CN1492522A - 新型宽温域巨磁致伸缩材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型宽温域巨磁致伸缩材料，其化学式为：TbxDy1－x(Fe1－yTy)z其中X＝0.01～0.43、y＝0～0.30、z＝1.50～2.00，T为Cr、V、Co、Ni四种元素；是通过调整合金中Tb和Dy元素的比例，并添加合金元素Cr、V、Co、Ni以改变合金自旋再取向温度，并降低巨磁致伸缩材料的温度系数的材料；本发明的材料能够适应航天用太空环境昼夜大温度变化的要求，可利用本材料制作空间站反射镜的形状自动校准、太阳能电池位置自动调整和大型结构件的振动主动控制元件。
Description
技术领域
本发明涉及一种能够在宽温度范围内(-80℃～150℃)具有优良磁致伸缩特性的稀土巨磁致伸缩材料及其该材料的制备方法。
背景技术
铁磁体在磁场的作用下会发生形状或者尺寸的变化，这一现象被称为磁致伸缩。人们根据这一现象开发和研制了不同种类的磁致伸缩材料，包括早期的Ni-Fe-Co系列和70年代以来广为研究的RFe2系合金(R为稀土元素，如Pr、Tb、Dy、Sm、Ho等)，后者由于具有很大的饱和磁致伸缩系数而被称为巨磁致伸缩材料。但是，TbFe2和DyFe2都具有很大的磁晶各向异性能，需要很强的磁场才能使之饱和，与实际应用的要求相差甚远。其后研制出的三元稀土铁化合物，利用磁晶各向异性常数相反的两种化合物RFe2和R’Fe2相互补偿，形成一种伪二元化合物RxR’1-xFe2，既具有极大的饱和磁致伸缩系数，又能够在较低的磁场中使用。
已经广泛应用于大功率低频声纳系统、高精度快速微位移致动器以及振动主动控制系统中的Terfenol-D，其化学式为Tb0.27Dy0.73Fe1.95。它的磁晶各向异性常数为K1＝0.16×106J/m3，多晶材料在2×103kA/m下即可饱和磁化，λs＝1000ppm，而单晶的磁致伸缩系数λ111达到1640ppm。它具有以下一些特性：长度随外场的快速变化；外磁场改变能够产生大应力；杨氏模量随外磁场而改变；声速随外磁场而改变。该材料在温度-10℃～60℃范围内磁致伸缩性能较好，但在温度低于-10℃时磁致伸缩突然大幅下降，在温度60℃以上时随温度的升高磁致伸缩下降很快。
TbDyFe合金常温下的易磁化方向为<111>晶体学方向，当晶体生长的择优取向与易磁化方向一致时，即择优取向为<111>方向时，磁致伸缩应变最大。但是制备轴向<111>择优取向的晶体是非常困难的。很多研究者集中在制备与<111>夹角较小的<112>和<110>取向晶体，也有优良的磁致伸缩性能。TbDyFe合金的易磁化方向在某一特定温度Tr发生突变，这个转变的临界温度称为自旋再取向温度，低于自旋再取向温度Tr，<100>方向为其易磁化方向，高于自旋再取向温度Tr时则为<111>方向，此类化合物的λ111＞＞λ100。Terfenol-D的自旋再取向温度Tr约为-10℃，这大大限制了它在低温环境下的使用。铁磁体在居里温度Tc以上变为顺磁体，不具备磁致伸缩性能。在居里温度Tc以下，降低磁致伸缩的温度系数是该材料能在高温下使用的关键技术所在。因此，巨磁致伸缩材料在高温条件下应用取决于提高居里温度和降低磁致伸缩的温度系数。
基于以上两点，发明人一方面降低自旋再取向温度Tr，另一方面提高居里温度Tc和降低磁致伸缩的温度系数，得到一种能在宽温度范围内(-80℃～150℃)使用的稀土巨磁致伸缩材料。同时，发明人成功制备了这种材料的<110>、<112>择优取向的晶体。
