CN109735688A - 一种提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法，包括如下步骤：将带材卷成环形磁芯并分别在两个系统装置中进行热处理，首先将磁芯置于热处理管式炉中进行晶化退火，析出ɑ‑Fe(Si)纳米晶相；然后将晶化后的磁芯放置于强磁场热处理炉进行横向磁场热处理，使磁芯在施加磁场的方向上感生磁各向异性，从而改善磁芯在高频下的磁性能；将处理后的磁芯利用精密磁性元件分析仪测量其在高频范围下的单砸电感量并通过公式换算为有效磁导率；再利用软磁交流测试装置测量磁芯在高频下的损耗；最后利用X射线分析仪对磁芯样品的物相结构进行分析，获得检测结果后与现有磁芯进行对比。本发明还具有逻辑清晰、操作简单、容易实施的优点。

Description

一种提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法

技术领域

本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法。

背景技术

近年来，随着电力电子技术向高频、大电流、小型化、高效节能的方向发展，占据软磁材料近80％市场份额的纯铁和硅钢因其较大的损耗已然不能满足电子磁性元件这样的发展要求。毫无疑问，在过去100多年中硅钢片是最为重要的软磁材料，其广泛应用于配电变压器、电机及发电机。硅钢片虽然具有高达2T的饱和磁化强度B_S值，但因其较低的磁导率μ(约10³)和较高的磁芯损耗(2-10W/kg)，特别是在高频下的磁芯的涡流损耗更大，造成了严重的能源和环境问题。而经过几十年的发展研究后，新一代软磁材料非晶/纳米晶软磁合金因其优异的软磁性能，即具有较高的饱和磁化强度B_S和磁导率μ及低的铁损P_C，吸引国内外众多的研究者进行大量的科学研究且有些研究成果已成功进行产业化。

在各种非晶/纳米晶软磁合金体系中，Fe基非晶/纳米晶软磁合金因其突出的软磁性能和相对较低的成本，正逐步替代硅钢、坡莫合金和铁氧体等作为变压器铁芯、电抗器、互感器、传感器等，可以提高变压器效率，缩小体积、减轻重量、降低损耗、节能环保，被誉为21世纪新型绿色节能材料，目前正广泛应用于电力电子领域。

然而，随着电源技术的高频化(大于20kHz)发展，其对磁性材料软磁性能的要求也将越来越高。这是因为随着频率的升高，首先，磁芯材料的有效磁导率会迅速衰减，电感量也因此而下降，这样的变化不利于磁性器件的设计及其功能的实现；其次，频率的升高会增加磁芯工作的能量损耗，不利于节能减排的绿色发展方向，同时还会使得磁芯的温度升高，导致磁性性能的不稳定。因此，现有技术需要进一步改进和完善。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法，该磁场热处理方法主要包括如下步骤：

步骤S1：将带材卷成外径、内径、高度分别为23*15*10mm的环形磁芯，为保证磁芯具有相同的叠片系数K，从而使环形磁芯在不同工艺条件下处理后的性能测试具有对比性，本步骤通过控制带材卷制的线速度、应力大小和磁芯的重量来实现。

步骤S2：所述环形磁芯的热处理分别在两个系统装置中进行，首先将磁芯置于热处理管式炉中进行晶化退火处理，析出ɑ-Fe(Si)纳米晶相。

具体的，所述步骤S2具体包括：入炉温度为200℃，一次加热速度设为10℃/min，第一阶段保温温度设为510℃，保温时间为15min；二次加热加热速率1℃/min，加热至第二阶段保温温度T_a且保温60min，随后打开炉盖随炉冷却至300℃出炉空冷，第二阶段的保温温度为540℃至570℃。

作为本发明的优选方案，所述步骤S2的第二阶段保温温度设为550℃。

作为本发明的优选方案，为了防止磁芯在冷却过程中氧化，所述步骤S2的磁芯在退火过程中通入N₂保护。

步骤S3：然后将步骤S2中热处理晶化后的磁芯产品放置于强磁场热处理炉进行横向磁场热处理，使磁芯在施加磁场的方向上感生磁各向异性，从而改善磁芯高频下的磁性能。

具体的，所述步骤S3具体包括：首先，将磁芯放入磁场热处理炉内，利用机械泵抽真空，待热处理炉内气压的真空计数机显示在0.1MPa以下时，往炉内注入高纯N₂，如此反复2至3次，确保炉内空气含量尽可能低；接着，设定热处理工艺曲线，一次升温速率设为4℃/min，第一阶段保温温度为400℃，第一阶段保温时间为40min，二次升温速率设为2℃/min，第二阶段保温时间为440℃至520℃，第二阶段保温时间180min，随后随炉冷却至200℃出炉；施加磁场从第二阶段保温开始前10分钟内施加，其磁场大小为800Gs，磁场方向与磁芯带材的横向平行，直至第二阶段的保温时间结束且在随炉冷却至300℃后才逐渐退去磁场。

