CN115058771A - 稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土‑铁基磁致伸缩单晶材料的制备方法及装置。所述稀土‑铁基磁致伸缩单晶材料的制备方法，采用特定结构设计的稀土‑铁基磁致伸缩单晶材料的制备装置进行制备，所述制备方法包括如下步骤：将金属原料熔化后浇铸于所述选晶装置的管体中，然后冷却至室温，制备母合金；将装有所述母合金的选晶装置连接至所述抽拉装置的第一端，然后移动至所述熔融段，在惰性气体的保护下加热熔融，然后抽拉至所述结晶段，制备所述稀土‑铁基磁致伸缩单晶材料。上述制备方法能够在无需晶种(籽晶)的情况下能够制备得到不同晶体取向的稀土‑铁基磁致伸缩单晶材料。
Description
技术领域
本发明涉及磁功能材料技术领域，特别是涉及一种稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备方法及装置。
背景技术
自二十世纪六十年代，研究者们相继开发了不同成分的稀土-铁基磁致伸缩材料，其磁致伸缩系数达1500～2200ppm，远高于Ni基和Fe基磁致伸缩材料。成分为TbxDy1-xFey(x＝0.27～0.33，y＝1.90～2.10)的合金在商业上被称为Terfenol-D，具有磁致应变大、磁晶各向异性小、能量密度高、能量转换效率高等特点，常被作为换能器的核心振子材料，同时根据不同需求，也可应用在声呐、超声清洗、扬声器、管道疏通、无损检测等领域。
Tb-Dy-Fe合金的磁性相是(Tb,Dy)Fe2相，是一种磁晶各向异性相，Tb-Dy-Fe合金常见取向为<110>、<112>、<113>或<111>方向等，具有某一种取向的单晶Tb-Dy-Fe合金的磁致伸缩系数较高、性能稳定性较好。若Tb-Dy-Fe合金在超声频段下服役，为满足长期稳定的功率输出，则要求合金具有较大直径(≥30mm)，对单晶体制备工艺提出更高要求。定向凝固法，如布里奇曼法、区域熔化法和籽晶法等是制备取向材料的常用方法，但是布里奇曼法、区域熔化法制备的多为多晶合金。籽晶法虽然在某些条件下可获得单晶体，但是籽晶法需要某一取向的晶体作为“种子”诱导晶体生长，且为满足单晶生长条件，需要提高温度梯度和降低抽拉速率，将导致稀土元素挥发严重，产生有害魏氏体相等，同时制备的单晶体直径较小。
发明内容
基于此，本发明提供一种在无需晶种(籽晶)的情况下能够制备得到不同晶体取向的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备方法及装置。
本发明的第一方面，提供一种稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的选晶装置，所述选晶装置具有管体，所述管体设有封闭端和开口端，沿所述封闭端至所述开口端的方向，所述管体包括依次连通的引晶段、选晶段和单晶生长段；所述选晶段呈螺旋状。
在其中一个实施例中，所述选晶段中，螺距为3mm～25mm，螺旋升角为5°～45°，螺旋内径为3mm～10mm，所述选晶段的高度为6～150mm。
在其中一个实施例中，所述引晶段的内径为10mm～20mm，高度为15mm～30mm。
在其中一个实施例中，所述单晶生长段的内径为10mm～60mm，高度为50mm～200mm。
本发明的第二方面，提供一种稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备装置，包括本体以及第一方面所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的选晶装置；
所述本体包括容纳腔体和抽拉装置，所述容纳腔体内的容纳腔分为连通的熔融段和结晶段，所述抽拉装置具有第一端和第二端，所述第一端位于所述容纳腔内，所述第二端位于所述容纳腔外；
所述选晶装置用于连接于所述抽拉装置的第一端，且能够在所述抽拉装置的带动下在所述熔融段与所述结晶段之间移动。
在其中一个实施例中，所述本体为布里奇曼定向凝固装置或区域熔化定向凝固装置。
本发明的第三方面，提供一种稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备方法，采用第二方面所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备装置进行制备，所述制备方法包括如下步骤：
将金属原料熔化后浇铸于所述选晶装置的管体中，然后冷却至室温，制备母合金；
将装有所述母合金的选晶装置连接至所述抽拉装置的第一端，然后移动至所述熔融段，在惰性气体的保护下加热熔融，然后抽拉至所述结晶段，制备所述稀土-铁基磁致伸缩单晶材料。
在其中一个实施例中，加热熔融的条件包括：
加热至1350℃～1500℃，温度梯度为10～150℃/cm，然后保温3min～20min。
在其中一个实施例中，抽拉的速率为0.1～500μm/s。
