WO2021020539A1 - ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶及びその作成方法並びに自立基板 - Google Patents

ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶及びその作成方法並びに自立基板 Download PDF

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WO2021020539A1
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seed crystal
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承生 福田
裕児 白石
十輝 南都
藤井　高志
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株式会社福田結晶技術研究所
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides

Definitions

  • the present invention relates to a ScAlMgO 4 single crystal and a method for producing the same, and a self-supporting substrate. More specifically, a dislocation-free ScAlMGO 4 single crystal having no dislocation in the crystal, a method for growing the same, and a dislocation-free semiconductor using the dislocation-free single crystal. Regarding self-supporting boards.
  • ScAlMgO 4 single crystal has less lattice mismatch between GaN, GaN freestanding substrate species, it has attracted attention as a crystal for power devices.
  • Al 2 O 3 is used as the substrate, but the lattice irregularity with GaN is large and there are many dislocation defects. Therefore, high efficiency can be achieved as a GaN substrate by using and less ScAlMgO 4 single crystal misfit without dislocation. Since dislocation-free crystals largely depend on the method at the initial stage of growing and the structure inside the furnace, it is possible to produce crystals by strictly controlling the growing method and the structure inside the furnace.
  • the Czochralski method (hereinafter referred to as "CZ method") is generally used for producing a single crystal (for example, Patent Document 1 and Patent Document 2).
  • the CZ method is a method in which a raw material put into a crucible is melted by heating, the rotated seed crystal is brought into contact with the molten raw material, and then pulled up and cooled to obtain a single crystal.
  • dislocation defects are generated at the contact portion between the seed crystal and the melt, which is an adverse effect during epitaxial growth of GaN. Further, if dislocation defects are excessively generated even during crystal formation, it causes cracks and polycrystallization, and conditions for reducing dislocations are required.
  • the present inventor has found that the cause of dislocation defects is thermal shock due to a temperature difference when the seed crystal and the melt are brought into contact with each other.
  • the crystal production speed is significantly different from Si single crystal production at 1/100, but the dislocation defect removal step called necking performed in Si single crystal production is ScAlMgO 4 single crystal production. It was found to be equally effective in removing dislocation defects in fabrication.
  • An object of the present invention is to eliminate dislocation defects in the production of ScAlMgO 4 single crystal and to produce a substrate for GaN with higher efficiency and higher demand.
  • Zr and 50 ⁇ 400 ppm which is ScAlMgO 4 single crystal creation method of claim 1 wherein adding one both or either a 50 ⁇ 400 ppm of Si.
  • the purpose is to prevent the growth of dislocations and the occurrence of slippage. Further, although dislocation-free crystals can be produced by adding more than 400 ppm to the raw material, 400 ppm or less is preferable in order to increase the yield.
  • peripheral surface of the molten material which is the ScAlMgO 4 single crystal of creating a performing formation to crystals so as to cover the O-ring.
  • a Czochralski single crystal pulling device having the crucible, a holder for holding the seed crystal, a pulling shaft for pulling the holder, and a heating means for heating and melting the raw material in the crucible. used to prevent shock from the melt to the seed crystal, a ScAlMgO 4 single crystal to create a method for optimum temperature within ⁇ 10 ° C..
  • An InGaN film or an AlGaInN film having no dislocation defects lattice-matched with ScAlMgO 4 is produced on the ScAlMgO 4 single crystal according to claim 7, and the semiconductor self-supporting substrate and the template substrate are prepared on the template substrate.
  • ScAlMgO 4 single crystal wafer processed product it is a ScAlMgO 4 substrate in which striations of Sc and Al are formed on the [0001] plane.
  • the present invention since there is no mismatch of lattice constants between ScAlMgO 4 and the InGaN film or AlGaInN film, it is possible to obtain a template substrate having no distortion and no dislocation defects.
  • the InGaN film or AlGaInN film can be formed without dislocation defects by forming a film by molecular beam epitaxy. Further, it is possible to create an InGaN or AlGaInN free-standing substrate on this template substrate by the HVPE method.
  • the seeding temperature is set between 1880 and 1950 ° C.
  • the temperature at the time of seeding needs to be adjusted by optimizing the composition of the melt. If core-like strain occurs in the center during growing, dislocation defects occur around the strain, so it is necessary to control the shape of the solid-liquid interface by the growing speed, rotation speed, and temperature gradient in the melt.
  • the temperature gradient is large, forced convection is strongly generated, dislocation defects are gathered in the center of the seed crystal, and defects occur in the seed crystal, which is harmful. Further, if the temperature gradient is small, the seed crystal melts, which makes it difficult to prepare the crystal. Therefore, it is necessary to construct an optimum internal structure of the furnace, and the temperature gradient around the molten raw material is reduced by using a refractory material or a heat insulating material, and the temperature gradient around the seed crystal is increased. By adjusting the composition of the raw materials used, it is possible to prevent macroscopic defects and wavy defects due to the adhesion of polycrystals during seeding and crystal growth, and it is possible to control the solid-liquid interface by lowering the melting point.
  • ScAlMgO 4 single crystal can be obtained. However there is no dislocation defects in it to crystallize created based on the content. ScAlMgO 4 single crystals is striation formation by Sc and Al to [0001] surface. As a result of our experiments, it has been confirmed that the crystals with strong striations have fewer dislocation defects and are superior in quality.
  • the dislocation defect to the seed crystal generated when the ScAlMgO 4 single crystal is grown is generated by the thermal shock from the contact portion when the seed crystal is brought into contact with the molten raw material. Therefore, in crystal production, it is necessary to raise the temperature of the input raw material to the melting point and set the temperature of the molten raw material to the optimum temperature in the above case so as not to give a thermal impact to the contact portion between the seed crystal and the molten raw material. In addition, if the contact is made at a low temperature with respect to the optimum temperature, polycrystals are generated and adhered from the lower part of the seed crystal, which may have an adverse effect on single crystal growth.
