CN106755842A - 一种铁基纳米晶材料的热处理方法 - Google Patents

一种铁基纳米晶材料的热处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铁基纳米晶材料的热处理方法，包括以下步骤：(1)将铁基纳米晶材料升温至第一温度并保温，得到第一处理物相；所述第一温度为500～530℃；(2)将所述第一处理物相升温至第二温度并保温，得到第二处理物相；所述第二温度为550～580℃；(3)将所述第二处理物相冷却至第三温度出炉，得到第三处理物相；所述第三温度为200～500℃；(4)将所述第三处理物相在介质中冷却，得到热处理后产品。本发明提供的铁基纳米晶材料的热处理方法先采用分段加热保温的方式进行升温处理，然后在较高的温度出炉并在介质中冷却进行降温处理，避免了铁基纳米晶材料内部磁晶各向异性的产生，提高了铁基纳米晶材料的磁性能。

Description

一种铁基纳米晶材料的热处理方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种铁基纳米晶材料的热处理方法。
背景技术
铁基纳米晶合金是由铁元素为主，加入少量的Nb、Cu、Si、B元素所构成的合金经快速凝固工艺所形成的一种非晶态材料，这种非晶态材料经热处理后晶化相弥散分布在非晶态的基体上，被称为微晶或纳米晶材料。
纳米晶材料的制备工艺一般为母材熔炼，带材喷制，绕制成环，热处理等一系列环节。在不考虑带材成分、材料尺寸、形状的情况下，热处理过程对得到高性能铁基纳米晶是至关重要的。
传统的铁基纳米晶热处理方法一般为在热处理过程中进行加热升温并保温，然后随炉冷却至室温出炉。经过这种方式热处理后虽然能够在一定程度上提高铁基纳米晶材料的磁性能，但是热处理后的材料磁性能依然较低，限制了铁基纳米晶材料的广泛应用。因此，如何优化铁基纳米晶材料的热处理工艺以获得性能更好的铁基纳米晶材料，成为本领域人员研究的热点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铁基纳米晶材料的热处理方法，本发明提供的热处理方法能有效提高铁基纳米晶材料的磁性能。
本发明提供了一种铁基纳米晶材料的热处理方法，包括以下步骤：
(1)将铁基纳米晶材料升温至第一温度并保温，得到第一处理物相；所述第一温度为500～530℃；
(2)将所述第一处理物相升温至第二温度并保温，得到第二处理物相；所述第二温度为550～580℃；
(3)将所述第二处理物相冷却至第三温度出炉，得到第三处理物相；所述第三温度为200～500℃；
(4)将所述第三处理物相在介质中冷却，得到热处理后产品。
优选的，所述步骤(1)中的升温速度为15～25℃/min。
优选的，所述步骤(1)中的保温时间为10～20min。
优选的，所述步骤(2)中的升温速度为1～5℃/min。
优选的，所述步骤(2)中的保温时间为40～80min。
优选的，所述步骤(3)中的冷却方法为开炉门冷却。
优选的，所述第三温度为300～400℃。
优选的，所述步骤(4)中的介质为空气、水、油、液氮或液氦。
优选的，所述步骤(1)升温之前还包括：
将铁基纳米晶材料预热到预设温度，所述预设温度为200～400℃。
优选的，所述步骤(1)和(2)中的升温在真空和/或保护性气体的条件下进行。
与现有技术相比，本发明提供的铁基纳米晶材料的热处理方法先采用分段加热保温的方式进行升温处理，然后在较高的温度出炉并在介质中冷却进行降温处理，通过这种特定方式的升温处理和降温处理的组合，有效减少了热处理的时间，从而避免了铁基纳米晶材料内部磁晶各向异性的产生，显著地提高了铁基纳米晶材料的磁性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种铁基纳米晶材料的热处理方法，包括以下步骤：
(1)将铁基纳米晶材料升温至第一温度并保温，得到第一处理物相；所述第一温度为500～530℃；
(2)将所述第一处理物相升温至第二温度并保温，得到第二处理物相；所述第二温度为550～580℃；
(3)将所述第二处理物相冷却至第三温度出炉，得到第三处理物相；所述第三温度为200～500℃；
(4)将所述第三处理物相在介质中冷却，得到热处理后产品。
