CN109065702B - 一种铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料及其制备方法,涉及磁致伸缩材料领域,该材料化学式为(Fe0.83Ga0.17)100‑xPtx,其中x的百分比为0~1.0;该材料的制备方法为:1、称取铁颗粒、块状镓、铂颗粒;2、将铁颗粒、块状镓、铂颗粒混合均匀放入非自耗真空电弧熔炼炉内的铜坩埚内,抽真空至5.0×10‑3Pa,充入高纯氩气至3.5×104Pa,在舱内温度升至1600~1800℃下反复熔炼原料4次,制成(Fe0.83Ga0.17)100‑xPtx合金磁致伸缩样品;3、将步骤2制得的样品进行均匀化处理或者定向凝固处理。本发明的磁致伸缩材料饱和磁化场具有明显优势,且塑性更好,脆性小。
Description
技术领域
本发明涉及铁-镓-铂合金磁致伸缩材料领域,尤其涉及一种铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料及其制备方法。
背景技术
磁致伸缩是指铁磁体或亚铁磁体在磁场中被磁化时,在磁化方向发生伸长或缩短的现象。超磁致伸缩材料因其大磁致伸缩系数、机械响应快、能量密度高等特点被广泛应用于医疗、航天、机械等领域。Fe-Ga合金(Galfenol)是继Tb-Dy-Fe合金之后,近年来研究的新型超磁致伸缩材料。
二元Fe-Ga系合金不仅在低饱和场下具有较高的磁致伸缩值,还具有脆性小(Tb-Dy-Fe较脆)、强度高、高磁导率、高居里温度和可加工性能优异等优点,有望取代Tb-Dy-Fe巨磁致伸缩材料。但Fe-Ga合金最大磁致伸缩值仅是Tb-Dy-Fe材料的1/5,故提高其磁致伸缩性能以满足市场需求是目前的关键所在。
S.Guruswamy等在无外加拉应力和不同外加拉应力下,测定了含Ga原子百分比为20%和27%的铁镓合金磁致伸缩系数,在拉应力为2.7Mpa、6.2Mpa和58Mpa时,分别测得退火前后的饱和磁致伸缩系数约为20ppm、50ppm、和120ppm,由此看出对铁镓合金施加外加拉应力与否对提高磁致伸缩系数影响并不大。
因此,本领域的技术人员致力于开发一种铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料及其制备方法,以二元Fe83Ga17合金为基础,通过添加微量的Pt元素替代Fe元素或Ga元素,制得铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料,调节晶粒使其沿<200>方向生长,从而提高铁镓合金磁致伸缩材料的磁致伸缩性能。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的技术问题是提供一种铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料及其制备方法,以二元Fe83Ga17合金为基础,通过添加微量的Pt元素替代Fe元素或Ga元素,制得铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料,通过改变x的值,来提高铁镓合金磁致伸缩材料的磁致伸缩性能。
为实现上述目的,本发明提供了一种铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料及其制备方法,其特征在于,该材料的化学式为(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx,其中x的原子百分比为0~1.0。
进一步地,一种铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、根据(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx的原子百分比称取纯度分别为99.95%的铁颗粒、纯度为99.99%的块状镓和99.99%的铂颗粒;
步骤2、熔炼步骤1称好的铁颗粒、块状镓、铂颗粒;
步骤3、将步骤2熔炼所得样品进行均匀化处理。
进一步地,一种铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、根据(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx的原子百分比称取纯度分别为99.95%的铁颗粒、纯度为99.99%的块状镓和99.99%的铂颗粒;
步骤2、熔炼步骤1称好的铁颗粒、块状镓、铂颗粒;
步骤3、制备定向凝固铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料。
进一步地,所述步骤2具体包括:
将步骤1称取的铁颗粒、块状镓、铂颗粒混合均匀放入非自耗真空电弧熔炼炉内的铜坩埚内,关闭熔炼炉舱门抽真空至5.0×10-3Pa,充入高纯氩气至炉内压力为3.5×104Pa,然后在舱内温度升至1600~1800℃下反复熔炼原料4次以使样品成分均匀,制成铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料样品。
进一步地,所述步骤3具体包括:
将步骤2制备的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料沿横截面线切割为厚度为1mm的月牙片,然后进行真空封管后在管内充入高纯氩气,在1000℃下保温3小时后,水中淬火,即制得电弧熔炼铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料。
进一步地,所述步骤3具体包括:
