CN100407347C

CN100407347C - 辐射取向整体永磁环的制备方法

Info

Publication number: CN100407347C
Application number: CN2005100868829A
Authority: CN
Inventors: 曲选辉; 张深根; 秦明礼; 段柏华; 田建军; 何新波
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: BEIJING SANJILI NEW MATERIALS Co Ltd; University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2005-11-16
Filing date: 2005-11-16
Publication date: 2008-07-30
Anticipated expiration: 2025-11-16
Also published as: CN1794385A

Abstract

本发明提供了一种辐射取向整体永磁环的制备方法，属于永磁材料制备技术领域。采用磁极同性相斥原理产生辐射取向磁场，通过辐射取向成型模具压制具有辐射取向整体永磁毛坯环，然后经过烧结和热处理得到辐射取向整体永磁环。具体工艺为：辐射磁场取向成型→高纯氩气保护或空气中烧结→热处理→辐射取向整体永磁环。本发明可以制备高辐射取向度、表磁分布均匀的2:17型辐射取向钐钴整体永磁环、1:5型辐射取向钐钴整体永磁环、辐射取向钕铁硼整体永磁环和辐射取向铁氧体整体永磁环。本发明的优点在于：操作简单、成品率高，适合工业化生产。

Description

辐射取向整体永磁环的制备方法

技术领域

本发明属于永磁材料制备技术领域，特别是提供了一种辐射取向整体永磁环的制备方法。

背景技术

应用于电机和陀螺仪等的永磁环需求越来越大。目前，永磁环一般采用若干各瓦形永磁体拼装成永磁环。该工艺制备的辐射取向永磁环存在着磁场中心和几何中心不重合、表磁分布不均匀的缺点，导致电机或陀螺仪转动不平稳并产生一个谐波，严重影响电机和陀螺仪的性能。为获得磁场中心和几何中心重合、表磁分布均匀的辐射取向整体永磁环，必须采用辐射取向磁场成型技术制备。1994年11月11日申请的中国专利94113830.5公开了一种辐射取向的2-17型稀土永磁环的制造方法。该专利存在模具结构缺陷，难以将压坯脱模，成品率低；同时，辐射取向磁场不均匀，永磁环表磁分布一致性不好。2002年1月30日申请的中国专利01209054.9和2002年10月16日申请的中国专利01111509.2公开了多极聚合辐射取向装置和多极磁环的制备方法，可以制备多极整体永磁环，并未实现制造辐射取向整体环。1985年8月6日申请的US4533407和1986年12月16日申请US4628809公开了热等静压工艺制备辐射取向稀土钴永磁环。该两专利的特点是将辐射取向和真空热等静压技术结合起来，可以制备辐射取向稀土钴永磁环。由于设备结构复杂、工艺实现难度大，不能满足实际制造要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种辐射取向整体永磁环的制备方法，实现了操作简单、成品率高，适合工业化生产。

本发明采用磁极同性相斥原理产生辐射取向磁场，通过辐射取向成型模具压制具有辐射取向整体永磁毛坯环，然后经过烧结和热处理得到辐射取向整体永磁环。可制备高辐射取向度、表磁分布均匀的2:17型辐射取向钐钴整体永磁环、1:5型辐射取向钐钴整体永磁环、辐射取向钕铁硼整体永磁环和辐射取向铁氧体整体永磁环。

具体工艺为：

辐射磁场取向成型→高纯氩气保护或空气中烧结→热处理→辐射取向整体永磁环。

本发明所用的原料有2:17型钐钴永磁粉末、1:5型钐钴永磁粉末、钕铁硼永磁粉末和铁氧体永磁粉末。

a、辐射磁场取向成型：辐射磁场是由一对同极电磁铁产生，每个电磁铁(1)的直流或脉冲电流产生N极和S极(4)，由于两个电磁铁的极性相同，产生相斥的磁力线(2)；辐射取向成型模具的上、下导磁板(5)、导磁模芯(9)、永磁粉末(3)和导磁模套(7)组成磁力线(2)回路；上、下非导磁板(6)，上、下非导磁压管(8)组成非导磁回路；磁回路将磁力线(2)全部通过永磁粉末(3)从而获得高的辐射取向度；最后通过上、下非导磁压管(8)双向压制永磁粉末(3)得到辐射取向整体永磁毛坯环。