本发明的第四方面，提供第三方面所述的制备方法制备得到的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料。
在其中一个实施例中，所述稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的组成为TbxDy1-xFeyMa，其中，x＝0.27～0.33，y＝1.90～2.10，a＝0～0.2，M为Pr、Sm、Ce、La、Ho、Nb、Al、Nb、Cu、Si、B、Cr、Mn、Ti、V、Zr、Co和Ni中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的晶体取向为<110>或<112>或<113>或<111>方向，且取向偏离＜6.00°；及/或，
所述稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的磁致伸缩系数为1400ppm～2150ppm，抗压强度为40MPa～150MPa。
本申请通过合理设计选晶装置的结构，可以结合定向凝固法进行稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备，使晶体在选晶装置中完成晶体取向优化、晶粒淘汰和单晶生长过程，通过调控选晶装置中选晶段的尺寸以及定向凝固的热流工艺控制，能够调控稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的晶体取向，制备得到不同晶体取向的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料。
另外，制备得到的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料还具有大尺寸、磁致伸缩性能高以及抗压强度高的优点。
附图说明
图1为本发明一实施例的选晶装置的结构示意图；
图2为本发明一实施例的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备装置的结构示意图；
图3为本发明另一实施例的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备装置的结构示意图；
图4为实施例1制备得到的Tb0.27Dy0.73Fe2单晶样品图；
图5为实施例1制备得到的Tb0.27Dy0.73Fe2单晶合金的微观结构图；
图6为实施例1制备得到的Tb0.27Dy0.73Fe2单晶合金的极图；
图7为实施例1制备得到的Tb0.27Dy0.73Fe2单晶合金的磁致伸缩曲线；
图8为实施例2制备得到的Tb0.3Dy0.7Fe1.95Al0.02单晶合金的极图；
图9为实施例2制备得到的Tb0.3Dy0.7Fe1.95Al0.02单晶合金的磁致伸缩曲线；
图10为实施例3制备得到的Tb0.3Dy0.7Fe1.95Pr0.01Cu0.01单晶样品图；
图11为实施例3制备得到的Tb0.3Dy0.7Fe1.95Pr0.01Cu0.01单晶合金的磁致伸缩曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备方法及装置作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本文所使用的术语“和/或”、“或/和”、“及/或”的可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。
本文中，“一种或多种”指所列项目的任一种、任两种或任两种以上。
本发明中，“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本发明中涉及的百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比，对于液相-液相混合指体积百分比。
本发明中涉及的百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本发明中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
本发明中的室温一般指4℃～30℃，较佳地指20±5℃。
本发明提供一种稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的选晶装置。具体地，如图1所示，选晶装置100具有管体，管体设有封闭端101和开口端102，沿封闭端101至开口端102的方向，管体包括依次连通的引晶段103、选晶段104和单晶生长段105；选晶段104呈螺旋状。
在其中一个示例中，选晶段104中，螺距4为3mm～25mm，螺旋升角5为10°～45°。具体地，选晶段104中螺距4包括但不限于：3mm、5mm、7mm、8mm、9mm、10mm、11mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、20mm、25mm。具体地，选晶段104中螺旋升角5包括但不限于：10°、11°、12°、13°、14°、15°、16°、17°、20°、25°、30°、35°、40°、45°。