  • the optimum temperature refers to a state in which the edge of the contact portion of the seed crystal is partially melted and does not melt away, and the width of the meniscus in the contact portion is about 1 to 2 mm.
  • To reduce the influence due to thermal shock it is possible to obtain a free crystal dislocation defects by adjusting the O 2 in the furnace temperature gradients and furnace atmosphere.
  • the crystal used for the seed crystal has many dislocation defects, it is considered that dislocation defects occur even in the above method, and therefore the presence or absence of dislocation defects in the seed crystal is considered to be the most important.
  • the crystals are used as seed crystals, and seed crystals are used. It is possible to gradually reduce the rearrangement of the seed crystal by producing a crystal for this purpose.
  • the prepared seed crystal was measured by X-ray topography, some dislocations were observed, but some dislocations were not observed on the outer peripheral portion.
  • the device is provided with a depressurizing means for depressurizing the inside of the furnace, a pressure measuring means for monitoring the decompression, a temperature measuring means for measuring the temperature of the furnace body, and a means for supplying an inert gas into the inside of the furnace.
  • the mechanism for measuring the weight of the crystal, the pull-up shaft 3 can be controlled at 10.0 rpm or less per minute at 0.1 rpm intervals, and the pull-up speed can be controlled at 2.0 mm or less per hour at 0.1 mm intervals. A mechanism is required.
  • the inside of the furnace is composed of a crucible 21, an alumina refractory material 1 arranged around the crucible, a zirconia refractory material 2, and a high-frequency heating coil 4.
  • a ring 22 is installed above the crucible 21.
  • the temperature gradient upward from the ring 22 is 1.5 ° C./mm to 5.0 ° C./mm, and the seed crystal 300 has a defect. It is possible to prevent the generation and grow a single crystal. In addition, it is necessary to install refractory materials around the crucible 21 at no intervals in order to produce high-quality crystals.
  • the inner diameter is set to 1.1 to 2.0 times the target crystal for the purpose of creating an upper temperature gradient
  • the diameter of the crucible 21 is the inner diameter of the target crystal. It is preferably 1.5 to 3.0 times. By setting this range, the temperature gradient of the seed crystal can be easily set to 1.5 ° C./mm to 5.0 ° C./mm in the temperature gradient above the ring.
  • the seed crystal 300 Since the seed crystal 300 is defective due to the influence of radiation from the molten raw material, it is necessary to prevent heat radiation from the holder 23 for fixing the seed crystal 300, and the pulling shaft 3 can be water-cooled. desirable.
  • the high-frequency heating power supply and the heating coil 4 need to be able to heat the crucible 21 to 2000 ° C., which is necessary for growing the ScAlMgO 4 single crystal. Further, it is preferable that the ratio of the crucible 21 diameter ( ⁇ c) to the heating coil 4 diameter ( ⁇ w) is 0.4 ⁇ c / ⁇ w ⁇ 0.6.
  • Crystal production method For single crystal production, a CZ method is used in which the seed crystal 300 is brought into contact with the melt 302 in the crucible 21 and then the seed crystal 300 is pulled up while rotating to grow the single crystal 301.
  • a crystal obtained by processing a single crystal into a rod shape is used as a seed crystal 300, and the seed crystal 300 is brought into contact with the surface of the melt raw material 302 to start crystal growth.
  • an inert gas such as N 2 gas and Ar gas is supplied into the furnace, and 0.1% to 5.0% of O 2 gas is mixed with the inert gas when the straight body is prepared.
  • the growth of the single crystal is performed by adjusting the rotation speed and the pulling speed of the seed crystal 300 according to a general method for producing an oxide single crystal, except that the above-mentioned conditions for the internal structure of the furnace are used. The shoulders are formed, and then the straight body is formed. After forming the crystal 301, the crystal 301 grown from the melt raw material 302 is separated, and the heating source is gradually lowered to cool the crystal 301.
  • ⁇ Preparation step> the seed crystal 300 is prepared and attached to the holder 15 which is a holding jig for the pulling shaft 3. Subsequently, the crucible 21 is horizontal and is arranged at the center of the heating coil 4.
  • the raw material weighed in advance is filled in the crucible 21, and the zirconia refractory material 2 and the alumina refractory material 1 are assembled so as to surround the crucible 21.
  • the inside of the furnace is depressurized by the decompression mechanism. After that, an inert gas (N 2 or Ar) is supplied from the gas supply unit, and the inside of the furnace is brought to normal pressure in an inert gas atmosphere.
  • an inert gas N 2 or Ar
  • a high-frequency current is supplied to the heating coil 4 by a high-frequency power supply, a magnetic flux is generated in the heating coil 4, and an eddy current is generated in the heating element, the rutsubo 21, causing the rutsubo 21 to generate heat up to the ScAlMgO 4 crystal melting point. ..
  • the pulling drive unit lowers the pulling shaft 3 to a position where the lower end of the seed crystal 300 attached to the holder 23 comes into contact with the melt raw material 302 in the crucible 21 to stop it.
  • the coil power supply adjusts the current value of the high-frequency current supplied to the heating coil 4 based on the weight signal from the weight detection unit.
  • ⁇ Shoulder forming step> In the shoulder forming step, after adjusting the high frequency current supplied by the coil power supply to the heating coil 4, the melt raw material 302 is held for a while until the temperature stabilizes, and then the pulling shaft 3 Pull up while rotating. Then, the lower end of the seed crystal 300 is pulled up while being rotated while being immersed in the raw material melt 302, and a shoulder portion is formed at the lower end of the seed crystal 300.