步骤3.1、将步骤2制得的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料粗抛、清洗、钳碎后放入直径为8mm的氧化铝陶瓷管内,用样品托一端堵住氧化铝陶瓷管的开口端,另一端通过下方螺纹和牵引装置连接,封紧样品仓仓门,抽真空至6.0×10-4Pa,关闭抽真空装置,向仓内充入氩气至-5×104Pa;
步骤3.2、通过牵引装置将样品托的位置降低12mm,然后按照4个阶段设定加热程序至最终目标温度1680℃后保温5mins后进行拉伸程序;
步骤3.3、设定拉伸程序的拉伸速率为5um/s,拉伸时间为150mins,开始拉伸;
步骤3.4、拉伸程序启动后牵引装置将陶瓷管以5um/s的速度下拉至Ga-In合金溶液中,待氧化铝陶瓷管完全被所述Ga-In合金溶液浸没至所述样品完全凝固,拉伸程序停止;
步骤3.5、关闭加热电源,待样品仓内温度降至室温后打开样品仓取出氧化铝陶瓷管轻轻敲碎,取出棒材,即得到定向凝固铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料。
进一步地,所述步骤3.2还包括:
步骤3.2.1、设定起始温度为25℃,升温速率为13.75℃/min,时间20mins升温至300℃保温5mins;
步骤3.2.2、设定起始温度为300℃,升温速率为25℃/min,时间20mins升温至800℃保温5mins;
步骤3.2.3、设定起始温度为800℃,升温速率为20℃/min,时间20mins升温至1200℃保温5mins;
步骤3.2.4、设定起始温度为1200℃,升温速率为24℃/min,时间20mins升温至1680℃。
本发明的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料及其制备方法,与现有技术相比,具有如下优势:
(1)与目前已商业化的Tb-Dy-Fe巨磁致伸缩材料相比,其饱和磁化场具有明显优势,且塑性更好,脆性小;
(2)本发明制得的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料在x=0.8时,室温下该磁致伸缩材料的性能最佳,此时该材料的磁致伸缩系数达到180ppm,该磁致伸缩材料的晶粒择优取向由<110>变为<200>;
(3)与不含Pt元素的电弧熔炼纯铁镓合金相比,掺杂0.8%Pt的电弧熔炼铁镓合金磁致伸缩性能提高了164.1%,掺杂0.8%Pt的定向凝固合金磁致伸缩性能提高了361.5%;
(4)本发明采用的是定向凝固方法中的液态金属冷却法,使用了熔点低导热系数高的Ga-In合金溶液作为冷却液,陶瓷管浸入Ga-In合金溶液中迅速散热从而得到了很大的温度梯度;
(5)本发明在设定加热程序时采用了分4段升温加热,且到达每段目标温度后保温5mins,使得热量充分释放,因此制得了含有较强<200>织构的大磁致铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料;
(6)本发明首次将定向凝固方法用于制备Fe-Ga-Pt磁致伸缩合金材料,综合了的定向凝固法的工艺优势和Fe-Ga-Pt磁致伸缩合金材料的性能优势,从合金内部晶粒排布出发,通过控制晶粒生长取向,从本质上提高合金磁致伸缩性能;
(7)本发明在实施过程中通过改变Pt成分含量,使样品在5um/s的速率下浸没到Ga-In合金溶液中凝固成型,制备在掺杂不同Pt成分下的Fe83Ga17定向凝固合金试样并做对比,得到不同<200>织构强度的(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx合金以获得大磁致伸缩性能。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明,以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的制备方法流程图;
图2是本发明的一个较佳实施例的电弧熔炼方法制备铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的XRD图;
图3是本发明的一个较佳实施例的电弧熔炼方法制备铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的<200>衍射峰的相对强度随Pt含量变化趋势图;
图4是本发明的一个较佳实施例的电弧熔炼方法制备铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的磁致伸缩系数随磁场变化趋势图;
图5是本发明的一个较佳实施例的定向凝固方法制备铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的XRD图;
图6是本发明的一个较佳实施例的定向凝固方法制备铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的<200>晶面衍射峰的相对强度随Pt含量变化趋势图;
图7是本发明的一个较佳实施例的定向凝固方法制备铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的磁致伸缩系数随磁场变化趋势图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的2个优选实施例,使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现,本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