b、辐射取向整体永磁毛坯环经过烧结和热处理后得到辐射取向整体永磁环。

c、当原料为2:17型钐钴永磁粉末或1:5型钐钴永磁粉末或钕铁硼永磁粉末时，采用高纯氩气保护烧结后热处理；当原料为铁氧体永磁粉末时，采用空气中烧结后热处理。

本发明所用的2:17型钐钴永磁粉末的成分为Sm24.0％～28.5％ Fe13.5％～16.5％Cu2.5％～4.5％ Zr1.5％～3.5％ Co余量(重量百分比)；1:5型钐钴永磁粉末的成分为Sm31.0％～40％ Co余量(重量百分比)；钕铁硼永磁粉末的成分为Nd26.0％～33.0％Pr0.0％～4.0％ Dy0.0％～3.5％ Co0.0％～4.5％ Cu0.0％～0.5％ Al0.0％～0.3％ B0.95％～1.15％ Fe余量(重量百分比)；铁氧体永磁粉末的成分为永磁铁氧体预烧料添加CaCO₃、SiO₂、La₂O₃，进行湿磨得到0.4μm～1.0μm的粉末。

本发明的优点在于：实现了操作简单、成品率高，适合工业化生产。

附图说明

图1是本发明的由一对电磁铁获得辐射磁场示意图。其中，电磁铁1、磁力线2、永磁粉3、N极和S极4。

图2是本发明的辐射磁场取向成型示意图。其中，成型模具的上、下导磁板5、导磁模套7、上、下非导磁压管8、导磁模芯9、

图3是本发明的辐射取向整体永磁环及其内部磁力线分布示意图。经过烧结、热处理和辐射充磁的整体永磁环及其内部磁力线分布，其表磁分布是如图4的一条水平分布曲线，显示出本发明制备的辐射取向整体永磁环具有磁场中心和几何中心重合、表磁分布均匀的特点。

图4是本发明的2:17型辐射取向钐钴整体永磁环表磁分布曲线图。

图5是本发明的2:17型钐钴磁体退磁曲线图。

具体实施方式

实施例1：2:17型辐射取向钐钴整体永磁环

本实施例工艺流程图为：合金配比→真空或氩气保护熔炼→航空汽油保护搅拌球磨→辐射磁场取向成型→高纯氩气保护烧结→多级热处理→2:17型辐射取向钐钴整体永磁环→磁环加工→性能检测

将合金成分为Sm25.5％ Fe14.5％ Cu3.8％ Zr2.5％ Co余量(重量百分比)进行真空感应或高纯氩气保护熔炼得到2:17型钐钴合金，然后进行航空汽油保护搅拌球磨得到平均粒度为3.8μm的2:17型钐钴合金粉末。2:17型钐钴合金粉末装入图2所示的辐射取向成型模具中进行辐射磁场压制。辐射磁场由如图1中一对通直流或脉冲电流电磁铁(1)产生N极和S极(4)，由于两个电磁铁的极性相同，产生相斥的磁力线(2)。图2所示的模具结构将辐射磁场磁力线(2)全部通过永磁粉(3)从而获得高辐射取向度，压机的上下油缸同时相向运动通过上、下非导磁压管(8)对2:17型钐钴合金粉末进行双向压制得到2:17型钐钴辐射取向整体永磁环压坯，成型压力为2.0t/cm²。压坯装入烧结炉抽真空至10^-3Pa，充入高纯氩气保护，升温速度15℃/min至1200℃烧结2h后快冷。快冷后进行多级热处理，900℃热处理5h、800℃热处理3h、700℃热处理4h、600℃热处理3h、500℃热处理2h。2:17型辐射取向钐钴整体永磁环进行加工、辐向充磁和性能检测。图4是2:17型辐射取向钐钴整体永磁环一条水平分布的表磁曲线，图5是磁体的退磁曲线。由图4和图5可以看出：本发明制备的辐射取向整体永磁环具有高性能，且磁场中心和几何中心重合、表磁分布均匀的特点。表1是2:17型辐射取向钐钴整体永磁环的表磁参数，表2是磁体的性能。

