CN101775466A - 提高〈110〉轴向取向TbxDy1-xFey合金棒磁致伸缩性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高<110>轴向取向TbxDy1-xFey合金棒磁致伸缩性能的方法。包括如下步骤：1)<110>轴向取向的TbxDy1-xFey合金经表面及两端打磨处理后截成Φ7×40～10×50mm3规格的合金棒；2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10-1Pa，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到400～800℃，保温10min～2h后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1～2T，磁场方向与合金棒轴向成0～90°角，炉冷至室温后取出。本发明通过磁场热处理，使得<110>轴向取向的TbxDy1-xFey合金棒在无预压应力的情况下的磁致伸缩性能提高了近2/3，压磁系数d33也提高了近2.5倍。施加预压应力后磁致伸缩性能有进一步的提高。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种提高<110>轴向择优取向TbxDy1-xFey合金棒的磁致伸缩性能的方法。
背景技术
铁磁体在磁场的作用下会发生形状或者尺寸的变化，这一现象被称为磁致伸缩。人们根据这一现象开发和研制了不同种类的磁致伸缩材料，包括早期的Ni-Fe-Co系列和70年代以来广为研究的ReFe2系合金(Re为稀土元素，如Pr、Tb、Dy、Sm、Ho等)，后者由于具有很大的饱和磁致伸缩系数而被称为超磁致伸缩材料。但是，TbFe2和DyFe2都具有很大的磁晶各向异性能，需要很强的磁场才能使之饱和，与实际应用的要求相差甚远。其后研制出的三元稀土铁化合物，利用磁晶各向异性常数相反的两种化合物ReFe2和Re’Fe2相互补偿，形成一种伪二元化合物RexRe’1-xFe2，既具有极大的饱和磁致伸缩系数，又能够在较低的磁场种使用。这类材料被称为稀土巨磁致伸缩材料，最有代表性的就是TbDyFe合金。
TbDyFe巨磁致伸缩材料在室温下具有磁致伸缩应变大、居里温度高、能量密度高、频带宽、低频响应速度快等优点，在21世纪高新技术领域内占有重要的地位。TbDyFe合金常温下的易磁化方向为<111>，但是制备<111>择优取向的晶体是非常困难的。很多研究者集中在制备与<111>夹角较小的<112>和<110>取向晶体，也有优良的磁致伸缩性能。
近年来，人们对<110>取向TbDyFe合金的制备工艺、取向形成、凝固组织形貌和磁致伸缩性能等方面进行了大量的研究，获得了与<112>取向晶体相当的磁致伸缩性能，并实现了某些特殊领域中的应用。但是目前并未见磁场热处理对其磁致伸缩压力效应影响的报道，本发明主要着眼于磁场热处理对<110>轴向取向TbDyFe合金磁致伸缩性能的影响。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种提高取向TbDyFe合金材料磁致伸缩性能的方法。
提高<110>轴向取向TbxDy1-xFey合金棒磁致伸缩性能的方法包括如下步骤：
1)<110>轴向取向的TbxDy1-xFey合金经表面及两端打磨处理后截成Φ7×40～10×50mm3规格的合金棒；
2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10-1Pa，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到400～800℃，保温10min～2h后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1～2T，磁场方向与合金棒轴向成0～90°角，炉冷至室温后取出。
所述的<110>轴向取向合金棒，其化学式为TbxDy1-xFey，其中x＝0.1-0.4，y＝1.5-1.99。
本发明通过磁场热处理，使得<110>轴向取向的TbxDy1-xFey合金棒在无预压应力的情况下的磁致伸缩性能提高了近2/3，压磁系数d33也提高了近2.5倍。施加预压应力后磁致伸缩性能有进一步的提高，线性段进一步增长，而且该发明的实施步骤简单易行，便于商业化生产。
具体实施方式
在本发明中，1)<110>轴向取向合金的制备：原材料为高纯(99.9％)的Tb、Dy和Fe。该合金棒采用“一步法”工艺(即熔炼、定向凝固、热处理在一台设备上连续完成)制备。即先将熔炼设备抽真空到10-3Pa时充入高纯氩气，然后采用高频感应加热，在超高温度梯度下实现定向凝固，之后在炉中进一步做热处理。2)磁场热处理：为了防止样品在磁场热处理过程中氧化，在进行磁场热处理之前，先将样品封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10-1Pa。然后将石英玻璃管放置在磁场热处理炉中并固定好。均匀升温到特定的热处理温度后，保温一段时间，并施加不同方向、不同大小的磁场，之后炉冷至室温后取出。3)磁性能测量：主要测试磁场热处理对<110>轴向取向TbxDy1-xFey合金棒的磁致伸缩性能的影响。应变的测量采用电测法，电测法具有使用简单，精度高的特点，并且由于磁场变化慢，电阻应变片基本不受磁场的影响，我们采用惠更斯电桥技术测量应变，需要注意的是需要采用屏蔽线作为信号线避免噪声影响。此外，我们还测量了施加了预压应力的TbxDy1-xFey合金棒的磁致伸缩系数在磁场热处理前后的变化。
实施例1
1)<110>轴向取向的TbxDy1-xFey合金(其中x＝0.1-0.4，y＝1.5-1.99)经表面及两端打磨处理后截成Φ10×50mm3规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λm为1000ppm，压磁系数d33为14000×10-6T-1。
2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10-1Pa，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到400℃，保温10min后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1T，磁场方向与合金棒轴向平行，炉冷至室温后取出。
3)磁场热处理后合金棒再次测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λm为1550ppm，压磁系数d33为33500×10-6T-1，分别是磁场热处理前的1.55和2.40倍。当改变热处理的温度为800℃时，饱和磁致伸缩系数值λm为1650ppm，压磁系数d33为34500×10-6T-1，分别是磁场热处理前的1.65和2.46倍。