Tb/Dy比例的调整降低材料的自旋再取向温度Tr；在此基础上采用Cr、V、Co、Ni四种元素取代部分的Fe元素，调整它们的比例组合，以提高居里转变温度Tc和降低磁致伸缩的温度系数，同时使材料的自旋再取向温度Tr降低，拓宽材料的使用温度范围。一般，Tb/Dy比例为0.27/0.73时，TbxDy1-xFe2的磁晶各向异性最小，其自旋再取向温度Tr＝-10℃；当这一比例为0.35/0.65时，自旋再取向温度Tr＝-80℃，随这一比例变大，Tr向更负的温度变化。替代元素Co可以提高居里温度，Cr可以改善其力学性能，V主要是为了改善低磁场条件下的磁致伸缩性能，Ni的加入是为了降低材料的磁晶各向异性。我们在多次实验结果的基础上，改变各添加元素的量，尽量使材料在宽温度范围内磁致伸缩性能达到最优。
这种材料可应用于高、低温环境，是一种应用前景较为广泛的新型巨磁致伸缩材料。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种宽温度范围内(-80℃～150℃)使用的稀土巨磁致伸缩材料，是通过调整合金中Tb和Dy元素的比例，并添加合金元素Cr、V、Co、Ni以降低合金自旋再取向温度，提高居里温度和降低巨磁致伸缩材料的温度系数。
本发明的另一目的是提供一种制备宽温度范围内(-80℃～150℃)使用的稀土巨磁致伸缩材料的方法。
本发明的一种宽温域巨磁致伸缩材料，其化学式为：TbxDy1-x(Fe1-yTy)z其中X＝0.01～0.43、y＝0～0.30、z＝1.50～2.00，T为Cr、V、Co、Ni四种元素。
本发明材料的优点是：该材料与Terfenol-D相比有了更宽的使用温度范围，温度范围在-80℃～150℃，-80℃时饱和磁致伸缩性能达到1600ppm以上，150℃时饱和磁致伸缩性能达到1300ppm以上，随温度升高其磁致伸缩系数下降缓慢，磁致伸缩温度系数低于-1.7ppm/℃。
附图说明
图1是本发明材料在2000 Oe磁场-80℃～150℃温度下的磁致应变曲线图。
图2是本发明材料在4000 Oe磁场中-80℃～150℃温度下的磁致应变曲线图。
图3是Terfenol-D多晶试样在2000 Oe磁场-80℃～150℃温度下的磁致应变曲线图。
图4是本发明材料铸态样品的X射线衍射图。
图5是本发明材料具有<110>择优取向的X射线衍射图。
图6是本发明材料具有<112>择优取向的X射线衍射图。
具体实施方式
本发明是一种宽温度范围内(-80℃～150℃)使用的稀土巨磁致伸缩材料，其化学式表示为：
TbxDy1-x(Fe1-yTy)z其中：
X＝0.01～0.43、y＝0.00～0.30、z＝1.50～2.00，
T为Cr、V、Co、Ni四种元素。
本发明制备上述材料的工艺为：
第一步：铸棒，将四种元素称量后放入真空电弧炉内的水冷铜模中，真空室的真空度达到2×10-3Pa～4×10-3Pa，通入高纯氩气作保护气体，引弧并增大电流，提高熔炼温度，待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭，把合金锭翻转，再进行熔炼，反复熔炼4到5次使合金内的成分尽量均匀；最后将铸锭再熔化后吸铸成棒料，待用；
第二步：取向晶体制备，在自制的高温度梯度真空感应炉中，采用悬浮区熔定向凝固法，将料棒放入刚玉管内，调节真空室内的真空度达到2×10-3Pa～4×10-3Pa，通入高纯氩气作保护气体，通过调节设备加热电流来控制温度梯度，直接调整生长速度，实现高温度梯度定向凝固，温度梯度达到100～700℃/cm。当晶体生长速度在30～600mm/h范围内，可获得高度<110>择优取向，如附图5所示；当生长速度在600～900mm/h范围内时，可获得高度<112>择优取向，如附图6所示。
第三步：热处理，在卧式真空热处理炉内进行，调节真空至2×10-3Pa～4×10-3Pa，通入高纯氩气作保护气体(气体压力达到0.05MPa)，在温度950～1050℃，保温1～24小时。
上述材料的磁致伸缩大小如下表所示：
表1.该材料的磁致伸缩性能 单位：ppm
| 测量温度(℃) | 测量磁场(Oe) | 磁致应变(ppm) | |
| 无预压力 | 10Mpa | ||
| 150 | 2000 | 714～1027 | 902～1211 |
