CN107316727A - 一种烧结钕铁硼制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼制备方法，步骤包括：1)将钕铁硼烧结原材料破碎成粗粉；2)将稀土金属进行氢爆处理，制得粉末；3)将步骤2制得的稀土金属粉末加入到步骤1制得的粗粉中，进行均匀混粉；4)将步骤3制得的粉末进行气流磨制，制得粉末，粉末粒度为2.0～4.0μm；5)将步骤4制得的粉末压制成生坯；6)将生坯在保护气体的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4～0.6Pa；7)在烧结炉内进行烧结。本发明在钕铁硼磁体制备过程中的多个步骤进行分析，从钕铁硼的制粉入手，针对传统工艺制备超高剩磁超高矫顽力磁体遇到的难题，以及制备高性能磁体对重稀土的依赖。采用此方法，可以在获得同等剩磁和矫顽力的同时，显著降低重稀土的使用。

Description

一种烧结钕铁硼制备方法
技术领域
本发明属于永磁体制备技术领域，尤其涉及一种烧结钕铁硼制备方法。
背景技术
永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，是由铁和价格低廉、资源丰富、可稳定供给的钕和硼元素组合而成，可廉价制造而出，同时钕铁硼的磁能积可以达到铁氧体的10倍以上，因而，钕铁硼磁体由于其性价比优、体积下、密度高、性能优异而被广泛用于风电、电机、VCM、无人机等领域，并且随着混合电动汽车的发展，在未来有很大的发展契机。目前，高性能钕铁硼永磁体主要由烧结法制备，其中周寿增等在《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中公开了烧结钕铁硼永磁体的制作工艺流程，主要是熔炼、制粉、压制成型、等静压和烧结五个步骤，具体包括配料、熔炼、氢破碎、制粉、粉末取向压制成型、等静压、真空烧结等步骤。
随着稀土元素的使用量的增加，对于原材料的成本降低成为一个热点。传统的工艺，在制备高剩磁高矫顽力的同时，需要加大重稀土的使用，这无形中增加了制造成本。本发明是基于解决这个问题设计的一个制备方法。现在为了制备高剩磁高矫顽力永磁体，传统的工艺方法需要使用更多重稀土，利用此方法，可以使得重稀土在晶界出形成富钕相，极大的提高矫顽力，同时因为含重稀土的富钕相仅在晶界和主相的外层存在，所以剩磁降低的幅度很小。本特殊制备方法可以很好的解决这个问题，获得性能优异的磁体的同时，降低重稀土的使用。
发明内容
针对所提到的问题，本发明提供了一种烧结钕铁硼制备方法，步骤包括：
1)将钕铁硼烧结原材料破碎成粗粉；
2)将稀土金属进行氢爆处理，制得粉末，粉末粒径与所述步骤1制得的粗粉粒径相同；
3)将步骤2制得的稀土金属粉末按照1～3‰的比例加入到步骤1制得的粗粉中，进行均匀混粉；
4)将步骤3制得的粉末进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为2.0～4.0μm；
5)将步骤4制得的粉末压制成生坯；
6)将所述生坯在保护气体的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4～0.6Pa；
7)将所述烧结炉升温至200～300℃后，保温1～3h；
8)将所述烧结炉升温至500～650℃后，保温1～3h；
9)将所述烧结炉升温至700～850℃后，保温3～4h；
10)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900～1000℃为，保温3～5h；
11)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050～1100℃，保温10～12h；
12)冷却所述烧结炉至80～100℃，制得烧结钕铁硼磁体。
优选方案是：所述保护气体为氩气。
优选方案是：步骤12中，充入氩气风冷却。
优选方案是：步骤5中的生坯的密度为3.5～5.5g/cm3。
优选方案是：所述烧结炉炉温均匀性±5℃。
优选方案是：所述稀土金属为稀土纯金属或稀土金属合金。
优选方案是：所述稀土纯金属为Dy。
优选方案是：所述稀土金属合金为Dy和PrNd合金。
优选方案是：在升温过程中，升温速率为2～8℃/min。
优选方案是：所述气流磨制的方法为：
1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.4‰～0.5‰的防氧化剂混合1～2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为5～8μm的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1:1～1:4的比例混合均匀，得混合粉末；
2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为150～200目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5～8小时；
3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4～2.0T的取向磁场下取向并压制成型，得压坯。
本发明在钕铁硼磁体制备过程中的多个步骤进行分析，从钕铁硼的制粉入手，针对传统工艺制备超高剩磁超高矫顽力磁体遇到的难题，以及制备高性能磁体对重稀土的依赖。采用此方法，可以在获得同等剩磁和矫顽力的同时，显著降低重稀土的使用。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本实施例提供了一种烧结钕铁硼制备方法，步骤包括：
1)将钕铁硼烧结原材料破碎成粗粉；
2)将稀土纯金属Dy进行氢爆处理，制得粉末，粉末粒径与所述步骤1制得的粗粉粒径相同；
3)将步骤2制得的Dy金属粉末按照1‰的比例加入到步骤1制得的粗粉中，进行均匀混粉；
4)将步骤3制得的粉末进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为2.0μm；
5)将步骤4制得的粉末压制成生坯，生坯的密度为3.5g/cm3；
6)将所述生坯在保护气体的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4Pa，所述保护气体为氩气，所述烧结炉炉温均匀性±5℃，升温速率为2℃/min；
7)将所述烧结炉升温至200℃后，保温1h；
8)将所述烧结炉升温至500℃后，保温1h；
9)将所述烧结炉升温至700℃后，保温3h；
10)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900℃为，保温3h；
11)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050℃，保温10h；
12)充入氩气风冷却所述烧结炉至80℃，制得烧结钕铁硼磁体。
其中所述气流磨制的方法为：
1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.4‰的防氧化剂混合1小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为5μm的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1:1～1:4的比例混合均匀，得混合粉末；
