CN106917042A - 一种高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 - Google Patents

一种高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金，所述铁基纳米晶软磁合金的分子式为：FeaSibBcCud(NbeMf)，式中M为金属元素Mo、V、Ta和Cr中的至少一种，下标a、b、c、d、e和f分别表示各对应合金元素的原子百分含量，并且满足以下条件：75≤a≤78；9≤b≤14；5≤c≤9；0.6≤d≤1.3；1.2≤e+f≤2.5；a+b+c+d+e+f＝100；本发明的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金材料具有优异综合软磁性能、低成本和高热稳定性等优点，具有良好的应用前景，如应用于高精度互感器、高频变压器等技术领域。

Description

一种高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁基纳米晶软磁合金材料技术领域，特别涉及一种高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金及其制备方法。
背景技术
随着电力电子器件向高频化、轻量化方向的发展，对其中所用的软磁材料的软磁性能指标要求越来越高。而铁基纳米晶合金恰恰具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低铁损和低矫顽力等优异软磁性能，且成本低和节能效果好等优点，被广泛应用于高频开关电源变压器、高中频大功率变压器、脉冲变压器、电子变压器、逆变式电焊机变压器及配电变压器等电力电子器件中，有利于促进产品节能环保、小型化、轻量化发展。
铁基纳米晶合金是由非晶合金经过热处理得到的非晶基体和纳米晶粒两相组成。自1988年，日本日立金属公司的Yoshizawa等人发现了Fe-Si-B-Nb-Cu纳米晶体系，由于其高磁导率、低矫顽力等优点而得到广泛的应用。同时在国内外也掀起了铁基纳米晶软磁合金的研究热潮。经过几十年的研究探索，目前的纳米晶软磁合金主要包括四个体系：FeSiBMCu(M＝Nb,Ta,W,Mo等)系Finemet合金，FeMB(Cu)系(M＝Zr,Hf,Nb等)Nanoperm合金，(Fe,Co)MBCu系(M＝Zr,Hf,Nb等)系Hitperm合金以及FeSiBPCu系Nanomet合金。其中，Finemet合金虽具有优异的软磁性能，但因Fe元素含量较低，其典型成分Fe73.6Nb3Si13.5B9Cu1的饱和磁感应强度仅为1.24，一定程度上限制了在向小型化发展的电力电子器件上的应用；Nanoperm系与Hitperm系合金随具有较高的饱和磁感应强度且磁致伸缩系数趋近于零，但大量的易氧化贵金属Zr，Hf等元素存在，以及Hitperm系合金中含有大量的Co元素，导致合金生产成本提高，同时使得制备工艺复杂，因此难以得到推广应用。而高铁含量Fe-Si-B-P-Cu合金体系具有极高的饱和磁感应强度可达1.9T，具有广阔的应用前景。但是，苛刻的带材制备工艺要求以及复杂的快速升温热处理工艺条件限制了该合金体系的广泛应用。
目前，在电力电子器件向小型化及节能环保方向发展的趋势下，迫切需求开发一种高饱和磁感应强度的软磁合金材料。而对于Finemet合金体系来说，要提高合金的饱和磁感应强度，一方面就要提高铁磁性元素的含量，另一方面要尽可能多地提高α-Fe纳米晶相的析出量且要保证纳米晶粒尺寸较小且均匀分布在非晶基体上。