作为本发明的优选方案，为了防止磁芯在冷却过程中氧化，本发明所述步骤S3中的第二阶段的保温温度设为480℃。

步骤S4：将经过上述步骤处理后的磁芯样品利用精密磁性元件分析仪测量其在1kHz-200kHz范围下的单砸电感量并通过公式换算为有效磁导率；再利用软磁交流测试装置测量磁芯样品在高频下的损耗；最后利用X射线分析仪对磁芯样品的物相结构进行分析。

作为本发明的优选方案，每个所述环形磁芯的重量控制在14.75±0.05g范围之内,叠片系数控制为84±0.5范围之内。

作为本发明的优选方案，所述热处理管式炉采用诺巴迪NDB-O1200型热处理管式炉。

本发明的工作过程和原理是：本发明所研究的横向磁场热处理的目的是为了提高磁芯在高频下的磁性能；具体是在一定的温度下沿带材横向方向施加恒定磁场，使得带材在横向方向上感生各项异性K_u，磁畴方向均沿带材的横向方向,在温度下降的过程中这样的磁畴结构被保持下来。通过本方法处理后的磁芯在工作时，其磁化主要以磁矩的旋转为主，从而提高了磁芯在高频下的有效磁导率，同时减少磁芯的总损耗。本发明还具有逻辑清晰、操作简单、容易实施的优点。

与现有技术相比，本发明还具有以下优点：

(1)本发明所提供的提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法经过工艺的设计及优化，在优选的工艺下，可使磁芯在100kHz下的有效磁导率提高至37.9k，比现有技术的有效磁导率提高了20％；在150kHz下，其有效磁导率可提高至26.6k，比现有技术的有效磁导率提高了29％；在200kHz下，有效磁导率可提高至20.9k,比现有技术的有效磁导率提高了35％。

(2)本发明所提供的提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法在磁芯的比总损耗上，磁场热处理前后，在0.2T、20kHz的条件下比总损耗分别为2.1W/kg和1.7W/kg，比总损耗下降19.3％；在0.5T、20kHz的条件下比总损耗分别为14.1W/kg和12.3W/kg，比总损耗下降12.8％。比总损耗在数值上均远小于GB/T 19345.1-2017《非晶纳米晶合金第一部分：铁基非晶软磁合金带材》规定的数值(P_{S 0.5/20K}≤125W/kg)。

(3)本发明所提供的提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法通过横向磁场热处理手段改变内部的磁畴结构，从而提高磁芯材料在高频下的有效磁导率，也同时降低磁芯的损耗。

附图说明

图1是本发明所提供的淬态下纳米晶带材的DSC结果示意图。

图2是本发明所提供的横向磁场热处理工艺曲线图。

图3是本发明所提供的磁芯在普通N₂保护热处理条件下和普通N₂保护热处理结合横向磁场热处理条件下的有效磁导率与频率的关系曲线示意图。

图4a是本发明所提供的磁芯在0.2T的条件下对比普通N₂保护热处理条件下和普通N₂保护热处理结合横向磁场热处理条件下的比总损耗与频率的关系示意图。

图4b是本发明所提供的磁芯在0.5T的条件下对比普通N₂保护热处理条件下和普通N₂保护热处理结合横向磁场热处理条件下的比总损耗与频率的关系示意图。

图5是本发明所提供的磁芯分别在淬态、普通N₂保护热处理和普通N₂保护热处理结合磁场热处理三种条件下的XRD谱示意图。

图6是本发明所提供的提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法流程示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

如图1至图6所示，本实施例公开了一种提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法，该磁场热处理方法主要包括如下步骤：

步骤S1：将带材卷成外径、内径、高度分别为23*15*10mm的环形磁芯，为保证磁芯具有相同的叠片系数K，从而使环形磁芯在不同工艺条件下处理后的性能测试具有对比性，本步骤通过控制带材卷制的线速度、应力大小和磁芯的重量来实现。

步骤S2：所述环形磁芯的热处理分别在两个系统装置中进行，首先将磁芯置于热处理管式炉中进行晶化退火处理，析出ɑ-Fe(Si)纳米晶相。

具体的，所述步骤S2具体包括：入炉温度为200℃，一次加热速度设为10℃/min，第一阶段保温温度设为510℃，保温时间为15min；二次加热加热速率1℃/min，加热至第二阶段保温温度Ta且保温60min，随后打开炉盖随炉冷却至300℃出炉空冷，第二阶段的保温温度为540℃至570℃。

