CN104233138A - 钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法 - Google Patents
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Abstract
钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,是将粉末冶金法制备的钐钴稀土永磁材料烧结坯采用微波加热保温后进行二级人工时效或多级人工时效;利用微波的高频电磁场,一方面,影响合金中过渡金属3d壳层的电子自旋磁矩取向,减弱过渡金属与稀土金属键合能,降低新相Sm2Co17R相、SmCo5相成核势垒,利于形成Sm2Co17R相、SmCo5相纳米晶颗粒,得到高的饱和磁化强度和高的力学性能。另一方面,微波能转变成原子扩散的能量,增大原子扩散速度、加快烧结进程,细化胞状结构。本发明方法处理的稀土永磁材料,可获得细小、均匀胞状组织结构。可应用于制备包含钐、钴、铁、铜、锆或钛的具有优良力学性能和高磁性能的稀土永磁材料。适于工业化应用。
Description
技术领域:
本发明涉及钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理,特别是指Sm2Co17型稀土永磁材料的微波时效处理方法;属于钐钴基稀土永磁材料热处理技术领域。
背景技术:
钐钴稀土永磁是航空航天、微波通讯、仪器仪表、电机工程、磁力机械等领域不可缺少的重要金属功能材料。它的特点是磁能积、矫顽力、居里温度高,抗腐蚀性好,能在高温、潮湿环境中长期稳定工作,钐钴稀土永磁的磁能积(BH)max通常在25-30MGOe。但是稀土永磁材料力学性能普遍较差,钐钴基稀土永磁的断裂韧性仅为1.5~2.5MPa.m1/2,抗弯强度为80-120MPa,严重制约了其应用范围。随着钐钴永磁越来越多地应用于小型化和高精度仪器仪表,在精度、可靠性等方面都对其力学性能提出了更高的要求。
但是,Sm2Co17型稀土永磁作为一种重要的功能材料,人们主要致力于其磁性能的研究,而对力学性能研究较少。结果表明该类材料为穿晶解理断裂,形变量只有约0.05mm,合金脆性主要由相结构和制备工艺决定。首先,Sm2Co17型稀土永磁的微结构由胞状和片状结构组成:胞内为菱方Sm2Co17R主相,为合金提供高的饱和磁化强度;胞壁为六方SmCo5相,通过钉轧畴壁为合金提供高的矫顽力;片状相为富Zr的六方Sm2Co17H相,目前认为主要为合金元素扩散提供通道。Sm2Co17R相和SmCo5相均具有强的晶体结构各向异性和强的磁晶各向异性,是材料获得高磁性能的重要条件。但是,这类结构的对称性差,滑移系少,位错产生和移动困难,因而强韧性差。其次,磁性相的强磁晶各向异性也导致了单晶磁致伸缩、热膨胀等性质的各向异性,导致降温过程中内应力和微裂纹的产生,使力学性能变差。再者,稀土永磁采用典型的粉末冶金工艺(制粉+磁场取向成型+烧结+时效处理)制备。磁场取向成型使合金中磁性相的易磁化C轴均沿<0001>方向有序排列,从而获得高的剩磁和磁能积。但是,这种有序排列类似于金属经大量冷加工变形后出现的“织构”,并导致合金进一步脆化。所以,Sm2Co17型稀土永磁难以在拥有高磁性能的同时拥有良好的力学性能。
研究人员为了提高钐钴稀土永磁的强韧性,往往需要采取一些特殊的强韧化处理方法,如引入塑性相法、添加合金元素法、降低取向度等。迄今为止,无论哪种强韧化方法,在提高材料强度的同时,都会损失其磁性能。例如,采用铸造/热压法,通过在钐钴脆性基体中引入少量Co枝晶塑性相来增加强韧性,取得了良好的效果,但同时也降低了材料的磁性能,(BH)max仅为9MGOe。通过优化合金成份,添加ZrB2等高熔点物质强化晶界来提高强韧性,也取得了一定效果,但材料的(BH)max只有约14MGOe。所以,如何解决在提高材料强韧性的同时又能保持其优异的磁性能这一问题越来越具有挑战性。
