CN103065788A - 一种制备烧结钐钴磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备烧结钐钴磁体的方法，首先制备第一钐钴合金和第二钐钴合金，然后将第一钐钴合金和第二钐钴合金初破碎，再将第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉混合后进行细破碎，细破碎过程实现了初破碎混合磁粉的细化和成分的均匀化；接着将细破碎所得的钐钴磁粉依次进行磁场取向成型、冷等静压、烧结、固溶和时效处理；优点是第一钐钴合金保持高剩磁成分特征，第二钐钴合金保持高矫顽力成分特征，调节第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉的混合比例，可以得到多种磁性能的烧结钐钴磁体，且工艺稳定，成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备钐钴磁体的方法，尤其是涉及一种制备烧结钐钴磁体的方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料作为第三代稀土永磁材料，具有高剩磁Br，高矫顽力Hcj和高最大磁能积(BH)max等特点，被广泛应用于核磁共振、计算机、混合动力汽车、各种电动机和风力发电机等领域。但是近年来，政府加强了对稀土资源的监管，导致生产钕铁硼磁体的稀土镨钕、镝和铽等原材料的价格大幅度上涨，同时钕铁硼永磁材料的居里温度低，耐蚀性差，限制了第三代稀土永磁材料的应用。
2:17型钐钴永磁材料作为第二代稀土永磁材料，一方面具有高的居里温度(大于820℃)、高的内禀矫顽力、高的饱和磁化强度和低的矫顽力温度系数，另一方面制备2:17型烧结钐钴磁体不需要使用镝和铽等重稀土元素，并且市场上稀土钐的价格稳定。因此，热稳定性和磁性能俱佳的2:17型钐钴永磁材料因其更高的性价比，在部分应用领域取代了钕铁硼永磁材料。
目前，制备烧结钐钴磁体时，钐钴合金熔炼时的反应温度是通过调整真空感应电炉的交变电流的强度和频率来控制的，反应温度难以准确控制，同时，由于铁(熔点1538℃)与锆(熔点1852℃)元素的熔点与钐元素的挥发点(1670℃)接近，极易造成钐元素的过量挥发。熔炼温度的差异和稀土钐元素的过量挥发，将导致熔炼合金的实际成分与设计成分偏离较大；不同炉次的产品成分一致性更加难以保证。
按烧结钐钴磁体的矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)max和工作温度三个性能进行分类，烧结钐钴磁体的种类有近二十种之多。为了保证产品的一致性，在制备烧结钐钴磁体采用“一一对应”的生产模式，即一个种类的烧结钐钴磁体对应一种钐钴合金和一套制备工艺。由于各个种类的烧结钐钴磁体的制备方法无法兼容，大大地增加了企业的生产成本，而真空感应熔炼炉的产能通常在20～30kg每炉，对于需求量远大于单炉产量的烧结钐钴磁体，企业无法按照“一一对应”的模式进行生产，必然导致烧结钐钴磁体的一致性很差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本制备烧结钐钴磁体的方法，采用本发明的方法不但可以保证烧结钐钴磁体的具有高的一致性，而且还适用于多种牌号的烧结钐钴磁体的制备。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种制备烧结钐钴磁体的方法，包括以下步骤：
①制备第一钐钴合金和第二钐钴合金；第一钐钴合金由以下组分组成：重量百分比为x的Sm和R的混合物、重量百分比为a的Co、重量百分比为b的Fe、重量百分比为c的Cu和重量百分比为d的Zr；第二钐钴合金以下组分组成：重量百分比为y的Sm和R的混合物、重量百分比为e的Co、重量百分比为f的Fe、重量百分比为g的Cu和重量百分比为h的Zr；其中R为Pr、Nd、Gd、Ho、Er、Dy和Tb中的一种或几种，x为20%～30%；当20%≤x<25%时,41.5%≤a≤60%，16%≤b≤25%，3%≤c＜6%，1%≤d≤2.5%，25%≤y≤30%，40%≤e≤61.5%，5%≤f＜16%，6%≤g≤10%，2.5%＜h≤4%；当25%≤x≤30%，36.5%≤a≤55%，16%≤b≤25%，3%≤c＜6%，1%≤d≤2.5%，20%≤y＜25%，45%≤e＜66.5%，5%≤f＜16%，6%≤g≤10%，2.5%＜h≤4%；在第一钐钴合金和第二钐钴合金中，R占Sm和R的混合物的0~40%（重量百分比）；