如图1所示,本发明提供了2种制备铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的方法,该材料的化学式为(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx,其中x为原子百分比,分别为:0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0,以下详细介绍这2种制备方法:
方法一:电弧熔炼制备法
步骤1、称量
将(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx按照原子百分比称取纯度为99.95%的铁颗粒、纯度为99.99%的块状镓和纯度为99.99%的铂颗粒;
步骤2、熔炼
将步骤1称取铁颗粒、块状镓、铂颗粒混合均匀放入非自耗真空电弧熔炼炉内的铜坩埚内,关闭熔炼炉舱门抽真空至5.0×10-3Pa,充入高纯氩气至炉内压力为3.5×104Pa,然后在1600~1800℃下反复熔炼原料4次以使样品成分均匀,制成铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料样品;
步骤3、均匀化处理
将步骤2制备的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料样品沿横截面线切割为厚度为1mm的月牙片,然后进行真空封管后在管内充入适量高纯氩气,在1000℃下保温3小时后,水中淬火,即制得电弧熔炼铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料。
方法二:定向凝固制备法
按照与方法1相同的方法制备铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料样品,不同之处是在步骤3、制备定向凝固铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料:
将步骤2制得的样品粗抛、清洗、钳碎后放入直径为8mm的氧化铝陶瓷管内,用样品托一端堵住氧化铝陶瓷管的开口端,另一端通过下方螺纹和牵引装置连接,封紧样品仓仓门,抽真空至6.0×10-4Pa,关闭抽真空装置,向仓内充入氩气至-5×104Pa;通过牵引装置将样品托的位置降低12mm,然后按照4个阶段设定加热程序至最终目标温度1680℃后保温5mins后进行拉伸程序,这4个加热阶段为:(1)设定起始温度为25℃,升温速率为13.75℃/min,时间20mins升温至300℃保温5mins;(2)设定起始温度为300℃,升温速率为25℃/min,时间20mins升温至800℃保温5mins;(3)设定起始温度为800℃,升温速率为20℃/min,时间20mins升温至1200℃保温5mins;(4)设定起始温度为1200℃,升温速率为24℃/min,时间20mins升温至1680℃。
设定拉伸程序的拉伸速率为5um/s,拉伸时间为150mins,开始拉伸,牵引装置将陶瓷管以5um/s的速度下拉至Ga-In合金溶液中,待氧化铝陶瓷管完全被所述Ga-In合金溶液浸没至所述样品完全凝固,拉伸程序停止。关闭加热电源,待样品仓内温度降至室温后打开样品仓取出氧化铝陶瓷管轻轻敲碎,取出棒材,即得到定向凝固铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料。
采用线切割方法将定向凝固棒材取中间1cm切出一个半径为4mm、高为10mm的圆柱,再将圆柱从两边切出两个半径为4mm、厚度为1.5mm的圆片做微观结构表征,剩余半径4mm、高7mm圆柱沿纵向切开做应变测试;电弧熔炼样品采用热处理后的厚度为1mm的月牙片进行微观结构表征和应变测试。微观结构表征采用Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪;应变测试采用标准的电阻应变仪测试。电弧熔炼合金<200>峰归一化相对强度和定向凝固合金<200>峰归一化相对强度利用Jade6.0软件分析计算所得。以上测试温度均为室温300K,为减小测量误差,样品测试前均打磨光滑。
下面详细介绍本发明的2个具体实施例:
实施例1
电弧熔炼法制备7g(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4合金磁致伸缩材料和定向凝固法制备15g(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4合金磁致伸缩材料
(1)电弧熔炼法制备7g(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4合金磁致伸缩材料
步骤1、称量
按(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4原子比称取纯度为99.95%的铁颗粒5.5005g、纯度为99.99%的块状镓1.4066g、纯度为99.99%的铂颗粒0.0930g;
步骤2、熔炼
将步骤1称取的铁颗粒、块状镓、铂颗粒混合均匀放入非自耗真空电弧熔炼炉内的铜坩埚内,关闭熔炼炉舱门抽真空至5.0×10-3Pa,充入高纯氩气至炉内压力为3.5×104Pa,然后在1600~1800℃下反复熔炼原料4次以使样品成分均匀,制成(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4合金磁致伸缩材料样品;
步骤3、均匀化处理
将步骤2所制备的(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4合金样品沿横截面线切割为厚度为1mm厚的月牙片,然后进行真空封管后在管内充入适量高纯氩气,在1000℃下保温3小时后,水中淬火,即制得电弧熔炼(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4合金磁致伸缩材料。