在其中一个示例中，选晶段104的螺旋内径6为3mm～10mm。具体地，选晶段104的螺旋内径6包括但不限于：3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm。
在其中一个示例中，选晶段104的高度为6mm～150mm。具体地，选晶段104的高度包括但不限于：6mm、10mm、15mm、18mm、20mm、22mm、25mm、30mm、34mm、36mm、38mm、40mm、43mm、45mm、47mm、50mm、70mm、80mm、100mm、150mm。
在其中一个示例中，引晶段103的内径2为10mm～20mm。具体地，引晶段103的内径2包括但不限于：10mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm、20mm。
在其中一个示例中，引晶段103的高度3为15mm～30mm。具体地，引晶段103的高度3包括但不限于：15mm、18mm、19mm、20mm、21mm、22mm、23mm、24mm、25mm、26mm、27mm、28mm、29mm、30mm。
在其中一个示例中，单晶生长段105的内径7为10mm～60mm。具体地，单晶生长段105的内径7包括但不限于：10mm、15mm、20mm、25mm、28mm、30mm、32mm、35mm、38mm、40mm、42mm、45mm、48mm、50mm、55mm、60mm。
在其中一个示例中，单晶生长段105的高度8为50mm～200mm。具体地，单晶生长段105的高度8包括但不限于：50mm、80mm、100mm、100mm、110mm、115mm、120mm、125mm、130mm、135mm、140mm、145mm、150mm、155mm、160mm、180mm、200mm。
在其中一个示例中，选晶段104的螺旋内径6小于引晶段103的内径2。
在其中一个示例中，选晶段104的螺旋内径6小于单晶生长段105的内径7。
在其中一个示例中，引晶段103的内径2小于单晶生长段105的内径7。进一步地，引晶段103与选晶段104之间通过内径逐渐缩小的连接段106连接。具体地，连接段106呈漏斗状。另外，单晶生长段105与选晶段104之间也可以通过内径逐渐缩小的连接段107连接。具体地，连接段107呈漏斗状。
在其中一个示例中，管体的壁厚为1.5mm～4mm。具体地，管体的壁厚包括但不限于：1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm。
在其中一个示例中，选晶装置100的材质可以为石英。
具体地，选晶装置100的制备方法可以包括如下步骤：通过气焊加热石英管，待石英管软化后按照结构设计进行塑形。进一步地，气焊采用的可燃气体为乙炔，助燃气体为氧气。
本发明还提供一种稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备装置。具体地，如图2所示，制备装置200包括本体以及选晶装置100。其中选晶装置100即为如上所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的选晶装置。本体包括容纳腔体和抽拉装置204，容纳腔体内的容纳腔分为连通的熔融段205和结晶段206，抽拉装置204包括第一端和第二端，第一端位于容纳腔内，第二端位于容纳腔外；选晶装置100用于连接于抽拉装置204的第一端，且能够在抽拉装置204的带动下在熔融段205或结晶段206之间移动。
在其中一个示例中，本体为布里奇曼定向凝固装置或区域熔化定向凝固装置。
具体地，如图2所示，本体为布里奇曼定向凝固装置，对应熔融段205的腔壁自内而外依次设有加热体301、多层辐射筒302和水冷装置303。对应结晶段206的腔壁设有水冷套304，抽拉装置204设有水冷装置。另外，选晶装置100中容纳有熔融合金液305。
具体地，如图3所示，本体为区域熔化定向凝固装置，对应熔融段205的腔壁设有水冷装置401，熔融段205与结晶段206的连接部，沿熔融段205至结晶段206的方向依次设有加热线圈402和辐射挡板403。对应结晶段206的腔壁设有水冷套404，抽拉装置204设有水冷装置。另外，选晶装置100中容纳有熔融合金液405。
本发明还提供一种稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备方法，采用如上所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备装置进行制备，所述制备方法包括如下步骤：
将金属原料熔化后浇铸于选晶装置100的管体中，然后冷却至室温，制备母合金；
