CN113201631A - 一种用于降低铁基纳米晶合金介电常数的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于软磁合金材料领域，具体为一种用于降低铁基纳米晶合金介电常数的热处理方法。通过对铁基非晶合金薄带进行快速退火处理，在控制纳米晶相即α‑Fe(Si)相析出的同时，使更多的Fe2B硬磁相在非晶基体上析出，以此降低材料介电常数。退火过程中，通过将升温温度控制在650℃～800℃范围内，使α‑Fe(Si)相晶粒尺寸小30％～50％，Fe2B硬磁相数量密度提高60％～80％，因此能够实现提升磁导率的同时大幅度降低介电常数，使得电磁波能最大限度地进入材料内部，减少电磁波表面反射，提升吸波能力。与现有技术相比，具有成本较低、处理过程简易等特点，便于对材料进行大规模的处理。

Description

一种用于降低铁基纳米晶合金介电常数的热处理方法
技术领域
本发明属于软磁合金材料领域，特别是涉及一种用于降低铁基纳米晶合金介电常数的热处理方法。
背景技术
随着电子信息技术的快速发展，电子通讯与雷达信号探测技术也在不断升级，电磁波吸收材料的应用也越来越广泛。在军事上，世界各国军队都在强调隐身技术，吸波材料可以有效吸收雷达的电磁波探测信号，避免在战场上暴露，达到出其不意发起攻击的目的。在生活中，大量电子设备在为人们带来了便利的同时，造成的电磁污染也给人们的生活工作带来了诸多困扰和危害。如电磁辐射造成人体亚健康，电磁干扰可以使电子设备失灵导致无法正常工作，而吸波材料可以有效解决这些问题。
吸波材料的种类多，磁性吸波材料作为其中一类占据十分重要的地位。而磁性合金由于其具有高饱和磁化强度(Ms)，居里温度高Tc以及温度稳定性好的特点而受到广泛关注。特别是在GHz频段，磁性合金的优点使得它成为用来制备吸波材料的首选。铁基纳米晶合金是磁性合金中的一种，铁基纳米晶合金具有纳米晶相镶嵌在非晶基体中的特殊双相结构，使得铁基纳米晶合金具有优异的磁性能，如高饱和磁感应强度、高磁导率、低矫顽力等特点。但是，铁基纳米晶合金在GHz频段使用时产生的问题也十分明显。根据Snoek极限关系，磁性合金往往是利用形状各向异性来实现在高频段的应用，即将磁性合金制成薄片状粉体，提高材料在GHz频段的磁导率。然而，将磁性合金制成薄片状粉体后往往会增加粉体的表面积，导致极化作用增强提高了介电常数，从而影响电磁波进入材料内部，降低材料的吸波效率。因此薄片状铁基纳米晶合金粉体过高的介电常数就成为铁基纳米晶合金用作吸波材料的阻碍。
目前，为了解决铁基纳米晶合金粉体介电常数过高的问题，现有技术中通常采用以下方法：如在制备铁基纳米晶合金时往其中掺杂陶瓷相，或通过表面处理法或磁控溅射法在铁基纳米晶合金镀上低介电常数的材料涂层。但是，不管是掺杂的陶瓷相还是低介电材料的涂层毫无例外都会影响到铁基纳米晶合金的磁导率，影响吸波性能。此外，这些技术方法往往繁琐复杂、低产、成本高，不宜用于大规模的对铁基纳米晶合金进行处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于降低铁基纳米晶合金介电常数的热处理方法，以大幅降低铁基纳米晶合金的介电常数，使得电磁波能最大限度地进入材料内部，减少电磁波表面反射。
本发明提供的技术方案为：一种用于降低铁基纳米晶合金介电常数的热处理方法，包括如下步骤：
步骤1、对铁基非晶合金薄带进行清洗并烘干。
步骤2、在保护气氛下对步骤1处理过的铁基非晶合金薄带进行退火处理；退火处理过程为：对铁基非晶合金薄带进行加热，加热过程中将升温速率控制在10℃/s～40℃/s之间，使其快速升温至650℃-800℃范围内；然后保持温度为650℃-800℃，保温时间为10s-10min；最后将温度降温至室温，降温过程中将降温速率控制在10℃/s～30℃/s之间，得到具有双相结构的铁基纳米晶合金薄带。