②将第一钐钴合金和第二钐钴合金分别进行初破碎，得到第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉；
③将第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉混合后进行细破碎，得到钐钴磁粉；
④将钐钴磁粉进行磁场取向成型，得到钐钴磁体生坯；
⑤将钐钴磁体生坯进行烧结和固溶处理，得到烧结钐钴磁体毛坯；
⑥将烧结钐钴磁体毛坯进行时效处理，得到烧结钐钴磁体。
步骤①中制备第一钐钴合金和第二钐钴合金的具体过程为：
①-1配料：按照以下组分对第一钐钴合金和第二钐钴合金进行配料，第一钐钴合金的组分为：重量百分比为x的Sm和R的混合物、重量百分比为a的Co、重量百分比为b的Fe、重量百分比为c的Cu和重量百分比为d的Zr；第二钐钴合金的组分为：重量百分比为y的Sm和R的混合物、重量百分比为e的Co、重量百分比为f的Fe、重量百分比为g的Cu和重量百分比为h的Zr；其中x为20%～30%；当20%≤x<25%时,41.5%≤a≤60%，16%≤b≤25%，3%≤c＜6%，1%≤d≤2.5%，25%≤y≤30%，40%≤e≤61.5%，5%≤f＜16%，6%≤g≤10%，2.5%＜h≤4%；当25%≤x≤30%，36.5%≤a≤55%，16%≤b≤25%，3%≤c＜6%，1%≤d≤2.5%，20%≤y＜25%，45%≤e＜66.5%，5%≤f＜16%，6%≤g≤10%，2.5%＜h≤4%；
①-2将步骤①-1中配置的第一钐钴合金的原材料和第二钐钴合金的原材料分别装入真空感应熔炼炉中进行真空熔炼，得到第一钐钴合金和第二钐钴合金。
步骤②中初破碎过程为：先通过颚式破碎机破碎，然后再通过中碎机破碎，分别得到平均粒径为0.1-3mm的第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉。
步骤③中得到的钐钴磁粉的平均粒径为3～5μm。
步骤④中取向成型处理过程为：先将钐钴磁粉在1～10T磁场下充分取向并压制成型，然后在150～300Mpa压强下进行冷等静压。
步骤⑤中烧结和固溶处理过程为：先将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，在1160～1190℃进行30～60min的真空预烧结，然后往真空烧结炉内通入高纯氩气至真空烧结炉内压力达到0.02Mpa，接着将真空烧结炉升温至1200～1220℃，在氩气保护下烧结45～90min，再将真空烧结炉降温至1160～1190℃后固溶处理2～4h，最后将真空烧结炉快淬至室温。
步骤⑥中时效处理的过程为：先将烧结钐钴磁体毛坯在氩气保护下于800～850℃下保温4～12h，随后以2～4℃/min的冷速降温至600℃保温1h，然后以1～2℃/min的冷速降温至500℃保温1h，接着以0.3～1℃/min的冷速慢冷至400℃，并保温1h，最后随真空烧结炉风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过控制合金中材料的配比，保证第一钐钴合金具有高剩磁的成分特征，第二钐钴合金具有高矫顽力的成分特征，通过控制第一钐钴合金和第二钐钴合金材料的配比，采用真空感应电炉分别熔炼第一钐钴合金和第二钐钴合金，第一钐钴合金仍保留高剩磁的成分特征，第二钐钴合金仍保留高矫顽力的成分特征，然后根据实际需求，调节第一钐钴合金和第二钐钴合金初碎粉的混合比例，在同一制备工艺条件下可制造出多牌号的烧结钐钴磁体。由于第一钐钴合金和第二钐钴合金混合制备的新合金的成分连续可调，克服了熔炼特定成分合金导致的合金实际成分与设计成分偏离较大、不同炉次合金的成分一致性差的问题，与现有的“一一对应”生产模式的单合金法相比，不但可以制备出高一致性的烧结钐钴磁体，而且工艺稳定，成本较低。