2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为150目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5小时；
3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4T的取向磁场下取向并压制成型，得压坯。
表1为本实施例制备的钕铁硼磁体磁性能和成分的对比数据
由表1可以看出，本实施例1制备的钕铁硼磁体的磁性能与现有工艺相比矫顽力略高，重稀土Dy的用量显著降低。
实施例2
本实施例提供了一种烧结钕铁硼制备方法，步骤包括：
1)将钕铁硼烧结原材料破碎成粗粉；
2)将Dy和PrNd稀土金属进行氢爆处理，制得粉末，粉末粒径与所述步骤1制得的粗粉粒径相同；
3)将步骤2制得的1‰Dy粉末和2‰PrNd粉末加入到步骤1制得的粗粉中，进行均匀混粉；
4)将步骤3制得的粉末进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.0μm；
5)将步骤4制得的粉末压制成生坯，生坯的密度为5.5g/cm3；
6)将所述生坯在保护气体的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4～0.6Pa，所述保护气体为氩气，所述烧结炉炉温均匀性±5℃，升温速率为8℃/min；
7)将所述烧结炉升温至300℃后，保温3h；
8)将所述烧结炉升温至650℃后，保温3h；
9)将所述烧结炉升温至850℃后，保温4h；
10)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度1000℃为，保温5h；
11)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1100℃，保温12h；
12)充入氩气风冷却所述烧结炉至100℃，制得烧结钕铁硼磁体。
其中所述气流磨制的方法为：
1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.5‰的防氧化剂混合2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为8μm的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1:4的比例混合均匀，得混合粉末；
2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为200目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置8小时；
3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为2.0T的取向磁场下取向并压制成型，得压坯。
表2为本实施例制备的钕铁硼磁体磁性能和成分的对比数据
由表2可以看出，本实施例2制备的钕铁硼磁体的磁性能与现有工艺相比矫顽力略高，重稀土显著降低，尤其是Tb的使用。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，步骤包括：
1)将钕铁硼烧结原材料破碎成粗粉；
2)将稀土金属进行氢爆处理，制得粉末，粉末粒径与所述步骤1制得的粗粉粒径相同；
3)将步骤2制得的稀土金属粉末按照1～3‰的比例加入到步骤1制得的粗粉中，进行均匀混粉；
4)将步骤3制得的粉末进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为2.0～4.0μm；
5)将步骤4制得的粉末压制成生坯；
6)将所述生坯在保护气体的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4～0.6Pa；
7)将所述烧结炉升温至200～300℃后，保温1～3h；
8)将所述烧结炉升温至500～650℃后，保温1～3h；
9)将所述烧结炉升温至700～850℃后，保温3～4h；
10)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900～1000℃为，保温3～5h；
11)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050～1100℃，保温10～12h；
12)冷却所述烧结炉至80～100℃，制得烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，所述保护气体为氩气。
3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，步骤12中，充入氩气风冷却。
4.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，步骤5中的生坯的密度为3.5～5.5g/cm3。
5.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，所述烧结炉炉温均匀性±5℃。
6.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，所述稀土金属为稀土纯金属或稀土金属合金。
7.根据权利要求6所述的烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，所述稀土纯金属为Dy。
8.根据权利要求6所述的烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，所述稀土金属合金为Dy和PrNd合金。
9.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，在升温过程中，升温速率为2～8℃/min。
10.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，所述气流磨制的方法为：
1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.4‰～0.5‰的防氧化剂混合1～2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为5～8μm的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1:1～1:4的比例混合均匀，得混合粉末；
2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为150～200目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5～8小时；
3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4～2.0T的取向磁场下取向并压制成型，得压坯。
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