CN109234628A - 一种低损耗纳米晶软磁合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低损耗纳米晶软磁合金的制备方法。该方法将急冷技术制得的带材进行晶化热处理时，将热处理过程分为四步，第一步在铜团簇析出温度区间沿合金带材长度方向加磁场保温；第二步在最佳释放潜热温度区间进行无磁场条件下保温；第三步在α‑Fe相纳米晶粒最佳晶化和长大温度区间沿合金带材长度方向加磁场保温；最后在低于铜团簇析出温度沿带材宽度方向加磁场保温。与现有的热处理方法相比，该方法能够降低纳米晶软磁合金的高频损耗，提高纳米晶软磁合金的综合性能。

Description

一种低损耗纳米晶软磁合金的制备方法
技术领域
本发明属于纳米晶软磁合金材料技术领域，尤其涉及一种低损耗纳米晶合金的制备方法。
背景技术
随着能源危机的出现和科技的发展，全球都在重视节能降耗和低碳环保，因此，电子器件向小型化、高效化、高频化和低能耗方向发展，这就要求软磁合金材料具有高饱和磁感应强度、低的高频损耗、高的磁导率和良好的频率特性等性能。
与传统软磁材料相比，纳米晶软磁合金是通过晶化热处理获得一种均匀析出、弥散分布在非晶基体上的纳米尺度α-Fe相的新型软磁合金材料，具有低的矫顽力和铁芯损耗、较高的磁导率和饱和磁感应强度等优异的综合软磁性能，并且具有制造过程节能和使用过程节能的“双节能”特点。纳米晶软磁合金能够很好地满足高频低损耗的性能要求，为进一步提高高频变压器的转换效率和降低损耗提供了有效的解决办法。因此非晶纳米晶软磁材料的开发及应用对研发环保节能高效的高频变压器、共模线圈、扼流器、滤波器、充电桩和无限充电等新型电力电子设备具有重要意义。
目前广泛应用的FINEMET纳米晶软磁合金具有优异的综合软磁性能，但是该合金体系的饱和磁感应强度Bs仅为1.24T，厚为18μm合金带材经磁场热处理后0.5T/10kHz下损耗为10W/kg，1.0T/10kHz下损耗为35W/kg。为了满足高频化和小型化方向发展的迫切需求，亟需开发兼具高饱和磁感应强度、低损耗和较低生产成本的纳米晶软磁合金。然而提高纳米晶合金的饱和磁感应强度Bs需要增加铁磁性元素Fe的含量和降低非晶形成元素Si、B、P等类金属元素的含量，进而会导致纳米晶合金带材的非晶形成能力下降，在热处理过程中会发生异质形核，进而形成分布不均匀的微观结构。因此对纳米晶合金的热处理工艺苛刻，需要对高频高饱和磁感应强度的纳米晶进行热处理调控和优化。并且纳米晶合金的软磁性能除了受限于其成分以外，还要取决于其合适的热处理工艺。热处理工艺(如升温速度、热处理温度、时间和热处理方式等)对于软磁性能和合金微结构的影响较大，如增加纳米晶形核点，获得高密度和分布均匀的纳米晶粒；实现晶粒-非晶-晶粒之间的良好耦合；通过磁场退火和应力退火控制合金的感生各向异性等。
青岛云路新能源科技有限公司在CN102363830A专利中，公开了一种超微晶磁芯的热处理方法，采用无磁场退火、并同时用氩气保护处理，最佳热处理方法中的最佳退火温度为560-570℃，最佳保温时间为60分钟。但该专利中的饱和磁感应强度较低仅为1.15T；铁损偏大，在0.5T和20kHz下测得的铁损值达26W/kg。
安泰科技股份有限公司在CN105719826A专利中，公开了一种共模电感铁基纳米晶铁芯及其制备方法，采用平板流液态急冷法制带、绕制铁芯和热处理步骤制备，铁芯采用厚度为18-24μm的铁基纳米晶带材绕制而成；热处理是在复合磁场下进行晶化热处理，但饱和磁感应强度偏低，在20kHz、50mT时，损耗为0.15W/kg。
东南大学在CN105719826A专利中，公开了一种纳米晶磁芯的磁场热处理方法，热处理过程中从初始保温开始到冷却结束外加横向电磁场，使磁芯在保持高电感的前提下，降低其矫顽力和铁损，但是该专利中的饱和磁感应强度低，仅为1.21T，且热处理过程未在纳米晶晶化前考虑潜热释放温度，引起热处理过程中纳米晶晶化放热实际退火温度偏高，导致晶粒粗大且分布不均匀。