当时效处理的过程采用分级时效处理时，相对于现有的两级时效处理方法，分级时效处理在高温时效有利于胞状组织和富锆片状相的形成，在低温时效有利于富Cu、Zr相的析出和扩散，低温时效的冷却速度越缓慢，在降温过程中从2:17相中析出的Cu就越能充分地扩散进入胞壁相，同时胞壁相中的Fe原子充分地向胞内扩散，增加了Sm2(Co,Fe)17主相的体积分数，胞内和胞壁相之间成分差变大，磁体的矫顽力提高，而Sm2(Co,Fe)17体积分数的增加，使磁体的剩磁得以增加，分级时效处理结合烧结炉高温冷速快(温差大)、低温冷速慢的特性，在实际操作时，使磁体在高温阶段以较快的速度降温、低温阶段缓慢降温，不仅可缩短时效处理的时间、提高效率，还可以节约大量的电力能源、有效降低产品的制造成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种制备烧结钐钴磁体的方法，包括以下步骤：
①制备第一钐钴合金A1和第二钐钴合金B1；具体过程为：
①-1配料：第一钐钴合金A1的材料配比为：Sm：26.69%（重量百分比）、Zr：2.26%（重量百分比）、Fe：19.43%（重量百分比）、Cu：4.74%（重量百分比）及Co：46.88%（重量百分比）；第二钐钴合金B1的材料配比为：Sm：23.88%（重量百分比）、Zr：3.48%（重量百分比）、Fe：10.65%（重量百分比）、Cu：8.07%（重量百分比）及Co：53.92%（重量百分比）；
①-2将步骤①-1中配置的第一钐钴合金A1的原材料和第二钐钴合金B1的原材料分别装入真空感应熔炼炉中，开始抽真空；
①-3当真空感应熔炼炉内真空度抽至5Pa或5Pa以下时，关闭抽真空系统，往真空感应熔炼炉内通入高纯氩气；
①-4当真空感应熔炼炉内压力达到50kPa~60kPa时，停止通入高纯氩气，对真空感应熔炼炉送电，使第一钐钴合金A1的原材料和第二钐钴合金B1的原材料熔化，得到第一钐钴合金熔液和第二钐钴合金熔液；
①-5将第一钐钴合金熔液和第二钐钴合金熔液分别在1420℃~1480℃精炼2~5min后浇入冷却模具中得到第一钐钴合金A1和第二钐钴合金B1，第一钐钴合金A1和第二钐钴合金B1均为10~20mm的板状合金锭，冷却模具为水冷铜模；
②将第一钐钴合金A1和第二钐钴合金B1分别进行初破碎，得到平均粒径为0.1～3mm的第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉；初破碎过程为：先通过颚式破碎机进行破碎，再通过中碎机进行破碎；
③将第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉按照重量比3：7放入球磨罐中混合后进行球磨，得到平均粒径为3～5μm的钐钴磁粉，球磨罐中的球磨体选用直径为3~10mm、重量为0.5~1.2g的轴承钢球；
④将钐钴磁粉进行磁场取向成型，得到钐钴磁体生坯；其中磁场取向成型过程为：先将钐钴磁粉在1.8T磁场下充分取向并压制成型，然后在200Mpa压强下进行冷等静压，并保压30s；
⑤将钐钴磁体生坯进行烧结和固溶处理，得到烧结钐钴磁体毛坯；其中烧结和固溶处理过程为：先将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，在1170℃进行60min的真空预烧结，然后往真空烧结炉内通入高纯氩气至真空烧结炉内压力达到0.02Mpa，接着将真空烧结炉升温至1200℃进行90min的氩气保护烧结，再将真空烧结炉降温至1170℃固溶处理4h，最后将真空烧结炉快淬至室温；
⑥将烧结钐钴磁体毛坯进行时效处理，得到烧结钐钴磁体；其中时效处理的过程为：先将烧结钐钴磁体毛坯在氩气保护下于830℃下保温8h，随后以3℃/min的冷速降温至600℃保温1h，然后以1℃/min的冷速降温至500℃保温1h，接着以0.7℃/min的冷速慢冷至400℃，并保温1h，最后随真空烧结炉风冷至室温，得到烧结钐钴磁体；
实施例二：本实施例与实施例一基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比9：11放入球磨罐中进行球磨的。
实施例三：本实施例与实施例一基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比1：4放入球磨罐中进行球磨的。
对现有技术中采用单合金技术制备的烧结钐钴磁体和本发明实施例一~实施例三中得到的烧结钐钴磁体进行相关磁性能参数测试，其磁性能如表1所示。