在工程应用上,为了强化材料,常采用细化晶粒法,利用大量存在的晶界限制或钉轧位错运动来提高材料的强度。根据Hall-Petch关系σy=σ0+Kd-1/2,由于Sm2Co17型稀土永磁的滑移系少,相应的K值大,细化晶粒d的强化效果会更加显著。Sm2Co17R相的晶粒尺寸主要由合金成分和时效处理工艺控制。但是,通过调整合金成分(Sm,Fe,Cu,Zr)来细化Sm2Co17R相的晶粒尺寸,往往伴随胞状结构的破坏,并导致磁性能的大幅降低。例如,Matthias等人将Sm的含量从10.3%增加至11.6%,合金的Sm2Co17R相的尺寸由160nm细化至60nm,但是胞状结构均匀性变差,胞壁相不连续,势必导致磁性能的降低。另一方面,通过缩短时效时间也可使胞状结构细化,但现有的短时时效均会导致胞状结构不完整,而使矫顽力也大幅降低。当时效处理时间由36h缩减至6h时,Sm(CobalCu0.08Fe0.10Zr0.015)8.5胞状组织尺寸由160nm细化至105nm,但由于胞状结构不完整,合金的矫顽力由35kOe降低至3kOe。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,采用本发明方法处理的Sm2Co17型稀土永磁材料,可获得细小、均匀胞状组织结构,在剩磁、内禀矫顽力、磁能积保持基本不变的情况下,材料的抗弯强度提高至现有Sm2Co17型稀土永磁材料的1.2-2.2倍,断裂韧性提高至现有材料的1.6-2.6倍。
本发明钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,是采用下述方案实现的:
将粉末冶金法制备的钐钴稀土永磁材料烧结坯放入微波热处理炉内,在真空或保护气氛下,随炉升温至820-890℃保温后进行二级人工时效或多级人工时效;
二级人工时效工艺制度为:820-890℃保温2-15h后,以0.2-5℃/min的速度降温至350-450℃,保温1-10h后,炉冷或出炉风冷;
多级人工时效工艺制度为:820-890℃保温0.5-10h后,以0.5-10℃/min的速度降温至700-800℃,保温0.5-10h后,以1-10℃/min的速度降温至600-700℃,保温1-10h后,以1-10℃/min的速度降温至500-600℃保温1-10h;最后,以1-10℃/min的速度降温至300-500℃,保温1-10h,炉冷或出炉风冷。
本发明钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,二级人工时效优化工艺制度为:830-870℃保温4-10h后,以0.5-3℃/min的速度降温至370-430℃,保温2-7h后,出炉风冷;更优的工艺制度为:840-860℃保温5-8h后,以0.7-1.5℃/min的速度降温至380-400℃,保温3-5h后,出炉风冷;
多级人工时效优化工艺制度为:830-880℃保温1-8h后,以0.5-7℃/min的速度降温至720-780℃,保温2-8h后,以0.5-7℃/min的速度降温至620-680℃,保温2-8h后,以0.5-7℃/min的速度降温至520-580℃保温2-8h;最后,以0.5-7℃/min的速度降温至330-480℃,保温2-7h,风冷出炉;更优的工艺制度为:840-860℃保温3-5h后,以1-3℃/min的速度降温至740-760℃,保温3-5h后,以1-3℃/min的速度降温至640-660℃,保温3-5h后,以1-3℃/min的速度降温至540-560℃保温4-6h;最后,以1-3℃/min的速度降温至350-450℃,保温3-5h,风冷出炉。
本发明钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,所述钐钴稀土永磁材料烧结坯放入微波热处理炉内的保温体中随炉加热,保温体内设有辅助加热材料。
本发明钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,所述保温体用多层氧化铝纤维板制作。
本发明钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,辅助加热材料选自高介电材料,具体是SiC和/或MoSi2,以提高烧结场内温度的均匀性。
本发明钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,微波加热前,控制微波热处理炉内真空度达到或高于1×10-1Pa,防止样品氧化。
