷却温度为200-280℃。
优选地，所述步骤S2中，所述第二预设次数为1次。
优选地，所述步骤S2中，具体包括：
步骤S21，将完成第一次热处理后的所述目标磁芯放入所述磁场热处理炉中，设定一第四目标温度参数，使所述磁场热处理炉以一第四升温速率将所述目标磁芯加热至一第四目标温度，然后保温一第四目标时间，并于开始保温时施加所述预设强度的所述磁场；
步骤S22，保温结束后，将所述目标磁芯冷却至一第二冷却温度，关闭所述磁场，将所述目标磁芯取出，并继续冷却至室温，得到所述铁基纳米晶磁芯。
优选地，所述步骤S21中，所述第四升温速率为1-10℃/min；所述第四目标温度为480-530℃，所述第四目标时间为50-80min；
所述预设强度为900-1000Gs；
所述步骤S22中，所述第二冷却温度为200-280℃。
优选地，所述铁基纳米晶磁芯在100kHz/200mT的实验条件下的损耗值不超过18W/kg，在1MHZ的实验条件下的磁导率大于6000。
本发明技术方案的优点或有益效果在于：
本发明采用第一次热处理对磁芯进行连续分段热处理，能够使得纳米晶晶粒更加均匀，磁芯性能更加稳定；在第二次热处理的保温和降温阶段施加特定磁场，能够使磁芯在低频条件同时兼顾高频条件的高磁导率以及低损耗，为后端电感器件的设计提供了更多可能性。
附图说明
图1为本发明的较佳的实施例中，高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法的流程示意图；
图2为本发明的较佳的实施例中，步骤S1中第一次热处理的流程示意图；
图3为本发明的较佳的实施例中，步骤S2中第二次热处理的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本发明并不限定于该实施方式，只要符合本发明的主旨，则其他实施方式也可以属于本发明的范畴。
本发明的较佳的实施例中，基于现有技术中存在的上述问题，现提供一种高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，属于热处理技术领域，如图1所示，包括：
步骤S1，第一次热处理：将目标磁芯放入真空热处理炉中，进行第一次热处理，第一次热处理包括一第一预设次数的升温-保温阶段，然后进行降温阶段；
其中，目标磁芯具有一预设厚度，优选预设厚度为9-15μm，即本发明实施例选用超薄带材绕制得到的目标磁芯。
步骤S2，第二次热处理：将完成第一次热处理后的目标磁芯放入磁场热处理炉中，进行第二次热处理，第二次热处理包括一第二预设次数的升温-保温-降温阶段，并于保温-降温阶段均施加一预定强度的磁场，于降温阶段结束后关闭磁场，将磁芯取出并冷却至室温，得到铁基纳米晶磁芯。
作为优选的实施方式，其中，步骤S1之前，还包括：
步骤S0，磁芯卷绕：将一预设厚度的铁基非晶纳米晶合金带材卷绕成目标磁芯。
作为优选的实施方式，其中，步骤S0中，预设厚度为9-15μm。
作为优选的实施方式，其中，步骤S1中，第一预设次数为3次。
作为优选的实施方式，其中，如图2所示，步骤S1中，具体包括：
步骤S11，将目标磁芯放入真空热处理炉中，设定一第一升温参数，使真空热处理炉以一第一升温速率将目标磁芯加热到一第一目标温度，并保温一第一目标时间；
步骤S12，设定一第二升温参数，使真空热处理炉以一第二升温速率将目标磁芯加热到一第二目标温度，并保温一第二目标时间；
步骤S13，设定一第三升温参数，使真空热处理炉以一第三升温速率将目标磁芯加热到一第三目标温度，并保温一第三目标时间；
步骤S14，保温结束后，将目标磁芯冷却至一第一冷却温度后取出，然后继续冷却至室温。
作为优选的实施方式，其中，步骤S11中，第一升温速率为3-5℃/min，第一目标温度为360-400℃，第一目标时间为60-90min；
步骤S12中，第二升温速率为1-2℃/min，第二目标温度为450-500℃，第二目标时间为70-90min；
步骤S13中，第三升温速率为1-2℃/min，第三目标温度为545-580℃，第三目标时间为100-150min；
步骤S14中，第一冷却温度为200-280℃。
作为优选的实施方式，其中，步骤S2中，第二预设次数为1次。
作为优选的实施方式，其中，如图3所示，步骤S2中，具体包括：
步骤S21，将完成第一次热处理后的目标磁芯放入磁场热处理炉中，设定一第四目标温度参数，使磁场热处理炉以一第四升温速率将目标磁芯加热至一第四目标温度，然后保温一第四目标时间，并于开始保温时施加预设强度的磁场；
