CN1494092A - 高温稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents

高温稀土永磁材料及其制备方法 Download PDF

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CN1494092A
CN1494092A CNA021476764A CN02147676A CN1494092A CN 1494092 A CN1494092 A CN 1494092A CN A021476764 A CNA021476764 A CN A021476764A CN 02147676 A CN02147676 A CN 02147676A CN 1494092 A CN1494092 A CN 1494092A
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易健宏
彭元东
李丽娅
曾庆灵
付应生
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Abstract

本发明涉及采用粉末冶金法制造稀土永磁材料Sm2(Co，Fe，Cu，Zr)17，尤其是对2:17型SmCo永磁体成分的进行设计，进而优化制备工艺，提高材料的使用温度达到400℃以上，满足了国防和军工电力设备在高温环境下对永磁材料的要求。

Description

高温稀土永磁材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及采用粉末冶金法制造稀土永磁材料Sm2(Co，Fe，Cu，Zr)17。
背景技术：
普通的2：17型SmCo永磁体的最高使用温度为300℃，其室温内禀矫顽力Hci约为1592kA/m，矫顽力温度系数为-0.3％/℃，难以满足国防和军工领域要求材料的使用温度在350℃以上的要求。
发明内容：
本发明的目的在于：通过对2：17型SmCo永磁体成份的进行设计，进而优化制备工艺，提高材料的使用温度达到400℃以上。
本发明的技术方案是：
1.成分设计。用Fe、Cu、Zr部分取代Co；各元素的配比(重量百分数)为Sm：24.5～26％(纯度为99％)，Co：47～48.5％(纯度为99.9％)，Fe：16～20％(纯度为99％)，Cu：4～9％(纯度为99.9％)，Zr：1～3％(纯度为99％)。
2.制造工艺。采用粉末冶金法制造稀土永磁材料Sm2(Co，Fe，Cu，Zr)17，其特征在于：
①合金熔炼  将配好的原料放入真空中频感应炉中在1325℃～1335℃熔炼保温0.75～1小时，然后浇入水冷铜模得到合金锭；
②制粉  制粉过程包括粗破碎和磨粉两个工艺过程：合金锭经粗碎后过450μm网孔的筛分小于450μm的粉末以汽油或甲苯为介质进行球磨，球磨至粉末粒度达4～8μm后；
③成型  成型包括磁场成型和冷等静压两个工艺过程：制得的粉末在空气中干燥，在场强为1194kA/m～1592kA/m的垂直取向磁场下成型；再经300MPa～600MPa压力等静压制；
④烧结  烧结分为三个时段：先将制品在1180～1200℃真空下预烧结20～40分钟；然后在氩气保护气氛下1210～1220℃烧结60～90分钟；再经1170～1190℃固溶处理90～120分钟后出炉风冷。
⑤时效处理  采用两级控温冷却时效处理的工艺：830℃～850℃保温15～20小时；随后以0.5℃/分钟～0.8℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温10～15小时后出炉风冷得到高温稀土永磁材料。
本发明的优点和积极效果：
①该发明的高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17的室温内禀矫顽力达1990～2228kA/m，矫顽力温度系数为-0.24～0.22％/℃，其最高使用温度达到450℃。
②在成分配比(均为重量百分含量)中，高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17比普通磁体的Fe含量要低，而Cu含量要高，这是获得高的内禀矫顽力和低的矫顽力温度系数的保证，高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17含Fe量为14～16％，Cu含量6～9％；
③在两级时效处理的过程中，高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17比普通磁体保温时间长，控温冷却的速度慢，这样的时效工艺是获得高矫顽力的关键；
④满足了国防和军工电力设备在高温350～450℃环境下对永磁材料的要求。
下面结合附图和实施例作进一步的说明。
附图说明：
图1为高温磁体Sm2(CoFeCuZr)17合金制备工艺流程。
具体实施方式：
实施例的各样品成分不同、烧结和时效处理工艺不一样，其它各工艺相同。在各实施例中，永磁体的磁通不可逆损失率都在450℃以上方突然增大，此即表明该温度以上退磁曲线不再是线性是。因此，磁体的温度可在400℃以上应用。
实施例1：
将成分为Sm：24.5％，Co：48.5％，Fe：15％，Cu：9％，Zr：3％的原料经1325℃熔炼后制粉，接着在磁场为1194kA/m、压力为300MPa条件下成型；
烧结工艺：1190℃真空预烧结30分钟，然后在氩气保护气氛下1210℃烧结60分钟，再经1180℃固溶处理120分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：830℃保温20小时，随后以0.5℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温15小时后出炉风冷。所得式样的磁性能列于表1，磁通不可逆率(η)与温度的关系列于表2。
         表1  高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17的磁性能
测试温度                                                      磁性能
          Br           Hci         Hcd         Hk        (BH)max
℃   T   kGs   kA/m   kOe  kA/m  kOe  kA/m   kOe   kJ/m3  MGOe