将装有所述母合金的选晶装置100连接至抽拉装置204的第一端，然后移动至熔融段205，在惰性气体的保护下加热熔融，然后抽拉至结晶段206，制备稀土-铁基磁致伸缩单晶材料。
在其中一个示例中，加热熔融的条件包括：
加热至1350℃～1500℃，温度梯度为10～150℃/cm，然后保温3min～20min。。
具体地，温度梯度包括但不限于：10℃/cm、30℃/cm、50℃/cm、70℃/cm、80℃/cm、90℃/cm、95℃/cm、100℃/cm、105℃/cm、110℃/cm、115℃/cm、120℃/cm、125℃/cm、130℃/cm、140℃/cm、150℃/cm。加热至的温度包括但不限于：1350℃、1370℃、1390℃、1400℃、1410℃、1420℃、1430℃、1440℃、1450℃、1460℃、1480℃、1500℃。保温时间包括但不限于：3min、4min、5min、6min、7min、8min、10min、15min、20min。
在其中一个示例中，抽拉的速率为0.1～500μm/s。在抽拉的过程中，完成成引晶、选晶和单晶生长过程，获得具有单一取向的磁致伸缩材料。具体地，抽拉的速率包括但不限于：0.1μm/s、1μm/s、1.5μm/s、2μm/s、2.5μm/s、5μm/s、8μm/s、9μm/s、10μm/s、11μm/s、12μm/s、15μm/s、20μm/s、30μm/s、50μm/s、80μm/s、90μm/s、95μm/s、100μm/s、105μm/s、110μm/s、120μm/s、150μm/s、200μm/s、300μm/s、500μm/s。
可以理解地，金属原料根据目标制备的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的成分进行配料。同时为弥补稀土元素挥发，在称取稀土元素的金属原料时按照稀土元素原始配比多加入3％～6％的稀土元素。进一步地，金属原料为纯金属。
在其中一个示例中，熔化的方法为悬浮感应熔炼法。具体地，熔化在真空悬浮熔炼炉中进行，选晶装置100(单晶选晶器202)与悬浮熔炼坩埚处于同一真空室。
在其中一个示例中，熔化的步骤包括：采用真空悬浮熔炼炉加热金属原料直至其完全熔化，然后保温5min～10min。
在其中一个示例中，浇铸于选晶装置100的管体的过程中，需使管体自下而上的引晶段103、选晶段104和单晶生长段105充满熔融的母合金液。具体地，可以在选晶装置100的管体周围设置感应线圈，浇铸过程中加热选晶装置100的管体，以及其中的母合金液，保证母合金液充满选晶器。
在其中一个示例中，制备稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的方法为定向凝固法。具体地，制备方法中无需加入晶种(籽晶)。
在其中一个示例中，定向凝固法为布里奇曼法或区域熔化法。
在其中一个示例中，惰性气体保护的步骤包括：抽真空至≤2.5×10-3Pa，然后充惰性气体至0.015MPa～0.030MPa。
本发明还提供如上所述的制备方法制备得到的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料。
在其中一个示例中，所述稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的组成为TbxDy1-xFeyMa，其中，x＝0.27～0.33，y＝1.90～2.10，a＝0～0.2，M为Pr、Sm、Ce、La、Ho、Nb、Al、Nb、Cu、Si、B、Cr、Mn、Ti、V、Zr、Co和Ni中的一种或多种。
在其中一个示例中，所述稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的晶体取向为<110>或<112>或<113>或<111>方向，且取向偏离＜6.00°。
在其中一个示例中，所述稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的磁致伸缩系数为1400ppm～2150ppm，抗压强度为40MPa～150MPa。
以下为具体实施例，如无特别说明，实施例中采用的原料均为市售产品。
实施例1：
制备直径30mm的Tb0.27Dy0.73Fe2单晶磁致伸缩合金。
按照如下尺寸制造单晶选晶器：引晶段内径：15mm；引晶段高度：20mm；选晶段螺旋距离：10mm；选晶段螺旋升角：10°；选晶段螺旋内径：5mm；选晶段高度：20mm；单晶生长段内径：30mm；单晶生长段高度：120mm；壁厚：3mm。
按照原子比Tb∶Dy∶Fe＝0.27∶0.73∶2的比例称取纯金属，按照稀土元素原始比例多加入4％的稀土元素烧损量。采用真空悬浮熔炼炉熔炼母合金，将单晶选晶器放置在真空室内，将纯金属放入悬浮熔炼炉的坩埚内后将炉体抽真空至1.0×10-2Pa后通入高纯氩气作为保护气体；打开感应电源，加热纯金属；待纯金属全部熔化后保温5min，以保证母合金成分均匀；最后将母合金液浇铸在单晶选晶器中，使母合金液自下而上充满单晶选晶器，冷却至室温后取出。