进一步的，所述步骤3中，加热时采用升温速率为25℃/s；降温时采用的降温速率为10℃/s。
本发明提供的一种用于降低铁基纳米晶合金介电常数的热处理方法，通过对铁基非晶合金薄带进行快速退火处理，实现控制纳米晶相即α-Fe(Si)相析出的同时，使更多的Fe2B硬磁相在非晶基体上析出。本发明在退火的过程中，通过将升温后温度控制在650℃-800℃温度范围内，使α-Fe(Si)相晶粒尺寸小30％～50％，Fe2B硬磁相数量密度提高60％～80％。已有研究表明纳米晶α-Fe(Si)相尺寸越小，合金的电阻率就越大，再加上数量可观的电阻率较大的Fe2B硬磁相，使得合金整体的电阻率得到提升。制备得到的铁基纳米晶合金在具有高磁导率的同时大幅降低介电常数，使得电磁波能最大限度地进入材料内部，减少电磁波表面反射，进一步提升吸波能力。相较于现有的掺杂陶瓷相、表面处理法或磁控溅射法，该工艺方法成本较低、处理过程简易，便于对材料进行大规模的处理。
附图说明
图1为未经过本发明方法处理样品和实施例采用650℃快速退火样品的介电常数实部ε′对比图；
图2为未经过本发明方法处理样品和实施例采用650℃快速退火样品的介电常数虚部ε″对比图；
图3为未经过本发明方法处理样品和实施例采用700℃快速退火样品的介电常数实部ε′对比图；
图4为未经过本发明方法处理样品和实施例采用700℃快速退火样品的介电常数虚部ε″对比图；
图5为未经过本发明方法处理样品和实施例采用800℃快速退火样品的介电常数实部ε′对比图；
图6为未经过本发明方法处理样品和实施例采用800℃快速退火样品的介电常数虚部ε″对比图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步的说明。
实施例1
步骤1：将厚度为25微米的铁基非晶合金薄带放入超声清洗机，加入乙醇溶液，超声清洗10min，以去除薄带表面的一些污渍，然后用清水冲洗后放入烘箱烘干，使其干燥。
步骤2：将经步骤1处理过的铁基非晶合金薄带放入管式炉中，进行排气，并充入保护气体；具体过程为：管式炉在使用前进行3次排气，每次排气到管内压强50毫托，排气之后充入氩气至常压,以此重复三次,退火过程中压强维持在1托左右。
步骤3：对铁基非晶合金薄带进行快速退火处理，得到铁基纳米金合金薄带，具体过程为：
步骤3.1、以25℃/s的升温速率对管式炉腔体进行加热，使得铁基非晶薄带快速升温；
步骤3.2、待管式炉腔体温度升至650℃时停止加热，然后进行保温操作，温度维持650℃，保温时间10s；
步骤3.3、将管式炉腔体温度以10℃/s的降温速率降至室温，得到铁基纳米晶合金薄带。
将步骤3所得薄带样品进行介电常数测试。通过测试可知，本发明选取铁基非晶合金薄带经所述降低铁基纳米晶合金薄带介电常数的方法，其复数介电常数实部ε′和虚部ε″都有显著的降低。
参阅图1和图2可得知，经过快速退火处理薄带样品在0.5GHz测试频率处介电常数实部ε′从51.91减小到13.08，介电常数虚部ε″从14.72减小到0.3；在18GHz测试频率处介电常数实部ε′从29.7减小到11.46，介电常数虚部ε″从4.26减小到1.27；并且在0.5-18GHz整个频率范围，不管是介电常数实部ε′还是介电常数虚部ε″全都有所下降，降幅十分明显。
实施例2
步骤1：将厚度为20微米的铁基非晶合金薄带放入超声清洗机，加入乙醇溶液进行超声清洗，超声清洗10min，以去除薄带表面的一些污渍，然后用清水冲洗后放入烘箱烘干，使其保持干燥。
步骤2：将经步骤1处理过的铁基非晶合金薄带放入管式炉中，进行排气，并充入保护气体；具体过程为：管式炉在使用前进行3次排气，每次排气到管内压强50毫托，排气之后充入氩气至常压,以此重复三次,退火过程中压强维持在1托左右。