日立金属株式会社和梅特格拉斯公司在CN107532267A专利中，公开了一种纳米晶体磁性合金及其热处理方法，以大于50℃/秒的平均加热速率从室温或更高升至在430℃-530℃的范围内变动的预定保持温度加热纳米晶体合金带，所述合金带具有由FeCuxBySizAaXb表示的合金组合物，其中0.6≤x<1.2、10≤y≤20、0<z≤10、10≤(y+z)≤24、0≤a≤10、0≤b≤5，余下为Fe和附带杂质，其中A可选包含选自Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W的至少一种元素，X可选包含选自Re、Y、Zn、As、In、Sn和稀土元素的至少一种元素，所有数字均为原子百分比；加热和保持的组合持续时间为3秒-15秒，具有超过1.7T的饱和磁感应强度和小于6.5A/m的矫顽力，1.5T和50Hz下的磁芯损失小于0.27W/kg。但是该专利中的矫顽力偏高，并且热处理过程中的升温速率为50℃/秒，升温速率高，加热和保持的组合持续时间低，热处理条件不容易控制和操作。
上述专利通过优化热处理工艺在不同程度上改善了纳米晶合金材料的软磁性能，但仍然存在以下两个显著缺点：(1)热处理工艺上，对工艺要求苛刻，这极大地限制了其在工业上的应用；(2)软磁性能上，很难达到优异、稳定的综合软磁性能，即同时实现高的饱和磁感强度和低的高频损耗。
因此，急需开发一种能获得兼具高的饱和磁感应强度和超低的高频损耗的纳米晶软磁合金的热处理工艺。
发明内容
针对上述技术现状，本发明旨在提供一种纳米晶软磁合金的制备方法，利用该方法能够降低纳米晶软磁合金的损耗低，提高其综合性能。
为了实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：一种低损耗纳米晶软磁合金的制备方法，包括采用急冷技术制备带材的过程，以及将所述带材经晶化热处理获得纳米晶软磁合金的过程；其特征是：
表示所述纳米晶软磁合金组分及其原子百分比的化学式为FeaSibBcNbdCue(M)f，其中，M选自元素组合MoCTi、TiAlV、TiGaO、VCAl和MoCO中的一种，下标a、b、c、d、e和f分别为各组分对应的原子百分比，并且75≤a≤79，8.5≤b≤14，7.5≤c≤10，1.5≤d≤2.5，0.8≤e≤1.2，0≤f≤0.5；
热处理过程如图1所示，包括如下步骤：
(1)将所述带材升温至铜团簇析出温度保温一定时间，保温期间沿合金带材长度方向施加磁场，该保温过程称为LFA1；所述铜团簇析出温度为390℃-410℃。
高密度的形核团簇是保证活动高密度且均匀纳米晶晶粒的关键，因此，该过程LFA1中，通过在铜团簇析出温度保温一定时间可析出高密度铜团簇，增加纳米晶形核点，并沿合金带材长度方向施加磁场可使形核团簇具有高度的取向。
作为优选，该步骤(1)中，保温时间为5分钟-30分钟。
作为优选，该步骤(1)中，沿合金带材长度方向施加的磁场强度为0.1T-0.6T。
(2)将经步骤(1)热处理后的带材升温至最佳释放潜热温度保温一定时间，保温过程是在无磁场条件下进行的，该保温过程称为NFA；
所述的最佳释放潜热温度在Tx1-5℃到Tx1-20℃之间的温度区间，其中Tx1为所述带材中α-Fe相纳米晶粒开始析出温度，即，第一晶化峰的开始晶化温度。
该过程NFA中，在α-Fe相纳米晶粒开始析出温度前保温一定时间，可释放纳米晶晶化时生成的潜热，防止纳米晶化过程中实际退火温度过冲。
作为优选，该步骤(2)中，保温时间为5分钟-30分钟。
(3)将经步骤(2)热处理后的带材升温至在α-Fe相纳米晶粒最佳晶化和长大温度区间保温一定时间，保温期间沿合金带材长度方向施加磁场，该保温过程称为LFA2；
所述的α-Fe相纳米晶粒最佳晶化和长大温度在Tx1+20℃到Tx1+70℃之间的温度区间，其中Tx1为所述带材中α-Fe相纳米晶粒开始析出温度，即，第一晶化峰的开始晶化温度。