表1
实施例四：一种制备烧结钐钴磁体的方法，包括以下步骤：
①制备第一钐钴合金A2和第二钐钴合金B2；具体过程为：
①-1配料：第一钐钴合金A2的材料配比为：Sm：26.63%（重量百分比）、Zr：2.43%（重量百分比）、Fe：18.0%（重量百分比）、Cu：3.94%（重量百分比）及Co：50.0%（重量百分比）；第二钐钴合金B2的材料配比为：Sm：23.27%（重量百分比）、Zr：3.51%（重量百分比）、Fe：14.34%（重量百分比）、Cu：8.16%（重量百分比）及Co：50.72%（重量百分比）；
①-2将步骤①-1中配置的第一钐钴合金A2的原材料和第二钐钴合金B2的原材料分别装入真空感应熔炼炉中，开始抽真空；
①-3当真空感应熔炼炉内真空度抽至5Pa或5Pa以下时，关闭抽真空系统，往真空感应熔炼炉内通入高纯氩气；
①-4当真空感应熔炼炉内压力达到50kPa~60kPa时，停止通入高纯氩气，对真空感应熔炼炉送电，使第一钐钴合金A2的原材料和第二钐钴合金B2的原材料熔化，得到第一钐钴合金熔液和第二钐钴合金熔液；
①-5对第一钐钴合金熔液和第二钐钴合金熔液分别在1420℃~1480℃精炼2~5min后浇入冷却模具中得到第一钐钴合金A2和第二钐钴合金B2，第一钐钴合金A1和第二钐钴合金B1均为10~20mm的板状合金锭，冷却模具为水冷铜模；
②将第一钐钴合金A2和第二钐钴合金B2分别进行初破碎，得到平均粒径为0.1～3mm的第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉；初破碎过程为：先通过颚式破碎机进行破碎，再通过中碎机进行破碎；
③将第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉按照重量比7：3放入球磨罐中混合后进行球磨，得到平均粒径为3～5μm的钐钴磁粉，球磨罐中的球磨体选用直径为3~10mm、重量为0.5~1.2g的轴承钢球；
④将钐钴磁粉进行磁场取向成型，得到钐钴磁体生坯；其中磁场取向成型过程为：先将钐钴磁粉在5T磁场下充分取向并压制成型，然后在150Mpa压强下进行冷等静压，并保压60s；
⑤将钐钴磁体生坯进行烧结和固溶处理，得到烧结钐钴磁体毛坯；其中烧结和固溶处理过程为：先将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，在1190℃进行30min的真空预烧结，然后往真空烧结炉内通入高纯氩气至真空烧结炉内压力达到0.02Mpa，接着将真空烧结炉升温至1220℃进行45min的氩气保护烧结，再将真空烧结炉降温至1190℃后固溶处理2h，最后将真空烧结炉快淬至室温；
⑥将烧结钐钴磁体毛坯进行时效处理，得到烧结钐钴磁体；其中时效处理的过程为：先将烧结钐钴磁体毛坯在氩气保护下于810℃下保温12h，随后以2℃/min的冷速降温至600℃保温1h，然后以1.5℃/min的冷速降温至500℃保温1h，接着以1℃/min的冷速慢冷至400℃，并保温1h，最后随真空烧结炉风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
实施例五：本实施例与实施例四基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比1：1放入球磨罐中进行球磨的。
实施例六：本实施例与实施例四基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比2：3放入球磨罐中进行球磨的。
实施例七：本实施例与实施例四基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比1：4放入球磨罐中进行球磨的。
对采用单合金技术制备的烧结钐钴磁体和本发明实施例四~实施例七中得到的烧结钐钴磁体进行相关磁性能参数测试，其磁性能如表2所示。
表2
实施例八：一种制备烧结钐钴磁体的方法，包括以下步骤：
①制备第一钐钴合金A3和第二钐钴合金B3；具体过程为：
①-1配料：第一钐钴合金A3的材料配比为：Sm：24.12%（重量百分比）、Zr：2.34%（重量百分比）、Fe：17.92%（重量百分比）、Cu：5.30%（重量百分比）及Co：50.32%（重量百分比）；第二钐钴合金B3的材料配比为：Sm：26.46%（重量百分比）、Zr：3.37%（重量百分比）、Fe：15.13%（重量百分比）、Cu：7.83%（重量百分比）及Co：47.21%（重量百分比）；