| 4000 | 912～1312 | 1163～1601 | |
| 60 | 2000 | 789～1072 | 957～1269 |
| 4000 | 1008～1370 | 1234～1676 | |
| 室温(20) | 2000 | 815～1107 | 1007～1328 |
| 4000 | 1041～1415 | 1299～1754 | |
| 0 | 2000 | 823～1170 | 1024～1352 |
| 4000 | 1052～1438 | 1320～1789 | |
| -10 | 2000 | 851～1211 | 1053～1378 |
| 4000 | 1087～1547 | 1358～1820 | |
| -80 | 2000 | 909～1260 | 1082～1439 |
| 4000 | 1161～1573 | 1396～1901 |
居里温度：Tc＝360～430℃
自旋再取向温度：Tr＝-120～-80℃
温度系数：＜-1.7ppm/℃
抗压强度：650～750MPa
抗拉强度：25～40MPa
本发明的巨磁致伸缩材料的组织组成相为：基体相为立方Laves相结构的(Tb，Dy)(Fe，T)2相以及富稀土相和少量其他杂质相。
本发明的材料除多晶之外，定向凝固后的轴向择优取向主要是<110>或者<112>两种择优取向，请参见附图5和附图6所示。附图5为<110>取向晶体的横截面x射线衍射图谱，图4为铸态样品的x射线衍射图谱；可以看出：铸态样品的113峰最强，而附图5中220以及440峰强度大，本材料为<110>轴向择优取向；同样，附图6所示的材料具有<112>轴向择优取向。
实施例1
为了制备成分为Tb0.4Dy0.6(Fe0.75V0.05Cr0.05Ni0.05Co0.10)1.9的巨磁致伸缩材料50克，用电子天平精确称量Tb 11.8593克、Dy 18.1891克、Fe 14.8464克、V 0.9028克、Cr 0.9215克、Ni 1.0401克、Co 2.2407克，在真空电弧炉中反复熔炼4到5遍，使其成分均匀，然后铸成料棒。料棒的组织组成相为富稀土相以及Laves相(Tb，Dy)(Fe，T)2相和少量的氧化物杂质等。料棒的尺寸为φ6.5mm×120mm。在高频感应加热的晶体生长炉内，把试样放入高纯Al2O3坩埚，镓铟合金为冷却液，保持500℃/cm的固液界面温度梯度，以240mm/h的凝固速度进行定向生长，得到以<110>取向为主的样品棒。线切割出30mm长的一段试样，在真空热处理炉内1050℃保温10小时，空冷至室温，进行性能测试。采用标准四接点电阻应变片法进行磁致应变测试。所测得的结果与本实验室相同条件下制备的具有<110>取向的Terfenol-D进行了比较，如表2和表3所示：
表2.具有<110>择优取向Tb0.4Dy0.6(Fe0.75V0.05Cr0.05Ni0.05Co0.10)1.9样品与Terfenol-D在2000 Oe磁场，无预压力条件下的磁致伸缩性能比较
| 测量磁场(Oe) | 测量温度(℃) | 磁致应变(ppm) | |
| Terfenol-D | Tb0.4Dy0.6(Fe0.75V0.05Cr0.05Ni0.05Co0.10)1.9 | ||
| 2000 | 150 | 651 | 892 |
| 2000 | 60 | 852 | 998 |
| 2000 | 室温 | 969 | 1076 |
| 2000 | 0 | 1021 | 1154 |
| 2000 | -10 | 1036 | 1189 |
| 2000 | -80 | 292 | 1254 |
表3.具有<110>择优取向Tb0.4Dy0.6(Fe0.75V0.05Cr0.05Ni0.05Co0.10)1.9样品与Terfenol-D的其它基本性能比较