步骤3：对铁基非晶合金薄带进行快速退火处理，得到铁基纳米金合金薄带，具体过程为：
步骤3.1、以25℃/s的升温速率对管式炉腔体进行加热，使得非晶薄带快速升温；
步骤3.2、待管式炉腔体温度升至700℃时停止加热，然后进行保温操作，温度维持700℃，保温时间5min；
步骤3.3、将管式炉腔体温度以10℃/s的降温速率降至室温，得到铁基纳米晶合金薄带。
将步骤3所得薄带样品进行介电常数测试。参阅图3和图4可得知，经过快速退火处理薄带样品在0.5GHz测试频率处介电常数实部ε′从51.91减小到17.35，介电常数虚部ε″从14.72减小到0.73；在18GHz测试频率处介电常数实部ε′从29.7减小到14.43，介电常数虚部ε″从4.26减小到1.97；并且在0.5-18GHz整个频率范围，不管是介电常数实部ε′还是介电常数虚部ε″全都有所下降，降幅十分明显。
实施例3
步骤1：将厚度为30微米的铁基非晶合金薄带放入超声清洗机，加入乙醇溶液进行超声清洗，超声清洗时间为10min，以去除薄带表面的一些污渍，然后用清水冲洗后放入烘箱烘干。
步骤2：将经步骤1处理过的铁基非晶合金薄带放入管式炉中，进行排气，并充入保护气体；具体过程为：管式炉在使用前进行3次排气，每次排气到管内压强50毫托，排气之后充入氩气至常压,以此重复三次,退火过程中压强维持在1托左右。
步骤3：对铁基非晶合金薄带进行快速退火处理，得到铁基纳米金合金薄带，具体过程为：
步骤3.1、以25℃/s的升温速率对管式炉腔体进行加热，使得非晶薄带快速升温；
步骤3.2、待管式炉腔体温度升至800℃时停止加热，然后进行保温操作，温度维持800℃，保温时间10min；
步骤3.3、将管式炉腔体温度以10℃/s的降温速率降至室温，得到铁基纳米晶合金薄带。
将步骤3所得薄带样品进行介电常数测试。参阅图5和图6可得知，经过快速退火处理薄带样品在0.5GHz测试频率处介电常数实部ε′从51.91减小到18.72，介电常数虚部ε″从14.72减小到0.78；在18GHz测试频率处介电常数实部ε′从29.7减小到15.11，介电常数虚部ε″从4.26减小到2.21；并且在0.5-18GHz整个频率范围，不管是介电常数实部ε′还是介电常数虚部ε″全都有所下降，降幅十分明显。
综上所述，本发明提供的一种用于降低铁基纳米晶合金介电常数的热处理方法，该方法通过对铁基非晶合金薄带采用快速退火处理的方式，在保证高磁导率的同时大幅降低介电常数，使得电磁波能最大限度地进入材料内部，减少电磁波表面反射，进一步提升吸波能力。相较于现有的掺杂法、表面处理法或磁控溅射法，该工艺方法成本较低、处理过程简易，便于对材料进行大规模的处理。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种用于降低铁基纳米晶合金介电常数的热处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、对铁基非晶合金薄带进行清洗并烘干；
步骤2、在保护气氛下对步骤1处理过的铁基非晶合金薄带进行退火处理，退火处理过程为：对铁基非晶合金薄带进行加热，加热过程中将升温速率控制在10℃/s～40℃/s之间，使其快速升温至650℃-800℃范围内；然后保持温度为650℃-800℃，保温时间为10s-10min；最后将温度降温至室温，降温过程中将降温速率控制在10℃/s～30℃/s之间，得到具有双相结构的铁基纳米晶合金薄带。
2.根据权利要求1所述的一种用于降低铁基纳米晶合金介电常数的热处理方法，其特征在于：所述步骤2中，加热时采用升温速率为25℃/s；降温时采用的降温速率为10℃/s。
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