本发明钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,加热保温时,保护气氛选自氢气、氮气、氩气中的一种或者是氢气与氮气、氩气任意体积比的混合气体。
本发明钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,微波热处理炉的微波频率为2.45GHz,微波加热强度为300W-3kW。
本发明钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,粉末冶金法制备的钐钴稀土永磁材料为Sm2Co17型稀土永磁材料,其微观组织由菱方Sm2Co17R相,六方SmCo5相,富Zr的六方Sm2Co17H相组成。
本发明钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,Sm2Co17型稀土永磁材料,包括下述组分,按质量百分比组成:
Sm 24.5-26.0%,
Fe 8-18%,
Cu 4-10%
Zr 1.5-3%,余量为Co。
本发明钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,Sm2Co17型稀土永磁材料采用下述方案制备:
按设计的稀土永磁材料组分配比,配取各组分,在中频感应炉中熔炼后浇铸,铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3-5μm的合金粉,粉末在1.5-2.5T的磁场中取向,采用垂直或平行磁场钢模压的方式成形,成形后的粗坯进行压力为200-300MPa的等静压压制,得到压坯,压坯在1180-1200℃进行真空预烧后,通入高纯氩气并升温至烧结温度1200-1225℃进行烧结,烧结后的样品经1180-1120℃固溶处理后,出炉风冷或出炉水冷快淬。
本发明采用微波加热方式对烧结钐钴基稀土永磁材料进行时效处理,所涉及的微波加热所用的微波炉的微波频率为2.45GHz,气氛为真空、氢气、氩气或者是氢气与氩气的混合气。合金放置于微波炉中的保温体内进行微波加热。保温体用多层氧化铝纤维板制作,以确保良好的保温效果。保温体内放入一定的辅助加热材料,包括SiC、MoSi2等高介电材料确保烧结场内温度的均匀性。由于微波的高频电磁场所产生的电磁扰动对合金中过渡金属原子3d壳层的电子自旋磁矩取向产生影响,导致过渡金属原子的s-d轨道与稀土金属原子s-f轨道的键合减弱,可有效降低从Sm2Co17H高温相中析出新相Sm2Co17R相、SmCo5相的成核势垒,从而在Sm2Co17H高温相形成大量晶核,有利于形成细小的Sm2Co17R相、SmCo5相纳米晶颗粒,从而得到高的饱和磁化强度和高的力学性能。另一方面,试样在微波场中的电阻损耗、磁损耗等所消耗的微波能,转变成试样基体中原子扩散的能量,从而有效增大原子扩散速度、加快烧结进程,达到细化胞状结构的目的。
综上所述,本发明方法处理的Sm2Co17型稀土永磁材料,可获得细小、均匀胞状组织结构。在剩磁、内禀矫顽力、磁能积保持基本不变的情况下,材料的抗弯强度为142.7-180.2MPa,远高于现有材料的80-140MPa;断裂韧性为3.43-4.21MPa.m1/2远高于现有SmCo5型和/或Sm2Co17型稀土永磁材料的1.5~2.5MPa.m1/2。可应用于制备包含钐、钴、铁、铜、锆或钛的具有优良力学性能和高磁性能的稀土永磁材料。适于工业化应用。
附图说明
附图1为本发明实施例1处理的Sm2Co17型永磁材料的TEM显微结构。
附图2为采用现有技术常规时效处理的相同成分的Sm2Co17型永磁材料的TEM显微结构。
从附图1、2可以看出,微波热处理后Sm2Co17R胞状相的尺寸为50-60nm,大小均匀;常规热处理后Sm2Co17R胞状相的尺寸为50-200nm,而且大小分布不均。由此可见,微波时效处理可大幅度细化胞状结构的尺寸,使合金获得良好的磁性能和力学性能。
本发明实施例1-6处理的稀土永磁材料的性能指标及市售商业磁体、Co增韧Sm2Co17型磁体、ZrB2增韧Sm2Co17型磁体、表面涂敷S-NiSm2Co17型磁体的性能指标见表1。
