CN103451514A - 一种Tb-Dy-Ho-Fe超磁致伸缩材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种Tb-Dy-Ho-Fe超磁致伸缩材料的制备方法，该材料成分为Tb1-x-yDyxHoyFez,其中x为0.45-0.65，y为0.08-0.25,z为1.9-2.0；其制备方法包括：首先将金属原材料混合后在电弧熔炼得到合金铸锭，之后将合金锭浇铸后进行高温均匀化退火，炉冷至室温；然后在高纯氩气保护下进行施加应力的磁场热处理，最后得到稀土铁超磁致伸缩材料。本发明利用应力与磁场及温度的共同作用对棒状材料的磁畴分布进行调控，材料中的磁畴按一定方向取向，优化了材料的磁畴结构，使材料的磁致伸缩滞回明显减小、磁致伸缩与磁场曲线成线性关系，并且饱和磁致伸缩有所增加。
Description
技术领域
本发明属于材料科学与工程领域，具体为一种稀土铁超磁致伸缩材料的制备方法，尤其涉及稀土铁超磁致伸缩材料的磁致伸缩与磁滞特性的明显改善。
技术背景
稀土铁超磁致伸缩材料是一种在磁场下能够产生巨大伸缩变形的新型功能材料，它具有磁致伸缩大、能量密度高、响应速度快等特点，因此在精密控制系统、大功率超声换能器、传感器等方面得到广泛应用。目前，稀土铁超磁致伸缩材料的制备方法主要有定向凝固法、烧结法和粘结法。定向凝固法可以制备出磁致伸缩较大的材料，但存在制备工艺复杂、成本昂贵、磁致伸缩滞回大等问题。制备工艺复杂使材料的制备成本增加，限制了材料的应用范围。磁致伸缩滞回大使制造的磁致伸缩器件的磁滞损耗增大，并且使材料的磁致伸缩与施加的磁场强度之间呈非线性关系。在制造磁致伸缩器件时，需要通过建立磁滞模型来表征材料的本征磁滞非线性。磁滞小的超磁致伸缩材料有利于减小器件的磁滞损耗，简化磁致伸缩器件的磁滞模型，准确辨识模型参数，提高超磁致伸缩执行器位移控制精度。
针对当前稀土铁超磁致伸缩材料的制备技术中存在的制备工艺复杂、成本昂贵、磁致伸缩滞回大等问题，基于合金相变理论和磁学理论提出一种电弧熔炼、高温退火、施加应力的磁场热处理方法来制备超磁致伸缩材料的方法。该方法具有制备工艺简单、可制成棒状材料等优点，并利用应力与磁场及温度的共同作用，对棒状材料的磁畴分布进行调控，增加棒状材料中90度磁畴的数量，达到提高材料的磁致伸缩性能的目的。
发明内容
本发明的目的是针对当前稀土铁超磁致伸缩材料存在的制备工艺复杂、成本昂贵、磁致伸缩滞回大等问题，提出一种稀土铁超磁致伸缩材料的制备方法。该方法采用电弧熔炼、高温均匀化退火、施加应力的磁场热处理技术制备材料，其中提出的施加应力的磁场热处理技术是制备材料的关键技术。磁场热处理是指磁性材料在其居里温度附近进行的退火时，对材料施加磁场，使材料内部感生一单轴各向异性，改善材料磁畴的分布状态，从而改善材料磁性的技术。施加应力的磁场热处理技术是在磁场热处理的同时，对材料施加一定的压应力，利用应力与磁场及温度的共同作用对材料的磁畴分布进行调控，进而提高材料的磁致伸缩等性能。采用发明的制备技术，可以制备磁致伸缩大、磁滞小的磁致伸缩材料，可明显改善稀土铁超磁致伸缩材料的磁致伸缩与磁滞特性。
本发明的技术方案为：
一种Tb-Dy-Ho-Fe超磁致伸缩材料的制备方法，该材料成分为Tb1-x-yDyxHoyFez,其中x的范围在0.45-0.65之间，y的范围在0.08-0.25之间,z的范围在1.9-2.0之间；
其制备方法包括以下步骤：
首先将金属原材料按上述比例混合后在高纯氩气保护下电弧熔炼得到合金铸锭，之后将合金锭浇铸成直径为8-10mm、长度为10-40mm的合金棒；合金锭在高纯氩气保护下进行1000℃、1-2天，炉冷至950℃进行5-6天的高温均匀化退火，炉冷至室温；