表1 2:17型辐射取向钐钴整体永磁环的表磁参数

实施例：1:5型辐射取向钐钴整体永磁环

本实施例工艺流程图为：合金配比→真空或氩气保护熔炼→航空汽油保护搅拌球磨→辐射磁场取向成型→高纯氩气保护烧结→热处理→1:5型辐射取向钐钴整体永磁环→磁环加工→性能检测

将合金成分为Sm33.0％～Co bal(重量百分比)进行真空感应或高纯氩气保护熔炼得到1:5型钐钴合金，然后进行航空汽油保护搅拌球磨得到平均粒度为8.0μm的1:5型钐钴合金粉末。1:5型钐钴合金粉末装入图2所示的辐射取向成型模具中进行辐射磁场压制。辐射磁场由如图1中一对通直流或脉冲电流电磁铁(1)产生N极和S极(4)，由于两个电磁铁的极性相同，产生相斥的磁力线(2)。图2所示的模具结构将辐射磁场磁力线(2)全部通过永磁粉(3)从而获得高辐射取向度，压机的上下油缸同时相向运动通过上、下非导磁压管(8)对1:5型钐钴合金粉末进行双向压制得到1:5型钐钴辐射取向整体永磁环压坯，成型压力为3.0t/cm²。压坯装入烧结炉抽真空至10^-3Pa，充入高纯氩气保护，升温速度25℃/min至1120℃烧结1.5h，以0.5℃/min冷却至900℃。900℃热处理10h，以180℃/min快冷至室温。1:5型辐射取向钐钴整体永磁环进行加工、辐向充磁和性能检测。表3是1:5型辐射取向钐钴整体永磁环的表磁参数，表4是磁体的性能。本发明制备的辐射取向整体永磁环具有高性能，且磁场中心和几何中心重合、表磁分布均匀的特点。

表3 1:5型辐射取向钐钴整体永磁环的表磁参数

表4 1:5型钐钴磁体的性能

实施例3：辐射取向钕铁硼整体永磁环

本实施例工艺流程图为：合金配比→真空或氩气保护熔炼→粗中破碎→气流磨→辐射磁场取向成型→高纯氩气保护烧结→多级热处理→辐射取向钕铁硼整体永磁环→磁环加工→性能检测

将合金成分为Nd28.5％ Pr3.0％ Dy1.0％ Co1.5％ Cu0.3％ Al0.15％ B1.08％ Fe余量(重量百分比)进行真空感应或高纯氩气保护熔炼得到钕铁硼合金，经粗中破碎后气流磨得到平均粒度为3.8μm的钕铁硼合金粉末。钕铁硼合金粉末装入图2所示的辐射取向成型模具中进行辐射磁场压制。辐射磁场由如图1中一对通直流或脉冲电流电磁铁(1)产生N极和S极(4)，由于两个电磁铁的极性相同，产生相斥的磁力线(2)。图2所示的模具结构将辐射磁场磁力线(2)全部通过永磁粉(3)从而获得高辐射取向度，压机的上下油缸同时相向运动通过上、下非导磁压管(8)对钕铁硼合金粉末进行双向压制得到钕铁硼辐射取向整体永磁环压坯，成型压力为2.5t/cm²。压坯装入烧结炉抽真空至10^-3Pa，充入高纯氩气保护，升温速度12℃/min至1050℃烧结1.5h后快冷。快冷后进行多级热处理，900℃热处理2h、600℃热处理2h。辐射取向钕铁硼整体永磁环进行加工、辐向充磁和性能检测。表5是辐射取向钕铁硼整体永磁环的表磁参数，表6是磁体的性能。本发明制备的辐射取向整体永磁环具有高性能，且磁场中心和几何中心重合、表磁分布均匀的特点。