  • the shape of the shoulder can be controlled by adjusting the high-frequency current, and by making the shape of the shoulder facetless, cracks that occur in the crystal can be reduced and core-like defects can be prevented, resulting in a large diameter. It is also possible to produce crystals by chemical conversion.
  • the shoulder forming step is completed when the diameter becomes several mm (1 to 5 mm) larger than the target diameter of the shoulder.
  • ⁇ Straight body forming step> In the straight body forming step, a high frequency current is adjusted in the heating coil 4, and the raw material melt 302 is heated and controlled via the crucible 21 to adjust the diameter to be constant. ..
  • the pull-up drive unit can also change the pull-up speed and the rotation speed of the pull-up shaft 3. Further, after the straight body is prepared, a crystal having few cracks is prepared by mixing 0.1% to 5.0% of O 2 gas with the inert gas.
  • the diameter is gradually reduced by adjusting the high frequency current in the heating coil 4 and controlling the heating of the raw material melt 302 via the crucible 21 in the same manner as in the straight body forming process. adjust.
  • the tail can be formed by keeping the control temperature constant, and can be adjusted by increasing the pulling speed of the pulling shaft 3. After reaching the target diameter, the pulling speed is increased to separate the melt raw material 302 from the lower end of the crystal 301.
  • the raw material melt 302 in the crucible 21 is gradually cooled and solidified in the crucible 21 after below the melting point of the raw material, the ScAlMgO 4 polycrystal solid. Then, the crystal 301 is taken out from the furnace in a state where the inside of the furnace is sufficiently cooled.
  • Example 1 A ScAlMgO 4 single crystal was grown using a high frequency induction heating type Czochralski furnace.
  • An Ir ring with an outer diameter of ⁇ 125 mm and an inner diameter of ⁇ 90 mm is installed on the top of an Ir crucible with an outer diameter of ⁇ 120 mm, and 3500 g of a raw material containing 4N (99.99%) scandium, aluminum, and magnesium at a specified at% is added as a starting material. did.
  • the crucible containing the raw materials is put into the growing furnace, the inside of the furnace is evacuated, and then N 2 gas is introduced.
  • the heating of the device is started until the melt is reached. , Heated over 23 hours.
  • O 2 gas was mixed with N 2 gas at a ratio of 0.5%.
  • a ScAlMgO 4 single crystal cut out in the ⁇ 001> orientation was used as a seed crystal, and the seed crystal was lowered to near the melt. After that, the introduction of the O 2 gas was stopped, the seed crystal was gradually lowered while rotating at 5 rpm, and the tip of the seed crystal was brought into contact with the melt. Then, the seed crystal was melted by 5 mm, the temperature was gradually lowered, and the seed crystal was raised at a pulling speed of 0.5 mm / Hr to carry out crystal growth. As a result, a single crystal having a diameter of 50 mm and a straight body length of 30 mm was obtained. The resulting ScAlMgO 4 where reflected topographic observation of single crystal by X-ray, dislocation defects is not observed, it was confirmed that the dislocation-free.
  • Example 2 A SCAM single crystal was grown using a high frequency induction heating type Czochralski furnace.
  • An Ir ring with an outer diameter of ⁇ 125 mm and an inner diameter of ⁇ 90 mm is installed on the top of an Ir crucible with an outer diameter of ⁇ 120 mm, and 3500 g of a raw material containing 4N (99.99%) scandium, aluminum, and magnesium at a specified at% is added as a starting material. did.
  • the crucible containing the raw materials is put into the growing furnace, the inside of the furnace is evacuated, and then N 2 gas is introduced.
  • the heating of the device is started until the melt is reached. , Heated over 24 hours. At that time, O 2 gas was not introduced.
  • a SCAM single crystal cut out in the ⁇ 001> orientation was used as a seed crystal, and the seed crystal was lowered to near the melt.
  • the seed crystal was gradually lowered while rotating at 5 rpm, and the tip of the seed crystal was brought into contact with the melt. Then, the seed crystal was melted by 5 mm, the temperature was gradually lowered, and the seed crystal was raised at a pulling speed of 0.5 mm / Hr to carry out crystal growth.
  • a single crystal having a diameter of 50 mm and a straight body length of 30 mm was obtained.
  • the resulting ScAlMgO 4 single crystal was observed white turbidity on the surface, where it reflects topographic observation of the interior of the crystals by X-ray, dislocation defects is not observed, it was confirmed that the dislocation-free.
  • Example 3 A SCAM single crystal was grown using a high frequency induction heating type Czochralski furnace.
  • An Ir ring with an outer diameter of ⁇ 155 mm and an inner diameter of ⁇ 120 mm is installed on the top of an Ir crucible with an outer diameter of ⁇ 150 mm, and 6800 g of a raw material containing 4N (99.99%) scandium, aluminum, and magnesium at a specified at% is added as a starting material. did.
  • the crucible containing the raw materials is put into the growing furnace, the inside of the furnace is evacuated, and then N 2 gas is introduced.
  • the heating of the device is started until the melt is reached. , Heated over 24 hours. At that time, O 2 gas was not introduced.
  • a SCAM single crystal cut out in the ⁇ 001> orientation was used as a seed crystal, and the seed crystal was lowered to near the melt.
  • the seed crystal was gradually lowered while rotating at 5 rpm, and the tip of the seed crystal was brought into contact with the melt. Then, the seed crystal was melted by 5 mm, the temperature was gradually lowered, and the seed crystal was raised at a pulling speed of 0.5 mm / Hr to carry out crystal growth.
  • a single crystal having a diameter of 80 mm and a straight body length of 30 mm was obtained.