然后在高纯氩气保护下、200-400℃、20-60分钟、磁场为300-400kA/m、磁场方向垂直于样品的轴向，压应力为8-10MPa、压应力方向沿合金棒轴向的条件下，进行施加应力的磁场热处理，最后得到Tb-Dy-Ho-Fe超磁致伸缩材料。
制造本材料所用原料为商品纯(99.9%以上)的稀土金属Tb，Dy，Ho和Fe。
本发明提出采用了施加应力的磁场热处理的制备技术，利用应力与磁场及温度的共同作用对棒状材料的磁畴分布进行调控，材料中的磁畴按一定方向取向，优化了材料的磁畴结构，增加棒状材料中与材料轴向成90度角的磁畴数量，使制备的稀土超磁致伸缩材料的磁致伸缩和磁滞特性得到改善。与背景技术相比（张洪波等，金属学报，43（11），2007，1217；M.Wun-Fogle等，J.Appl.Phys.，1999，85（8），6253），制备的材料具有磁致伸缩大、磁致伸缩滞回小的特点。制备技术具有制备工艺简单、材料的单相性好、磁滞小等优点，可明显改善稀土铁超磁致伸缩材料的磁致伸缩与滞回特性。
因此，发明的方法对于稀土超磁致伸缩材料的应用及器件开发具有重要意义。尤其是其在100kA/m-200kA/m磁致伸缩滞回明显减小、磁致伸缩与磁场曲线成线性关系，并且饱和磁致伸缩有所增加。
附图说明
图1为实施例1中制备的Tb0.26Dy0.53Ho0.21Fe1.9材料平行磁场方向的磁致伸缩(λ∥）与磁场的回线
图2为实施例2中制备的Tb0.26Dy0.65Ho0.09Fe2材料的磁致伸缩(λ∥-λ⊥）与磁场的回线；
图3为实施例2中制备的Tb0.26Dy0.65Ho0.09Fe2材料垂直磁场方向的磁致伸缩(λ⊥）与磁场的回线；
图4为实施例2和实施例3中制备的Tb0.26Dy0.74-xHoxFe2(x=0.09,0.26）材料的磁化强度与磁场的回线。
具体实施方式
下面列举实例对本发明进一步说明，但不意味着对本发明的限定。
本发明采用高温退火、施加应力的磁场热处理的方法，制备稀土铁超磁致伸缩材料，提高了稀土铁超磁致伸缩材料的特性，尤其是改善了材料的磁致伸缩滞回特性。可制备成直径为5-10mm，长度为10-40mm的样品。
实施例1
（1）将纯度均为99.9%的Tb、Dy、Ho和Fe金属块状原料表面清理干净，应用压力将Tb、Dy和Ho块状原料制成粒度小于5mm的颗粒，将Fe金属块状原料制成粒度小于3mm的颗粒，以保证熔炼合金的成分均匀。
（2）按照摩尔比Tb：Dy：Ho：Fe＝0.26：0.53：0.21：1.9混合后装入电弧炉的甘锅中，电弧炉先抽真空达5×10-3Pa以上，用高纯氩气冲洗两次，然后在高纯氩气的保护下进行熔炼，熔炼电流140—160安培，时间为20-30秒,之后将合金锭翻转，熔炼2次。
（3）将熔炼后的合金浇铸到直径为8mm、长度为30mm的模具中，制成8mm、长度为30mm合金棒材。
（4）将制备的合金棒表面处理干净，用钼箔包裹，密封于抽真空、充入高纯氩气的石英管中，其中真空达5Х10-3Pa。在管式电阻炉中均匀化退火，退火温度1000℃、保温1-2天，然后将合金锭炉冷至950℃进行退火，保温5天，合金棒炉冷至室温20℃。
（5）将退火后的样品用酒精清洗干净，用400号砂纸将合金棒的端部磨平，通过弹簧装置对沿合金棒轴向施加8MPa的压应力。
（6）将已施加应力的合金棒在磁场中进行磁场热处理，磁场为400kA/m,磁场方向垂直于样品的轴向，磁场热处理温度为250℃,时间为0.5小时，合金棒炉冷至室温20℃，在冷却过程中仍施加磁场。
从附图1可以看出，制备的Tb0.26Dy0.53Ho0.21Fe1.9材料平行磁场方向的磁致伸缩在400kA/m磁场下为860×10-6，在200kA/m磁场下为600×10-6，尤其材料的磁致伸缩滞回很小，计算得到滞回宽度为6.2kA/m，比文献报道的降低20%以上。
实施例2
本实施例其它步骤同实施例1，不同之处在于：步骤（1）所用的金属的摩尔比变化为Tb：Dy：Ho：Fe＝0.26：0.65：0.09：2；步骤（3）中的模具尺寸变为直径为10mm、长度为40mm；步骤（6）中的磁场热处理的磁场为350kA/m、温度为300℃、时间为0.5小时，。