| Terfenol-D | Tb0.4Dy0.6(Fe0.75V0.05Cr0.05Ni0.05Co0.10)1.9 | |
| 居里温度Tc | 370℃ | 420℃ |
| 自旋再取向温度Tr | -10℃ | -100℃ |
| 磁致伸缩温度系数 | -2.49ppm/℃ | -1.69ppm/℃ |
| 热膨胀系数 | 13.21ppm/℃ | 11.85ppm/℃ |
| 抗拉强度 | 28Mpa | 30Mpa |
实施例2
制备成分为Tb0.36Dy0.64(Fe0.80Co0.20)1.9的宽温域巨磁致伸缩材料40克，电子天平精确称量Tb 6.5261克、Dy 11.8638克、Fe 9.3769克、Co 2.4738克，在真空电弧炉中反复熔炼4遍，然后铸成φ6.5mm×100mm的料棒。在高频感应加热的晶体生长炉内，把料棒放入内径为7.2mm的刚玉管内，镓铟合金为冷却液，保持100℃/cm的固液界面温度梯度，以750mm/h的凝固速度进行定向生长，得到以<112>轴向取向为主的样品棒，如图6所示。线切割出30mm长的一段试样，在通有高纯氩气保护的真空热处理炉内1080℃保温5小时，空冷至室温，进行性能测试。采用标准四接点电阻应变片法进行磁致应变测试。所测得的结果与本实验室相同条件下制备的具有<112>取向的Terfenol-D进行了比较，如表4和表5所示：表4.具有<112>择优取向Tb0.36Dy0.64(Fe0.80Co0.20)1.9样品与Terfenol-D在2000 Oe磁场，无预压力条件下的磁致伸缩性能比较
| 测量磁场(Oe) | 测量温度(℃) | 磁致应变(ppm) | |
| Terfenol-D | Tb0.36Dy0.64(Fe0.80Co0.20)1.9 | ||
| 2000 | 150 | 763 | 964 |
| 2000 | 60 | 980 | 1021 |
| 2000 | 室温 | 1100 | 1089 |
| 2000 | 0 | 1110 | 1168 |
| 2000 | -10 | 1130 | 1197 |
| 2000 | -80 | 290 | 1288 |
表5.具有<112>择优取向Tb0.36Dy0.64(Fe0.80Co0.20)1.9样品与Terfenol-D基本性能比较
| Terfenol-D | Tb0.4Dy0.6(Fe0.75V0.05Cr0.05Ni0.05Co0.10)1.9 | |
| 居里温度Tc | 370℃ | 426℃ |
| 自旋再取向温度Tr | -10℃ | -93℃ |
| 磁致伸缩温度系数 | -2.59ppm/℃ | -1.48ppm/℃ |
| 热膨胀系数 | 12.37ppm/℃ | 11.56ppm/℃ |
| 抗拉强度 | 27.4Mpa | 32.3Mpa |
本发明材料与Terfenol-D相比有了更宽的使用温度范围，而且高温性能更好，随温度升高其磁致伸缩系数下降较慢。如附图1和附图3所示，分别为本发明材料和Terfenol-D在2000 Oe磁场中应变随温度变化的关系。
从附图1中可以看出，我们发明的宽温域巨磁致伸缩材料在-10℃以下，具有优异的磁致伸缩性能，我们测试到-80℃，磁致伸缩性能优异。但Terfenol-D在-10℃以下磁致伸缩性能急剧下降，如我们的材料在-80℃时，2000 Oe磁场下1288ppm，而Terfenol-D只有290ppm左右。并且，从附图1中还可以看出，在相同的磁场中，我们发明的宽温域巨磁致伸缩材料随温度的升高磁致伸缩下降较慢，就是说它的磁致伸缩温度系数(斜率的绝对值)较小；相比较而言，附图3中所示为Terfenol-D在2000 Oe磁场中磁致应变随温度变化的曲线，在自旋再取向温度以上(-10～150℃)的磁致伸缩温度系数(斜率的绝对值)较大，磁致应变随温度升高而降低较快。比较这两条直线的斜率，可以看出我们发明的材料(如图1)磁致伸缩温度系数是-1.48ppm/℃，Terfenol-D是-2.59ppm/℃；我们发明的材料在150℃时，2000 Oe磁场无预应力下磁致伸缩性能是964ppm，Terfenol-D是763ppm。这说明我们发明的材料在宽温范围中(-80～150℃)要优于普通的Terfenol-D。