该过程LFA2中，在α-Fe相纳米晶粒最佳晶化和长大温度区间保温一定时间，可析出高密度且均匀的纳米晶颗粒，并沿合金带材长度方向加磁场保温一段时间，可使纳米晶颗粒高度取向，并产生纵向感生磁各向异性，进而提高剩磁比和降低矫顽力。
作为优选，该步骤(3)中，保温时间为5-30分钟。
作为优选，该步骤(3)中，沿合金带材长度方向施加的磁场强度为0.2T-1.0T。
(4)将经步骤(3)热处理后的带材降温至低于所述铜团簇析出温度保温一定时间，保温期间沿合金带材宽度方向施加磁场，该保温过程称为TFA；然后冷却至出炉温度。
该过程TFA中，在低于铜团簇析出温度并沿带材宽度方向施加磁场保温一定时间，可降低步骤(3)产生的感生磁各向异性，同时使磁化曲线变得扁平，进而降低高频损耗。
作为优选，该步骤(4)中，带材降温至300℃-370℃。
作为优选，该步骤(4)中，保温时间为5-30分钟。
作为优选，该步骤(4)中，出炉温度为100℃-200℃。
作为优选，该步骤(4)中，沿合金带材宽带方向施加的磁场强度为0.5T-1.0T。
所述纳米晶软磁合金中可以包括无法避免的杂质。
与现有的热处理方式相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明分开控制非晶晶化的形核点和晶粒的取向与分布，提高了晶粒的形核率以及晶粒大小和分布的均匀性，从而提高了合金的饱和磁感应强度；
(2)通过多种磁场调控细化了晶粒尺寸，并使其晶粒分布均匀，从而降低了纳米晶软磁合金的高频损耗。
(3)本发明的热处理方法降低了纳米晶化过程中对升温速率的要求，易于操作和控制。
(4)采用本发明的制备方法能够降低纳米晶软磁合金的损耗，在0.5T、10kHz条件下其损耗小于4W/kg，甚至小于3.5W/kg；在1T、10kHz条件下损耗小于15W/kg，甚至小于14W/kg；并且能够降低矫顽力，其矫顽力小于1A/m，甚至小于0.7A/m；同时，具有良好的饱和磁感应强度，其饱和磁感应强度可达1.3-1.6T，因此制得的纳米晶软磁合金的综合性能优异，可拓宽纳米晶软磁材料的产品市场和应用前景。
附图说明
图1是本发明制备纳米晶软磁合金中热处理工艺的示意图。
图2是本发明实施例1与实施例2中急冷技术制得的带材的XRD图。
图3是本发明实施例1与实施例2中急冷技术制得的带材的DSC曲线图。
图4是本发明实施例1中热处理后纳米晶软磁合金的磁滞回线图。
图5是本发明实施例1与对比例1中合金的矫顽力对比图。
图6是本发明实施例1与对比例1中合金的高频损耗对比图。
具体实施方式
下面结合实施例与附图对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，Fe76Si13B8Nb2Cu1纳米晶软磁合金的制备方法包括如下步骤：
(1)按合金成分进行配料，母合金熔炼后，通过单辊急冷技术制得合金淬态带材，铜辊转速为30m/s。
采用D8Advance型多晶X射线衍射仪(XRD)检测该淬态带材的微观结构，结果如图2所示，图2中显示该淬态带材具有一个宽化的弥散衍射峰，说明该合金淬态带材为非晶态结构。
(2)采用NETZSCH DSC404C差示扫描量热仪(DSC)以0.67℃/s的升温速度测量合金带材的晶化温度，结果如图3所示。从图中可以看出，α-Fe相纳米晶粒开始析出温度即第一晶化峰的开始晶化温度(Tx1)为492℃，第二晶化峰的开始晶化温度(Tx2)为653℃。根据该DSC图，最佳释放潜热温度为472-487℃；最佳α-Fe相纳米晶粒晶化和长大温度为512-562℃。
(3)对Fe76Si13B8Nb2Cu1合金进行纳米晶化热处理。热处理过程分为如下四步完成：
第一步：将Fe76Si13B8Nb2Cu1合金带材以10℃/min的升温速度升温至400℃保温5分钟，在保温期间沿合金带材长度方向施加0.5T的外加磁场；
第二步：将第一步热处理后的合金带材以10℃/min的升温速度升温至480℃，在无磁场条件下保温10分钟。