此外，铁基纳米晶软磁合金最终是以带材绕制成环并经过热处理制备出铁芯的形式应用于电力电子器件中的。对于企业来说，大批量的纳米晶铁芯热处理过程中会出现受热不均匀，纳米晶粒析出量少且不均匀，导致饱和磁感应强度低和软磁性能差，生产出的纳米晶铁芯质量稳定性差，严重制约着铁基纳米晶软磁合金的推广应用。所以，铁基纳米晶软磁合金不仅应具有优异的综合软磁性能，还应该具有较高的热稳定性，即具有较宽的最佳热处理温度、时间区间。为此，科研人员付出了大量精力，力求研究开发新的合金体系来改善纳米晶合金的综合性能。因此，开发兼具优异综合软磁性能、高热稳定性和宽热处理温度和时间窗口的新型铁基纳米晶软磁合金成为国内外研究人员的关注热点。
日立金属株式会社申请专利CN101796207B公布了一种FeSiBMCu纳米晶合金体系，该纳米晶合金具有高的磁导率和低的矫顽力。然而，该合金标准成分的饱和磁感应强度仅为1.24T，有待进一步提高；此外，此合金中含量较多含量的贵金属元素，生产成本较高。
以上专利虽然通过成分的调整及热处理工艺的优化一定程度上改善了纳米晶合金的软磁性能，但是仍然存在着高饱和磁感应强度、低生产成本和高热稳定性不能兼具的缺点。
综上所述，开发一种兼具高饱和磁感应强度、低成本及高热稳定性的铁基纳米晶软磁合金材料对于促进新型绿色节能电力电子器件的开发和铁基纳米晶软磁合金的推广应用具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金，兼具高饱和磁感应强度、低成本及高热稳定性。
一种高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金，所述铁基纳米晶软磁合金的分子式为：FeaSibBcCud(NbeMf)，式中M为金属元素Mo、V、Ta和Cr中的至少一种，下标a、b、c、d、e和f分别表示各对应合金元素的原子百分含量，并且满足以下条件：75≤a≤78；9≤b≤14；5≤c≤9；0.6≤d≤1.3；1.2≤e+f≤2.5；a+b+c+d+e+f＝100。
Fe是磁性元素，是保证高饱和磁感应强度的关键，但较高的Fe含量会导致非晶形成能力的降低，本合金在保证非晶形成能力的基础上尽可能高的提高Fe含量。Si和B元素是提高合金非晶形成能力不可或缺的元素，而Cu元素为纳米晶形核提供异质形核点，是提高纳米晶析出量的重要元素，Mo、V、Ta和Cr作为大原子半径过渡金属元素，既可以提高合金元素之间的混合焓和原子错配比提高非晶形成能力，也可以抑制纳米晶粒的长大，控制晶粒尺寸改善软磁性能。而类金属元素和过渡金属元素含量过高，会影响合金的饱和磁感应强度，所以为了寻求三者的平衡点。本发明对合金成分进行了进一步的优选。
所述的Fe、Si、B、Cu、Nb、Mo、V、Ta、Cr元素的纯度不低于99.9wt.％
为了改善软磁性能的同时兼顾饱和磁感应强度，优选的，所述的Nb、M元素百分含量为1.5≤e+f≤2.1。
在保证非晶形成能力的基础上尽可能提高饱和磁感应强度，优选的，所述的Fe元素百分含量为76≤a≤77。
为了保证合金非晶形成能力，优选的，所述的Si元素百分含量为11≤b≤13。
为了保证合金非晶形成能力，优选的，所述的B元素百分含量为6≤c≤8。
为了提高纳米晶析出量，优选的，所述的Cu元素百分含量为0.8≤d≤1.1。
优选的，所述的铁基纳米晶软磁合的纳米晶结构包括非晶基体和纳米晶粒相。所述纳米晶粒相为体心立方结构的а-Fe(Si)；所述纳米晶粒相的平均晶粒尺寸小于20nm。
本发明还提供了一种高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金的制备方法，采用上述的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金的各元素配比，包括以下步骤：
(1)称取各元素进行配料；
(2)制备母合金锭：将所述合金原料置于熔炼装置内，在惰性气氛保护下进行熔炼，熔炼温度为1300～1800℃；融化后保温10～20分钟，然后将熔融合金锭倒入冷却模中冷却10～30分钟，得到成分均匀的母合金锭；
(3)制备快淬带材：将步骤(2)制得的母合金锭破碎成小块样品，将破碎后的小块样品装入底部留有喷嘴的石英管中，通过单辊急冷法制备连续的非晶合金；