采用布里奇曼定向凝固炉对合金样品进行晶粒竞争生长、晶粒淘汰和单晶生长过程，将装有母合金的单晶选晶器固定在定向凝固炉的拉伸杆上，将定向凝固炉真空室抽真空至2.5×10-3Pa以下，之后充入高纯氩气至0.020MPa，在高纯氩气保护条件下，在熔融段中，将单晶选晶器中的母合金加热至1400℃，温度梯度为100℃/cm，保温5min后，将拉伸杆以2μm/s的抽拉速率将装有熔融母合金液的单晶选晶器拉入结晶段中，获得具有<110>方向取向的Tb0.27Dy0.73Fe2单晶合金，直径为30mm。
Tb0.27Dy0.73Fe2单晶样品如图4所示。Tb0.27Dy0.73Fe2单晶合金的微观结构图如图5所示，合金为孪生单晶形貌。图6所示为Tb0.27Dy0.73Fe2单晶合金在{110}投影面的极图，可知该合金沿<110>方向取向，偏离定向凝固方向5.30°。磁致伸缩曲线如图7所示，其饱和磁致伸缩系数为1991ppm。该合金的压缩断裂强度为70MPa(检测标准为GB/T 7314-2017)。
实施例2：
制备直径40mmTb0.3Dy0.7Fe1.95Al0.02单晶磁致伸缩合金。
按照如下尺寸制造单晶选晶器：引晶段内径：16mm；引晶段高度：25mm；选晶段螺旋距离：12mm；选晶段螺旋升角：15°；选晶段螺旋内径：5mm；选晶段高度：36mm；单晶生长段内径：40mm；单晶生长段高度：140mm；壁厚：3.5mm。
按照原子比Tb∶Dy∶Fe∶Al＝0.3∶0.7∶1.95∶0.02的比例称取纯金属，按照稀土元素原始比例多加入5％的稀土元素烧损量。采用真空悬浮熔炼炉熔炼母合金，将单晶选晶器放置在真空室内，将纯金属放入悬浮熔炼炉的坩埚内后将炉体抽真空至1.5×10-2Pa后通入高纯氩气作为保护气体；打开感应电源，加热纯金属；待纯金属全部熔化后保温8min，以保证母合金成分均匀；最后将母合金液浇铸在单晶选晶器中，使母合金液自下而上充满单晶选晶器，冷却至室温后取出。
采用布里奇曼定向凝固炉对合金样品进行晶粒竞争生长、晶粒淘汰和单晶生长过程，将装有母合金的单晶选晶器固定在定向凝固炉的拉伸杆上，将定向凝固炉真空室抽真空至2.0×10-3Pa以下，之后充入高纯氩气至0.030MPa，在高纯氩气保护条件下，在熔融段中，将单晶选晶器中的母合金加热至1450℃，温度梯度为120℃/cm，保温4min后，将拉伸杆以10μm/s的抽拉速率将装有熔融母合金液的单晶选晶器拉入结晶段中，获得具有<112>方向取向的Tb0.3Dy0.7Fe1.95Al0.02单晶合金，直径为40mm。
Tb0.3Dy0.7Fe1.95Al0.02合金为孪生单晶形貌。Tb0.3Dy0.7Fe1.95Al0.02单晶合金在{112}投影面的极图如图8所示，该合金沿<112>方向取向，偏离定向凝固方向4.74°。Tb0.3Dy0.7Fe1.95Al0.02单晶合金的磁致伸缩曲线如图9所示，其饱和磁致伸缩系数为1950ppm。该合金的压缩断裂强度为78MPa(检测标准为GB/T7314-2017)。
实施例3：
制备直径45mmTb0.3Dy0.7Fe1.95Pr0.01Cu0.01单晶磁致伸缩合金。
按照如下尺寸制造单晶选晶器：引晶段内径：20mm；引晶段高度：28mm；选晶段螺旋距离：15mm；选晶段螺旋升角：10°；选晶段螺旋内径：6mm；选晶段高度：45mm；单晶生长段内径：45mm；单晶生长段高度：150mm；壁厚：2.5mm。
按照原子比Tb∶Dy∶Fe∶Pr∶Cu＝0.3∶0.7∶1.95∶0.01∶0.01的比例称取纯金属，按照稀土元素原始比例多加入4％的稀土元素烧损量。采用真空悬浮熔炼炉熔炼母合金，将单晶选晶器放置在真空室内，将纯金属放入悬浮熔炼炉的坩埚内后将炉体抽真空至1.5×10-2Pa后通入高纯氩气作为保护气体；打开感应电源，加热纯金属；待纯金属全部熔化后保温10min，以保证母合金成分均匀；最后将母合金液浇铸在单晶选晶器中，使母合金液自下而上充满单晶选晶器，冷却至室温后取出。
采用区域熔化定向凝固炉对合金样品进行晶粒竞争生长、晶粒淘汰和单晶生长过程，将装有母合金的单晶选晶器固定在定向凝固炉的拉伸杆上，将定向凝固炉真空室抽真空至2.0×10-3Pa以下，之后充入高纯氩气至0.025MPa，在高纯氩气保护条件下，在熔融段中，将单晶选晶器中的母合金加热至1430℃，温度梯度为110℃/cm，保温6min后，将拉伸杆以100μm/s的抽拉速率将装有熔融母合金液的单晶选晶器拉入结晶段中，获得具有<113>方向取向的Tb0.3Dy0.7Fe1.95Pr0.01Cu0.01单晶合金，直径为45mm。