20   1.068   10.68 ＞2239.1 ＞28.13  803.2  10.09  849.3   10.67   202.3  25.42
200   0.989   9.89   1229.8   15.45  540.5  6.79  587.4   7.38   168.2  21.13
表2  高温磁体磁通不可逆损失率η(％)与温度的关系
温度(℃) 100 200 300 400 450 500 550
磁通不可逆损失率η(％) -0.07 -0.12 -0.20 -0.32 -0.41 -6 -14
实施例2：
将成分为Sm：25％，Co：48％，Fe：16.5％，Cu：8％，Zr：2.5％的原料经1330℃熔炼后制粉，接着在磁场为1194kA/m、压力为400MPa条件下成型；
烧结工艺：1190℃真空预烧结30分钟，然后在氩气保护气氛下1210℃烧结60分钟，再经1180℃固溶处理120分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：830℃保温20小时，随后以0.5℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温15小时后出炉风冷。所得式样的磁性能列于表3，磁通不可逆损失率(η)与温度的关系列于表4。
表3  高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17的磁性能
测试温度                                                     磁性能
          Br          Hci        Hcd          Hk     (BH)max
℃   T   kGs   kA/m   kOe   kA/m   kOe   kA/m   kOe   kJ/m3   MGOe
20   1.072   10.72 ＞2185.8 ＞27.46   792.8   9.96   846.1   10.63   205.5   25.82
200   0.990   9.90   1240.2   15.58   534.9   6.72   584.3   7.34   168.8   21.21
表4  高温磁体磁通不可逆损失率η(％)与温度的关系
温度(℃) 100 200 300 400 450 500 550
磁通不可逆损失率η(％) -0.08 -0.14 -0.20 -0.28 -0.34 -6 -14
实施例3：
将成分为Sm：25.5％，Co：47.5％，Fe：16％，Cu：8％，Zr：3％的原料经1335℃熔炼后制粉，接着在磁场为1592kA/m、压力为600MPa条件下成型；
烧结工艺：1190℃真空预烧结30分钟，然后在氩气保护气氛下1210℃烧结60分钟，再经1180℃固溶处理120分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：850℃保温20小时，随后以0.5℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温15小时后出炉风冷。所得式样的磁性能列于表5，磁通不可逆损失率(η)与温度的关系列于表6。
表5  高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17的磁性能
测试温度                                                     磁性能
          Br          Hci        Hcd           Hk         (BH)max
℃   T   kGs    kA/m    kOe   kA/m   kOe   kA/m   kOe   kJ/m3   MGOe
20   1.075   10.75  ＞2098.2  ＞26.36   776.1   9.75   843.8   10.60   210.0   26.38
200   0.991   9.91    1175.7    14.77   531.7   6.68   577.9   7.26   172.5   21.67
表6  高温磁体磁通不可逆损失率η(％)与温度的关系
温度(℃) 100 200 300 400 450 500 550
磁通不可逆损失率η(％) -0.07 -0.12 -0.20 -0.30 -0.42 -6 -16
实施例4：
将成分为Sm：25％，Co：48％，Fe：16％，Cu：8％，Zr：3％的原料经1330℃熔炼后制粉，接着在磁场为1592kA/m、压力为600MPa条件下成型；
烧结工艺：1190℃真空预烧结30分钟，然后在氩气保护气氛下1210℃烧结60分钟，再经1180℃固溶处理120分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：830℃保温18小时，随后以0.6℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温12小时后出炉风冷。所得式样的磁性能列于表7，磁通不可逆损失率(η)与温度的关系列于表8。
表7  高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17的磁性能
测试温度                                                 磁性能
          Br          Hci         Hcd         Hk      (BH)max
℃   T   kGs kA/m   kOe   kA/m   kOe   kA/m   kOe   kJ/m3   MGOe
20   1.083   10.83 ＞2130.1 ＞26.76   784.8   9.86   849.3   10.67   206.1   25.89
200   0.997   9.97 1192.4  14.98   540.5   6.79   584.3   7.34   170.2   21.36
表8  高温磁体磁通不可逆损失率η(％)与温度的关系
温度(℃) 100 200 300 400 450 500 550