在本发明中，所述步骤(1)在将铁基纳米晶材料升温之前，优选将铁基纳米晶材料预热到预定温度。在本发明中，所述预定温度优选为200～400℃，更优选为250～350℃，最优选为280～320℃。在本发明中，所述步骤(1)的升温速度优选为15～25℃/min，更优选为18～22℃/min，最优选为20℃/min。在本发明中，所述步骤(1)中的第一温度优选为505～520℃，更优选为510℃。在本发明中，所述步骤(1)中的保温时间优选为10～20min，更优选为14～16min，最优选为15min。
在本发明中，所述步骤(2)的升温速度优选为1～5℃/min，更优选为2～3℃/min，最优选为2℃/min。在本发明中，所述步骤(2)中的第二温度优选为555～570℃，更优选为560℃。在本发明中，所述步骤(2)中的保温时间优选为40～80min，更优选为50～70min，最优选为60min。
在本发明中，所述步骤(1)和(2)中的升温优选在真空和/或保护性气体的条件下进行，更优选在真空和保护性气体的条件下进行。在本发明中，所述保护性气体优选为氮气、氦气或氩气。在本发明中，所述保护性气体的流量优选为2～5mL/s，更优选为3～4mL/s。
在本发明中，所述步骤(3)中的冷却方法优选为开炉门冷却，采用开炉门冷却的方式能够加快冷却速度。在本发明中，所述步骤(3)中的出炉温度为200～500℃，在高温下出炉能够减少热处理过程中加热阶段的时间，避免铁基纳米晶材料内部产生各向异性从而提高其磁性能。在本发明中，所述出炉温度优选为300～400℃，更优选为330～370℃，最优选为350℃。
在本发明中，所述步骤(4)中的介质优选为空气、水、油、液氮或液氦。在本发明中，所述油优选为食用油、润滑油或机械泵油，更优选为润滑油或机械泵油，最优选为机械泵油。本发明在介质中进行冷却进一步缩短了热处理的时间，同时还能有效抑制磁芯内部的磁序，减小磁晶各向异性，提高材料的软磁性能。
本发明对所述铁基纳米晶材料的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的铁基纳米晶材料即可，可由市场购买获得。在本发明中，所述铁基纳米晶材料优选为高频低损耗Fe-Nb-Cu-Si-B快淬软磁铁基纳米晶合金，更优选为Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1。
本发明提供的热处理方法所制备的铁基纳米晶材料在1KHz～100KHz频率范围内的有效磁导率较高，测试频率1KHz下的有效磁导率超过120000，测试频率100KHz下的磁导率超过60000。本发明提供的方法处理后的铁基纳米晶材料适用于互感器、电抗器、电感器、功率开关电源、逆变电源、磁放大器、高频变压器、高频变换器、高频扼流圈、漏电保护开关、共模电感等磁芯。
本发明以下实施例所用到的铁基纳米晶材料为东莞美壹磁电科技有限公司提供的工业牌号为1K107B，成分为Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1的产品。
实施例1
按照下述方法对铁基纳米晶材料进行热处理：
启动加热系统；
控制炉腔从室温加热到预定温度400℃；
炉腔内放入铁基纳米晶材料，关闭炉腔门；
将炉腔内空气抽出至真空状；
向炉腔内注入高纯氮：99.999％，气体流量为2～5mL/s；
对铁基纳米晶材料以均匀的20℃/min加热到510℃，并保温15分钟；
对铁基纳米晶材料以均匀的2℃/min加热到560℃，并保温60分钟；
将炉腔内的铁基纳米晶材料开炉门冷却5.5min至300℃；
从热处理炉的炉腔内取出铁基纳米晶材料，在空气中冷却至室温，得到热处理后产品。
实施例2
按照下述方法对铁基纳米晶材料进行热处理：
启动加热系统；
控制炉腔从室温加热到预定温度400℃；
炉腔内放入铁基纳米晶材料，关闭炉腔门；
将炉腔内空气抽出至真空状；
向炉腔内注入高纯氮：99.999％，气体流量为2～5mL/s；
对铁基纳米晶材料以均匀的20℃/min加热到510℃，并保温15分钟；
对铁基纳米晶材料以均匀的2℃/min加热到560℃，并保温60分钟；
将炉腔内的铁基纳米晶材料开炉门冷却5.5min至300℃；
从所述热处理炉的炉腔内取出铁基纳米晶材料，立即浸入装满机械泵油的容器内冷却至室温，得到热处理后产品。
实施例3
按照下述方法对铁基纳米晶材料进行热处理：
启动加热系统；
控制炉腔从室温加热到预定温度400℃；
