CN110541116A - 一种晶化可控的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 - Google Patents

一种晶化可控的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种晶化可控的铁基纳米晶软磁合金，该铁基纳米晶软磁合金的化学组成为Fe84Si2B13–xCu1Px，其中，1≤x≤4；该铁基纳米晶软磁合金在经历非晶态结构之后，经过热处理后，最终具有纳米晶结构，晶粒尺寸为8‑12纳米；饱和磁感应强度为1.57‑1.85T。其制备方法包括：1）母合金的制备；2）铁基纳米晶软磁合金的制备；如果步骤2所得合金薄带为纳米晶结构，则铁基纳米晶软磁合金制备成功；如果所得合金薄带为非晶态结构，则进行步骤3的退火操作。与现有技术相比，本发明的优点为：在保持高饱和磁感应强度性能的基础上，根据相图知识，降低了铁含量，并采用磷元素替代硼元素，提高了合金的非晶形成能力。

Description

一种晶化可控的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料中软磁合金的技术领域，具体涉及一种晶化可控的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法。
背景技术
随着全球能源日趋紧张以及环境恶化，节能减排目前已经成为全球最为关注的问题之一。在电力电子系统中，国家大力号召使用绿色节能环保材料，要求耗电量低，CO2排放量少，使用低损耗的软磁合金材料。目前正在开发的非晶纳米晶材料，由于其低损耗、高磁导率已成为电力系统应用中最有前景的软磁合金材料。最早的铁基非晶纳米晶软磁合金是在1988年由日本日立金属的吉泽克仁（Yoshizawa）等人开发出的。由于其非常优异的软磁性能和低廉的价格，它在开发后便投入了产业化生产，商品牌号为“FINEMET”。FINEMET的典型成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，它是在普通的Fe-Si-B非晶合金内添加少量的Cu和Nb，通过旋淬法制备出厚度在20-50μm的非晶薄带后，在823K的温度下退火1小时，从而获得直径在10-15nm的纳米晶粒和残余非晶基体的两相复合结构。这种新型Fe基合金具有低损耗、高磁导率和饱和磁滞伸缩系数趋近于零的特点，在这方面与坡莫合金、Co基非晶合金材料不相上下，但却比二者的饱和磁感应强度要高，达到1.2T左右。
目前对于高饱和磁感应强度铁基非晶纳米晶合金的研究，大多集中于通过增加Fe元素的含量来提高Bs，近年来，Makino发现了Fe-Si-B-Cu-P（A. Makino, IEEE Trans.Magn, 48 (2012) 1331-1335）铁基纳米晶软磁合金Fe85Si1-2B8-11P1-4Cu1，其饱和磁感应强度可高达1.8T，但是这类合金中过高的铁含量，使得其非晶形成能力降低，而文献提供的常规制备方法制备的材料形成的晶体的晶粒尺寸过大，导致合金的矫顽力过大。这个技术方案导致了以下技术问题：1、晶粒尺寸不可控，且过大，导致材料性能下降；2、生产工艺复杂；3、材料性能存在进一步提升的空间。上述技术问题严重制约了该铁基软磁材料的应用，因此，在保持高饱和磁感应强度的基础上，适当降低材料的铁含量，从而控制合金形成非晶的能力，最终实现降低生产工艺和成本是亟待解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的技术问题，提供一种晶化可控的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法。
经申请人分析可知，在常规的铁基非晶态软磁合金中，可以通过添加类金属元素硼来提高铁基非晶态软磁合金形成非晶的能力。但由于硼元素难熔且易挥发，增加了制备非晶合金的工艺要求；更重要的是硼元素的加入会降低非晶的软磁性能，特备是饱和磁感应强度。
因此，通过采用其他元素替代部分硼元素可以有效缓解上述问题。
1995年，Inoue等总结的形成非晶的3条经验规律：1.合金体系由3个或3个以上的组元组成；2.主要组元间的原子尺寸比差异大；3.主要组元间具有大的负混合热。根据上述经验规律，申请人发现，Fe-P原子尺寸比例为13.8%，而且P和Fe原子的混合焓为-31kJ/mol，因此，由P替代B元素有利于合金形成非晶。
申请人再结合合金成分在共晶点附近时，其非晶形成能力最强的经验规律，分别对Fe-B，Fe-P二元相图进行分析。分析结果发现Fe-B，Fe-P二元合金的共晶点在17%左右；而Fe和Si在可以实现互溶；在考虑到为了形成纳米晶所必须加入的微量Cu，申请人得出了文献所未发现的重要结果——合金中铁含量在83%左右有利于提高非晶形成能力和软磁性能。
因此，本发明技术方案获得纳米晶的思路是：根据相图信息，以控制铁含量为主，控制铁基软磁合金的结晶情况，获得纳米晶结构；如果无法直接获得纳米晶结构，则控制铁基软磁合金先形成非晶态结构，再通过退火处理，获得具有纳米晶结构。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种晶化可控的铁基纳米晶软磁合金，以单质金属Fe、Si、B、Cu和Fe3P合金为原料，按照化学组成为Fe84Si2B13–xCu1Px，其中1≤x≤4，经熔炼，得到具有纳米晶结构的经历非晶态、晶化可控的铁基纳米晶软磁合金；所述铁基纳米晶软磁合金的晶粒尺寸为8-12纳米。
所述熔炼后的产物为非晶态结构，再进行退火操作，即可得到纳米晶结构。
一种晶化可控的铁基纳米晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）母合金的制备，按照化学组成为Fe84Si2B13–xCu1Px，其中1≤x≤4称量原料后，在抽真空后充入氩气作为保护气体的气氛下，采用非自耗电弧熔炼炉对原料熔炼，制备成分均匀的母合金；
所述抽真空的条件为真空度低于5*10-3 Pa，所述熔炼次数为4次以上，保证合金的均匀性；
步骤2）铁基纳米晶软磁合金的制备，将步骤1所得母合金在在抽真空后充入氩气作为保护气体的气氛下，在甩带机中将母合金加热到熔融状态，通过喷嘴喷射到铜辊上进行快速冷却，制备出合金薄带，通过检测，如果所得合金薄带为纳米晶结构，则铁基纳米晶软磁合金制备成功；如果所得合金薄带为非晶态结构，则进行步骤3的退火操作；