实施例1
(1)钐钴稀土永磁材料烧结坯制备:将事先按化学配比计量称好的原材料放入中频感应炉中熔炼,其中,Sm的质量分数为24.0%、Fe为18.0%、Co为52.5%、Zr为1.5%、Cu为4%。熔炼后的合金铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3-5μm的合金粉。粉末在1.5T的磁场中取向,采用垂直磁场钢模压的方式成形。成形后的粗坯进行等静压压制,压力为300MPa。压坯在1190℃进行真空预烧30min,然后通入高纯氩并升温至烧结温度1225℃并保温2h。烧结后的样品经1190℃固溶处理2h后风冷出炉。
(2)将固溶处理后的样品放入微波热处理炉内的保温体中。保温体用多层氧化铝纤维板制作,并放入高介电材料SiC作为辅助加热材料,确保烧结场内温度的均匀性;
(3)抽真空,并使微波热处理炉内真空度达到或高于1×10-1Pa;
(4)往微波炉内充入高纯氩气进行二级时效处理:随炉升温至820℃并保温15h,然后以5℃/min的速度降温至350℃并保温10h,风冷出炉。
实施例2
(1)钐钴稀土永磁材料烧结坯制备:将事先按化学配比计量称好的原材料放入中频感应炉中熔炼,其中,Sm的质量分数为26.0%、Fe为8.0%、Co为50.5%、Zr为3.5%、Cu为12.0%。熔炼后的合金铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3-5μm的合金粉。粉末在1.5T的磁场中取向,采用垂直磁场钢模压的方式成形。成形后的粗坯进行等静压压制,压力为200MPa。压坯在1180℃进行真空预烧30min,然后通入高纯氩并升温至烧结温度1201℃并保温2h。烧结后的样品经1180℃固溶处理2h后风冷出炉。
(2)将固溶处理后的样品放入微波热处理炉内的保温体中。保温体用多层氧化铝纤维板制作,并放入高介电材料MoSi2作为辅助加热材料,确保烧结场内温度的均匀性;
(3)抽真空,并使微波热处理炉内真空度达到或高于1×10-1Pa;
(4)往微波炉内充入高纯氩气进行二级时效处理:随炉升温至890℃并保温2h,然后以0.2℃/min的速度降温至450℃并保温1h,风冷出炉。
实施例3
(1)钐钴稀土永磁材料烧结坯制备:将事先按化学配比计量称好的原材料放入中频感应炉中熔炼,其中,Sm的质量分数为25.5%、Fe为16.0%、Co为48.2%、Zr为2.3%、Cu为8.0%。熔炼后的合金铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3-5μm的合金粉。粉末在1.5T的磁场中取向,采用垂直磁场钢模压的方式成形。成形后的粗坯进行等静压压制,压力为250MPa。压坯在1190℃进行真空预烧30min,然后通入高纯氩并升温至烧结温度1215℃并保温2h。烧结后的样品经1190℃固溶处理2h后风冷出炉。
(2)将固溶处理后的样品放入微波热处理炉内的保温体中。保温体用多层氧化铝纤维板制作,并放入高介电材料SiC作为辅助加热材料,确保烧结场内温度的均匀性;
(3)抽真空,并使微波热处理炉内真空度达到或高于1×10-1Pa;
(4)往微波炉内充入高纯氩气进行二级时效处理:随炉升温至850℃并保温6h,然后以0.7℃/min的速度降温至400℃并保温5h,风冷出炉。
实施例4
(1)钐钴稀土永磁材料烧结坯制备:将事先按化学配比计量称好的原材料放入中频感应炉中熔炼,其中,Sm的质量分数为25.0%、Fe为15.0%、Co为50.7%、Zr为2.3%、Cu为7.0%。熔炼后的合金铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3-5μm的合金粉。粉末在1.5T的磁场中取向,采用垂直磁场钢模压的方式成形。成形后的粗坯进行等静压压制,压力为250MPa。压坯在1190℃进行真空预烧30min,然后通入高纯氩并升温至烧结温度1215℃并保温2h。烧结后的样品经1190℃固溶处理2h后风冷出炉。
(2)将固溶处理后的样品放入微波热处理炉内的保温体中。保温体用多层氧化铝纤维板制作,并放入高介电材料SiC作为辅助加热材料,确保烧结场内温度的均匀性;