①-2将步骤①-1中配置的第一钐钴合金A3的原材料和第二钐钴合金B3的原材料分别装入真空感应熔炼炉中，开始抽真空；
①-3当真空感应熔炼炉内真空度抽至5Pa或5Pa以下时，关闭抽真空系统，往真空感应熔炼炉内通入高纯氩气；
①-4当真空感应熔炼炉内压力达到50kPa时，停止通入高纯氩气，对真空感应熔炼炉送电，使第一钐钴合金A3的原材料和第二钐钴合金B3的原材料熔化，得到第一钐钴合金熔液和第二钐钴合金熔液；
①-5对第一钐钴合金熔液和第二钐钴合金熔液分别在1420℃~1480℃精炼2~5min后浇入冷却模具中得到第一钐钴合金A3和第二钐钴合金B3,第一钐钴合金A1和第二钐钴合金B1均为10~20mm的板状合金锭，冷却模具为水冷铜模；
②将第一钐钴合金A3和第二钐钴合金B3分别进行初破碎，得到平均粒径为0.1～3mm的第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉；初破碎处理中先通过颚式破碎机进行破碎，再通过中碎机进行破碎；
③将第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉按照重量比9：1放入球磨罐中混合后进行球磨，得到平均粒径为3～5μm的钐钴磁粉，球磨罐中的球磨体选用直径为3~10mm、重量为0.5~1.2g的轴承钢球；
④将钐钴磁粉进行磁场取向成型，得到钐钴磁体生坯；其中磁场取向成型过程为：先将钐钴磁粉在3T磁场下充分取向并压制成型，然后在300Mpa压强下进行冷等静压，并保压30s；
⑤将钐钴磁体生坯进行烧结和固溶处理，得到烧结钐钴磁体毛坯；其中烧结和固溶处理过程为：先将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，在1180℃进行45min的真空预烧结，然后往真空烧结炉内通入高纯氩气至真空烧结炉内压力达到0.02Mpa，接着将真空烧结炉升温至1200℃进行90min的氩气保护烧结，再将真空烧结炉降温至1170℃后固溶处理2h，最后将真空烧结炉快淬至室温;
⑥将烧结钐钴磁体毛坯进行时效处理，得到烧结钐钴磁体；其中时效处理的过程为：先将烧结钐钴磁体毛坯在氩气保护下于850℃下保温6h，随后以4℃/min的冷速降温至600℃保温1h，然后以2℃/min的冷速降温至500℃保温1h，接着以0.3℃/min的冷速慢冷至400℃，并保温1h，最后随真空烧结炉风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
实施例九：本实施例与实施例八基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比3：1放入球磨罐中进行球磨的。
实施例十：本实施例与实施例八基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比11：9放入球磨罐中进行球磨的。
实施例十一：本实施例与实施例八基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比7：13放入球磨罐中进行球磨的。
实施例十二：本实施例与实施例八基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比3：7放入球磨罐中进行球磨的。
对采用单合金技术制备的烧结钐钴磁体和本发明实施例八~实施例十二中得到的烧结钐钴磁体进行相关磁性能参数测试，其磁性能如表3所示。
表3
实施例十三：一种制备烧结钐钴磁体的方法，包括以下步骤：
①制备第一钐钴合金A4和第二钐钴合金B4；具体过程为：
①-1配料：第一钐钴合金A4的材料配比为：Sm：23.07%（重量百分比）、Pr：2.40%（重量百分比）、Zr：2.3%（重量百分比）、Fe：16.91%（重量百分比）、Cu：4%（重量百分比）及Co：51.32%（重量百分比）；第二钐钴合金B4的材料配比为：Sm：21.99%（重量百分比）、Nd：2.34%（重量百分比）、Zr：3.82%（重量百分比）、Fe：15.57%（重量百分比）、Cu：6.44%（重量百分比）及Co：49.84%（重量百分比）；
