CN113073249A - 一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法 - Google Patents

一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1‑xFey的制备方法，包括以下步骤：S1:熔炼母合金，按设计的合金成分进行配料，将原料进行电弧熔炼或感应熔炼，制得母合金，去除母合金表面氧化层，并采用机械方法将母合金碎化，制得TbxDy1‑xFey（超磁致伸缩材料）碎料，S2：定向凝固，将步骤S1中制备得到的TbxDy1‑xFey母合金放入定向生长炉内的坩埚中，先将炉内真空度抽至10‑1‑10‑3 Pa，再充入高纯氩气保护气体至1.2×105 Pa，重复4次后，在恒压1.2×105 Pa下持续保持高纯氩气保护气体通入，将炉温缓慢加至1400℃。本发明在制备过程中通过调节定向凝固温度梯度和定向凝固速度得到具有高度<111>+<110>择优取向的超磁致伸缩材料TbxDy1‑xFey，并且该材料具有<111>方向和<110>方向相结合的优点。

Description

一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制 备方法
技术领域
本发明涉及一种超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法，特别涉及一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
稀土超磁致伸缩材料Tb-Dy-Fe具有较大的磁致伸缩系数、响应速度高、低各项异性常数等优点，在声纳、换能器、微位移器、超精密加工等多个领域都有广泛应用前景。在稀土超磁致伸缩材料Tb-Dy-Fe中，磁致伸缩系数主要靠(Tb,Dy)Fe2相提供；(Tb,Dy)Fe2相易磁化方向为<111>方向，并且(Tb,Dy)Fe2相具有很强的磁致伸缩各向异性，具体表现为：<111>方向饱和磁致伸缩系数远远大于其它方向，<110>方向低场性能优异。
目前主要采用定向凝固的方法来生产稀土超磁致伸缩材料Tb-Dy-Fe，生长取向以<111>方向和<112>方向为主，具体如下：美国商用Terfenol-D棒料择优取向为<112>；美国专利US005527398A利用定向凝固法制备得到<110>取向Tb-Dy-Fe材料；北京科技大学周寿增等人利用定向凝固法成功制备<112>以及<110>择优取向的Tb-Dy-Fe材料，申请专利分别为：CN1096546A和CN1232275A于敦波等人通过在定向凝固过程中外加强磁场的方法制备得到<111>取向Tb-Dy-Fe多晶材料，但该方法较为复杂，且设备昂贵，不利于制备大直径样品。
晶体中的缺陷、应力、晶界等都对磁致伸缩性能有极大的影响，消除缺陷、应力以及减少晶界都有利于提高材料的磁致伸缩性能,目前所使用的定向凝固方法制备的Tb-Dy-Fe多晶材料，晶粒尺寸都比较小，即使通过后续的热处理可以使枝晶间的富稀土相减少，随之增大枝晶尺寸，但枝晶的尺寸仍然很小。
鉴于上述情形，本发明提供一种具有<111>+<110>择优取向的多晶稀土超磁致伸缩材料的制备方法，该材料具有<111>方向和<110>方向相结合的优点，同时制备出的材料具有较大的枝晶尺寸，具有优异的高、低场磁致伸缩性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法，以解决上述背景技术中提出的目前所使用的定向凝固方法制备的Tb-Dy-Fe多晶材料，晶粒尺寸都比较小，即使通过后续的热处理可以使枝晶间的富稀土相减少，随之增大枝晶尺寸，但枝晶的尺寸仍然很小的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：包括以下步骤：
S1:熔炼母合金，按设计的合金成分进行配料，将原料进行电弧熔炼或感应熔炼，制得母合金，去除母合金表面氧化层，并采用机械方法将母合金碎化，制得TbxDy1-xFey（超磁致伸缩材料）碎料；
S2：定向凝固，将步骤S1中制备得到的TbxDy1-xFey母合金放入定向生长炉内的坩埚中，先将炉内真空度抽至10-1-10-3 Pa，再充入高纯氩气保护气体至1.2×105 Pa，重复4次后，在恒压1.2×105 Pa下持续保持高纯氩气保护气体通入，将炉温缓慢加至1400 ℃，保温50-70 min后进行定向凝固，温度梯度0.5-3 ℃/mm，定向凝固速度280-320 mm/h，样品生长完成后随炉缓慢冷至室温后取出；
S3：性能检测，采用线切割方式切取样品截面进行XRD测试和显微组织观察，采用线切割方式切取尺寸为Φ13×15 mm的样品进行磁致伸缩性能测试。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S1中设计的合金成分最优配比为Tb:Dy:Fe=4:3:4。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S1中去除母合金表面氧化层可采用酸洗法、化学抛光法、打磨法。
作为本发明的一种优选技术方案，所述制备得到的超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey具有高度的<111>+<110>择优取向，具有<111>方向和<110>方向相结合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey化学成分组成为：x=0.25-0.35，y=1.90-1.98。