(2)定向凝固法制备15g(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4合金磁致伸缩材料
步骤1、称量
按(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4原子比称取纯度为99.95%的铁颗粒11.7867g、纯度为99.99%的块状镓3.0141g、纯度为99.99%的铂颗粒0.1992g;
步骤2、熔炼
将步骤1称取的铁颗粒、块状镓、铂颗粒混合均匀放入非自耗真空电弧熔炼炉内的铜坩埚内,关闭熔炼炉舱门抽真空至5.0×10-3Pa,充入高纯氩气至炉内压力为3.5×104pa,然后在1600~1800℃下反复熔炼原料4次以使样品成分均匀,制成(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料样品;
步骤3、定向凝固棒材
将步骤2制得的样品钳碎放入直径为8mm的陶瓷管内,封紧舱门,抽真空至6.0×10-4Pa,关闭抽真空装置,向舱内充入适量高纯氩气,设定加热程序,待温度升至1680℃时保温五分钟后开始以5um/s的速率进行拉伸,拉伸完毕后,待舱内温度降至室温后将舱门打开把棒材取出,制成(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4定向凝固铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料。
采用线切割方法将定向凝固棒材取中间1cm切出一个半径为4mm、高为10mm的圆柱,再将圆柱从两边切出两个半径为4mm、厚度为1.5mm的圆片做微观结构表征,剩余半径4mm、高7mm圆柱沿纵向切开做应变测试;电弧熔炼样品采用热处理后的厚度为1mm的月牙片进行微观结构表征和应变测试。微观结构表征采用Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪,应变测试采用标准的电阻应变仪测试。电弧熔炼合金<200>峰归一化相对强度和定向凝固合金<200>峰归一化相对强度利用Jade6.0软件分析计算所得。以上测试温度均为室温300K,为减小测量误差,样品测试前均打磨光滑。
为了验证本发明(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4合金材料具有较好的磁致伸缩性能,发明人采用与实施例1相同的制备工艺条件分别制备了7g电弧熔炼(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4合金磁致伸缩材料和15g定向凝固(Fe0.83Ga0.17)99.8Pt0.2合金磁致伸缩材料,其性能参数及<200>峰归一化相对强度对比如表一、二所示。
表一(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4合金与(Fe0.83Ga0.17)99.8Pt0.2合金磁致伸缩性能对比
电弧熔炼 | 定向凝固 | |
(Fe<sub>0.83</sub>Ga<sub>0.17</sub>)<sub>99.6</sub>Pt<sub>0.4</sub> | 68ppm | 92ppm |
(Fe<sub>0.83</sub>Ga<sub>0.17</sub>)<sub>99.8</sub>Pt<sub>0.2</sub> | 48ppm | 78ppm |
由表一看到(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx当x值分别为0.4和0.2时,定向凝固方法制得的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的磁致伸缩系数均大于电弧熔炼方法制得的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的磁致伸缩系数,同样的制备方法制得的磁致伸缩材料,(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4的磁致伸缩系数大于(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.2的磁致伸缩系数。
表二(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4合金与(Fe0.83Ga0.17)99.8Pt0.2合金<200>峰相对强度对比
电弧熔炼 | 定向凝固 | |
(Fe<sub>0.83</sub>Ga<sub>0.17</sub>)<sub>99.6</sub>Pt<sub>0.4</sub> | 14.4% | 21.4% |
(Fe<sub>0.83</sub>Ga<sub>0.17</sub>)<sub>99.8</sub>Pt<sub>0.2</sub> | 12.4% | 11.7% |
由表二看到,定向凝固法制得的(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料<200>峰相对强度高于电弧熔炼法制得的(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料<200>峰相对强度,即通过添加一定量的Pt元素可以通过调节晶粒沿<200>方向择优生长,从而提高(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的磁致伸缩性能;同样的制备方法制得的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料,(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4的<200>峰相对强度均大于(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.2的<200>峰相对强度。