  • the resulting ScAlMgO 4 single crystal wafer processing where reflected topographic observed by X-ray, dislocation defects is not observed, it was confirmed that the dislocation-free.
  • Example 4 A SCAM single crystal was grown using a high frequency induction heating type Czochralski furnace.
  • An Ir ring with an outer diameter of ⁇ 80 mm and an inner diameter of ⁇ 60 mm is installed on the top of an Ir crucible with an outer diameter of ⁇ 80 mm, and 950 g of a raw material containing 4N (99.99%) scandium, aluminum, and magnesium at a specified at% is added as a starting material. did. At that time, 10 ppm, 50 ppm, 100 ppm, 200 ppm, 300 ppm, and 400 ppm of Zr and Si were added as impurities to carry out the test.
  • the crucible containing the raw materials is put into the growing furnace, the inside of the furnace is evacuated, and then N 2 gas is introduced.
  • the heating of the device is started until the melt is reached. , Heated over 16 hours. At that time, O 2 gas was not introduced.
  • a SCAM single crystal cut out in the ⁇ 001> orientation was used as a seed crystal, and the seed crystal was lowered to near the melt.
  • the seed crystal was gradually lowered while rotating at 5 rpm, and the tip of the seed crystal was brought into contact with the melt. Then, the seed crystal was melted by 5 mm, the temperature was gradually lowered, and the seed crystal was raised at a pulling speed of 1.0 mm / Hr to carry out crystal growth.
  • Both Zr and Si had striations in the range of 50 to 200 ppm, but dislocations decreased. It is presumed that Si had the effect of preventing the growth of dislocations and Zr had the effect of preventing the propagation of slip dislocations. If seeding and necking can be performed well, dislocation-free crystals can be obtained even when both Zr and Si are 100 ppm or less, which is more desirable.

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Abstract

本発明は、転位欠陥の無いＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の育成方法及び単結晶を提供することを目的とする。 本発明の単結晶育成方法は、種結晶をルツボ内の溶融原料に接触させ、該種結晶を回転させながら引き上げることによりＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を作成するＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法において、前記種結晶として無転位の種結晶を用い、前記種結晶の周辺における垂直方向の温度勾配を、他の部分における垂直方法の温度勾配よりも大きくし、融液とする出発原料の組成比をＳｃ２Ｏ３：Ａｌ２Ｏ３：ＭｇＯ＝２５．５～２８．５％：２５．０～２８．０％：４２．０～５０．０％とすることを特徴とするＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法。

Description

ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶及びその作成方法並びに自立基板
本発明は、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶及びその作成方法並びに自立基板に係り、より詳細には結晶に転位の無い無転位ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶及びその育成方法並びにその無転位単結晶を用いた無転位の半導体自立基板に関する。
ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶はＧａＮとの格子不整が少なく、ＧａＮ自立基板の種、パワーデバイス用の結晶として注目されている。一般的に基板としてはＡｌ2Ｏ3が使用されているが、ＧａＮとの格子不整が大きく、また転位欠陥が多い。その為、無転位で且つ格子不整の少ないＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を使用する事でＧａＮ用基板として高効率化が可能となる。無転位結晶は育成時初期の方法や炉内構造に大きく依存するため、育成方法、炉内構造を厳密に制御する事で結晶製造が可能となる。