所述甩带的速度为20-40m/s，所述真空的条件为真空度低于5*10-3 Pa；
步骤3）退火操作，将步骤2所得非晶态结构的合金薄带放入退火炉中，在一定条件下进行晶化退火处理，并随炉冷却，即可得到铁基纳米晶软磁合金。
所述晶化退火处理的条件为，在氩气气氛下等温退火，退火温度为380–440℃，保温时间为0.5h。
为了研究Fe84Si2B13–xCu1Px合金的结构，对Fe84Si2B13–xCu1Px合金分别进行了XRD测试和TEM测试，结果表明当x=2,3时合金为完全非晶状态，当x=0,1,4时合金出现部分晶化，晶化析出相为α-Fe。
为了研究其热稳定性，将上述Fe84Si2B13–xCu1Px合金分别进行DSC测试。结果表明其起始结晶温度为405.3-446.4℃，说明该合金热稳定性较好。
为了研究其磁性能，将上述Fe84Si2B13–xCu1Px合金分别进行VSM测试。结果表明Fe84Si2B13–xCu1Px合金的饱和磁感应强度范围为1.57-1.85T。
与现有技术相比，本发明的铁基纳米晶软磁合金具有以下优点：
1、本发明的铁基纳米晶软磁合金是在Fe-Si-Cu-B四元合金基础上，用微量的P元素替代B元素，提高了合金的非晶形成能力，并在晶化退火过程中P与Cu协同作用，提供纳米晶初始形核位置；
2、本发明的铁基纳米晶软磁合金不含有贵重的Nb、W、Zr、Co等元素，原料成本相对廉价，同时合金中保持了较高的铁含量，使软磁合金具有高的饱和磁感应强度；
因此，本发明与现有技术相比具有更优良的软磁性能，提高了合金的非晶形成能力，在电力、电子等相关领域具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为本发明实施例制备得到的铁基纳米晶软磁合金的XRD衍射图；
图2为本发明实施例制备得到的铁基纳米晶软磁合金的DSC曲线图；
图3为本发明实施例制备得到的铁基纳米晶软磁合金的TEM和SAED图；
图4为本发明实施例制备得到的铁基纳米晶软磁合金的磁性能测试结果。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限制。
实施例1
一种Fe84Si2B13–xCu1Px，其中x=1，即化学式为Fe84Si2B12Cu1P1的铁基软磁合金的制备方法，包含以下步骤：
步骤1）将纯度为99.99%的单质金属Fe、Si、B、Cu和纯度为99.95%的Fe3P合金按照合金的分子式Fe84Si2B12Cu1P1中各元素的质量百分比进行配料。
步骤2）将原料加入真空熔炼炉中，抽真空至低于5*10-3Pa，然后充入氩气作为保护气进行熔炼，将样品反复熔炼4遍，每次都要翻转样品，制备出成分均匀的母合金。
步骤3）将上述步骤2）制得的母合金破碎，并在酒精中进行超声波清洗干净，然后放入石英玻璃管中，采用真空甩带机制备合金薄带：将装有母合金的石英玻璃管固定在辊轮上方，抽真空至低于5*10-3Pa，充入氩气作为保护气，将母合金感应熔炼加热到熔融状态，通过喷嘴在氩气所产生的压力作用下喷射到高速旋转的铜棍上进行快速冷却制备出宽度在2毫米，厚度20微米的合金薄带，其中辊轮表面线速度为40m/s。
为了检测样品成分结构，对本发明实施例1制备得到的铁基软磁合金薄带进行X射线衍射（XRD）测试，测试结果如图1所示。从图中可以看出，铸态样品的XRD图谱出现了尖锐的晶化峰，说明合金结构中有晶化相析出，析出相为α-Fe。
为了检测样品的热稳定性，采用差示扫描量热法（DSC）对本发明实施例1制备得到的铁基软磁合金薄带进行测试，测试结果如图2所示，从图中可得出本发明实施例1制备的合金薄带第一起始晶化温度为405.3℃，第二起始晶化温度为509.7℃，具有良好的热稳定性。
为了确定样品的相组成，通过对本发明实施例1制备得到的铁基软磁合金薄带进行透射电镜（TEM）和选区电子衍射（SAED）测试，测试结果如图3a所示，本发明制备得到的铁基软磁合金结构以非晶相和纳米晶相共存，析出相为α-Fe，晶粒尺寸在20纳米左右。
为了测试样品的磁性能，采用振动样品磁强计（VSM）测试本发明实施例1制备得到的铁基软磁合金薄带的饱和磁感应强度，测试结果如图4所示，本发明实施例1制备得到的铁基纳米晶软磁合金的饱和磁感应强度为1.83T。
为了证明晶化退火对合金性能的影响，提供实施例2，制备了x=2的铁基纳米晶软磁合金
实施例2
一种Fe84Si2B13–xCu1Px，其中x=2，即化学式为Fe84Si2B11Cu1P2的铁基软磁合金的制备方法，未作说明步骤与实施例1相同，不同之处在于：
1、所述步骤1原料按照合金的分子式Fe84Si2B11Cu1P2中各元素的质量百分比进行配料；
2、将所述步骤3制备出的非晶薄带放入退火炉中进行晶化退火处理，抽真空至1.0*10-3pa，然后充入氩气作为保护气，420℃等温退火0.5h，并随炉冷却，得到高饱和磁感应强度铁基纳米晶软磁合金。
为了检测样品成分结构，对本发明实施例2制备得到的铁基软磁合金薄带进行X射线衍射（XRD）测试，测试结果如图1所示。从图中可以看出，铸态样品的XRD图谱呈现明显的漫射峰，说明本发明实施例2制备得到的铁基软磁合金薄带为完全非晶态结构。
随后对退火处理后得到的铁基软磁合金薄带进行X射线衍射（XRD）测试，测试结果如图1所示。从图中可以看出，合金薄带经晶化退火处理后XRD图谱出现了尖锐的晶化峰，说明非晶基体中有纳米晶相析出，析出相为α-Fe，纳米晶相的晶粒尺寸在10纳米左右。
为了检测样品的热稳定性，采用差示扫描量热法（DSC）对本发明实施例2制备得到的铸态铁基软磁合金薄带进行热稳定性测试，测试结果如图2所示，从图中可得出本发明实施例2制备的合金薄带第一起始晶化温度为406.6℃，第二起始晶化温度为534.6℃，具有良好的热稳定性。
为了确定样品的相组成，通过对本发明实施例2制备得到的铸态铁基软磁合金薄带进行透射电镜（TEM）和选区电子衍射测试，测试结果如图3b所示，本发明制备得到的铸态铁基软磁合金结构为完全非晶。
为了测试样品的磁性能，采用振动样品磁强计（VSM）测试本发明实施例2制备得到的铸态及退火态铁基软磁合金薄带的饱和磁感应强度，测试结果如图4所示，本发明实施例2制备得到的铸态铁基非晶软磁合金的饱和磁感应强度为1.57T，经退火后铁基纳米晶软磁合金的饱和磁感应强度为1.85T。

