CN101775565B - 提高＜112＞轴向取向TbxDy1-xFey合金棒磁致伸缩性能的热处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高<112>轴向取向Tb_xDy_1-xFe_y合金棒磁致伸缩性能的热处理方法。包括如下步骤：1)<112>轴向取向的Tb_xDy_1-xFe_y合金经表面及两端打磨处理后截成Φ5×30～10×50mm³规格的合金棒；2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10^-1Pa，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到400～900℃，保温10min～2h后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1～1.2T，磁场方向与合金棒轴向成0～90°角，炉冷至室温后取出。本发明通过磁场热处理，使得<112>轴向取向的Tb_xDy_1-xFe_y合金棒在无预压应力的情况下的磁致伸缩系数λ和压磁系数d₃₃分别提高了45％～65％和240％。施加预压应力后磁致伸缩性能有进一步的提高。

Description

提高＜112＞轴向取向TbxDy1-xFey合金棒磁致伸缩性能的热处理方法

技术领域

本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种提高<112>轴向择优取向Tb_xDy_1-xFe_y合金棒的磁致伸缩性能的方法。

背景技术

铁磁体在磁场的作用下会发生形状或者尺寸的变化，这一现象被称为磁致伸缩。一般强磁物质的磁致伸缩系数只有10^-5～10^-6数量级。二十世纪六十年代，发现重稀土金属的磁致伸缩达到10^-3数量级，其中Dy单晶甚至还达到10^-2数量级。但是这样大的磁致伸缩数值只有在极低的温度下才能出现，无法在室温下使用。七十年代初，发现稀土与铁的立方Laves相化合物RFe₂，在室温下具有很大的磁致伸缩系数，如单晶的TbFe₂合金在其易磁化方向的室温饱和磁致伸缩系数高达2460×10^-6。Tb稀土离子是高度各向异性的(最扁的椭球状)，因此Tb-Fe的交换作用很大，从而使得稀土亚点阵的磁化强度在室温时几乎保持不变，所以磁致伸缩值没有比低温时明显降低。但是，RFe₂化合物具有很大的磁晶各向异性，在磁化时需要很高的外磁场，限制了应用范围。在晶体场理论的指导下，用磁致伸缩常数符号相同而磁晶各向异性常数符号相反的RFe₂和R′Fe₂化合物组成磁晶各向异性相互补偿的伪二元系化合物R_xR′_1-xFe₂，可以在保持大磁致伸缩的同时，降低磁晶各向异性。这类材料被称为稀土巨磁致伸缩材料，最有代表性的就是TbDyFe合金(商业牌号Terfenol-D)。

TbDyFe巨磁致伸缩材料在室温下具有磁致伸缩应变大、居里温度高、能量密度高、频带宽、低频响应速度快等优点，在21世纪高新技术领域内占有重要的地位。TbDyFe合金常温下的易磁化方向为<111>，但是制备<111>择优取向的晶体是非常困难的。很多研究者集中在制备与<111>夹角较小的<112>或<110>取向晶体，也有优良的磁致伸缩性能。

近年来，人们对<112>取向TbDyFe合金棒的制备工艺、取向形成、凝固组织形貌和磁致伸缩性能等方面进行了大量的研究，获得了较好的磁致伸缩性能，并实现了在某些特殊领域中的应用。但是目前还未见有系统地研究低磁场下磁场热处理温度、保温时间、磁场大小和磁场方向与TbDyFe合金棒的轴向夹角对<112>轴向取向合金棒磁致伸缩性能影响的报道，本发明主要着眼于采用磁场热处理提高<112>轴向取向TbDyFe合金的磁致伸缩性能。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种提高<112>轴向取向的Tb_xDy_1-xFe_y合金材料磁致伸缩性能的方法。

提高<112>轴向取向Tb_xDy_1-xFe_y合金棒磁致伸缩性能的方法包括如下步骤：

1)<112>轴向取向的Tb_xDy_1-xFe_y合金经表面及两端打磨处理后截成Ф5×30～10×50mm³规格的合金棒；

2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度为10^-1Pa，将封装好的石英玻璃管放入磁场热处理炉管的中间部位，升温到400～900℃，保温10min～2h后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1～1.2T，磁场方向与合金棒轴向成0～90°角，炉冷至室温后取出。

所述的<112>轴向取向合金棒，其化学式为Tb_xDy_1-xFe_y，其中x＝0.1～0.4，y＝1.5～1.99。

本发明通过磁场热处理，使得<112>轴向取向的Tb_xDy_1-xFe_y合金棒在无预压应力的情况下的磁致伸缩系数提高了45％～70％，压磁系数d₃₃也提高了近240％。施加预压应力后磁致伸缩性能有进一步的提高，线性段进一步增长，而且该发明的实施步骤简单易行，便于商业化生产。

具体实施方式

在本发明中，1)<112>轴向取向合金的制备：原材料为高纯(99.9％)的Tb、Dy和Fe。该合金棒采用“一步法”工艺(即熔炼、定向凝固、热处理在一台设备上连续完成)制备。即先将熔炼设备抽真空到10^-3Pa时充入高纯氩气，然后采用高频感应加热，在超高温度梯度下实现定向凝固，之后在炉中进一步做热处理。2)磁场热处理：为了防止样品在磁场热处理过程中氧化，在进行磁场热处理之前，先将样品封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10^-1Pa。然后将石英玻璃管放置在磁场热处理炉中并固定好。均匀升温到特定的热处理温度后，保温一段时间，并施加不同方向、不同大小的磁场，之后炉冷至室温后取出。3)磁性能测量：主要测试磁场热处理对<112>轴向取向Tb_xDy_1-xFe_y合金棒的轴向磁致伸缩性能的影响。应变的测量采用电测法，电测法具有使用简单，精度高的特点，并且由于磁场变化慢，电阻应变片基本不受磁场的影响，我们采用惠更斯电桥技术测量应变，需要注意的是需要采用屏蔽线作为信号线避免噪声影响。此外，我们还测量了施加了预压应力的Tb_xDy_1-xFe_y合金棒的磁致伸缩系数在磁场热处理前后的变化。