(4)热处理：将步骤(3)制得的非晶合金装入热处理炉中以1～10℃/s的升温速率升温至500～600℃/s，保温1～90min，随后取出淬火冷却至室温，即可得到所述的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金。
为了提高高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金的性能，优选的，步骤(3)中，所述的非晶合金为作为宽度为1～2mm，厚度为20～25μm的条带状。进一步优选的，所述带材宽度为1.5-2mm，厚度为23-25μm。
为了提高高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金的性能，优选的，步骤(4)中，退火温度为530～570℃，退火时间为10～60分钟。
本发明以Fe，Si，B，Cu，Nb和M为原料，通过合金熔炼，急冷制带以及纳米晶化处理，制得了一种性能优异的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金提高合金的饱和磁感应强度且降低了合金的生产成本，该铁基纳米晶软磁合金材料的结构包括非晶基体和纳米晶晶粒，该纳米晶粒相位体心立方的α-Fe，其平均晶粒尺寸小于20nm；同时，该铁基纳米晶软磁合金材料具有优异的软磁性能，饱和磁感应强度为1.30～1.55T，矫顽力低于5A/m；
(2)本发明的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金提高合金具有较高的热稳定性，即较宽的热处理温度区间，最宽可达100℃，矫顽力保持在4A/m以下；热处理时间可以在60min内保持2A/m以下的矫顽力。极大地优化了热处理工艺条件，有利于推进工业生产应用。
(3)本发明的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金材料具有优异综合软磁性能、低成本和高热稳定性等优点，具有良好的应用前景，如应用于高精度互感器、高频变压器等技术领域。
附图说明
图1为本发明的基纳米晶合金的制备方法的流程线框图。
图2为四个实施例的淬态非晶合金带材的X射线衍射图谱。
图3为四个实施例的淬态非晶合金带材的DSC曲线。
图4为四个实施例的非晶合金在560℃热处理10min后的X射线衍射图谱。
图5为四个实施例的热处理后纳米晶合金的磁滞回线和饱和磁感应强度。
图6为实施例2和实施例3的非晶合金在560℃热处理不同时间的矫顽力。
图7为实施例2的纳米晶合金的TEM明场像。
具体实施方式
本发明提供了如下的具体实施方案以及他们之间的所有可能的组合。出于简洁的目的，本申请没有逐一记载实施方案的各种具体组合方式，但应当认为本申请具体记载并公开了所述技术方案的所有可能的组合方式。
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例中，铁基纳米晶软磁合金材料的分子式Fe76。5Si13B8Cu1(Nb0.75Mo0.75)。
如图1所示，本实施例的铁基纳米晶合金的具体制备方法如下：
步骤1：将纯度大于99％的原料Fe、Si、B、Cu、Nb和Mo按组成关系式Fe76。5Si13B8Cu1(Nb0.75Mo0.75)进行配料；
步骤2：将配比好的原料放入感应熔炼炉内的氧化铝坩埚内，抽真空至低于2.0×10-2Pa，然后充入氩气至气压为-0.05～0.01MPa进行熔炼，融化后保温10～20分钟，然后将熔融合金锭倒入铜模中冷却10～30分钟，得到成分均匀的合金锭；
步骤3：将步骤2得到的合金锭破碎后装入底部留有喷嘴的石英管中，采用单辊急冷甩带工艺，在氩气氛围中以30～40m/s的速度甩带，制得非晶合金条带；
步骤4：将步骤3得到的非晶合金条带置于石英管中，抽真空至5.0×10-3Pa，将石英管置于热处理炉中，以大约2℃/s的升温速率升至560℃的，保温10分钟，然后迅速将石英管取出并置于水中淬火至室温，得到纳米晶合金材料。