步骤S22，保温结束后，将目标磁芯冷却至一第二冷却温度，关闭磁场，将目标磁芯取出，并继续冷却至室温，得到铁基纳米晶磁芯。
作为优选的实施方式，其中，步骤S21中，第四升温速率为1-10℃/min；第四目标温度为480-530℃，第四目标时间为50-80min；
预设强度为900-1000Gs；
步骤S22中，第二冷却温度为200-280℃。
作为优选的实施方式，其中，步骤S2之后，还可包括：
步骤S3，循环热处理：将步骤S2循环执行一第三预设次数，最终得到铁基纳米晶磁芯。
作为优选的实施方式，其中，第三预设次数为至少1次。
具体的，在本实施例中，通过循环执行多次第二次热处理步骤，能够进一步消除磁芯内部的应力。
作为优选的实施方式，其中，铁基纳米晶磁芯在100kHz/200mT的实验条件下的损耗值不超过18W/kg，在1MHZ的实验条件下的磁导率大于6000。
具体的，本发明实施例选用超薄带材制备的纳米晶磁芯能够提高产品高频特性，降低产品高频损耗，在100kHz/200mT条件下，损耗低于18W/kg；在1MHz条件下，磁导率大于6000。
下文中提供六具体实施例以及相应的对比例以对本技术方案进一步阐释和说明：
实施例1
作为本发明的一个优选实施例，采用本发明的热处理方法来制备尺寸为30×20×10mm的铁基纳米晶磁芯。
本实施例一中，选用带材平均厚度为12.1μm的Fe-Si-B-Nb-Cu铁基非晶纳米晶软磁合金带材，具体步骤如下：
步骤S0，根据磁芯尺寸要求，通过自动卷绕机将Fe-Si-B-Nb-Cu非晶纳米晶合金带材卷绕成环形的目标磁芯；
步骤S1，将步骤S0卷绕的目标磁芯放入真空热处理炉中，进行第一次热处理，第一次热处理具体包括：
设定第一升温速率为4℃/min、第一目标温度为380℃、保温时间为60min，启动第一升温程序使热处理炉以4℃/min的升温速率将磁芯加热到380℃，并保温60min；
设定第二升温速率为2℃/min、第二目标温度为480℃、保温时间为70min，启动第二升温程序使热处理炉以2℃/min的升温速率将磁芯加热到480℃，并保温70min；
设定第三升温速率为1℃/min、第三目标温度为550℃、保温时间为120min，启动第三升温程序使热处理炉以1℃/min的升温速率将磁芯加热到550℃，并保温120min；
保温结束后，将磁芯随炉冷却至200℃，出炉然后继续冷却至室温，即完成第一次热处理；
步骤S2，将完成第一次热处理后的目标磁芯放入磁场热处理炉中，进行第二次热处理，第二次热处理具体包括：
设定第四升温速率为8℃/min、第四目标温度为485℃、保温时间为60min，启动第四升温程序使热处理炉以8℃/min的升温速率将磁芯加热到485℃，炉内温度达到485℃的同时向磁芯施加一定强度的磁场，并保温60min；
保温结束后，将磁芯随炉冷却至250℃，关闭磁场，将磁芯取出并继续冷却至室温，即得到铁基纳米晶磁芯。
其中，磁场为横向磁场，磁场强度为900-1000Gs。
对上述实施例1制备的铁基纳米晶磁芯进行测试，测试方法为：在磁芯上环绕15匝漆包铜线进行包裹，利用阻抗分析仪测试其在1MHz条件下的电感，并通过计算出其磁导率μ为6900。并且，利用B-H分析仪测试磁环部件的损耗值，得到在100kHz/200mT的实验条件下的损耗值Pcv为17.1W/kg。
对比例1
选用与实施例1中相同的软磁合金带材，具体步骤如下：
步骤S0、磁芯卷绕如实施例1中S0；
步骤S1、第一次热处理步骤如实施例1中S1；
步骤S2、第二次热处理的第四目标温度为580℃，其余步骤和方法如实施例中的S2。
对比例2
选用与实施例1中相同的软磁合金带材，具体步骤如下：
步骤S0、磁芯卷绕如实施例1中S0；
步骤S1、第一升温程序、第二升温程序和第三升温程序如实施例1中S1；第三升温程序的保温结束后，在磁芯随炉冷却的过程中，施加900-1000Gs的横向磁场，待磁芯冷却至250℃时，关闭磁场、出炉然后继续冷却至室温，即完成热处理，得到铁基纳米晶磁芯。
对比例1和对比例2采用与实施例1相同的性能测试条件，获得的性能参数如表1所示。
表1实施例1及对比例1-2的铁基纳米晶磁芯的性能参数
Figure BDA0003595123420000101
其中，μ表示在1MHz条件下的磁导率；Pcv表示在100kHz/200mT的实验条件下的损耗值。
实施例2
选用与实施例1中合金成分相同、带材厚度为13.8μm的铁基非晶纳米晶软磁合金带材，仅将第四目标温度设为515℃，其余制造方法、步骤、工艺参数与实施例1相同，获得铁基纳米晶磁芯。
对比例3