作为本发明的一种优选技术方案，所述超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey内部含有(Tb,Dy)Fe2枝晶组织，枝晶间为富稀土相，所述超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey内部不含有(Tb,Dy)Fe3。
作为本发明的一种优选技术方案，所述超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey在低场下或高场下均具有磁致伸缩性能，且磁致伸缩性能不低于1700 ppm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法，(1)在制备过程中通过调节定向凝固温度梯度和定向凝固速度得到具有高度<111>+<110>择优取向的超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey，并且该材料具有<111>方向和<110>方向相结合的优点；
(2) 在低温度梯度条件下进行定向凝固制备得到的超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey具有粗大的(Tb,Dy)Fe2枝晶组织，枝晶间为富稀土相，很少或者没有(Tb,Dy)Fe3相存在；
(3) (3) 所制备的具有<111>+<110>择优取向的超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey无论在低场下或高场下都具有优异的磁致伸缩性能，磁致伸缩系数达到1700 ppm，该制备方法简单易行。
附图说明
图1是本发明所制备的超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的XRD图谱；
图2是本发明所制备的超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的显微组织图；
图3是本发明所制备的超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的磁致伸缩性能曲线图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明提供了一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法的技术方案：
根据图1-3所示，包括以下步骤：
S1:熔炼母合金，按设计的合金成分进行配料，将原料进行电弧熔炼或感应熔炼，制得母合金，去除母合金表面氧化层，并采用机械方法将母合金碎化，制得TbxDy1-xFey（超磁致伸缩材料）碎料；
S2：定向凝固，将步骤S1中制备得到的TbxDy1-xFey母合金放入定向生长炉内的坩埚中，先将炉内真空度抽至10-1-10-3 Pa，再充入高纯氩气保护气体至1.2×105 Pa，重复4次后，在恒压1.2×105 Pa下持续保持高纯氩气保护气体通入，将炉温缓慢加至1400 ℃，保温50-70 min后进行定向凝固，温度梯度0.5-3 ℃/mm，定向凝固速度280-320 mm/h，样品生长完成后随炉缓慢冷至室温后取出；
S3：性能检测，采用线切割方式切取样品截面进行XRD测试和显微组织观察，采用线切割方式切取尺寸为Φ13×15 mm的样品进行磁致伸缩性能测试。
本发明制备的稀土超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey具有<111>+<110>择优取向，同时具有较大的枝晶尺寸，在高、低场下磁致伸缩性能优异，磁致伸缩系数达到1700 ppm。
步骤S1中设计的合金成分最优配比为Tb:Dy:Fe=4:3:4，步骤S1中去除母合金表面氧化层可采用酸洗法、化学抛光法、打磨法，制备得到的超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey具有高度的<111>+<110>择优取向，具有<111>方向和<110>方向相结合，超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey化学成分组成为：x=0.25-0.35，y=1.90-1.98，超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey内部含有(Tb,Dy)Fe2枝晶组织，枝晶间为富稀土相，超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey内部不含有(Tb,Dy)Fe3，超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey在低场下或高场下均具有磁致伸缩性能，且磁致伸缩性能不低于1700 ppm。
本发明制备的稀土超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的原料Tb:Dy:Fe=4:3:4，在该配比条件下，能够保证超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey内部不含有(Tb,Dy)Fe3，且能够保证超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey在低场下或高场下均具有磁致伸缩性能。