①-2将步骤①-1中配置的第一钐钴合金A4的原材料和第二钐钴合金B4的原材料分别装入真空感应熔炼炉中，开始抽真空；
①-3当真空感应熔炼炉内真空度抽至5Pa或5Pa以下时，关闭抽真空系统，往真空感应熔炼炉内通入高纯氩气；
①-4当真空感应熔炼炉内压力达到50kPa~60kPa时，停止通入高纯氩气，对真空感应熔炼炉送电，使第一钐钴合金A4的原材料和第二钐钴合金B4的原材料熔化，得到第一钐钴合金熔液和第二钐钴合金熔液；
①-5将第一钐钴合金熔液和第二钐钴合金熔液分别在1420℃~1480℃精炼2~5min后浇入冷却模具中得到第一钐钴合金A4和第二钐钴合金B4，第一钐钴合金A4和第二钐钴合金B4均为10~20mm的板状合金锭，冷却模具为水冷铜模；
②将第一钐钴合金A4和第二钐钴合金B4分别进行初破碎，得到平均粒径为0.1～3mm的第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉；初破碎处理中先通过颚式破碎机进行破碎，再通过中碎机进行破碎；
③将第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉按照重量比7：3放入球磨罐中混合后进行球磨，得到平均粒径为3～5μm的钐钴磁粉，球磨罐中的球磨体选用直径为3~10mm、重量为0.5~1.2g的轴承钢球；
④将钐钴磁粉进行磁场取向成型，得到钐钴磁体生坯；其中磁场取向成型过程为：先将钐钴磁粉在1.8T磁场下充分取向并压制成型，然后在200Mpa压强下进行冷等静压，并保压30s；
⑤将钐钴磁体生坯进行烧结和固溶处理，得到烧结钐钴磁体毛坯；其中烧结和固溶处理过程为：先将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，在1160℃进行60min的真空预烧结，然后往真空烧结炉内通入高纯氩气至真空烧结炉内压力达到0.02Mpa，接着将真空烧结炉升温至1200℃进行90min的氩气保护烧结，再将真空烧结炉降温至1170℃固溶处理4h，最后将真空烧结炉快淬至室温；
⑥将烧结钐钴磁体毛坯进行时效处理，得到烧结钐钴磁体；其中时效处理的过程为：先将烧结钐钴磁体毛坯在氩气保护下于830℃下保温8h，随后以3℃/min的冷速降温至600℃保温1h，然后以1℃/min的冷速降温至500℃保温1h，接着以1℃/min的冷速慢冷至400℃，并保温1h，最后随真空烧结炉风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
实施例十四：本实施例与实施例十三基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比1：1放入球磨罐中进行球磨的。
对采用单合金技术制备的烧结钐钴磁体和本发明实施例十二~实施例十三中得到的烧结钐钴磁体进行相关磁性能参数测试，其磁性能如表4所示。
表4
实施例十五：一种制备烧结钐钴磁体的方法，包括以下步骤：
①制备第一钐钴合金A5和第二钐钴合金B5；具体过程为：
①-1配料：第一钐钴合金A5的材料配比为：Sm：23.47%（重量百分比）、Gd：2.72%（重量百分比）、Zr：2.3%（重量百分比）、Fe：16.03%（重量百分比）、Cu：3.97%（重量百分比）及Co：51.51%（重量百分比）；第二钐钴合金B5的材料配比为：Sm：22.16%（重量百分比）、Er：2.74%（重量百分比）、Zr：3.97%（重量百分比）、Fe：15.29%（重量百分比）、Cu：6.33%（重量百分比）及Co：49.51%（重量百分比）；
①-2将步骤①-1中配置的第一钐钴合金A5的原材料和第二钐钴合金B5的原材料分别装入真空感应熔炼炉中，开始抽真空；
①-3当真空感应熔炼炉内真空度抽至5Pa或5Pa以下时，关闭抽真空系统，往真空感应熔炼炉内通入高纯氩气；
①-4当真空感应熔炼炉内压力达到50kPa~60kPa时，停止通入高纯氩气，对真空感应熔炼炉送电，使第一钐钴合金A5的原材料和第二钐钴合金B5的原材料熔化，得到第一钐钴合金熔液和第二钐钴合金熔液；