实施例2
1)<110>轴向取向的TbxDy1-xFey合金(其中x＝0.1-0.4，y＝1.5-1.99)经表面及两端打磨处理后截成Φ7×40mm3规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λm为960ppm，压磁系数d33为14300×10-6T-1。
2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10-1Pa，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到500℃，保温10min后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1T，磁场方向与合金棒轴向平行，炉冷至室温后取出。
3)磁场热处理后合金棒测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λm为1600ppm，压磁系数d33为34000×10-6T-1，分别是磁场热处理前的1.67和2.38倍。当改变保温时间为2小时时，饱和磁致伸缩系数值λm为1750ppm，压磁系数d33为34200×10-6T-1，分别是磁场热处理前的1.82和2.40倍。
实施例3
1)<110>轴向取向的TbxDy1-xFey合金(其中x＝0.1-0.4，y＝1.5-1.99)经表面及两端打磨处理后截成Φ7×40mm3规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λm为950ppm，压磁系数d33为14200×10-6T-1。
2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10-1Pa，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到500℃，保温10min后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1T，磁场方向与合金棒轴向平行，炉冷至室温后取出。
3)磁场热处理后合金棒测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λm为1680ppm，dλ/dH的最大值d33为34200×10-6T-1，分别是磁场热处理前的1.77和2.41倍；当施加的磁场方向与合金棒的轴向成35°时，饱和磁致伸缩系数值λm为1830ppm，压磁系数d33为35000×10-6T-1，分别是磁场热处理前的1.93和2.46倍；当施加的磁场方向与合金棒的轴向成45°时，饱和磁致伸缩系数值λm为1800ppm，压磁系数d33为34850×10-6T-1，分别是磁场热处理前的1.90和2.45倍；当施加的磁场方向与合金棒轴向垂直时，饱和磁致伸缩系数值λm为1820ppm，压磁系数d33为34900×10-6T-1，分别是磁场热处理前的1.92和2.46倍。
实施例4
1)<110>轴向取向的TbxDy1-xFey合金(其中x＝0.1-0.4，y＝1.5-1.99)经表面及两端打磨处理后截成Φ10×50mm3规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λm为1000ppm，压磁系数d33为14100×10-6T-1。
2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10-1Pa，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到500℃，保温10min后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1T，磁场方向与合金棒轴向垂直，炉冷至室温后取出。
3)磁场热处理后合金棒测量合金棒的磁致伸缩值λ随外磁场H的变化及磁致伸缩值λ随H的变化率dλ/dH与H的关系。得到饱和磁致伸缩值λm为1830ppm，dλ/dH的最大值d33为34000×10-6T-1。分别是磁场热处理前的1.83和2.41倍。当施加磁场的强度为2T时，饱和磁致伸缩系数值λm为1900ppm，压磁系数d33为37000×10-6T-1，分别是磁场热处理前的1.90和2.62倍。
Claims (2)
1.一种提高<110>轴向取向TbxDy1-xFey合金棒磁致伸缩性能的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)<110>轴向取向的TbxDy1-xFey合金经表面及两端打磨处理后截成Φ7×40～10×50mm3规格的合金棒；
2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10-1Pa，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到400～800℃，保温10min～2h后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1～2T，磁场方向与合金棒轴向成0～90°角，炉冷至室温后取出。
2.根据权利要求1所述的一种提高<110>轴向取向TbxDy1-xFey合金棒磁致伸缩性能的方法，其特征在于：所述的<110>轴向取向合金棒，其化学式为TbxDy1-xFey，其中x＝0.1-0.4，y＝1.5-1.99。
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| CN104404347A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-03-11 | 东北大学 | 一种原位制备梯度磁致伸缩材料的方法 |
| CN104805496A (zh) * | 2015-04-02 | 2015-07-29 | 浙江大学 | 兼具窄滞后与高性能的TbDyHoFe磁致伸缩材料及其研制方法 |
| CN113073249A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-07-06 | 湖南大学 | 一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法 |
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