第三步：将第二步热处理后的合金带材以10℃/min的升温速度升温至540℃保温20分钟，在保温期间沿合金带材长度方向施加0.5T的外加磁场。
第四步：将第三步热处理后的合金带材以10℃/min的降温速度降温至330℃保温15分钟，在保温期间沿合金带材宽度方向施加0.5T的外加磁场，随后，随炉冷却至180℃取出。
对比例1：
作为比较，将上述实施例1中步骤(1)制得的带材经步骤(2)的DSC分析，然后不通过步骤(3)的热处理方式，而是选将4份合金带材样品直接进行纳米晶化热处理，即将4份合金带材样品以10℃/min的升温速度分别升温至500℃、520℃、540℃和560℃时保温30分钟，然后，随炉冷却至180℃取出。
对上述实施例1热处理后以及对比例1热处理后的Fe76Si13B8Nb2Cu1纳米晶软磁合金样品进行如下测试：
(1)采用振动样品磁强计(VSM，Lakeshore7410)测量，得到经上述实施例1热处理后的纳米晶软磁合金样品的磁滞回线如图4所示，其饱和磁感应强度可达1.40T；经对比例1热处理后的纳米晶软磁合金样品的饱和磁感应强度达1.39T，二者基本一致。
(2)采用直流B-H仪进行矫顽力测试，结果如图5所示，显示经上述实施例1热处理后的纳米晶软磁合金样品的矫顽力为0.56A/m；而经对比例1热处理后的纳米晶软磁合金样品的矫顽力均大于2.5A/m，其中在540℃保温的合金带材样品的矫顽力最佳，该条件下的磁滞回线如图5中“对比例1”箭头所示的曲线。即，经对比例1热处理后的纳米晶软磁合金样品的矫顽力远低于经对比例1热处理后的纳米晶软磁合金样品的矫顽力。
(3)采用交流B-H仪进行损耗测试，结果如图6所示，显示经上述实施例1热处理后的纳米晶软磁合金样品在0.5T、10kHz下的损耗为3.1W/kg，在1.0T、10kHz下的损耗为13.2W/kg，远低于经对比例1热处理后的纳米晶软磁合金样品的损耗。
实施例2：
本实施例中，Fe75.5Si13B8Nb2Cu1(MoCTi)0.5纳米晶软磁合金的制备方法包括如下步骤：
(1)按合金成分进行配料，母合金熔炼后，通过单辊急冷技术制得合金淬态带材，铜辊转速为30m/s。
采用D8Advance型多晶X射线衍射仪(XRD)检测该淬态带材的微观结构，结果如图2所示，图2中显示该淬态带材具有一个宽化的弥散衍射峰，说明该合金淬态带材为非晶态结构。
(2)采用NETZSCH DSC404C差示扫描量热仪(DSC)以0.67℃/s的升温速度测量合金带材的晶化温度，结果如图3所示。从图中可以看出，α-Fe相纳米晶粒开始析出温度即第一晶化峰的开始晶化温度(Tx1)为484℃，第二晶化峰的开始晶化温度(Tx2)为639℃。根据该DSC图，最佳释放潜热温度为464-479℃；最佳α-Fe相纳米晶粒晶化和长大温度为504-554℃。
(3)对Fe75.5Si13B8Nb2Cu1(MoCTi)0.5合金进行纳米晶化热处理。热处理过程分为如下四步完成：
第一步：将Fe75.5Si13B8Nb2Cu1(MoCTi)0.5合金带材以15℃/min的升温速度升温至405℃保温8分钟，在保温期间沿合金带材长度方向施加0.4T的外加磁场。
第二步：将第一步热处理后的合金带材升温以15℃/min的升温速度升温至470℃，在无磁场条件下保温12分钟。
第三步：将第二步热处理后的合金带材以15℃/min的升温速度升温至530℃保温20分钟，在保温期间沿合金带材长度方向施加0.4T的外加磁场。
第四步：将第三步热处理后的合金带材以15℃/min的降温速度降温至320℃保温15分钟，在保温期间沿合金带材宽度方向施加0.4T的外加磁场，随后，随炉冷却至150℃取出。