作为本发明的优选方案，所述步骤S2的第二阶段保温温度设为550℃。

作为本发明的优选方案，为了防止磁芯在冷却过程中氧化，所述步骤S2的磁芯在退火过程中通入N2保护。

步骤S3：然后将步骤S2中热处理晶化后的磁芯产品放置于强磁场热处理炉进行横向磁场热处理，使磁芯在施加磁场的方向上感生磁各向异性，从而改善磁芯高频下的磁性能。

具体的，所述步骤S3具体包括：首先，将磁芯放入磁场热处理炉内，利用机械泵抽真空，待热处理炉内气压的真空计数机显示在0.1MPa以下时，往炉内注入高纯N2，如此反复2至3次，确保炉内空气含量尽可能低；接着，设定热处理工艺曲线，一次升温速率设为4℃/min，第一阶段保温温度为400℃，第一阶段保温时间为40min，二次升温速率设为2℃/min，第二阶段保温时间为440℃至520℃，第二阶段保温时间180min，随后随炉冷却至200℃出炉；施加磁场从第二阶段保温开始前10分钟内施加，其磁场大小为800Gs，磁场方向与磁芯带材的横向平行，直至第二阶段的保温时间结束且在随炉冷却至300℃后才逐渐退去磁场。

作为本发明的优选方案，为了防止磁芯在冷却过程中氧化，本发明所述步骤S3中的第二阶段的保温温度设为480℃。

步骤S4：将经过上述步骤处理后的磁芯样品利用精密磁性元件分析仪测量其在1kHz-200kHz范围下的单砸电感量并通过公式换算为有效磁导率；再利用软磁交流测试装置测量磁芯样品在高频下的损耗；最后利用X射线分析仪对磁芯样品的物相结构进行分析。

作为本发明的优选方案，每个所述环形磁芯的重量控制在14.75±0.05g范围之内,叠片系数控制为84±0.5范围之内。

作为本发明的优选方案，所述热处理管式炉采用诺巴迪NDB-O1200型热处理管式炉。

本发明的工作过程和原理是：本发明所研究的横向磁场热处理的目的是为了提高磁芯在高频下的磁性能；具体是在一定的温度下沿带材横向方向施加恒定磁场，使得带材在横向方向上感生各项异性Ku，磁畴方向均沿带材的横向方向,在温度下降的过程中这样的磁畴结构被保持下来。通过本方法处理后的磁芯在工作时，其磁化主要以磁矩的旋转为主，从而提高了磁芯在高频下的有效磁导率，同时减少磁芯的总损耗。本发明还具有逻辑清晰、操作简单、容易实施的优点。

实施例2：

本实施例公开了一种铁基纳米晶的磁场热处理方法，通过研究发现：提高非晶纳米晶磁性材料的高频软磁性能，可以从材料的成分、带材的厚薄和热处理工艺的角度来带到目的。本发明所需非晶纳米晶带材由东莞美壹磁电科技有限公司提供，带材的名义成分为Fe_73.5Si_15.5B₇Cu₁Nb₃,带材宽度为10mm,厚度为18±2um.

技术方案及如下：

1)将带材卷成外径*内径*高度＝23*15*10mm的环形磁芯，为保证磁芯具有相同的叠片系数K，从而使环形磁芯在不同工艺条件下处理后的性能测试具有对比性，本环节通过控制带材卷制的线速度、应力大小和磁芯的重量来实现。每个磁芯的重量为14.75±0.05g,叠片系数为84±0.5。

2)在本发明中，磁芯的热处理先后在两个系统装置中进行。其一，先将磁芯置于诺巴迪NDB-O1200型热处理管式炉中进行晶化退火处理，析出ɑ-Fe(Si)纳米晶相。本次晶化热处理的工艺设计方案如图1所示，可以确定磁芯带材的热处理退火温度区间。使得热处理后的物相结构为单一的纳米晶相ɑ-Fe(Si)均匀分布在非晶母相上。具体做法是入炉温度200℃，一次加热速度10℃/min，第一阶段保温温度510℃，保温时间为15min；二次加热加热速率1℃/min，加热至第二阶段保温温度T_a且保温60min，随后打开炉盖随炉冷却至300℃出炉空冷，为防止磁芯氧化，磁芯在退火过程中通入N₂保护。第二阶段保温温度为540℃至570℃，优选550℃。