选用与实施例2相同的铁基非晶纳米晶软磁合金带材，具体步骤如下：
步骤S0、磁芯卷绕如实施例1中S0；
步骤S1、第一次热处理步骤如实施例1中S1；
步骤S2、第二次热处理的第四目标温度为595℃，其余步骤和方法如实施例1中的S2。
对比例4
选用与实施例2相同的的铁基非晶纳米晶软磁合金带材，具体步骤如下：
步骤S1、磁芯卷绕如实施例1中S1；
步骤S2、热处理步骤如对比例2中的S2。
其中，上述实施例2、对比例3-4均采用与上述实施例1相同的性能测试条件，获得的性能参数如表2中所示。
表2实施例2及对比例3-4的铁基纳米晶磁芯的性能参数
Figure BDA0003595123420000111
实施例3
选用与实施例1中合金成分相同、带材厚度为15.0μm的铁基非晶纳米晶软磁合金带材，仅将第四目标温度设为515℃，其余制造方法、步骤、工艺参数与实施例1相同，获得铁基纳米晶磁芯。
对比例5
选用与实施例3相同的铁基非晶纳米晶软磁合金带材，具体步骤如下：
步骤S0、磁芯卷绕如实施例1中S0；
步骤S1、第一次热处理步骤如实施例1中S1；
步骤S2、第二次热处理的第四目标温度为580℃，其余步骤和方法如实施例1中的S2。
对比例6
选用与实施例3相同的铁基非晶纳米晶软磁合金带材，具体步骤如下：
步骤S0、磁芯卷绕如实施例1中S0；
步骤S1、热处理步骤如对比例2中的S1；
其中，上述实施例3、对比例5-6均采用与上述实施例1相同的性能测试条件，获得的性能参数如表3中所示。
表3实施例3及对比例5-6的铁基纳米晶磁芯的性能参数
Figure BDA0003595123420000121
由上述表1-3可知，选用同种厚度的带材时，采用两次热处理工艺对纳米晶磁芯进行热处理后其磁导率、损耗性能均优于采用一次热处理工艺获得的磁芯性能，主要是第一次热处理对磁芯进行连续分段热处理，能够使得纳米晶晶粒更加均匀，磁芯性能更加稳定；在第二次热处理的保温和降温阶段施加特定磁场，能够使磁芯在低频条件同时兼顾高频条件的高磁导率以及低损耗，这为后端电感器件的设计提供了更多可能性；由表中对比例可知，采用两次热处理工艺时，若第二次热处理温度超过本发明所设计的热处理最优温度范围，其磁导率及损耗等性能相对较差。
对比例7
对比例7选用与实施例1相同的合金成分的铁基非晶纳米晶软磁合金，对比例7选用带材厚度为26.5μm的带材，其他的热处理步骤及相关参数与实施例1相同。
对比例8
对比例8选用与实施例1相同的合金成分的铁基非晶纳米晶软磁合金，对比例8选用带材平均厚度为30.3μm的带材，其他热处理步骤及相关参数与实施例2相同。
其中，对比例7和对比例8均采用与实施例1相同的性能测试条件，获得的性能参数如表4所示。
表4实施例1、2及对比例7-8的铁基纳米晶磁芯的性能参数
Figure BDA0003595123420000131
Figure BDA0003595123420000141
由上述表4可知，在相同热处理工艺条件下，带材厚度越薄，越有利于提高产品高频特性，并降低产品高频损耗，大大扩大了电感器件的应用范围。
实施例4
选用与实施例1中相同的软磁合金带材，在第二次热处理后循环执行1次热处理，其余制造方法、步骤、工艺参数与实施例1相同，具体步骤如下：
步骤S0、磁芯卷绕如实施例1中S0；
步骤S1、第一次热处理步骤如实施例1中S1；
步骤S2、第二次热处理步骤如实施例1中S2；
步骤S3、设定升温速率为1-10℃/min、目标温度为480-530℃、保温时间为50-80min，其余步骤和方法如S2。
实施例5-6
选用与实施例1中相同的软磁合金带材，仅将第二次热处理步骤分别循环执行2、3次，其余制造方法、步骤、工艺参数与实施例1相同。
实施例4-6采用与实施例1相同的性能测试条件，获得的性能参数如表5所示。
表5实施例4-6的铁基纳米晶磁芯的性能参数
Figure BDA0003595123420000151
由上述表5可知，实施例5中循环进行2次第二次热处理步骤所制备的磁芯具备更佳的磁导率以及更低的高频损耗，可确定选择合适次数的热处理能够充分发挥材料的特性。进一步的，采用本发明实施例中多次热处理过程，能够使得纳米晶晶粒更加均匀，磁芯性能更加稳定，解决超薄带在连续长时间热处理过程中，容易出现带材衰减而导致稳定性较差的问题。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (12)

1.一种高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，包括至少两次热处理，具体热处理方法为：