具体使用时，本发明一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法：
实施1：
通过电弧熔炼的方法获得成分为Tb0.27Dy0.73Fe1.95的母合金，去除母合金表面氧化层，并采用机械方法将母合金碎化，将破碎的母合金放入定向生长炉内的坩埚中，炉内真空度抽至10-2Pa，再充入高纯氩气保护气体至1.2×105 Pa，抽气、充气过程重复4次，在恒压1.2×105 Pa下持续保持高纯氩气保护气体通入，将炉温缓慢加至1400℃，保温60 min后进行定向凝固，温度梯度1.3℃ /mm，定向凝固速度300 mm/h，样品生长完成后随炉缓慢冷至室温后取出，切取样品截面进行XRD测试和显微组织观察，结果如图1(a)和图2(a)所示，所制备的样品具有高度的<111>+<110>择优取向，并且具有较大的枝晶尺寸，切取尺寸为Φ13×15 mm的样品在25 MPa预应力下进行磁致伸缩性能测试，结果如图3(a)所示，所制备样品在高、低场下磁致伸缩性能优异，磁致伸缩系数达到1700 ppm。
实施例2：
通过电弧熔炼的方法获得成分为Tb0.3Dy0.7Fe1.95的母合金，去除母合金表面氧化层，并采用机械方法将母合金碎化，将破碎的母合金放入定向生长炉内的坩埚中，炉内真空度抽至10-2Pa，再充入高纯氩气保护气体至1.2×105Pa，抽气、充气过程重复4次，在恒压1.2×105 Pa下持续保持高纯氩气保护气体通入，将炉温缓慢加至1400 ℃，保温60 min后进行定向凝固，温度梯度1.3 ℃ /mm，定向凝固速度300 mm/h，样品生长完成后随炉缓慢冷至室温后取出。切取样品截面进行XRD测试和显微组织观察，结果如图1(b)和图2(b)所示，所制备的样品具有高度的<111>+<110>择优取向，并且具有较大的枝晶尺寸，切取尺寸为Φ13×15 mm的样品在25 MPa预应力下进行磁致伸缩性能测试，结果如图3(b)所示，所制备样品在高、低场下磁致伸缩性能优异，磁致伸缩系数达到1620 ppm。
在本发明的描述中，需要理解的是，为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:熔炼母合金，按设计的合金成分进行配料，将原料进行电弧熔炼或感应熔炼，制得母合金，去除母合金表面氧化层，并采用机械方法将母合金碎化，制得TbxDy1-xFey（超磁致伸缩材料）碎料；
S2：定向凝固，将步骤S1中制备得到的TbxDy1-xFey母合金放入定向生长炉内的坩埚中，先将炉内真空度抽至10-1-10-3 Pa，再充入高纯氩气保护气体至1.2×105 Pa，重复4次后，在恒压1.2×105 Pa下持续保持高纯氩气保护气体通入，将炉温缓慢加至1400 ℃，保温50-70 min后进行定向凝固，温度梯度0.5-3 ℃/mm，定向凝固速度280-320 mm/h，样品生长完成后随炉缓慢冷至室温后取出；
S3：性能检测，采用线切割方式切取样品截面进行XRD测试和显微组织观察，采用线切割方式切取尺寸为Φ13×15 mm的样品进行磁致伸缩性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中设计的合金成分最优配比为Tb:Dy:Fe=4:3:4。
3.根据权利要求1所述的一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中去除母合金表面氧化层可采用酸洗法、化学抛光法、打磨法。
4.根据权利要求1所述的一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法，其特征在于：所述制备得到的超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey具有高度的<111>+<110>择优取向，具有<111>方向和<110>方向相结合。
5.根据权利要求1所述的一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法，其特征在于：所述超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey化学成分组成为：x=0.25-0.35，y=1.90-1.98。
6.根据权利要求1所述的一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法，其特征在于：所述超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey内部含有(Tb,Dy)Fe2枝晶组织，枝晶间为富稀土相，所述超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey内部不含有(Tb,Dy)Fe3。
7.根据权利要求1所述的一种<111>+<110>择优取向超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey的制备方法，其特征在于：所述超磁致伸缩材料TbxDy1-xFey在低场下或高场下均具有磁致伸缩性能，且磁致伸缩性能不低于1700 ppm。
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