①-5将第一钐钴合金熔液和第二钐钴合金熔液分别在1420℃~1480℃精炼2~5min后浇入冷却模具中得到第一钐钴合金A5和第二钐钴合金B5，第一钐钴合金A5和第二钐钴合金B5均为10~20mm的板状合金锭，冷却模具为水冷铜模；
②将第一钐钴合金A5和第二钐钴合金B5分别进行初破碎，得到平均粒径为0.1～3mm的第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉；初破碎处理中先通过颚式破碎机进行破碎，再通过中碎机进行破碎；
③将第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉按照重量比1：4放入球磨罐中混合后进行球磨，得到平均粒径为3～5μm的钐钴磁粉，球磨罐中的球磨体选用直径为3~10mm、重量为0.5~1.2g的轴承钢球；
④将钐钴磁粉进行磁场取向成型，得到钐钴磁体生坯；其中磁场取向成型过程为：先将钐钴磁粉在1.8T磁场下充分取向并压制成型，然后在200Mpa压强下进行冷等静压，并保压30s；
⑤将钐钴磁体生坯进行烧结和固溶处理，得到烧结钐钴磁体毛坯；其中烧结和固溶处理过程为：先将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，在1180℃进行30min的真空预烧结，然后往真空烧结炉内通入高纯氩气至真空烧结炉内压力达到0.02Mpa，接着将真空烧结炉升温至1200℃进行90min的氩气保护烧结，再将真空烧结炉降温至1165℃固溶处理2h，最后将真空烧结炉快淬至室温；
⑥将烧结钐钴磁体毛坯进行时效处理，得到烧结钐钴磁体；其中时效处理的过程为：先将烧结钐钴磁体毛坯在氩气保护下于830℃下保温10h，随后以2℃/min的冷速降温至600℃保温1h，然后以1℃/min的冷速降温至500℃保温1h，接着以0.5℃/min的冷速慢冷至400℃，并保温1h，最后随真空烧结炉风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
实施例十六：本实施例与实施例十五基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比1：1放入球磨罐中进行球磨的。
实施例十七：本实施例与实施例十五基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比7：13放入球磨罐中进行球磨的。
对采用单合金技术制备的烧结钐钴磁体和本发明实施例十五~实施例十七中得到的烧结钐钴磁体进行相关磁性能参数测试，其磁性能如表5所示。
表5
实施例十八：一种制备烧结钐钴磁体的方法，包括以下步骤：
①制备第一钐钴合金A6和第二钐钴合金B6；具体过程为：
①-1配料：第一钐钴合金A6的材料配比为：Sm：19.91%（重量百分比）、Gd：2.61%（重量百分比）、Pr：2.34%（重量百分比）、Zr：2.36%（重量百分比）、Fe：17.36%（重量百分比）、Cu：5.35%（重量百分比）及Co：50.07%（重量百分比）；第二钐钴合金B6的材料配比为：Sm：25.94%（重量百分比）、Zr：3.34%（重量百分比）、Fe：14.57%（重量百分比）、Cu：6.31%（重量百分比）及Co：49.84%（重量百分比）；
①-2将步骤①-1中配置的第一钐钴合金A6的原材料和第二钐钴合金B6的原材料分别装入真空感应熔炼炉中，开始抽真空；
①-3当真空感应熔炼炉内真空度抽至5Pa或5Pa以下时，关闭抽真空系统，往真空感应熔炼炉内通入高纯氩气；
①-4当真空感应熔炼炉内压力达到50kPa~60kPa时，停止通入高纯氩气，对真空感应熔炼炉送电，使第一钐钴合金A6的原材料和第二钐钴合金B6的原材料熔化，得到第一钐钴合金熔液和第二钐钴合金熔液；
①-5将第一钐钴合金熔液和第二钐钴合金熔液分别在1420℃~1480℃精炼2~5min后浇入冷却模具中得到第一钐钴合金A6和第二钐钴合金B6，第一钐钴合金A6和第二钐钴合金B6均为10~20mm的板状合金锭，冷却模具为水冷铜模；
②将第一钐钴合金A6和第二钐钴合金B6分别进行初破碎，得到平均粒径为0.1～3mm的第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉；初破碎处理中先通过颚式破碎机进行破碎，再通过中碎机进行破碎；