単結晶製造には一般的にチョクラルスキー法（以下「ＣＺ法」という。）が用いられる（例えば、特許文献１、特許文献２）。ＣＺ法とは坩堝内に投入した原料を加熱にて溶融させ、回転させた種結晶を溶融原料に接触させた後、引き上げて冷却し、単結晶を得る方法である。
特開２００８－７３５３号公報 特開２０１１－１０５５７５号公報
従来のチョクラルスキー法を用いた単結晶作成技術においては、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶作成の際、回転させた種結晶を溶融原料に接触させた後、引き上げて冷却し、単結晶作成を行う。
上記単結晶を作成する際、種結晶と融液の接触部に転位欠陥が発生し、ＧａＮのエピタキシャル成長の際の弊害となる。また結晶作成時においても転位欠陥が過剰に発生すると、クラックや多結晶化の原因となり、転位を減らす条件が必要である。本発明者は、転位欠陥の発生原因が種結晶と融液を接触させる際の温度差による熱衝撃であることを見出した。ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶作成においてはSｉ単結晶作成と比べ、結晶を製造する速度が１/１００と大きく差異があるが、Ｓｉ単結晶製造で行われるネッキングという転位欠陥の除去工程が、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶作成における転位欠陥の除去に同様に有効であることが分かった。
本発明ではＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶作成において、転位欠陥を無くし、より高効率・高需要なＧａＮ用基板を作成する事を目的とする。
種結晶をルツボ内の溶融原料に接触させ、該種結晶を回転させながら引き上げることによりＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を作成するＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法において、前記種結晶として転位欠陥の無い種結晶を用い、前記種結晶の周辺における垂直方向の温度勾配を、他の部分における垂直方法の温度勾配よりも大きくし、融液とする出発原料の組成比をＳｃ２Ｏ３：Ａｌ２Ｏ３：ＭｇＯ＝２５．５～２８．５％：２５．０～２８．０％：４２．０～５０．０％とすることを特徴とするＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法である。
前記溶融原料周辺に耐火材ないし保温材を配置することにより、前記種結晶の周辺における垂直方向の温度勾配を、他の部分における垂直方向の温度勾配よりも大きくする前記のＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法である。
Ｚｒを５０～４００ｐｐｍ、Ｓｉを５０～４００ｐｐｍを共にもしくはどちらか一方を追加する請求項１記載のＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法である。転位の増殖、すべり発生防止を目的とするものである。また、４００ｐｐｍを超えて原料に追加することでも無転位結晶は作成可能であるが歩留まりを高くするためには４００ｐｐｍ以下が好ましい。
ＺｒとＳｉは多くなるとサブグレインを生じさせる波状欠陥を作り易くする為、ネッキングを繰り返し不純物５０ｐｐｍ以下のＺｒ、Ｓｉを共にもしくはどちらか一方が追加された原料で作成する前記のＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法である。
前記溶融原料の周辺表面を、Ｏリングにより覆うようにして結晶の形成を行う前記のＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法である。
前記ルツボと、前記種結晶を保持するためのホルダーと、前記ホルダーを引き上げるための引上げ用軸と、前記ルツボ内の原料を加熱溶融するための加熱手段を有するチョクラルスキー単結晶引上装置を用いて、前記種結晶への融液からの衝撃を防ぐため、最適な温度と±１０℃以内とするＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶作成方法である。
転位を有しないＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶である。
請求項７記載のＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶上にＳｃＡｌＭｇＯ４と格子整合する転位欠陥の無いＩｎＧａＮ膜又はＡｌＧａＩｎＮ膜を作成し、そのテンプレート基板の上に作成された半導体自立基板とそのテンプレート基板である。
前記のＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶のウェーハ加工品において、[０００１]面にＳｃとＡｌによるストリエーションが形成されている、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板である。
本発明では、ＳｃＡｌＭｇＯ４とＩｎＧａＮ膜又はＡｌＧａＩｎＮ膜とでは、格子定数のミスマッチがないため歪みがなく、しかも転位欠陥の無いテンプレート基板を得ることができる。なお、ＩｎＧａＮ膜又はＡｌＧａＩｎＮ膜は、分子線エピタキシーにより成膜すれば転位欠陥の無い膜を形成することができる。またこのテンプレート基板上にＨＶＰＥ法でＩｎＧａＮ又はＡｌＧａＩｎＮの自立基板を作成することが可能である。
我々は様々な実験を行い、結晶内の転位欠陥の伝播を防ぐ為には、種結晶として使用している結晶に転位欠陥が限りなく少ない結晶を使用し、種付け時の熱衝撃による影響をネッキング処理する事で減らすことが必要となることを確認した。この際、種付けの温度を１８８０～１９５０℃の間とする。種付け時の温度はメルトの組成を最適化する事で調整する必要がある。育成中にコア状の歪みが中央部に発生すると転位欠陥が歪み周辺に発生する為、固液界面の形状を育成速度や回転数、メルト内の温度勾配で制御する必要がある。育成速度を０．２～０．７ｍｍ/ｈとし、回転数を３．０～８．０ｒｐｍとする事でコア状の欠陥を制御する事が可能となる。
また、結晶への不純物としてＺｒとＳｉ、もしくは一方を５０～２００ｐｐｍを追加する事で結晶中の格子の隙間に入り、欠陥を低減する事を我々は発見した。
ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶は結晶成長中の固液界面の形状が平坦であり、固液界面の形状制御も転位欠陥除去において必要と考えられる。固液界面を平坦とし、且つ種結晶への熱衝撃を減少させるには炉内温度勾配が重要となる。温度勾配が大きいと強制対流が強く発生し、種結晶中心部に転位欠陥が集まり、種結晶に欠陥が生じ、弊害となる。また温度勾配が小さいと種結晶が溶融し、結晶作製が困難となる。その為、最適な炉内構成の構築が必要となり、溶融原料周辺を耐火材や保温材を用いて温度勾配を小さくし、種結晶周辺の温度勾配を大きくする。使用する原料の組成を調整する事で種付け時、結晶育成時の多結晶の付着による巨視欠陥・波状欠陥を防ぐ事が出来、融点が低下する事で固液界面の制御が可能となる。
前記内容を踏まえ結晶作成する事で転位欠陥の無いＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を得る事が出来る。ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶は[０００１]面にＳｃとＡｌによるストリエーションが形成されている。我々の実験の結果、ストリエーションが強く表れている状態の結晶の方が、より転位欠陥が少なく、品質が優れている事を確認している。
本発明の効果を、本発明をなすに際して得た知見とともに説明する。
ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶育成する際に発生する種結晶への転位欠陥は、種結晶を溶融原料に接触させる際に接触部からの熱衝撃により、発生すると考えられる。その為、結晶製造において投入原料を融点まで昇温し、上記場合において溶融原料を最適な温度とする事で種結晶と溶融原料の接触部に熱衝撃を与えない調整が必要である。また最適な温度に対し、低く接触させると種結晶下部より多結晶が発生・付着し、単結晶育成の弊害となりうる。最適な温度とは種結晶の接触部の縁が一部溶融し、且つ融け離れない状態であり、接触部のメニスカスの横幅が１～２ｍｍ程度の状態を指す。熱衝撃による影響を小さくし、炉内温度勾配と炉内雰囲気のＯ２を調整する事で転位欠陥の無い結晶を得る事が可能となる。しかし、種結晶に使用する結晶に転位欠陥が多いと上記方法においても転位欠陥が発生すると考えられる為、種結晶の転位欠陥の有無が最も重要と考えられる。種結晶用の結晶作製においてはネッキングが容易な温度勾配に調整し、１～３ｍｍ程度のネッキングを行う事で種結晶の転移欠陥を減らす事が出来、該結晶を種結晶として使用し、種結晶用の結晶作製する事で徐々に種結晶の転位を減らす事が出来る。作製した種結晶をＸ線トポグラフィで測定した所、一部転位も見られたが外周部は転位が無い部分も見られた。転位欠陥の無い部分を加工し、種結晶に用いる事で転位欠陥の無い結晶の量産が可能となる。
本発明によれば次の効果が得られる。
ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶育成の転位欠陥の無い結晶を得る事が出来る。転位の無い結晶を種結晶に使用する事で無転位結晶の量産も可能となる。
本発明を実施するための形態に係る単結晶育成装置を示す概念図である。
１　多孔質アルミナ製耐火材
２　ジルコニア耐火材
３　引き上げ軸
４　加熱用コイル
２１　リング
２２　ルツボ
２３　種結晶保持用ホルダー
３００　種結晶
３０１　結晶（インゴット）
３０２　融液原料
以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態についてより詳細に説明する。
［結晶製造装置］
　本発明の技術を用いてＳＣＡＭ単結晶を育成するには、一般的なＣＺ法に用いられるよる酸化物単晶育成装置を使用出来る。
装置には炉体内を減圧する減圧手段、減圧をモニターする圧力測定手段、炉体温度を測定する温度測定手段、炉体内に不活性ガスを供給する手段が設けられており、装置上方には単結晶の重量を測定する機構、引き上げ軸３を１分間に１０．０ｒｐｍ以下で０．１ｒｐｍ毎の制御が出来、また引き上げ速度は１時間に２．０ｍｍ以下で０．１ｍｍ毎の制御が可能な機構が必要となる。
炉内は、ルツボ２１と、該ルツボの周囲に配置したアルミナ製耐火材１とジルコニア耐火材２と高周波加熱用コイル４から構成される。ルツボ２１上部にはリング２２が設置されている。
アルミナ耐火材１とジルコニア耐火材２に構成についてはリング２２から上方向の温度勾配が１．５℃／ｍｍ～５．０℃／ｍｍとなる様に組む事が望ましく、種結晶３００に欠陥が発生することを防ぎ、且つ単結晶を育成する事が出来る。またルツボ２１周りは間隔無く耐火材を設置する事が高品質な結晶を作製する上で必要となる。
ルツボ２１上部に設置したリング２２については上方の温度勾配を作る目的で目標結晶に対して内径を１．１倍～２．０倍に設定し、ルツボ２１の径は目標結晶に対して内径が１．５倍～３．０倍が望ましい。この範囲とすることにより容易にリング上方の温度勾配においては種結晶の温度勾配を１．５℃／ｍｍ～５．０℃／ｍｍとすることができる。
種結晶３００が溶融原料からの輻射の影響で欠陥が発生する為、種結晶３００を固定するホルダー２３部は熱の輻射を防ぐ事が必要であり、また引き上げ軸３を水冷方式にする事が望ましい。
高周波加熱電源と加熱用コイル４はルツボ２１をＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の育成に必要な２０００℃まで加熱する事が出来る事が必要である。またルツボ２１直径（φｃ）と加熱用コイル４直径（φｗ）の比を０．４＜φｃ／φｗ＜０．６とすることが好ましい。
［結晶作製方法］　単結晶作製はルツボ２１内の融液３０２に種結晶３００を接触させた後に、種結晶３００を回転させながら引き上げて単結晶３０１を育成させるＣＺ法を用いる。
結晶の製造は次の様に行う。最初にルツボ２１に組成比をＳｃ２Ｏ３：Ａｌ２Ｏ３：ＭｇＯ＝２５．５～２８．５％：２５．０～２８．０％：４２．０～５０．０％とした原料を秤量・焼結し、充填する。その際、不純物としてＺｒとＳｉ、又はどちらか一方を５０～２００ｐｐｍ程度原料に追加する。高周波誘電加熱法にてルツボ２１を加熱し、原料を溶融して融液原料３０２を得る。融液原料３０２を十分溶融したところで単結晶を棒状に加工した結晶を種結晶３００とし、種結晶３００を融液原料３０２表面に接触させて結晶成長を開始させる。この際、炉内にＮ２ガス及びＡｒガス等の不活性ガスを供給し、直胴作成時に不活性ガスに対しＯ２ガスを０．１％～５．０％を混合させる。