实施例2
电弧熔炼法制备7g(Fe0.83Ga0.17)99.2Pt0.8铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料和定向凝固法制备15g(Fe0.83Ga0.17)99.2Pt0.8铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料
(1)电弧熔炼法制备7g(Fe0.83Ga0.17)99.2Pt0.8铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料
步骤1、称量
按(Fe0.83Ga0.17)99.2Pt0.8原子比称取纯度为99.95%的铁颗粒5.4278g、纯度为99.99%的块状镓1.3880g、纯度为99.99%的铂颗粒0.1842g;
步骤2、熔炼
将步骤1称取的铁颗粒、块状镓、铂颗粒混合均匀放入非自耗真空电弧熔炼炉内的铜坩埚内,关闭熔炼炉舱门抽真空至5.0×10-3Pa,充入高纯氩气至炉内压力为3.5×104Pa,然后在1600~1800℃下反复熔炼原料4次以使样品成分均匀,制成(Fe0.83Ga0.17)99.2Pt0.8铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料样品;
步骤3、均匀化处理
将步骤2所制备的(Fe0.83Ga0.17)99.2Pt0.8铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料样品沿横截面线切割为厚度为1mm的月牙片,然后进行真空封管后在管内充入适量高纯氩气,在1000℃下保温3小时后,水中淬火,即制得电弧熔炼(Fe0.83Ga0.17)99.2Pt0.8合金磁致伸缩材料。
(2)15g定向凝固(Fe0.83Ga0.17)99.2Pt0.8铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料
步骤1、称量
按(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4原子比称取纯度为99.95%的铁颗粒11.6310g、纯度为99.99%的块状镓2.9743g、纯度为99.99%的铂颗粒0.3948g;
步骤2、熔炼
将步骤1称取的铁颗粒、块状镓、铂颗粒混合均匀放入非自耗真空电弧熔炼炉内的铜坩埚内,关闭熔炼炉舱门抽真空至5.0×10-3Pa,充入高纯氩气至炉内压力为3.5×104Pa,然后在1600~1800℃下反复熔炼原料4次以使样品成分均匀,制成(Fe0.83Ga0.17)99.6Pt0.4铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料样品;
步骤3、定向凝固铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料
将步骤2制得的样品钳碎放入直径为8mm的陶瓷管内,封紧仓门,抽真空至6.0×10-4Pa,关闭抽真空装置,向舱内充入适量高纯氩气,设定加热程序,待温度升至1680℃时保温五分钟后开始以5um/s的速率进行拉伸,拉伸完毕后,待舱内温度降至室温后将舱门打开把棒材取出,制成(Fe0.83Ga0.17)99.2Pt0.8定向凝固铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料。
采用线切割方法将定向凝固棒材取中间1cm切出一个半径为4mm、高为10mm的圆柱,再将圆柱从两边切出两个半径为4mm、厚度为1.5mm的圆片做微观结构表征,剩余半径4mm、高7mm圆柱沿纵向切开做应变测试,电弧熔炼样品采用热处理后的厚度为1mm的月牙片进行微观结构表征和应变测试。微观结构表征采用Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪,应变测试采用标准的电阻应变仪测试。电弧熔炼合金<200>峰归一化相对强度和定向凝固合金<200>峰归一化相对强度利用Jade6.0软件分析计算所得。以上测试温度均为室温300K,为减小测量误差,样品测试前均打磨光滑。
表三不同组分及制备工艺合金的磁致伸缩性能对比
电弧熔炼 | 定向凝固 | |
Fe<sub>83</sub>Ga<sub>17</sub> | 39ppm | 70ppm |
(Fe<sub>0.83</sub>Ga<sub>0.17</sub>)<sub>99.8</sub>Pt<sub>0.2</sub> | 48ppm | 78ppm |
(Fe<sub>0.83</sub>Ga<sub>0.17</sub>)<sub>99.6</sub>Pt<sub>0.4</sub> | 68ppm | 92ppm |
(Fe<sub>0.83</sub>Ga<sub>0.17</sub>)<sub>99.2</sub>Pt<sub>0.8</sub> | 103ppm | 180ppm |