采用D8Advance型多晶X射线衍射仪测试步骤3制得的淬态合金条带及经步骤4热处理后的合金条带的XRD图谱，结果如图2和图4所示。图中显示步骤3所制备的合金条带具有一个宽化的弥散衍射峰，说明该合金条带为非晶态结构。晶化热处理后的合金条带出现了晶化峰，经分析该晶化相为体心立方结构Fe，即α-Fe，通过Scherrer公式估算其晶粒尺寸在18nm左右。可以看出，晶化热处理后的合金条带结构由非晶相及分布在非晶基体中的纳米晶粒组成。
图3所示为步骤3所制备的合金条带的DSC曲线。其中，DSC曲线采用NETZSCH DSC404C差示扫描量热仪测量，测量的升温速率为0.67℃/s。可以看出，第一晶化起始温度和第二晶化起始温度之差为ΔT＝Tx2-Tx1＝143℃。
图5所示为经过步骤4热处理后合金条带的磁滞回线及矫顽力，其中，磁滞回线采用振动样品磁强计(VSM，Lakeshore7410)测量，用于测试合金的饱和磁感应强度，可以看出，合金的饱和磁感应强度为1.50T。
实施例2
本实施例中，铁基纳米晶软磁合金材料的分子式Fe76Si13B8Cu1(Nb1Mo1)。
该铁基纳米晶合金的具体制备方法如下：
步骤1：将纯度大于99％的原料Fe、Si、B、Cu、Nb和Mo按组成关系式Fe76Si13B8Cu1(Nb1Mo1)进行配料；
步骤2：将配比好的原料放入感应熔炼炉内的氧化铝坩埚内，抽真空至低于2.0×10-2Pa，然后充入氩气至气压为-0.05～0.01MPa进行熔炼，融化后保温10～20分钟，然后将熔融合金锭倒入铜模中冷却10～30分钟，得到成分均匀的合金锭；
步骤3：将步骤2得到的合金锭破碎后装入底部留有喷嘴的石英管中，采用单辊急冷甩带工艺，在氩气氛围中以30～40m/s的速度甩带，制得非晶合金条带；
步骤4：将步骤3得到的非晶合金条带置于石英管中，抽真空至5.0×10-3Pa，将石英管置于热处理炉中，以大约2℃/s的升温速率升至560℃的，保温10分钟，然后迅速将石英管取出并置于水中淬火至室温，得到纳米晶合金材料。
采用D8Advance型多晶X射线衍射仪测试步骤3制得的淬态合金条带及经步骤4热处理后的合金条带的XRD图谱，结果如图2和图4所示。图中显示步骤3所制备的合金条带具有一个宽化的弥散衍射峰，说明该合金条带为非晶态结构。晶化热处理后的合金条带出现了晶化峰，经分析该晶化相为体心立方结构Fe，即α-Fe，通过Scherrer公式估算其晶粒尺寸在14nm左右。可以看出，晶化热处理后的合金条带结构由非晶相及分布在非晶基体中的纳米晶粒组成。
图3所示为步骤3所制备的合金条带的DSC曲线。其中，DSC曲线采用NETZSCH DSC404C差示扫描量热仪测量，测量的升温速率为0.67℃/s。可以看出，第一晶化起始温度和第二晶化起始温度之差为ΔT＝Tx2-Tx1＝163℃。
图5和图6所示为经过步骤4热处理后合金条带的磁滞回线及矫顽力，其中，磁滞回线采用振动样品磁强计(VSM，Lakeshore7410)测量，用于测试合金的饱和磁感应强度，可以看出，合金的饱和磁感应强度为1.39T。在560℃热处理10min～60min范围内矫顽力可保持在1.5～1.7A/m，几乎保持不变，说明此合金具有优异的热稳定性。
图7所示为经过步骤4热处理后合金条带的TEM明场像。其中，采用Tecnai F20型透射电子显微镜对样品的微观结构进行测量。可以看出，晶化热处理后合金的结构由非晶基体及分布在基体上具有纳米级尺寸的晶粒组成，该晶粒的尺寸在10～15nm左右，与X射线衍射分析结果吻合。均匀分布的细化晶粒是此合金具有优异软磁性能的内在因素。
实施例3
本实施例中，铁基纳米晶软磁合金材料的分子式Fe76Si13B8Cu1(Nb1.5Mo0.5)。
该铁基纳米晶合金的具体制备方法如下：
步骤1：将纯度大于99％的原料Fe、Si、B、Cu、Nb和Mo按本发明的铁基纳米晶合金组成关系式Fe76Si13B8Cu1(Nb1.5Mo0.5)进行配料；