単結晶の育成は、上記の炉内構成の条件とする以外は、一般的な酸化物単結晶の製造方法に従い、種結晶３００の回転数や引き上げ速度を調整して、結晶３０１のネック部及び肩部を形成し、その後、直胴部を形成する。結晶３０１を形成した後、融液原料３０２から育成した結晶３０１を切り離し、加熱元を徐々に降温させて結晶３０１の冷却を行う。
以下、育成方法の詳細を説明する。
＜準備工程＞　準備工程では種結晶３００を用意して、引き上げ軸３の保持用治具であるホルダー１５に取り付ける。続いてルツボ２１を水平になり、且つ加熱用コイル４の中心に配置する。
あらかじめ秤量しておいた原料をルツボ２１内に充填し、ルツボ２１を取り囲むようにジルコニア耐火材２とアルミナ耐火材１を組み立てる。
この準備作業が終了した後に減圧機構にて炉内を減圧する。その後、ガス供給部から不活性ガス（Ｎ２若しくはＡｒ）を供給し、炉内を不活性ガス雰囲気で常圧にする。
＜加熱工程＞　　溶融工程以降では、ガス供給部から不活性ガスを炉内に常時供給する。
高周波電源で加熱用コイル４に高周波電流を供給し、加熱用コイル４で磁束が発生し、発熱体であるルツボ２１には渦電流が発生する事で、ルツボ２１をＳｃＡｌＭｇＯ４結晶融点まで発熱させる。
＜種付け工程＞　種付け工程では、Ｏ２ガスを導入しない。
引上げ駆動部は、ホルダー２３に取り付けられた種結晶３００の下端が、ルツボ２１内の融液原料３０２と接触する位置まで引上げ軸３を下降させて停止させる。その状態で、コイル電源は、重量検出部からの重量信号をもとに加熱用コイル４に供給する高周波電流の電流値を調節する。
＜肩部形成工程＞　肩部形成工程では、コイル電源が加熱用コイル４に供給する高周波電流を調節したのち、融液原料３０２の温度が安定するまでしばらくの間保持し、その後、引き上げ軸３を回転させながら引き上げる。すると、種結晶３００は、その下端部が原料融液３０２に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになり、種結晶３００の下端には、肩部が形成されていく。肩部形成は高周波電流を調節する事で形状の制御が可能であり、肩部の形状をファセットレスに作製する事で結晶に発生するクラックの軽減やコア状欠陥を防ぐ事が出来、大口径化で結晶を作製する事も可能となる。
肩部の目標径とする直径よりも数ｍｍ（１～５ｍｍ）ほど大きくなった時点で肩部形成工程を完了する。
＜直胴部形成工程＞　直胴部形成工程では、加熱用コイル４に高周波電流の調節を行い、ルツボ２１を介して原料融液３０２を加熱制御する事で直径が一定になる様に調整する。引き上げ駆動部は、引き上げ軸３の引き上げ速度、回転速度を変化させる事も出来る。また直胴作成以降に不活性ガスに対しＯ２ガスを０．１％～５．０％を混合させる事でクラックの少ない結晶を作成する。
＜尾部形成工程＞　尾部形成行程では、直胴部形成行程と同様に加熱用コイル４に高周波電流の調節を行い、ルツボ２１を介して原料融液３０２を加熱制御する事で径を徐々に小さく調整する。その際、制御温度を一定にする事でも尾部形成は可能で、また引き上げ軸３の引き上げ速度を上げる事でも調整は可能である。目標径に到達した後、引き上げ速度を上げて結晶３０１下端から融液原料３０２を引き離す。
＜冷却工程＞　冷却工程では、ガス供給部からＯ２ガスの供給を止め、不活性ガスのみ供給を行う。
尾部形成工程が終わった後、引き上げ軸３の回転、引き上げを停止させる。
高周波加熱電流を徐々に下げ、炉内の温度が急激に下がらない様に降温を行う。この際、急激に降温を行った場合、結晶内外で熱膨張の差が生じ、クラックの原因となり、また結晶内部に歪みが発生し欠陥となる。
ルツボ２１内には、結晶３０１を形成しなかった融液原料３０２として残存している。このため、加熱の停止に伴って、ルツボ２１中の原料融液３０２は徐々に冷却され、原料の融点を下回った後にルツボ２１中で固化し、ＳｃＡｌＭｇＯ４多結晶の固体となる。そして、炉内が十分に冷却された状態で、炉内から結晶３０１が取り出される。
（実施例１）　
高周波誘導加熱型チョクラルスキー炉を用いてＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を育成した。
外径φ１２０ｍｍのＩｒ製ルツボの上部に外径φ１２５ｍｍ内径φ９０ｍｍのＩｒ製のリングを設置し、出発原料として４Ｎ（９９．９９％）のスカンジウム、アルミニウム、マグネシウムを規定ａｔ％に配合した原料３５００ｇ投入した。
原料を投入したルツボを前記育成炉に投入し、炉内を真空にした後にＮ２ガスを導入し、炉内が大気圧となった時点で、装置の加熱を開始し、融液に達するまで、２３時間かけて加熱した。その後、原料が融液になった所でＮ２ガスに０．５％の割合でＯ２ガスを混合させた。
＜００１＞方位に切り出したＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液近くまで下降させた。その後Ｏ２ガスの導入を止め、種結晶を５ｒｐｍで回転させながら徐々に降下させ、種結晶の先端を融液に接触させた。その後、種結晶を５ｍｍ溶解させてから温度を徐々に降下させ、引上速度０．５ｍｍ／Ｈｒの速度で種結晶を上昇させて結晶成長を行った。その結果、直径５０ｍｍ、直胴部の長さ３０ｍｍの単結晶が得られた。得られたＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶をＸ線にて反射トポグラフ観察した所、転位欠陥は見られず、無転位であることが確認された。
（比較例１）　
本例では、温度勾配を大きくし試験を行った。温度勾配以外上記内容と同様に結晶成長を行ったが、結果として種結晶から転位欠陥が多く入り、結晶へ影響を与えた事で高品質な結晶を得ることは出来なかった。
（実施例２）　
高周波誘導加熱型チョクラルスキー炉を用いてＳＣＡＭ単結晶を育成した。
外径φ１２０ｍｍのＩｒ製ルツボの上部に外径φ１２５ｍｍ内径φ９０ｍｍのＩｒ製のリングを設置し、出発原料として４Ｎ（９９．９９％）のスカンジウム、アルミニウム、マグネシウムを規定ａｔ％に配合した原料３５００ｇ投入した。
原料を投入したルツボを前記育成炉に投入し、炉内を真空にした後にＮ２ガスを導入し、炉内が大気圧となった時点で、装置の加熱を開始し、融液に達するまで、２４時間かけて加熱した。その際、Ｏ２ガスの導入は行わなかった。
＜００１＞方位に切り出したＳＣＡＭ単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液近くまで下降させた。この種結晶を５ｒｐｍで回転させながら徐々に降下させ、種結晶の先端を融液に接触させた。その後、種結晶を５ｍｍ溶解させてから温度を徐々に降下させ、引上速度０．５ｍｍ／Ｈｒの速度で種結晶を上昇させて結晶成長を行った。その結果、直径５０ｍｍ、直胴部の長さ３０ｍｍの単結晶が得られた。得られたＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶は表面に白濁が見られたが、結晶内部をＸ線にて反射トポグラフ観察した所、転位欠陥は見られず、無転位であることが確認された。