炉腔内放入铁基纳米晶材料，关闭炉腔门；
将炉腔内空气抽出至真空状；
向炉腔内注入高纯氮：99.999％，气体流量为2～5mL/s；
对铁基纳米晶材料以均匀的20℃/min加热到510℃，并保温15分钟；
对铁基纳米晶材料以均匀的2℃/min加热到560℃，并保温60分钟；
将炉腔内的铁基纳米晶材料开炉门冷却3min至400℃；
从炉腔内取出铁基纳米晶材料，立即浸入装满水的容器中冷却至室温，得到热处理后产品。
实施例4
将实施例1～3得到的热处理后产品进行性能检测，测试其在1～100KHz的有效磁导率：所用仪器为稳科公司(Wayne Kerr)出品的WK3260B精密磁性元件分析仪；圆环磁芯(Ф12×20×10mm)穿心一匝进行电感测量，然后通过公式换算为有效磁导率。测试结果如表1～表3所示，表1为本发明实施例1得到的热处理后产品的性能检测结果；表2为本发明实施例2得到的热处理后产品的性能检测结果；表3为本发明实施例3得到的热处理后产品的性能检测结果。
表1本发明实施例1得到的热处理后产品的性能检测结果
表2本发明实施例2得到的热处理后产品的性能检测结果
频率/KHz 有效磁导率/104
1 18.84
10 18.27
20 17.19
30 15.83
40 14.38
50 12.97
60 11.66
70 10.49
80 9.45
90 8.55
100 7.76
表3本发明实施例3得到的热处理后产品的性能检测结果
频率/KHz 有效磁导率/104
1 17.28
10 16.78
20 15.82
30 14.65
40 13.46
50 12.33
60 11.29
70 10.36
80 9.52
90 8.78
100 8.11
由以上实施例可知，本发明提供了一种铁基纳米晶材料的热处理方法，包括以下步骤：(1)将铁基纳米晶材料升温至第一温度并保温，得到第一处理物相；所述第一温度为500～530℃；(2)将所述第一处理物相升温至第二温度并保温，得到第二处理物相；所述第二温度为550～580℃；(3)将所述第二处理物相冷却至第三温度出炉，得到第三处理物相；所述第三温度为200～500℃；(4)将所述第三处理物相在介质中冷却，得到热处理后产品。本发明提供的铁基纳米晶材料的热处理方法先采用分段加热保温的方式进行升温处理，然后在较高的温度出炉并在介质中冷却进行降温处理，避免了铁基纳米晶材料内部磁晶各向异性的产生，提高了铁基纳米晶材料的磁性能。

Claims (10)

1.一种铁基纳米晶材料的热处理方法，包括以下步骤：
(1)将铁基纳米晶材料升温至第一温度并保温，得到第一处理物相；所述第一温度为500～530℃；
(2)将所述第一处理物相升温至第二温度并保温，得到第二处理物相；所述第二温度为550～580℃；
(3)将所述第二处理物相冷却至第三温度出炉，得到第三处理物相；所述第三温度为200～500℃；
(4)将所述第三处理物相在介质中冷却，得到热处理后产品。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中的升温速度为15～25℃/min。
3.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中的保温时间为10～20min。
4.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中的升温速度为1～5℃/min。
5.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中的保温时间为40～80min。
6.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中的冷却方法为开炉门冷却。
7.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述第三温度为300～400℃。
8.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中的介质为空气、水、油、液氮或液氦。
9.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(1)升温之前还包括：
将铁基纳米晶材料预热到预设温度，所述预设温度为200～400℃。