步骤2：将配比好的原料放入感应熔炼炉内的氧化铝坩埚内，抽真空至低于2.0×10-2Pa，然后充入氩气至气压为-0.05～0.01MPa进行熔炼，融化后保温10～20分钟，然后将熔融合金锭倒入铜模中冷却10～30分钟，得到成分均匀的合金锭；
步骤3：将步骤2得到的合金锭破碎后装入底部留有喷嘴的石英管中，采用单辊急冷甩带工艺，在氩气氛围中以30～40m/s的速度甩带，制得非晶合金条带；
步骤4：将步骤3得到的非晶合金条带置于石英管中，抽真空至5.0×10-3Pa，将石英管置于热处理炉中，以大约2℃/s的升温速率升至560℃的，保温10分钟，然后迅速将石英管取出并置于水中淬火至室温，得到纳米晶合金材料。
采用D8Advance型多晶X射线衍射仪测试步骤3制得的淬态合金条带及经步骤4热处理后的合金条带的XRD图谱，结果如图2和图4所示。图中显示步骤3所制备的合金条带具有一个宽化的弥散衍射峰，说明该合金条带为非晶态结构。晶化热处理后的合金条带出现了晶化峰，经分析该晶化相为体心立方结构Fe，即α-Fe，通过Scherrer公式估算其晶粒尺寸在15nm左右。可以看出，晶化热处理后的合金条带结构由非晶相及分布在非晶基体中的纳米晶粒组成。
图3所示为步骤3所制备的合金条带的DSC曲线。其中，DSC曲线采用NETZSCH DSC404C差示扫描量热仪测量，测量的升温速率为0.67℃/s。可以看出，第一晶化起始温度和第二晶化起始温度之差为ΔT＝Tx2-Tx1＝151℃。
图5和图6所示为经过步骤4热处理后合金条带的磁滞回线及矫顽力，其中，磁滞回线采用振动样品磁强计(VSM，Lakeshore7410)测量，用于测试合金的饱和磁感应强度，可以看出，合金的饱和磁感应强度为1.40T。在560℃热处理10min的矫顽力为0.7A/m，而随着热处理时间的增长，矫顽力有轻微增大，热处理60min后矫顽力达到5.5A/m。此合金具有较低的矫顽力，且随着热处理时间的增长，仍保持优异的软磁性能。说明此合金的同样具有优异的热稳定性。
实施例4
本实施例中，铁基纳米晶软磁合金材料的分子式Fe76Si13B8Cu1(Nb1Cr1)。
该铁基纳米晶合金的具体制备方法如下：
步骤1：将纯度大于99％的原料Fe、Si、B、Cu、Nb和Cr按本发明的铁基纳米晶合金组成关系式Fe76Si13B8Cu1(Nb1Cr1)进行配料；
步骤2：将配比好的原料放入感应熔炼炉内的氧化铝坩埚内，抽真空至低于2.0×10-2Pa，然后充入氩气至气压为-0.05～0.01MPa进行熔炼，融化后保温10～20分钟，然后将熔融合金锭倒入铜模中冷却10～30分钟，得到成分均匀的合金锭；
步骤3：将步骤2得到的合金锭破碎后装入底部留有喷嘴的石英管中，采用单辊急冷甩带工艺，在氩气氛围中以30～40m/s的速度甩带，制得非晶合金条带；
步骤4：将步骤3得到的非晶合金条带置于石英管中，抽真空至5.0×10-3Pa，将石英管置于热处理炉中，以大约2℃/s的升温速率升至560℃的，保温10分钟，然后迅速将石英管取出并置于水中淬火至室温，得到纳米晶合金材料。
采用D8Advance型多晶X射线衍射仪测试步骤3制得的淬态合金条带及经步骤4热处理后的合金条带的XRD图谱，结果如图2和图4所示。图中显示步骤3所制备的合金条带具有一个宽化的弥散衍射峰，说明该合金条带为非晶态结构。晶化热处理后的合金条带出现了晶化峰，经分析该晶化相为体心立方结构Fe，即α-Fe，通过Scherrer公式估算其晶粒尺寸在15nm左右。可以看出，晶化热处理后的合金条带结构由非晶相及分布在非晶基体中的纳米晶粒组成。
图3所示为步骤3所制备的合金条带的DSC曲线。其中，DSC曲线采用NETZSCH DSC404C差示扫描量热仪测量，测量的升温速率为0.67℃/s。可以看出，第一晶化起始温度和第二晶化起始温度之差为ΔT＝Tx2-Tx1＝178℃。