（実施例３）
高周波誘導加熱型チョクラルスキー炉を用いてＳＣＡＭ単結晶を育成した。
外径φ１５０ｍｍのＩｒ製ルツボの上部に外径φ１５５ｍｍ内径φ１２０ｍｍのＩｒ製のリングを設置し、出発原料として４Ｎ（９９．９９％）のスカンジウム、アルミニウム、マグネシウムを規定ａｔ％に配合した原料６８００ｇ投入した。
原料を投入したルツボを前記育成炉に投入し、炉内を真空にした後にＮ２ガスを導入し、炉内が大気圧となった時点で、装置の加熱を開始し、融液に達するまで、２４時間かけて加熱した。その際、Ｏ２ガスの導入は行わなかった。
＜００１＞方位に切り出したＳＣＡＭ単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液近くまで下降させた。この種結晶を５ｒｐｍで回転させながら徐々に降下させ、種結晶の先端を融液に接触させた。その後、種結晶を５ｍｍ溶解させてから温度を徐々に降下させ、引上速度０．５ｍｍ／Ｈｒの速度で種結晶を上昇させて結晶成長を行った。その結果、直径８０ｍｍ、直胴部の長さ３０ｍｍの単結晶が得られた。得られたＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶をウェーハ加工し、Ｘ線にて反射トポグラフ観察した所、転位欠陥は見られず、無転位であることが確認された。
（実施例４）
　高周波誘導加熱型チョクラルスキー炉を用いてＳＣＡＭ単結晶を育成した。
外径φ８０ｍｍのＩｒ製ルツボの上部に外径φ８０ｍｍ内径φ６０ｍｍのＩｒ製のリングを設置し、出発原料として４Ｎ（９９．９９％）のスカンジウム、アルミニウム、マグネシウムを規定ａｔ％に配合した原料９５０ｇ投入した。その際、不純物としてＺｒ、Ｓｉを１０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、１００ｐｐｍ、２００ｐｐｍ、３００ｐｐｍ、４００ｐｐｍを追加して試験を実施した。
原料を投入したルツボを前記育成炉に投入し、炉内を真空にした後にＮ２ガスを導入し、炉内が大気圧となった時点で、装置の加熱を開始し、融液に達するまで、１６時間かけて加熱した。その際、Ｏ２ガスの導入は行わなかった。
＜００１＞方位に切り出したＳＣＡＭ単結晶を種結晶として用い、種結晶を融液近くまで下降させた。この種結晶を５ｒｐｍで回転させながら徐々に降下させ、種結晶の先端を融液に接触させた。その後、種結晶を５ｍｍ溶解させてから温度を徐々に降下させ、引上速度１．０ｍｍ／Ｈｒの速度で種結晶を上昇させて結晶成長を行った。不純物がＺｒ、Ｓｉ５０ｐｐｍ以下ではストリエーションもなく、転位密度が１０５／ｃｍ２以上みられ、Ｚｒ、Ｓｉ共に３００ｐｐｍ以上となると結晶はサブグレインやクラックの欠陥が入りやすくなった。Ｚｒ、Ｓｉ共に５０～２００ｐｐｍの範囲ではストリエーションが入るが、転位は減少した。Ｓｉは転位の増殖を防止し、Ｚｒはすべり転位の伝播を防ぐ効果があったと推測される。シーディング、ネッキングをうまく行うことが出来ればＺｒ、Ｓｉ共が１００ｐｐｍ以下においても無転位結晶が得られる為、より望ましい。

Claims (10)

  1. 種結晶をルツボ内の溶融原料に接触させ、該種結晶を回転させながら引き上げることによりＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を作成するＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法において、前記種結晶として無転位の種結晶を用い、前記種結晶の周辺における垂直方向の温度勾配を、他の部分における垂直方法の温度勾配よりも大きくし、融液とする出発原料の組成比をＳｃ２Ｏ３：Ａｌ２Ｏ３：ＭｇＯ＝２５．５～２８．５％：２５．０～２８．０％：４２．０～５０．０％とすることを特徴とするＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法。
  2. 前記溶融原料周辺に耐火材ないし保温材を配置することにより、前記種結晶の周辺における垂直方向の温度勾配を、他の部分における垂直方向の温度勾配よりも大きくする請求項１記載のＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法。
  3. ＺｒとＳｉまたはどちらか一方を、Ｚｒを５０～４００ｐｐｍ、Ｓｉを５０～４００ｐｐｍ追加する請求項１記載のＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法。
  4. ネッキングを繰り返し不純物５０ｐｐｍ以下のＺｒ、Ｓｉを共にもしくはどちらか一方が追加された原料で作成する請求項１記載のＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法。
  5. 前記溶融原料の周辺表面を、Ｏリングにより覆うようにして結晶の形成を行う請求項１ないし３のいずれか１項記載のＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の作成方法。
  6. 前記ルツボと、前記種結晶を保持するためのホルダーと、前記ホルダーを引き上げるための引上げ用軸と、前記ルツボ内の原料を加熱溶融するための加熱手段を有するチョクラルスキー単結晶引上装置を用いて、引上げ温度を±１０℃以内とするＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶作成方法。
  7. 転位を有しないＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶。
  8. 請求項７記載のＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶上にＳｃＡｌＭｇＯ４と格子整合する転位欠陥の無いＩｎＧａＮ膜又はＡｌＧａＩｎＮ膜が形成されるテンプレート基板。
  9. 請求項８のテンプレート基板の上に半導体が作成された半導体自立基板。
  10. 請求項６記載のＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶のウェーハ加工品において、[０００１]面にＳｃとＡｌによるストリエーションが形成されている、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板。
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