10.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中的升温在真空和/或保护性气体的条件下进行。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108728777A (zh) * 2018-07-09 2018-11-02 广东工业大学 一种铁基纳米晶合金及其制备方法
CN109735688A (zh) * 2018-12-24 2019-05-10 广东工业大学 一种提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法
CN109837452A (zh) * 2019-01-23 2019-06-04 信维通信（江苏）有限公司 一种高Bs纳米晶材料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0885821A (ja) * 1994-07-20 1996-04-02 Hitachi Metals Ltd 高透磁率ナノ結晶合金の製造方法
CN1174890A (zh) * 1997-07-08 1998-03-04 冶金工业部钢铁研究总院 铁基超微晶铁芯的热处理方法
CN102363830A (zh) * 2011-10-26 2012-02-29 青岛云路新能源科技有限公司 一种超微晶磁芯的热处理方法
CN102969115A (zh) * 2012-12-13 2013-03-13 合肥工业大学 抗直流分量互感器用恒导磁铁芯材料及制备方法
CN103352187A (zh) * 2013-05-31 2013-10-16 全椒君鸿软磁材料有限公司 Mg -Mo系铁基非晶合金薄带及其制备方法
CN104451465A (zh) * 2014-12-24 2015-03-25 江苏奥玛德新材料科技有限公司 一种用于工业生产的铁基非晶纳米晶软磁合金的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0885821A (ja) * 1994-07-20 1996-04-02 Hitachi Metals Ltd 高透磁率ナノ結晶合金の製造方法
CN1174890A (zh) * 1997-07-08 1998-03-04 冶金工业部钢铁研究总院 铁基超微晶铁芯的热处理方法
CN102363830A (zh) * 2011-10-26 2012-02-29 青岛云路新能源科技有限公司 一种超微晶磁芯的热处理方法
CN102969115A (zh) * 2012-12-13 2013-03-13 合肥工业大学 抗直流分量互感器用恒导磁铁芯材料及制备方法
CN103352187A (zh) * 2013-05-31 2013-10-16 全椒君鸿软磁材料有限公司 Mg -Mo系铁基非晶合金薄带及其制备方法
CN104451465A (zh) * 2014-12-24 2015-03-25 江苏奥玛德新材料科技有限公司 一种用于工业生产的铁基非晶纳米晶软磁合金的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘孝曾 主编: "《热处理炉及车间设备》", 30 June 1985, 北京：冶金工业出版社 *
郑海娟: "铁基非晶纳米晶带材热处理工艺研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108728777A (zh) * 2018-07-09 2018-11-02 广东工业大学 一种铁基纳米晶合金及其制备方法
CN109735688A (zh) * 2018-12-24 2019-05-10 广东工业大学 一种提高铁基纳米晶高频磁性能的磁场热处理方法
CN109837452A (zh) * 2019-01-23 2019-06-04 信维通信（江苏）有限公司 一种高Bs纳米晶材料及其制备方法
CN109837452B (zh) * 2019-01-23 2021-09-21 信维通信（江苏）有限公司 一种高Bs纳米晶材料及其制备方法

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