磁通不可逆损失率η(％) -0.12 -0.18 -0.28 -0.34 -0.46 -8 -17
实施例5：
将成分为Sm：25.5％，Co：47.5％，Fe：16％，Cu：8％，Zr：3％的原料经1335℃熔炼后制粉，接着在磁场为1194kA/m、压力为400MPa条件下成型；
烧结工艺：1190℃真空预烧结30分钟，然后在氩气保护气氛下1220℃烧结90分钟，再经1170℃固溶处理120分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：830℃保温15小时，随后以0.5℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温15小时后出炉风冷。所得式样的磁性能列于表9，磁通不可逆损失率(η)与温度的关系列于表10。
表9  高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17的磁性能
测试温度                                                磁性能
          Br          Hci        Hcd         Hk     (BH)max
℃   T   kGs kA/m kOe kA/m   kOe   kA/m   kOe   kJ/m3   MGOe
20   1.042   10.42 ＞2198.6 ＞27.62 829.4  10.42   870.0   10.93   205.2   25.78
200   0.963   9.63 1241.0 15.59 601.8  7.56   616.9   7.75   168.9   21.22
表10  高温磁体磁通不可逆损失率η(％)与温度的关系
温度(℃) 100 200 300 400 450 500 550
磁通不可逆损失率η(％) -0.1 -0.16 -0.25 -0.32 -0.40 -5 -12
实施例6：
将成分为Sm：25.5％，Co：47.5％，Fe：16％，Cu：8％，Zr：3％的原料经1335℃熔炼后制粉，接着在磁场为1592kA/m、压力为600MPa条件下成型；
烧结工艺：1180℃真空预烧结30分钟，然后在氩气保护气氛下1215℃烧结70分钟，再经1180℃固溶处理100分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：830℃保温20小时，随后以0.5℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温10小时后出炉风冷。所得式样的磁性能列于表11，磁通不可逆损失率(η)与温度的关系列于表12。
表11  高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17的磁性能
测试温度                                                      磁性能
          Br          Hci         Hcd         Hk      (BH)max
℃   T   kGs kA/m kOe   kA/m   kOe   kA/m   kOe   kJ/m3  MGOe
20   1.106   11.06 ＞2028.2 ＞25.48   726.0   9.12   758.6   9.53   219.0  27.51
200   10.53   10.53 1100.1 13.82   480.8   6.04   536.5   6.74   179.8  22.59
表12  高温磁体磁通不可逆损失率η(％)与温度的关系
温度(℃) 100 200 300 400 450 500 550
磁通不可逆损失率η(％) -0.09 -0.18 -0.27 -0.39 -0.47 -8 -19
实施例7：
将成分为Sm：26％，Co：48％，Fe：18％，Cu：6％，Zr：2％的原料经1335℃熔炼后制粉，接着在磁场为1592kA/m、压力为600MPa条件下成型；
烧结工艺：1190℃真空预烧结30分钟，然后在氩气保护气氛下1210℃烧结60分钟，再经1180℃固溶处理120分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：830℃保温15小时，随后以0.8℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温10小时后出炉风冷。所得式样的磁性能列于表13，磁通不可逆损失率(η)与温度的关系列于表14。
                            表13  高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17的磁性能
测试温度                                                    磁性能
          Br           Hci         Hcd     Hk     (BH)max
℃   T   kGs kA/m kOe kA/m   kOe   kA/m   kOe   kJ/m3   MGOe
20   1.095   10.95 ＞2043.3 ＞25.67 737.9   9.27   805.6  10.12   216.9   27.25
200   1.008   10.08 1125.5 14.14 489.5   6.15   542.9  6.82   178.0   22.36
            表14  高温磁体磁通不可逆损失率η(％)与温度的关系
温度(℃) 100 200 300 400 450 500 550
磁通不可逆损失率η(％) -0.1 -0.14 -0.22 -0.32 -0.42 -7 -19
实施例8：
将成分为Sm：25.5％，Co：47.5％，Fe：16％，Cu：7％，Zr：2％的原料经1335℃熔炼后制粉，接着在磁场为1194kA/m、压力为600MPa条件下成型；