步骤S1，第一次热处理：将目标磁芯放入真空热处理炉中，进行第一次热处理，所述第一次热处理包括一第一预设次数的升温-保温阶段，然后进行降温阶段；
步骤S2，第二次热处理：将完成第一次热处理后的目标磁芯放入磁场热处理炉中，进行第二次热处理，所述第二次热处理包括一第二预设次数的升温-保温-降温阶段，并于保温-降温阶段均施加一预定强度的磁场，于降温阶段结束后关闭所述磁场，将所述磁芯取出并冷却至室温，得到所述铁基纳米晶磁芯。
2.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述步骤S2之后，还可包括：
步骤S3，循环热处理：将所述步骤S2循环执行一第三预设次数，最终得到所述铁基纳米晶磁芯。
3.根据权利要求2所述的高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述第三预设次数为至少1次。
4.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述步骤S1之前，还包括：
步骤S0，磁芯卷绕：将一预设厚度的铁基非晶纳米晶合金带材卷绕成所述目标磁芯。
5.根据权利要求2所述的高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述步骤S0中，所述预设厚度为9-15μm。
6.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述第一预设次数为3次。
7.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，具体包括：
步骤S11，将所述目标磁芯放入所述真空热处理炉中，设定一第一升温参数，使所述真空热处理炉以一第一升温速率将所述目标磁芯加热到一第一目标温度，并保温一第一目标时间；
步骤S12，设定一第二升温参数，使所述真空热处理炉以一第二升温速率将所述目标磁芯加热到一第二目标温度，并保温一第二目标时间；
步骤S13，设定一第三升温参数，使所述真空热处理炉以一第三升温速率将所述目标磁芯加热到一第三目标温度，并保温一第三目标时间；
步骤S14，保温结束后，将所述目标磁芯冷却至一第一冷却温度后取出，然后继续冷却至室温。
8.根据权利要求5所述的高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述步骤S11中，所述第一升温速率为3-5℃/min，所述第一目标温度为360-400℃，所述第一目标时间为60-90min；
所述步骤S12中，所述第二升温速率为1-2℃/min，所述第二目标温度为450-500℃，所述第二目标时间为70-90min；
所述步骤S13中，所述第三升温速率为1-2℃/min，所述第三目标温度为545-580℃，所述第三目标时间为100-150min；
所述步骤S14中，所述第一冷却温度为200-280℃。
9.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述第二预设次数为1次。
10.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述步骤S2中，具体包括：
步骤S21，将完成第一次热处理后的所述目标磁芯放入所述磁场热处理炉中，设定一第四目标温度参数，使所述磁场热处理炉以一第四升温速率将所述目标磁芯加热至一第四目标温度，然后保温一第四目标时间，并于开始保温时施加所述预设强度的所述磁场；
步骤S22，保温结束后，将所述目标磁芯冷却至一第二冷却温度，关闭所述磁场，将所述目标磁芯取出，并继续冷却至室温，得到所述铁基纳米晶磁芯。
11.根据权利要求8所述的高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述步骤S21中，所述第四升温速率为1-10℃/min；所述第四目标温度为480-530℃，所述第四目标时间为50-80min；
所述预设强度为900-1000Gs；
所述步骤S22中，所述第二冷却温度为200-280℃。
12.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述铁基纳米晶磁芯在100kHz/200mT的实验条件下的损耗值不超过18W/kg，在1MHZ的实验条件下的磁导率大于6000。
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