CN110856432B - 一种制备碳包覆锰氧化合物电磁吸波材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备碳包覆锰氧化合物电磁吸波材料的方法，所述方法包括使用高锰酸钾与乙二醇通过水热法制备羟基氧化锰一维纳米线，再将羟基氧化锰一维纳米线在缓冲溶液中用盐酸多巴胺法进行碳包覆，最后进行高温烧结。本发明方法制备的复合材料中碳均匀地包覆在锰氧化合物纳米纤维中，使得复合材料具有一维结构、核壳结构和高的比表面积，从而使得复合材料具有良好的电磁波吸收性能。

Description

一种制备碳包覆锰氧化合物电磁吸波材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳包覆锰氧化合物电磁吸波材料的方法。本发明属于电磁波吸收材料领域。
背景技术
随着第二次工业革命后，电磁波技术发展愈来愈快，如今已经进入到了与人类息息相关的各个领域，如：通讯、雷达侦测、制导等。基于军事、保密、防护等方面的需求，电磁波吸收材料的需求日益增加，尤其是对于吉赫兹频率数量级范围的电磁波的吸收，更是人们研究的热点。所谓电磁波吸收材料，指能吸收或者大幅减弱投射到它表面的电磁波能量，从而减弱电磁波的一类材料。在工程应用上，除要求吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还要求它具有质量轻、价格廉价等特点。
目前，市面上最多的吸波材料是铁氧体和碳基吸波材料。由于现有技术材料阻抗不完全匹配、损耗相对较小等原因，仍然存在不能满足一些领域的应用需求。同时现有技术材料较大的密度和复合比也使其在一些尖端领域难以被广泛应用。
针对上述现有技术的不足，为了满足应用需求，本发明的目的在于提供一种制备吸波强度大、吸波频带宽、低密度、低复合比的电磁吸波材料。
发明内容
本发明提供一种制备过程较为简单的宽频带、低密度、低复合比的碳包覆锰氧化合物电磁波吸收材料的方法。
本发明制备碳包覆锰氧化合物电磁吸波材料的方法包括以下步骤：
步骤1)制备羟基氧化锰纳米线：将高锰酸钾、乙二醇在水中混合，进行搅拌，然后在反应釜中加热后离心，得到产物，并烘干；
步骤2)对羟基氧化锰进行碳包覆：将步骤1)中得到的烘干后的羟基氧化锰产物与盐酸多巴胺在三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中搅拌后离心，烘干得到产物；
步骤3)制备碳包覆的氧化锰吸波材料：将步骤2)中得到的产物在氮气氛围下进行灼烧，得到最终产物。
优选地，所述高锰酸钾、乙二醇、水的混合比例为0.2g：1ml：80ml。
优选地，步骤1)中进行搅拌的时间为4～6h。
优选地，步骤1)中搅拌后在反应釜中加热的温度为100～140℃，加热的时间为400～800min。
优选地，步骤2)中所述缓冲溶液的Ph值为8.5。
优选地，步骤2)中羟基氧化锰、盐酸多巴胺、三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的比例为80mg：80mg：200ml。
优选地，步骤2)中对羟基氧化锰进行碳包覆的搅拌时间为4～5h。
优选地，步骤3)中对碳包覆的羟基氧化锰的灼烧温度为850℃，灼烧时间为5h。
由于采用了本发明的制备方法，得到的碳包覆锰氧化合物电磁吸波材料具有以下优点：超过8.5Ghz的宽频吸波(RL<-10dB)；4.8GHz频率下小于-40dB的反射损耗；最大吸收可达-52.8db；合成过程简易且环境友好，性能良好。产生这样优良的性能，得益于使用本发明方法制备的吸波材料具有较高的比表面积、一维材料对电磁波的定向传输、以及核壳的结构对吸波的增益。具体体现在介电常数与磁导率常数的阻抗匹配好，同时介电损耗大。
附图说明
为了说明而非限制的目的，现在将根据本发明的优选实施例、特别是参考附图来描述本发明，其中：
图1为由本发明方法制备得到的羟基氧化锰中间体的电镜图像。
图2为由本发明方法制备得到的碳包覆氧化锰吸波材料的电镜图像。
图3为由本发明制备得到的碳包覆氧化锰吸波材料与石蜡进行复合，在本发明方法制备的碳包覆氧化锰吸波材料的质量含量为5％时的吸波性能图。
图4为由本发明制备得到的碳包覆氧化锰吸波材料与石蜡进行复合，在本发明方法制备的碳包覆氧化锰吸波材料的质量含量为10％时的吸波性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明方法做进一步的说明，但是本发明可以有权利要求限定和覆盖的多种不同实施方式。
实施例1
将由本发明方法制备得到的碳包覆氧化锰吸波材料与石蜡进行复合，本发明方法制备得到的碳包覆氧化锰吸波材料的质量含量为5％。