表5辐射取向钕铁硼整体永磁环的表磁参数

实施例4：辐射取向铁氧体整体永磁环

本实施例工艺流程图为：摩尔配比→氧化预烧→细磨制粉→辐射磁场取向成型→二次烧结→辐射取向铁氧体整体永磁环→磁环加工→性能检测

将铁氧体预烧料按一定的摩尔配比添加CaCO₃、SiO₂、La₂O₃等进行湿磨得到0.5μm永磁铁氧体粉末。粉末装入图2所示的辐射取向成型模具中进行辐射磁场压制。辐射磁场由如图1中一对通直流或脉冲电流电磁铁(1)产生N极和S极(4)，由于两个电磁铁的极性相同，产生相斥的磁力线(2)。图2所示的模具结构将辐射磁场磁力线(2)全部通过永磁粉(3)从而获得高辐射取向度，压机的上下油缸同时相向运动通过上下非导磁压管(4)对永磁铁氧体粉末进行双向压制得到辐射取向整体铁氧体永磁环压坯，成型压力为3.0t/cm²。压坯装入双推板电窑中进行1250℃烧结2h后，950℃热处理4h。辐射取向铁氧体整体永磁环进行加工、辐向充磁和性能检测。表7是辐射取向铁氧体整体永磁环的表磁参数，表8是磁体的性能。本发明制备的辐射取向整体永磁环具有高性能，且磁场中心和几何中心重合、表磁分布均匀的特点。

表7辐射取向铁氧体整体永磁环的表磁参数

Claims

1.一种辐射取向整体永磁环的制备方法，采用磁极同性相斥原理产生辐射取向磁场，通过辐射取向成型模具压制具有辐射取向整体永磁毛坯环，然后经过烧结和热处理得到辐射取向整体永磁环；其特征在于：具体工艺为：辐射磁场取向成型→高纯氩气保护或空气中烧结→热处理→辐射取向整体永磁环；

a、辐射磁场取向成型：辐射磁场是由一对同极电磁铁产生，每个电磁铁(1)的直流或脉冲电流产生N极和S极(4)，两个电磁铁的极性相同，产生相斥的磁力线(2)；辐射取向成型模具的上、下导磁板(5)、导磁模芯(9)、永磁粉末(3)和导磁模套(7)组成磁力线(2)回路；上、下非导磁板(6)，上、下非导磁压管(8)组成非导磁回路；磁回路将磁力线(2)全部通过永磁粉末(3)从而获得高的辐射取向度；最后通过上、下非导磁压管(8)双向压制永磁粉末(3)得到辐射取向整体永磁毛坯环；

b、辐射取向整体永磁毛坯环经过烧结和热处理后得到辐射取向整体永磁环；当原料为2:17型钐钴永磁粉末或1:5型钐钴永磁粉末或钕铁硼永磁粉末时，采用高纯氩气保护烧结后热处理；当原料为铁氧体永磁粉末时，采用空气中烧结后热处理。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所用的2:17型钐钴永磁粉末的成分为Sm24.0％～28.5％Fe13.5％～16.5％Cu2.5％～4.5％Zr1.5％～3.5％Co余量；1:5型钐钴永磁粉末的成分为Sm31.0％～40％Co余量；钕铁硼永磁粉末的成分为Nd26.0％～33.0％Pr0.0％～4.0％Dy0.0％～3.5％Co0.0％～4.5％Cu0.0％～0.5％Al0.0％～0.3％B0.95％～1.15％Fe余量；以上均为重量百分比；铁氧体永磁粉末的成分为永磁铁氧体预烧料添加CaCO₃、SiO₂、La₂O₃，进行湿磨得到0.4μm～1.0μm的粉末。