3)其二，将2)中优选的经550℃热处理晶化后的磁芯产品放置于强磁场热处理炉进行横向磁场热处理，使磁芯在施加磁场的方向上感生磁各向异性，从而改善磁芯高频下的磁性能。磁场热处理的工艺曲线如图2所示。首先，将磁芯放入磁场热处理炉内，利用机械泵抽真空，待测试炉内气压的真空计数机显示在0.1MPa以下，往炉内注入高纯N₂，如此反复2至3次，确保炉内空气含量尽可能低。其次，设定热处理工艺曲线，一次升温速率4℃/min，第一阶段保温温度400℃，第一阶段保温时间40min，二次升温速率2℃/min，第二阶段保温时间为440℃至520℃，第二阶段保温时间180min，随后随炉冷却至200℃出炉。施加磁场从第二阶段保温开始前10分钟内施加，其磁场大小为800Gs，磁场方向与磁芯带材的横向平行，直至第二阶段的保温时间结束且在随炉冷却至300℃后才渐渐退去磁场。本步骤中，第二阶段的保温温度优选480℃。

本发明使用英国Wayne Kerr Electronics公司出品的1J3260B型精密磁性元件分析仪测量磁芯样品在1kHz-200kHz范围下单砸电感量，然后通过公式换算为有效磁导率。本发明使用湖南联众科技生产的MATS-2010SA软磁交流测试装置测量磁芯样品在高频下的损耗。本发明使用日本理学电机出产的D/Max-Ⅲ型X射线分析仪对磁芯样品的物相结构进行分析。

如图5所示，从图中的XRD结果表明，磁芯在磁场热处理后并未出现新物相，进一步用谢乐公式分析表明，纳米晶ɑ-Fe(Si)晶粒并没有长大，说明在480℃下的磁场热处理并未改变磁芯物相结构及晶粒大小。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1：将带材卷成外径、内径、高度分别为23*15*10mm的环形磁芯，为保证磁芯具有相同的叠片系数K，从而使环形磁芯在不同工艺条件下处理后的性能测试具有对比性，本步骤通过控制带材卷制的线速度、应力大小和磁芯的重量来实现；

步骤S2：所述环形磁芯的热处理分别在两个系统装置中进行，首先将磁芯置于热处理管式炉中进行晶化退火处理，析出ɑ-Fe(Si)纳米晶相；

步骤S3：然后将步骤S2中热处理晶化后的磁芯产品放置于强磁场热处理炉进行横向磁场热处理，使磁芯在施加磁场的方向上感生磁各向异性，从而改善磁芯高频下的磁性能；

步骤S4：将经过上述步骤处理后的磁芯样品利用精密磁性元件分析仪测量其在1kHz-200kHz范围下的单砸电感量并通过公式换算为有效磁导率；再利用软磁交流测试装置测量磁芯样品在高频下的损耗；最后利用X射线分析仪对磁芯样品的物相结构进行分析。

2.根据权利要求1所述的提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法，其特征在于，所述步骤S2包括如下具体步骤：入炉温度为200℃，一次加热速度设为10℃/min，第一阶段保温温度设为510℃，保温时间为15min；二次加热加热速率1℃/min，加热至第二阶段保温温度T_a且保温60min，随后打开炉盖随炉冷却至300℃出炉空冷，第二阶段的保温温度为540℃至570℃。

3.根据权利要求1所述的提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法，其特征在于，所述步骤S3包括如下具体步骤：首先，将磁芯放入磁场热处理炉内，利用机械泵抽真空，待热处理炉内气压的真空计数机显示在0.1MPa以下时，往炉内注入高纯N₂，如此反复2至3次，确保炉内空气含量尽可能低；接着，设定热处理工艺曲线，一次升温速率设为4℃/min，第一阶段保温温度为400℃，第一阶段保温时间为40min，二次升温速率设为2℃/min，第二阶段保温时间为440℃至520℃，第二阶段保温时间180min，随后随炉冷却至200℃出炉；施加磁场从第二阶段保温开始前10分钟内施加，其磁场大小为800Gs，磁场方向与磁芯带材的横向平行，直至第二阶段的保温时间结束且在随炉冷却至300℃后才逐渐退去磁场。

4.根据权利要求1所述的提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法，其特征在于，每个所述环形磁芯的重量控制在14.75±0.05g范围之内,叠片系数控制为84±0.5范围之内。

5.根据权利要求1所述的提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法，其特征在于，所述热处理管式炉采用诺巴迪NDB-O1200型热处理管式炉。

6.根据权利要求2所述的提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法，其特征在于，所述步骤S2的第二阶段保温温度设为550℃。

7.根据权利要求2所述的提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法，其特征在于，为防止磁芯氧化，所述步骤S2的磁芯在退火过程中通入N₂保护。

8.根据权利要求3所述的提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法，其特征在于，所述步骤S3中的第二阶段的保温温度设为480℃。