步骤1)制备羟基氧化锰纳米线：将高锰酸钾、乙二醇在水中混合，混合比例为0.2g：1ml：80ml，搅拌5h，然后在反应釜中加热130摄氏度，10小时后离心得到产物并烘干；所得产物羟基氧化锰纳米线的微观结构如图1所示。
步骤2)对羟基氧化锰进行碳包覆：将步骤1)所得的烘干后的产物按80mg：80mg：200ml的比例将羟基氧化锰与盐酸多巴胺在三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中搅拌4.5小时，后离心，烘干得到产物；
步骤3)制备碳包覆的氧化锰吸波材料：将步骤2)得到的产物在氮气氛围下850℃烧结5h。由本发明方法制备得到的碳包覆的氧化锰吸波材料的微观图像如图2所示。
将由本发明方法制备得到的碳包覆氧化锰吸波材料与石蜡进行复合，使得本发明方法制备得到的碳包覆氧化锰吸波材料的质量含量为5％。所得复合材料的吸波性能如图3所示。由图3可以看出在4毫米厚度时，从6.1GHz到12.4Ghz的损耗均小于10dB，表现了宽频的吸波特性。
实施例2
将由本发明方法制备得到的碳包覆氧化锰吸波材料与石蜡进行复合，本发明方法制备得到的碳包覆氧化锰吸波材料的质量含量为10％。
步骤1)制备羟基氧化锰纳米线：将高锰酸钾、乙二醇在水中混合，混合比例为0.2g：1ml：80ml，搅拌5h，然后在反应釜中加热130摄氏度，10小时后离心得到产物并烘干；所得产物羟基氧化锰纳米线的微观结构如图1所示。
步骤2)对羟基氧化锰进行碳包覆：将步骤1)所得的烘干后的产物按80mg：80mg：200ml的比例将羟基氧化锰与盐酸多巴胺在三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中搅拌4.5小时，后离心，烘干得到产物；
步骤3)制备碳包覆的氧化锰吸波材料：将步骤2)得到的产物在氮气氛围下850℃烧结5h。由本发明方法制备得到的碳包覆的氧化锰吸波材料的微观图像如图2所示。
将由本发明方法制备得到的碳包覆氧化锰吸波材料与石蜡进行复合，使得本发明方法制备得到的碳包覆氧化锰吸波材料的质量含量为5％。所得复合材料的吸波性能如图4所示。由图4可以看出在5％包覆比，2.44mm厚度时，达到了最大-52.7dB的损耗，体现了高强度的吸波性能。
上述具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限制。本领域技术人员应该明白的是，取决于设计要求和其他因素，可以发生各种各样的修改、组合、子组合和替代。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备宽频高吸收的锰氧化合物吸波材料的方法，包括以下步骤：
步骤1)制备羟基氧化锰纳米线：将高锰酸钾、乙二醇在水中混合，进行搅拌，然后在反应釜中加热后离心，得到产物，并烘干；
步骤2)对羟基氧化锰进行碳包覆：将步骤1)中得到的烘干后的羟基氧化锰产物与盐酸多巴胺在三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中搅拌后离心，烘干得到产物；
步骤3)制备碳包覆的氧化锰吸波材料：将步骤2)中得到的产物在氮气氛围下进行灼烧，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述高锰酸钾、乙二醇、水的混合比例为0.2g：1ml：80ml。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中进行搅拌的时间为4～6h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中搅拌后在反应釜中加热的温度为100～140℃，加热的时间为400～800min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述缓冲溶液的pH值为8.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中羟基氧化锰产物、盐酸多巴胺、三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的比例为80mg：80mg：200ml。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中对羟基氧化锰进行碳包覆的搅拌时间为4～5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中对碳包覆的羟基氧化锰的灼烧温度为850℃，灼烧时间为5h。
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