Tb0.3Dy0.7Fe1.95Pr0.01Cu0.01单晶样品如图10所示。Tb0.3Dy0.7Fe1.95Pr0.01Cu0.01合金为孪生单晶形貌。该合金<113>方向取向，偏离定向凝固方向5.90°。Tb0.3Dy0.7Fe1.95Pr0.01Cu0.01单晶合金的磁致伸缩曲线如图11所示，其饱和磁致伸缩系数为1940ppm。该合金的压缩断裂强度为69MPa(检测标准为GB/T7314-2017)。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (12)
1.一种稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的选晶装置，其特征在于，所述选晶装置具有管体，所述管体设有封闭端和开口端，沿所述封闭端至所述开口端的方向，所述管体包括依次连通的引晶段、选晶段和单晶生长段；所述选晶段呈螺旋状。
2.根据权利要求1所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的选晶装置，其特征在于，所述选晶段中，螺距为3mm～25mm，螺旋升角为5°～45°，螺旋内径为3mm～10mm，所述选晶段的高度为6～150mm。
3.根据权利要求1或2所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的选晶装置，其特征在于，所述引晶段的内径为10mm～20mm，高度为15mm～30mm。
4.根据权利要求1或2所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的选晶装置，其特征在于，所述单晶生长段的内径为10mm～60mm，高度为50mm～200mm。
5.一种稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备装置，其特征在于，包括本体以及权利要求1～4任一项所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的选晶装置；
所述本体包括容纳腔体和抽拉装置，所述容纳腔体内的容纳腔分为连通的熔融段和结晶段，所述抽拉装置具有第一端和第二端，所述第一端位于所述容纳腔内，所述第二端位于所述容纳腔外；
所述选晶装置用于连接于所述抽拉装置的第一端，且能够在所述抽拉装置的带动下在所述熔融段与所述结晶段之间移动。
6.根据权利要求5所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备装置，其特征在于，所述本体为布里奇曼定向凝固装置或区域熔化定向凝固装置。
7.一种稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备方法，其特征在于，采用权利要求5或6所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备装置进行制备，所述制备方法包括如下步骤：
将金属原料熔化后浇铸于所述选晶装置的管体中，然后冷却至室温，制备母合金；
将装有所述母合金的选晶装置连接至所述抽拉装置的第一端，然后移动至所述熔融段，在惰性气体的保护下加热熔融，然后抽拉至所述结晶段，制备所述稀土-铁基磁致伸缩单晶材料。
8.根据权利要求7所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备方法，其特征在于，加热熔融的条件包括：
加热至1350℃～1500℃，温度梯度为10～150℃/cm，然后保温3min～20min。
9.根据权利要求7或8所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的制备方法，其特征在于，抽拉的速率为0.1～500μm/s。
10.权利要求7～9任一项所述的制备方法制备得到的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料。
11.根据权利要求10所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料，其特征在于，所述稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的组成为TbxDy1-xFeyMa，其中，x＝0.27～0.33，y＝1.90～2.10，a＝0～0.2，M为Pr、Sm、Ce、La、Ho、Nb、Al、Nb、Cu、Si、B、Cr、Mn、Ti、V、Zr、Co和Ni中的一种或多种。
12.根据权利要求10所述的稀土-铁基磁致伸缩单晶材料，其特征在于，所述稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的晶体取向为<110>或<112>或<113>或<111>方向，且取向偏离＜6.00°；及/或，
所述稀土-铁基磁致伸缩单晶材料的磁致伸缩系数为1400ppm～2150ppm，抗压强度为40MPa～150MPa。
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