(3)抽真空,并使微波热处理炉内真空度达到或高于1×10-1Pa;
(4)往微波炉内充入高纯氮气与氢气的混合气体进行多级时效处理:850℃保温4h后,以2℃/min的速度降温至750℃,保温4h后,以2℃/min的速度降温至650℃,保温3h后,以2℃/min的速度降温至550℃保温5h;最后,以2℃/min的速度降温至400℃,保温4h,风冷出炉。
实施例5
(1)钐钴稀土永磁材料烧结坯制备:将事先按化学配比计量称好的原材料放入中频感应炉中熔炼,其中,Sm的质量分数为25.5%、Fe为8.0%、Co为51.0%、Zr为3.5%、Cu为12.0%。熔炼后的合金铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3-5μm的合金粉。粉末在1.5T的磁场中取向,采用垂直磁场钢模压的方式成形。成形后的粗坯进行等静压压制,压力为250MPa。压坯在1180℃进行真空预烧30min,然后通入高纯氩并升温至烧结温度1200℃并保温2h。烧结后的样品经1180℃固溶处理2h后风冷出炉。
(2)将固溶处理后的样品放入微波热处理炉内的保温体中。保温体用多层氧化铝纤维板制作,并放入高介电材料SiC作为辅助加热材料,确保烧结场内温度的均匀性;
(3)抽真空,并使微波热处理炉内真空度达到或高于1×10-1Pa;
(4)往微波炉内充入高纯氩气与氢气的混合气体进行多级时效处理:890℃保温0.5h后,以0.5℃/min的速度降温至800℃,保温0.5h后,以0.5℃/min的速度降温至700℃,保温1h后,以0.5℃/min的速度降温至600℃保温1h;最后,以0.5℃/min的速度降温至500℃,保温10h,风冷出炉。
实施例6
(1)钐钴稀土永磁材料烧结坯制备:将事先按化学配比计量称好的原材料放入中频感应炉中熔炼,其中,Sm的质量分数为25.5%、Fe为14.0%、Co为53.9%、Zr为1.6%、Cu为5.0%。熔炼后的合金铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3-5μm的合金粉。粉末在2.0T的磁场中取向,采用垂直磁场钢模压的方式成形。成形后的粗坯进行等静压压制,压力为300MPa。压坯在1190℃进行真空预烧30min,然后通入高纯氩并升温至烧结温度1220℃并保温2h。烧结后的样品经1190℃固溶处理2h后风冷出炉。
(2)将固溶处理后的样品放入微波热处理炉内的保温体中。保温体用多层氧化铝纤维板制作,并放入高介电材料SiC作为辅助加热材料,确保烧结场内温度的均匀性;
(3)抽真空,并使微波热处理炉内真空度达到或高于1×10-1Pa;
(4)往微波炉内充入高纯氩气进行多级时效处理:820℃保温10h后,以10℃/min的速度降温至700℃,保温10h后,以10℃/min的速度降温至600℃,保温10h后,以10℃/min的速度降温至500℃保温10h;最后,以10℃/min的速度降温至300℃,保温1h,风冷出炉。
表1是本专利制备的Sm2Co17型稀土永磁材料与商业磁体、Co增韧Sm2Co17型磁体、ZrB2增韧Sm2Co17型磁体、表面涂敷S-NiSm2Co17型磁体的磁性能和力学性能。
表1几种Sm2Co17稀土永磁材料的性能
由表1可见,本专利制备的不同成分的Sm2Co17型磁体的各项磁性指标分别为:Br=9.4-11.5kGs,Hci=11.8-27.3kOe,(BH)max=22.7-30.9MGOe、断裂韧性为3.43-4.21MPa.m1/2、抗弯强度为142.7-180.2MPa。本专利制备的Sm2Co17型磁体的磁性能与商业磁体和表面涂敷S-Ni的磁体相当,但断裂韧性和抗弯强度远高于后两者。而且相对于另外的Co增韧、ZrB2增韧Sm2Co17型磁体,本专利制备的Sm2Co17型磁体的各项磁性均具有较大值。
Claims (10)
1.钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,是将粉末冶金法制备的钐钴稀土永磁材料烧结坯放入微波热处理炉内,在真空或保护气氛下,随炉升温至820-890℃保温后进行二级人工时效或多级人工时效;