烧结工艺：1180℃真空预烧结40分钟，然后在氩气保护气氛下1210℃烧结90分钟，再经1180℃固溶处理120分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：830℃保温18小时，随后以0.5℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温15小时后出炉风冷。所得式样的磁性能列于表15，磁通不可逆损失率(η)与温度的关系列于表16。
                  表15  高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17的磁性能
测试温度                                                    磁性能
          Br           Hci         Hcd         Hk     (BH)max
℃   T   kGs   kA/m   kOe   kA/m   kOe   kA/m   kOe   kJ/m3   MGOe
20   1.062   10.62 ＞2137.3 ＞26.85   792.8   9.96   854.9   10.74   208.1   26.14
200   0.973   9.73   1192.4   14.98   543.7   6.83   603.4   7.58   170.0   21.35
              表16  高温磁体磁通不可逆损失率η(％)与温度的关系
温度(℃)  100  200  300  400  450  500  550
磁通不可逆损失率η(％) -0.08 -0.14 -0.25 -0.36 -0.45 -7 -16
实施例9：
将成分为Sm：25.5％，Co：47.5％，Fe：18％，Cu：8％，Zr：1％的原料经1335℃熔炼后制粉，接着在磁场为1592kA/m、压力为600MPa条件下成型；
烧结工艺：1190℃真空下预烧结30分钟，然后在氩气保护气氛下1210℃烧结60分钟，再经1180℃固溶处理90分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：830℃保温18小时，随后以0.5℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温15小时后出炉风冷。所得式样的磁性能列于表17，磁通不可逆损失率(η)与温度的关系列于表18。
                    表17  高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17的磁性能
测试温度                                                 磁性能
          Br           Hci        Hcd         Hk      (BH)max
℃   T   kGs   kA/m   kOe   kA/m   kOe   kA/m   KOe   kJ/m3   MGOe
20   1.142   11.42 ＞1999.6 ＞25.12   710.8   8.93   776.1   9.75   211.8   26.61
200   1.047   10.47   1081.0   13.58   463.3   5.82   516.6   6.49   171.4   21.53
                表18  高温磁体磁通不可逆损失率η(％)与温度的关系
温度(℃)  100  200  300  400  450  500  550
磁通不可逆损失率η(％) -0.12 -0.20 -0.30 -0.41 -0.52 -9 -19
实施例10：
将成分为Sm：26％，Co：48％，Fe：18％，Cu：6％，Zr：2％的原料经1335℃熔炼后制粉，接着在磁场为1194kA/m、压力为300MPa条件下成型；
烧结工艺：1180℃真空下预烧结30分钟，然后在氩气保护气氛下1220℃烧结60分钟，再经1180℃固溶处理120分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：830℃保温20小时，随后以0.5℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温10小时后出炉风冷。所得式样的磁性能列于表19，磁通不可逆损失率(η)与温度的关系列于表20。
                表19  高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17的磁性能
测试温度                                                       磁性能
          Br           Hci        Hcd         Hk      (BH)max
℃    T    kGs   kA/m   kOe   kA/m   kOe   kA/m   kOe   kJ/m3   MGOe
20    1.037    10.37 ＞2122.9 ＞26.67   791.2   9.94   862.1   10.83   209.0   26.25
200    0.975    9.75   1179.7   14.82   545.3   6.85   605.8   7.61   171.0   21.48
            表20  高温磁体磁通不可逆损失率η(％)与温度的关系
温度(℃)  100  200  300  400  450  500  550
磁通不可逆损失率η(％) -0.08 -0.14 -0.24 -0.36 -0.48 -8 -18
实施例11：
将成分为Sm：25.5％，Co：47.5％，Fe：16％，Cu：8％，Zr：3％的原料经1335℃熔炼后制粉，接着在磁场为1194kA/m、压力为400MPa条件下成型；
烧结工艺：1190℃真空下预烧结40分钟，然后在氩气保护气氛下1220℃烧结90分钟，再经1170℃固溶处理90分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：830℃保温15小时，随后以0.5℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温12小时后出炉风冷。所得式样的磁性能列于表21，磁通不可逆损失率(η)与温度的关系列于表22。