图5所示为经过步骤4热处理后合金条带的磁滞回线及矫顽力，其中，磁滞回线采用振动样品磁强计(VSM，Lakeshore7410)测量，用于测试合金的饱和磁感应强度，可以看出，合金的饱和磁感应强度为1.43T。
上述实施例对本发明技术方案进行了系统详细的说明，应理解的是上述所实例仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明。凡在本发明原则范围内所做的任何修改、修补或等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，所述铁基纳米晶软磁合金的分子式为：FeaSibBcCud(NbeMf)，式中M为金属元素Mo、V、Ta和Cr中的至少一种，下标a、b、c、d、e和f分别表示各对应合金元素的原子百分含量，并且满足以下条件：75≤a≤78；9≤b≤14；5≤c≤9；0.6≤d≤1.3；1.2≤e+f≤2.5；a+b+c+d+e+f＝100。
2.如权利要求1所述的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，所述的Nb、M元素百分含量为1.5≤e+f≤2.1。
3.如权利要求1所述的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，所述的Fe元素百分含量为76≤a≤77。
4.如权利要求1所述的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，所述的Si元素百分含量为11≤b≤13。
5.如权利要求1所述的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，所述的B元素百分含量为6≤c≤8。
6.如权利要求1所述的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，所述的Cu元素百分含量为0.8≤d≤1.1。
7.如权利要求1所述的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，所述的铁基纳米晶软磁合的纳米晶结构包括非晶基体和纳米晶粒相；所述纳米晶粒相为体心立方结构的а-Fe(Si)；所述纳米晶粒相的平均晶粒尺寸小于20nm。
8.一种高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，采用权利要求1～7任一权利要求所述的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金的各元素配比，包括以下步骤：
(1)称取各元素进行配料；
(2)制备母合金锭：将所述合金原料置于熔炼装置内，在惰性气氛保护下进行熔炼，熔炼温度为1300～1800℃；融化后保温10～20分钟，然后将熔融合金锭倒入冷却模中冷却10～30分钟，得到成分均匀的母合金锭；
(3)制备快淬带材：将步骤(2)制得的母合金锭破碎成小块样品，将破碎后的小块样品装入底部留有喷嘴的石英管中，通过单辊急冷法制备连续的非晶合金；
(4)热处理：将步骤(3)制得的非晶合金装入热处理炉中以1～10℃/s的升温速率升温至500～600℃/s，保温1～90min，随后取出淬火冷却至室温，即可得到所述的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金。
9.如权利要求8所述的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的非晶合金为作为宽度为1～2mm，厚度为20～25μm的条带状。
10.如权利要求8所述的高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，退火温度为530～570℃，退火时间为10～60分钟。
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