二级人工时效工艺制度为:820-890℃保温2-15h后,以0.2-5℃/min的速度降温至350-450℃,保温1-10h后,炉冷或出炉风冷;
多级人工时效工艺制度为:820-890℃保温0.5-10h后,以0.5-10℃/min的速度降温至700-800℃,保温0.5-10h后,以1-10℃/min的速度降温至600-700℃,保温1-10h后,以1-10℃/min的速度降温至500-600℃保温1-10h;最后,以1-10℃/min的速度降温至300-500℃,保温1-10h,炉冷或出炉风冷。
2.根据权利要求1所述的钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,其特征在于:二级人工时效工艺制度为:830-870℃保温4-10h后,以0.5-3℃/min的速度降温至370-430℃,保温2-7h后,出炉风冷。
3.根据权利要求1所述的钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,其特征在于:多级人工时效工艺制度为:830-880℃保温1-8h后,以0.5-7℃/min的速度降温至720-780℃,保温2-8h后,以0.5-7℃/min的速度降温至620-680℃,保温2-8h后,以0.5-7℃/min的速度降温至520-580℃保温2-8h;最后,以0.5-7℃/min的速度降温至330-480℃,保温2-7h,出炉风冷。
4.根据权利要求1所述的钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,其特征在于:所述钐钴稀土永磁材料烧结坯放入微波热处理炉内的保温体中随炉加热,保温体内设有辅助加热材料;所述保温体用多层氧化铝纤维板制作。
5.根据权利要求4所述的钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,其特征在于:辅助加热材料选自高介电材料,具体是SiC和/或MoSi2。
6.根据权利要求1所述的钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,其特征在于:微波加热前,控制微波热处理炉内真空度达到或高于1×10-1Pa。
7.根据权利要求1所述的钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,其特征在于:加热保温时,保护气氛选自氢气、氮气、氩气中的一种或者是氢气与氮气、氩气任意体积比的混合气体。
8.根据权利要求1所述的钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,其特征在于:所述粉末冶金法制备的钐钴稀土永磁材料为Sm2Co17型稀土永磁材料,其微观组织由菱方Sm2Co17R相,六方SmCo5相,富Zr的六方Sm2Co17H相组成。
9.根据权利要求8所述的钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,其特征在于:Sm2Co17型稀土永磁材料,包括下述组分,按质量百分比组成:
10.根据权利要求9所述的钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法,其特征在于:Sm2Co17型稀土永磁材料采用下述方案制备:
按设计的稀土永磁材料组分配比,配取各组分,在中频感应炉中熔炼后浇铸,铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3-5μm的合金粉,粉末在1.5-2.5T的磁场中取向,采用垂直或平行磁场钢模压的方式成形,成形后的粗坯进行压力为200-300MPa的等静压压制,得到压坯,压坯在1180-1200℃进行真空预烧后,通入高纯氩气并升温至烧结温度1200-1225℃进行烧结,烧结后的样品经1180-1120℃固溶处理后,出炉风冷或出炉水冷快淬。
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