实施例1

1)<112>轴向取向的Tb_xDy_1-xFe_y合金(其中x＝0.1～0.4，y＝1.5～1.99)经表面及两端打磨处理后截成Ф5×30mm³规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λ_m为1010ppm，压磁系数d₃₃为14150×10^-6T^-1。

2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10^-1Pa，将封装好的石英玻璃管放入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到400℃，保温10min后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1T，磁场方向与合金棒轴向平行，炉冷至室温后取出。

3)磁场热处理后再次测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λ_m为1500ppm，压磁系数d₃₃为32800×10^-6T^-1，分别比磁场热处理前提高了49％和232％。当改变热处理的温度为900℃时，饱和磁致伸缩系数值λ_m为1630ppm，压磁系数d₃₃为34600×10^-6T^-1，分别比磁场热处理前提高了61％和245％。

实施例2

1)<112>轴向取向的Tb_xDy_1-xFe_y合金(其中x＝0.1～0.4，y＝1.5～1.99)经表面及两端打磨处理后截成Ф7×40mm³规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λ_m为1080ppm，压磁系数d₃₃为14250×10^-6T^-1。

2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10^-1Pa，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到500℃，保温10min后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1T，磁场方向与合金棒轴向平行，炉冷至室温后取出。

3)磁场热处理后再次测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λ_m为1600ppm，压磁系数d₃₃为34550×10^-6T^-1，分别比磁场热处理前提高了48％和242％。当改变保温时间为2h时，饱和磁致伸缩系数值λ_m为1700ppm，压磁系数d₃₃为35200×10^-6T^-1，分别比磁场热处理前提高了57％和247％。

实施例3

1)<112>轴向取向的Tb_xDy_1-xFe_y合金(其中x＝0.1～0.4，y＝1.5～1.99)经表面及两端打磨处理后截成Ф8×45mm³规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λ_m为1100ppm，压磁系数d₃₃为14300×10^-6T^-1。

2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10^-1Pa，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到500℃，保温10min后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1T，磁场方向与合金棒轴向平行，炉冷至室温后取出。

3)磁场热处理后再次测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λ_m为1710ppm，dλ/dH的最大值d₃₃为34150×10^-6T^-1，分别比磁场热处理前提高了55％和239％；当施加的磁场方向与合金棒的轴向成20°时，饱和磁致伸缩系数值λ_m为1850ppm，压磁系数d₃₃为35530×10^-6T^-1，分别比磁场热处理前提高了68％和248％；当施加的磁场方向与合金棒的轴向成45°时，饱和磁致伸缩系数值λ_m为1820ppm，压磁系数d₃₃为34900×10^-6T^-1，分别比磁场热处理前提高了65％和244％；当施加的磁场方向与合金棒轴向垂直时，饱和磁致伸缩系数值λ_m为1840ppm，压磁系数d₃₃为35300×10^-6T^-1，分别比磁场热处理前提高了67％和247％。

实施例4

1)<112>轴向取向的Tb_xDy_1-xFe_y合金(其中x＝0.1～0.4，y＝1.5～1.99)经表面及两端打磨处理后截成Ф10×50mm³规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λ_m为1080ppm，压磁系数d₃₃为14200×10^-6T^-1。

2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10^-1Pa，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到500℃，保温10min后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1T，磁场方向与合金棒轴向垂直，炉冷至室温后取出。

3)磁场热处理后再次测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λ_m为1780ppm，dλ/dH的最大值d₃₃为34000×10^-6T^-1。分别比磁场热处理前提高了65％和239％。当施加磁场的强度为1.2T时，饱和磁致伸缩系数值λ_m为1790ppm，压磁系数d₃₃为34900×10^-6T^-1，分别比磁场热处理前提高了66％和246％。

实施例5

1)<112>轴向取向的Tb_xDy_1-xFe_y合金(其中x＝0.1～0.4，y＝1.5～1.99)经表面及两端打磨处理后截成Ф10×50mm³规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λ_m为1050ppm，压磁系数d₃₃为14150×10^-6T^-1。

2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10^-1Pa，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到800℃，保温30min后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为1.2T，磁场方向与合金棒轴向垂直，炉冷至室温后取出。

3)磁场热处理后再次测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λ_m为1760ppm，dλ/dH的最大值d₃₃为34100×10^-6T^-1。分别比磁场热处理前提高了68％和241％。当施加外磁场方向与合金棒轴向的夹角为20°时，饱和磁致伸缩系数值λ_m为1780ppm，压磁系数d₃₃为34950×10^-6T^-1，分别比磁场热处理前提高了69％和247％。

Claims (1)

1.一种提高<112>轴向取向Tb_xDy_1-xFe_y合金棒磁致伸缩性能的热处理方法，其特征在于包括如下步骤：

1)<112>轴向取向的Tb_xDy_1-xFe_y合金经表面及两端打磨处理后截成Ф5×30～10×50mm³规格的合金棒，其中x＝0.1～0.4，y＝1.5～1.99；

2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度为10^-1Pa，将封装好的石英玻璃管放入磁场热处理炉管的中间部位，升温到400～900℃，保温10min～2h后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1～1.2T，磁场方向与合金棒轴向成0～90°角，炉冷至室温后取出。