由上表不同组分及制备工艺合金磁致伸缩性能对比可以看到,经电弧熔炼技术和定向凝固技术制备的纯铁镓合金的磁致伸缩系数最小,而且磁致伸缩系数随着(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx合金磁致伸缩材料中Pt元素的增加而增加,当掺杂0.8%Pt时,电弧熔炼技术和定向凝固技术制得的(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx合金材料的磁致伸缩系数均有显著的提高,其中,掺杂0.8%Pt的电弧熔炼铁镓合金材料的磁致伸缩系数相较纯铁镓合金材料的磁致伸缩系数提高了164.1%,掺杂0.8%Pt的定向凝固铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的磁致伸缩系数相较纯铁镓合金材料的磁致伸缩系数提高了361.5%。
表四不同组分及制备工艺合金<200>峰相对强度对比
电弧熔炼 | 定向凝固 | |
Fe<sub>83</sub>Ga<sub>17</sub> | 7.9% | 9.2% |
(Fe<sub>0.83</sub>Ga<sub>0.17</sub>)<sub>99.8</sub>Pt<sub>0.2</sub> | 12.4% | 11.7% |
(Fe<sub>0.83</sub>Ga<sub>0.17</sub>)<sub>99.6</sub>Pt<sub>0.4</sub> | 14.4% | 21.4% |
(Fe<sub>0.83</sub>Ga<sub>0.17</sub>)<sub>99.2</sub>Pt<sub>0.8</sub> | 28.5% | 76.8% |
由上表不同组分及制备工艺合金<200>峰相对强度对比可以看到,经电弧熔炼技术和定向凝固技术制备的纯铁镓合金的<200>峰相对强度最小,而且<200>峰相对强度随着(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx合金磁致伸缩材料中Pt元素的增加而增加,当掺杂0.8%Pt时,电弧熔炼技术和定向凝固技术制得的(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的<200>峰相对强度均有显著的提高,其中,掺杂0.8%Pt的电弧熔炼铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料<200>峰相对强度相较纯纯铁镓合金的<200>峰相对强度提高了260.8%,掺杂0.8%Pt的定向凝固铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料相较纯铁镓合金材料的<200>峰相对强度提高了734.8%。
如图2电弧熔炼法制备(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx(x=0;0.2;0.4;0.6;0.8;1.0)合金的XRD图所示,(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx(x=0;0.2;0.4;0.6;0.8;1.0)磁致伸缩材料在衍射角为44°附近出现(110)晶面的磁化强度峰、63°附近出现(200)晶面的磁化强度峰、82°附近出现(211)晶面的磁化强度峰,(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx(x=0;0.2;0.4;0.6;0.8;1.0)在同一组分下,(110)晶面的磁化强度峰值强于(200)晶面和(211)晶面的磁化强度峰。
如图3电弧熔炼法制备铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的(200)衍射峰相对强度随Pt含量变化趋势图所示,当Pt含量从0.0增加至0.8时,(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx合金的(200)衍射峰相对强度随着Pt含量的增加而增加,并且当x=0.8时,(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx合金的(200)衍射峰相对强度达到最大,当x值继续增加到1.0时,(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx合金的(200)衍射峰相对强度降低。
如图4电弧熔炼法制备铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的磁致伸缩系数随Pt含量变化趋势图所示,当x值从0.0向0.8变化时,同时向该磁致伸缩材料施加相对正向或者负向磁场时,该材料的磁致伸缩系数随着x值的增大而增大,当x=0.8时该材料的磁致伸缩系数达到最大,当x=1.0时,该材料的磁致伸缩系数减小。
如图5定向凝固法制备(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx(x=0;0.2;0.4;0.8)合金的XRD图所示,(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx(x=0;0.2;0.4;0.8)合金材料在衍射角为44°附近出现(110)晶面的磁化强度峰、63°附近出现(200)晶面的磁化强度峰、82°附近出现(211)晶面的磁化强度峰,(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx(x=0;0.2;0.4)在同一组分下,(110)晶面的磁化强度峰值强于(200)晶面和(211)晶面的磁化强度峰;当x=0.8时,该合金材料的(110)晶面的衍射峰急剧增强,并且其(200)晶面的衍射峰的强度强于(110)晶面和(211)晶面的衍射峰。