对上述热处理后的Fe75.5Si13B8Nb2Cu1(MoCTi)0.5纳米晶软磁合金样品进行测试，测试方法与实施例1相同，得到饱和磁感应强度可达1.43T，矫顽力为0.6A/m，在0.5T、10kHz下的损耗为3.2W/kg，在1.0T、10kHz下的损耗为14.5W/kg。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低损耗纳米晶软磁合金的制备方法，包括采用急冷技术制备带材的过程，以及将所述带材经晶化热处理获得纳米晶软磁合金的过程；其特征是：
表示所述纳米晶软磁合金组分及其原子百分比的化学式为FeaSibBcNbdCue(M)f，其中，M选自元素组合MoCTi、TiAlV、TiGaO、VCAl和MoCO中的一种，下标a、b、c、d、e和f分别为各组分对应的原子百分比，并且75≤a≤79，8.5≤b≤14，7.5≤c≤10，1.5≤d≤2.5，0.8≤e≤1.2，0≤f≤0.5；
热处理过程包括如下步骤：
(1)将所述带材升温至铜团簇析出温度保温一定时间，保温期间沿合金带材长度方向施加磁场；所述铜团簇析出温度在390℃-410℃范围；
(2)将经步骤(1)热处理后的带材升温至最佳释放潜热温度保温一定时间，保温过程是在无磁场条件下进行；
所述的最佳释放潜热温度在Tx1-5℃到Tx1-20℃之间的温度区间，其中Tx1为所述带材中α-Fe相纳米晶粒开始析出温度，即，第一晶化峰的开始晶化温度；
(3)将经步骤(2)热处理后的带材升温至在α-Fe相纳米晶粒最佳晶化和长大温度区间保温一定时间，保温期间沿合金带材长度方向施加磁场；
所述的α-Fe相纳米晶粒最佳晶化和长大温度在Tx1+20℃到Tx1+70℃之间的温度区间，其中Tx1为所述带材中α-Fe相纳米晶粒开始析出温度，即，第一晶化峰的开始晶化温度；
(4)将经步骤(3)热处理后的带材降温至低于所述铜团簇析出温度保温一定时间，保温期间沿合金带材宽度方向施加磁场，然后冷却至出炉温度。
2.如权利要求1所述的低损耗纳米晶软磁合金的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中，保温时间为5分钟-30分钟；
作为优选，所述步骤(1)中，沿合金带材长度方向施加的磁场强度为0.1T-0.6T。
3.如权利要求1所述的低损耗纳米晶软磁合金的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中，保温时间为5分钟-30分钟。
4.如权利要求1所述的低损耗纳米晶软磁合金的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中，保温时间为5-30分钟；
作为优选，所述步骤(3)中，沿合金带材长度方向施加的磁场强度为0.2T-1.0T。
5.如权利要求1所述的低损耗纳米晶软磁合金的制备方法，其特征是：所述步骤(4)中，带材降温至300℃-370℃；
作为优选，该步骤(4)中，保温时间为5-30分钟。
6.如权利要求1所述的低损耗纳米晶软磁合金的制备方法，其特征是：所述步骤(4)中，沿合金带材宽带方向施加的磁场强度为0.5T-1.0T；
作为优选，所述步骤(4)中，出炉温度为100℃-200℃。
7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的低损耗纳米晶软磁合金的制备方法，其特征是：所述纳米晶软磁合金在0.5T、10kHz条件下损耗小于4W/kg，优选小于3.5W/kg。
8.如权利要求1至6中任一权利要求所述的低损耗纳米晶软磁合金的制备方法，其特征是：所述纳米晶软磁合金在1T、10kHz条件下损耗小于15W/kg，优选小于14W/kg。
9.如权利要求1至6中任一权利要求所述的低损耗纳米晶软磁合金的制备方法，其特征是：所述纳米晶软磁合金的矫顽力小于1A/m，优选小于0.7A/m。
10.如权利要求1至6中任一权利要求所述的低损耗纳米晶软磁合金的制备方法，其特征是：所述纳米晶软磁合金的饱和磁感应强度为1.3-1.6T。
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