Claims (9)

1.一种晶化可控的铁基纳米晶软磁合金，其特征在于：该铁基纳米晶软磁合金的化学组成为Fe84Si2B13–xCu1Px，其中，1≤x≤4。
2.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金，其特征在于：原料为单质金属Fe、Si、B、Cu和Fe3P合金。
3.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金，其特征在于：该铁基纳米晶软磁合金在经历非晶态结构之后，最终具有纳米晶结构，晶粒尺寸为8-12纳米。
4.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金，其特征在于：饱和磁感应强度为1.57-1.85T。
5.根据权利要求1所述晶化可控的铁基纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1）母合金的制备，按照化学组成为Fe84Si2B13–xCu1Px，其中1≤x≤4称量原料后，在抽真空后充入氩气作为保护气体的气氛下，采用非自耗电弧熔炼炉对原料熔炼，制备成分均匀的母合金；
步骤2）铁基纳米晶软磁合金的制备，将步骤1所得母合金在在抽真空后充入氩气作为保护气体的气氛下，在甩带机中将母合金加热到熔融状态，通过喷嘴喷射到铜辊上进行快速冷却，制备出合金薄带，通过检测，如果所得合金薄带为纳米晶结构，则铁基纳米晶软磁合金制备成功。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1抽真空的条件为真空度低于5*10-3 Pa，所述熔炼次数为4次以上，保证合金的均匀性。
7. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2所述甩带的速度为20-40m/s，所述真空的条件为真空度低于5*10-3 Pa。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2所得合金薄带，通过检测，如果所得合金薄带为非晶态结构，则进行步骤3的退火操作，所述步骤3退火操作的具体方法如下，
步骤3）退火操作，将步骤2所得非晶态结构的合金薄带放入退火炉中，在一定条件下进行晶化退火处理，并随炉冷却，即可得到铁基纳米晶软磁合金。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3晶化退火处理的条件为，在氩气气氛下等温退火，退火温度为380–440℃，保温时间为0.5h。
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