本发明的材料能够适应航天领域太空环境昼夜大温度变化的要求，可利用本材料制作空间站反射镜的形状自动校准，太阳能电池阵列位置调整和空间大型结构件的振动主动控制。本材料还可以应用于提高石油开采率的振动换能器、精密微位移线性马达，精密控制液压阀门。利用本材料的villari和AntrViedemann效应，可以用来做力学传感器，测量静应力、扭转力、振动应力和加速度等物理量。本材料和激光二极管光纤或PZT材料相配，可以做成各式各样的磁强计。在自旋再取向温度下，材料的热膨胀系数和杨氏模量发生突变，因此本发明材料还可以作为低温的热敏传感器材料。采用本材料做成的换能器，可以把大功率的电能转换为很强的超声波能量，因而可以利用其所产生的高强度超声波来改变物质的性能和状态；也可以用此超声波进行金属探伤、水下物体探测和大功率声纳换能器等。随着对磁致伸缩材料应用的进一步研究，本材料可以在更多的方面发挥其宽温度范围的大磁致伸缩特性。
Claims (9)
1、一种宽温域巨磁致伸缩材料，其特征在于：化学式为：TbxDy1-x(Fe1-yTy)z其中X＝0.01～0.43、y＝0～0.30、z＝1.50～2.00，T为Cr、V、Co、Ni四种元素。
2、根据权利要求1所述的宽温域巨磁致伸缩材料，其特征在于：化学式为：TbxDy1-x(Fe1-yTy)z其中X＝0.32～0.40、y＝0.05～0.20、z＝1.80～1.95，T为Cr、V、Co、Ni四种元素。
3、根据权利要求1、2所述的宽温域巨磁致伸缩材料，其特征在于：T四种元素的用量为Cr＝0～0.1、V＝0～0.1、Co＝0～0.3、Ni＝0～0.1。
4、根据权利要求1、2所述的宽温域巨磁致伸缩材料，其特征在于：宽温度范围为-80℃～150℃。
5、根据权利要求1、2所述的宽温域巨磁致伸缩材料，其特征在于：宽温度范围为-80℃～-10℃与60℃～150℃。
6、根据权利要求1、2所述的宽温域巨磁致伸缩材料，其特征在于：化学成分为Tb0.4Dy0.6(Fe0.75V0.05Cr0.05Ni0.05Co0.10)1.9。
7、根据权利要求1、2所述的宽温域巨磁致伸缩材料，其特征在于：化学成分为Tb0.36Dy0.64(Fe0.80Co0.20)1.9。
8、根据权利要求1、2所述的宽温域巨磁致伸缩材料，其特征在于：化学成分为Tb0.28Dy0.72(Fe0.90Co0.10)1.95。
9、一种宽温域巨磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于：
第一步：铸棒，将Tb、Dy、Fe、Cr、V、Co、Ni各元素按用量比例称量后放入水冷铜模内，调节真空室的真空度达到2×10-3Pa～4×10-3Pa，通入高纯氩气作保护气体，熔炼铸造成Φ6.5mm的棒料，待用；
第二步：取向晶体制备，把料棒放入内径为7.2mm的刚玉管内，真空室内的真空度达到2×10-3Pa～4×10-3Pa后，通入高纯氩气作保护气体，通过调节生长速度30～900mm/h和温度梯度100～700℃/cm，使之具有<110>或<112>轴向择优取向；
第三步：热处理，在卧式真空热处理炉，调节真空至2×10-3Pa～4×10-3Pa，通入高纯氩气作保护气体，在温度950～1050℃，保温1～24小时。
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| CN1322599C (zh) | 2007-06-20 |
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