                表21  高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17的磁性能
测试温度                                                     磁性能
          Br           Hci         Hcd         Hk      (BH)max
℃    T   kGs   kA/m   kOe   kA/m   kOe   kA/m   kOe  kJ/m3   MGOe
20    1.031   10.31 ＞2074.4 ＞26.06   745.8   9.37   809.5   10.17  207.2   26.03
200    0.962   9.62   1155.0   14.51   498.3   6.26   558.0   7.01  169.5   21.29
              表22  高温磁体磁通不可逆损失率η(％)与温度的关系
温度(℃)  100  200  300  400  450  500  550
磁通不可逆损失率η(％) -0.1 -0.17 -0.27 -0.36 -0.42 -8 -18
实施例12：
将成分为Sm：25.5％，Co：47.5％，Fe：16％，Cu：8％，Zr：3％的原料经1335℃熔炼后制粉，接着在磁场为1592kA/m、压力为500MPa条件下成型；
烧结工艺：1190℃真空下预烧结20分钟，然后在氩气保护气氛下1220℃烧结60分钟，再经1180℃固溶处理100分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：830℃保温15小时，随后以0.5℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温10小时后出炉风冷。所得式样的磁性能列于表23，磁通不可逆损失率(η)与温度的关系列于表24。
                表23  高温磁体Sm2(CoCuFeZr)17的磁性能
测试温度                                                    磁性能
          Br          Hci        Hcd         Hk       (BH)max
℃   T   kGs   kA/m   kOe   kA/m   kOe   kA/m    kOe   kJ/m3  MGOe
20   1.081   10.81 ＞2083.1 ＞26.17   789.6   9.92   861.3   10.82   208.4  26.18
200   0.998   9.98   1144.6   14.38   546.8   6.87   601.8   7.56   169.9  21.35
              表24  高温磁体磁通不可逆损失率η(％)与温度的关系
温度(℃)  100  200  300  400  450  500  550
磁通不可逆损失率η(％) -0.06 -0.12 -0.20 -0.30 -0.42 -8 -18

Claims (4)

1.高温稀土永磁材料，其特征在于：用Fe、Cu、Zr部分取代Co；各元素的配比(重量百分数)为Sm：24.5～26％(纯度为99％)，Co：47～48.5％(纯度为99.9％)，Fe：16～20％(纯度为99％)，Cu：4～9％(纯度为99.9％)，Zr：1～3％(纯度为99％)。
2.高温稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：
①合金熔炼  将配好的原料放入真空中频感应炉中在1325℃～1335℃熔炼保温0.75～1小时，然后浇入水冷铜模得到合金锭；
②制粉  制粉过程包括粗破碎和磨粉两个工艺过程：合金锭经粗碎后过450μm网孔的筛分小于450μm的粉末以汽油或甲苯为介质进行球磨，球磨至粉末粒度达4～8μm后；
③成型  成型包括磁场成型和冷等静压两个工艺过程：制得的粉末在空气中干燥，在场强为1194kA/m～1592kA/m的垂直取向磁场下成型；再经300MPa～600MPa压力等静压制；
④烧结  烧结分为三个时段：先将制品在1180～1200℃真空下预烧结20～40分钟；然后在氩气保护气氛下1210～1220℃烧结60～90分钟；再经1170～1190℃固溶处理90～120分钟后出炉风冷。
⑤时效处理  采用两级控温冷却时效处理的工艺：830℃～850℃保温15～20小时；随后以0.5℃/分钟～0.8℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温10～15小时后出炉风冷得到高温稀土永磁材料。
3.根据权利要求1和权利要求2所述的高温稀土永磁材料及其制备方法，其特征在于：
将成分为Sm：25.5％，Co：47.5％，Fe：16％，Cu：8％，Zr：3％的原料经1335℃熔炼后制粉，接着在磁场为1592kA/m、压力为600MPa条件下成型；
烧结工艺：1190℃真空预烧结30分钟，然后在氩气保护气氛下1210℃烧结60分钟，再经1180℃固溶处理120分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：850℃保温20小时，随后以0.5℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温15小时后出炉风冷。
4.根据权利要求1和权利要求2所述的高温稀土永磁材料及其制备方法，其特征在于：
将成分为Sm：25.5％，Co：47.5％，Fe：16％，Cu：8％，Zr：3％的原料经1335℃熔炼后制粉，接着在磁场为1192kA/m、压力为400MPa条件下成型；
烧结工艺：1190℃真空预烧结30分钟，然后在氩气保护气氛下1220℃烧结90分钟，再经1170℃固溶处理120分钟后出炉风冷；
时效处理工艺：830℃保温15小时，随后以0.5℃/分钟的冷速控温冷却到370℃，并保温15小时后出炉风冷。
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