JP7072146B2 - 鉄ガリウム合金の単結晶育成方法 - Google Patents
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Description
鉄ガリウム合金の単結晶の育成では、まず、鉄とガリウムを出発原料とし、酸化物や窒化物が生じないよう、不活性雰囲気下でこれらの混合物を融解させて融解物を得る。この融解物には気泡が混入するため、気泡除去工程では融解物を減圧して気泡を除去する。減圧にすることで、鉄やガリウムよりも比重の小さい空気等の気泡が融解物の液面から脱気される。
粒子状の鉄の表面にガリウムが被覆した混合物は、例えば混合物形成工程により得ることができる。すなわち、粒子状の鉄をガリウム融液に浸して攪拌後、鉄が浸されたガリウム融液をガリウムの凝固点以下に冷却することで、当該混合物を得ることができる。具体的には、テフロン(登録商標)等のガリウム融液に対し濡れ性が低い容器内に、固体のガリウム原料を入れ、湯煎等によりガリウムの融点である30℃以上まで昇温し、固体ガリウムを融解させる。次に、ガリウム融液中に粒子状の鉄原料を投入し、攪拌させた後、30℃以下まで冷却する。ガリウム融液は、鉄に対し非常に濡れ性が高いため、攪拌することで、鉄の表面をガリウムで被覆させることができる。
本発明の鉄ガリウム合金の単結晶育成方法は、気泡除去工程や混合物形成工程とは別に、他の工程を含むことができる。例えば、気泡除去工程後に種結晶を基に融解物から単結晶を育成させる育成工程、気泡除去工程前に鉄とガリウムの混合物を融解して融解物を得る融解工程等を含めることができる。
図1は、鉄ガリウム合金の単結晶を育成する単結晶育成装置の概略断面図である。この図1では、単結晶育成装置100における単結晶育成用坩堝10とFeGa合金種結晶16、原料となる鉄とガリウムの混合物17との位置関係を模式的に示している。
次に、単結晶育成装置100を用いた鉄ガリウム合金のVB法による単結晶育成方法について、図1を参照しつつ説明する。まず、単結晶育成用坩堝10の下部に主面方位が<100>方位のFeGa合金種結晶16を配置する。そして、FeGa合金種結晶16の上には、原料である鉄とガリウムの混合物17を必要量配置する。
まず、室温20℃の環境下で、化学量論比で鉄とガリウムの比率が80:20になるように、すなわちガリウム含有量が原子量%で20%となるように、メディアン径が約1mmの粒子状鉄原料(純度:99.9%)とガリウム原料(純度:99.99%)を秤量した。秤量したガリウム原料をテフロン(登録商標)容器に投入し、湯煎により融解した。さらに、融解したガリウム原料へ鉄原料を投入し、容器内で攪拌を行った後、室温まで冷却し、混合原料である鉄とガリウムの混合物17を作製した。
鉄とガリウムの混合物の化学量論比について、鉄とガリウムの比率を87:13(ガリウム含有量が原子量%で13%)としたこと以外は、実施例1と同様に鉄とガリウムの混合物17を作製し、単結晶の育成を行った。単結晶の育成終了後、単結晶育成用坩堝10から育成したFeGa合金単結晶のインゴットを取り出したところ、直径52mm、長さ100mmのFeGa合金の単結晶が得られた。さらに、育成されたFeGa合金単結晶を切断し、結晶内部を観察したが、目視で確認できるような空孔等の欠陥は確認されなかった。
鉄とガリウムの混合物の化学量論比について、鉄とガリウムの比率を77:23(ガリウム含有量が原子量%で23%)としたこと以外は、実施例1と同様に鉄とガリウムの混合物17を作製し、単結晶の育成を行った。単結晶の育成終了後、単結晶育成用坩堝10から育成したFeGa合金単結晶のインゴットを取り出したところ、直径52mm、長さ100mmのFeGa合金の単結晶が得られた。さらに、育成されたFeGa合金単結晶を切断し、結晶内部を観察したが、目視で確認できるような空孔等の欠陥は確認されなかった。
鉄とガリウムの混合物の化学量論比について、鉄とガリウムの比率を82:18(ガリウム含有量が原子量%で18%)としたこと以外は、実施例1と同様に鉄とガリウムの混合物17を作製し、単結晶の育成を行った。単結晶の育成終了後、単結晶育成用坩堝10から育成したFeGa合金単結晶のインゴットを取り出したところ、直径52mm、長さ100mmのFeGa合金の単結晶が得られた。さらに、育成されたFeGa合金単結晶を切断し、結晶内部を観察したが、目視で確認できるような空孔等の欠陥は確認されなかった。
混合原料融解中に真空ポンプによる減圧処理を行わず、気泡除去工程を実施しなかったこと以外は、実施例1と同様に鉄とガリウムの混合物17を作製し、単結晶の育成操作を行った。単結晶の育成操作を終了後、単結晶育成用坩堝10から育成したFeGa合金結晶のインゴットを取り出したところ、直径52mm、長さ100mmのFeGa結晶が得られたが、結晶粒界が認められ多結晶となっていた。さらに、育成されたFeGa合金の多結晶を切断し、結晶内部を観察した結果、目視により多数の空孔が確認された。
以上の実施例の結果より、気泡除去工程を実施することにより、円柱状の鉄ガリウム合金の単結晶を育成することが可能である。すなわち、本発明であれば、気泡除去工程を含むことにより、特許文献4等に記載の従来方法と比べて、鉄ガリウム合金の単結晶を廉価かつ大量に製造できることは、明らかである。
11 断熱材
12 抵抗加熱ヒーター
12a 上段ヒーター
12b 中段ヒーター
12c 下段ヒーター
13 可動用ロッド
14 坩堝受け
15 熱電対
16 FeGa合金種結晶
17 鉄とガリウムの混合物
18 真空ポンプ
19 チャンバー
100 単結晶育成装置
Claims (4)
- 不活性雰囲気下におかれた鉄とガリウムの混合物の融解物を減圧し、当該融解物中の気泡を除去する気泡除去工程を含み、鉄ガリウム合金の単結晶の育成は、垂直ブリッジマン法または垂直温度勾配凝固法によって行う、鉄ガリウム合金の単結晶育成方法。
- 前記混合物のガリウム含有量は、原子量%で13.0%~23.0%である、請求項1に記載の鉄ガリウム合金の単結晶育成方法。
- 前記混合物は、粒子状の鉄の表面にガリウムが被覆したものである、請求項1または2に記載の鉄ガリウム合金の単結晶育成方法。
- 粒子状の鉄をガリウム融液に浸して攪拌後、前記鉄が浸されたガリウム融液をガリウムの凝固点以下に冷却することで、前記鉄の表面にガリウムが被覆した前記混合物を形成する混合物形成工程を含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の鉄ガリウム合金の単結晶育成方法。
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