如图6定向凝固法制备的(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx(x=0;0.2;0.4;0.8)合金(200)峰相对强度随Pt含量变化趋势图所示,当x值从0.0增加到0.4时,该合金的(200)峰相对强度随Pt含量的增加而缓慢增加,当x值继续增加到0.8时,合金的(200)峰相对强度急剧增加。
如图7定向凝固法制备的(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx(x=0;0.2;0.4;0.8)合金磁致伸缩系数随Pt含量变化趋势图所示,当x值从0.0增加到0.4时,该合金的磁致伸缩系数随着x的增大而缓慢增大,当x值增加到0.8时,该合金的磁致伸缩系数急剧增大。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料,其特征在于,该材料化学式为(Fe0.83Ga0.17)100- xPtx,其中x为0~1.0。
2.一种铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的制备方法,用于制备权利要求1所述的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料,所述制备方法包括如下步骤:
步骤1、根据(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx的原子百分比称取纯度分别为99.95%的铁颗粒、纯度为99.99%的块状镓和99.99%的铂颗粒;
步骤2、熔炼步骤1称好的铁颗粒、块状镓、铂颗粒;
步骤3、将步骤2熔炼所得样品进行均匀化处理。
3.如权利要求2所述的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3具体包括:
将步骤2制备的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料样品沿横截面线切割为厚度为1mm的月牙片,然后进行真空封管后在管内充入高纯氩气,在1000℃下保温3小时后,水中淬火,即制得电弧熔炼铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料。
4.一种铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的制备方法,用于制备权利要求1所述的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料,所述制备方法包括如下步骤:
步骤1、根据(Fe0.83Ga0.17)100-xPtx的原子百分比称取纯度分别为99.95%的铁颗粒、纯度为99.99%的块状镓和99.99%的铂颗粒;
步骤2、熔炼步骤1称好的铁颗粒、块状镓、铂颗粒;
步骤3、制备定向凝固铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料。
5.如权利要求2或4所述的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体包括:
将步骤1称取的铁颗粒、块状镓、铂颗粒混合均匀放入非自耗真空电弧熔炼炉内的铜坩埚内,关闭熔炼炉舱门抽真空至5.0×10-3Pa,充入高纯氩气至炉内压力为3.5×104Pa,然后在舱内温度升至1600~1800℃下反复熔炼原料4次以使样品成分均匀,制成铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料。
6.如权利要求4所述的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3具体包括:
步骤3.1、将步骤2制得的样品粗抛、清洗、钳碎后放入直径为8mm的氧化铝陶瓷管内,用样品托一端堵住氧化铝陶瓷管的开口端,另一端通过下方螺纹和牵引装置连接,封紧样品仓仓门,抽真空至6.0×10-4Pa,关闭抽真空装置,向仓内充入氩气至-5×104Pa;
步骤3.2、通过牵引装置将样品托的位置降低12mm,然后按照4个阶段设定加热程序至最终目标温度1680℃后保温5mins后进行拉伸程序;
步骤3.3、设定拉伸程序的拉伸速率为5um/s,拉伸时间为150mins,开始拉伸;
步骤3.4、拉伸程序启动后牵引装置将陶瓷管以5um/s的速度下拉至Ga-In合金溶液中,待氧化铝陶瓷管完全被所述Ga-In合金溶液浸没至所述样品完全凝固,拉伸程序停止;
步骤3.5、关闭加热电源,待样品仓内温度降至室温后打开样品仓取出氧化铝陶瓷管轻轻敲碎,取出棒材,即得到定向凝固铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料。
7.如权利要求6所述的铂掺杂铁镓合金磁致伸缩材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3.2还包括:
步骤3.2.1、设定起始温度为25℃,升温速率为13.75℃/min,时间20mins升温至300℃保温5mins;
步骤3.2.2、设定起始温度为300℃,升温速率为25℃/min,时间20mins升温至800℃保温5mins;
步骤3.2.3、设定起始温度为800℃,升温速率为20℃/min,时间20mins升温至1200℃保温5mins;
步骤3.2.4、设定起始温度为1200℃,升温速率为24℃/min,时间20mins升温至1680℃。
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