从附图2可以看出，Tb0.26Dy0.65Ho0.09Fe2材料的磁致伸缩(λ∥-λ⊥)在400kA/m磁场下接近饱和，为1160×10-6，在200kA/m磁场下为770×10-6，材料在0–300kA/m区间的磁致伸缩滞回很小，滞回宽度为6.3kA/m。
从附图3可以看出，Tb0.26Dy0.65Ho0.09Fe2材料垂直磁场方向的磁致伸缩在200kA/m磁场下为-240×10-6，材料在0–300kA/m区间的磁致伸缩滞回很小，滞回宽度为5.3kA/m。
从附图4可以看出，Tb0.26Dy0.65Ho0.09Fe2材料的磁化强度与磁场的磁滞很小，有利于改善材料的磁致伸缩滞回特性。
实施例3
本实施例其它步骤同实施例1，不同之处在于：步骤（1）所用的金属的摩尔比变化为Tb：Dy：Ho：Fe＝0.26：0.48：0.26：2。步骤（5）中的合金棒轴向施加10MPa的压应力；步骤（6）中的磁场热处理温度为270℃,时间为0.5小时。
从附图4可以看出，Tb0.26Dy0.48Ho0.26Fe2材料的磁化强度与磁场的磁滞很小，导致材料的磁致伸缩滞回特性得到改善。
本发明通过对材料进行磁场热处理，可在磁场和温度的共同作用下，使材料中的磁畴分布发生变化。磁场热处理后，材料中部分磁畴将沿着施加的磁场方向排列。例如，对于棒状材料，在与棒状材料轴向垂直方向施加磁场进行热处理后，棒状材料中的部分磁畴将沿着与棒状材料轴向垂直的方向排列。经过磁场热处理后，与棒状材料轴向成90度角的磁畴数量增加，提高了棒状材料轴向的磁致伸缩性能。
采用施加应力的磁场热处理技术是在进行在磁场热处理的同时，在材料轴向施加一定的压应力。根据磁学的各向异性理论，对于具有正的磁致伸缩材料，施加压应力将导致材料中的磁畴沿与应力垂直方向分布。例如在棒状材料轴向施加一定的压应力，棒状材料的部分磁畴将沿着与棒状材料轴向垂直的方向排列。在压应力的作用下，棒状材料中与材料轴向成90度角的磁畴数量增加，提高棒状材料的轴向磁致伸缩性能。
采用施加应力的磁场热处理技术是利用应力与磁场及温度的共同作用，对棒状材料的磁畴分布进行调控，使棒状材料中的磁畴沿着与棒状材料轴向垂直的方向排列，增加棒状材料中与材料轴向成90度角的磁畴数量，达到提高材料的磁致伸缩性能的目的。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (2)
1.一种Tb-Dy-Ho-Fe超磁致伸缩材料的制备方法，其特征为该材料成分为Tb1-x-yDyxHoyFez,其中x的范围在0.45-0.65之间，y的范围在0.08-0.25之间,z的范围在1.9-2.0之间；
其制备方法包括以下步骤：
首先将金属原材料按上述比例混合后在高纯氩气保护下电弧熔炼得到合金铸锭，之后将合金锭浇铸成直径为8-10mm、长度为10-40 mm的合金棒；合金锭在高纯氩气保护下进行1000℃、1-2天，炉冷至950℃进行5-6天的高温均匀化退火，炉冷至室温；
然后在高纯氩气保护下、200-400℃、20-60分钟、磁场为300-400 kA/m、磁场方向垂直于样品的轴向，压应力为8-10MPa、压应力方向沿合金棒轴向的条件下，进行施加应力的磁场热处理，最后得到Tb-Dy-Ho-Fe超磁致伸缩材料。
2.如权利要求1所述的Tb-Dy-Ho-Fe超磁致伸缩材料的制备方法，其特征为所述的电弧熔炼步骤为电弧炉先抽真空达5×10-3 Pa，用高纯氩气冲洗两次，然后在高纯氩气的保护下进行熔炼，熔炼电流140—160 安培，时间为20-30秒，之后将合金锭翻转，熔炼2-3次。
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