③将第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉按照重量比1：4放入球磨罐中混合后进行球磨，得到平均粒径为3～5μm的钐钴磁粉，球磨罐中的球磨体选用直径为3~10mm、重量为0.5~1.2g的轴承钢球；
④将钐钴磁粉进行磁场取向成型，得到钐钴磁体生坯；其中磁场取向成型过程为：先将钐钴磁粉在1.8T磁场下充分取向并压制成型，然后在200Mpa压强下进行冷等静压，并保压30s；
⑤将钐钴磁体生坯进行烧结和固溶处理，得到烧结钐钴磁体毛坯；其中烧结和固溶处理过程为：先将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，在1190℃进行30min的真空预烧结，然后往真空烧结炉内通入高纯氩气至真空烧结炉内压力达到0.02Mpa，接着将真空烧结炉升温至1210℃进行90min的氩气保护烧结，再将真空烧结炉降温至1170℃固溶处理4h，最后将真空烧结炉快淬至室温；
⑥将烧结钐钴磁体毛坯进行时效处理，得到烧结钐钴磁体；其中时效处理的过程为：先将烧结钐钴磁体毛坯在氩气保护下于835℃下保温10h，随后以3.5℃/min的冷速降温至600℃保温1h，然后以1.5℃/min的冷速降温至500℃保温1h，接着以0.3℃/min的冷速慢冷至400℃，并保温1h，最后随真空烧结炉风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
实施例十九：本实施例与实施例十五基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比1：1放入球磨罐中进行球磨的。
实施例二十：本实施例与实施例十五基本相同，区别仅在于本实施例中第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉是按照重量比7：3放入球磨罐中进行球磨的。
对采用单合金技术制备的烧结钐钴磁体和本发明实施例十八~实施例二十中得到的烧结钐钴磁体进行相关磁性能参数测试，其磁性能如表6所示。
表6
由表1~表6中各实施例的磁性能测试参数我们可以知道，本发明采用双合金法，设计具有高剩磁的成分特征的第一钐钴合金和具有高矫顽力成分特征的第二钐钴合金，通过调整第一钐钴合金和第二钐钴合金的原材料配比，在同一制备工艺条件下，可以制备出多牌号的烧结钐钴磁体。
Claims (7)
1.一种制备烧结钐钴磁体的方法，其特征在于包括以下步骤：
①制备第一钐钴合金和第二钐钴合金；第一钐钴合金由以下组分组成：重量百分比为x的Sm和R的混合物、重量百分比为a的Co、重量百分比为b的Fe、重量百分比为c的Cu和重量百分比为d的Zr；第二钐钴合金以下组分组成：重量百分比为y的Sm和R的混合物、重量百分比为e的Co、重量百分比为f的Fe、重量百分比为g的Cu和重量百分比为h的Zr；其中R为Pr、Nd、Gd、Ho、Er、Dy和Tb中的一种或几种，x为20%～30%；当20%≤x<25%时,41.5%≤a≤60%，16%≤b≤25%，3%≤c＜6%，1%≤d≤2.5%，25%≤y≤30%，40%≤e≤61.5%，5%≤f＜16%，6%≤g≤10%，2.5%＜h≤4%；当25%≤x≤30%，36.5%≤a≤55%，16%≤b≤25%，3%≤c＜6%，1%≤d≤2.5%，20%≤y＜25%，45%≤e＜66.5%，5%≤f＜16%，6%≤g≤10%，2.5%＜h≤4%；在第一钐钴合金和第二钐钴合金中，R占Sm和R的混合物的0~40%（重量百分比）；
②将第一钐钴合金和第二钐钴合金分别进行初破碎，得到第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉；
③将第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉混合后进行细破碎，得到钐钴磁粉；
④将钐钴磁粉进行磁场取向成型，得到钐钴磁体生坯；
⑤将钐钴磁体生坯进行烧结和固溶处理，得到烧结钐钴磁体毛坯；
⑥将烧结钐钴磁体毛坯进行时效处理，得到烧结钐钴磁体。
2.根据权利要求1所述的一种制备烧结钐钴磁体的方法，其特征在于步骤①中制备第一钐钴合金和第二钐钴合金的具体过程为：
①-1配料：按照以下组分对第一钐钴合金和第二钐钴合金进行配料，第一钐钴合金的组分为：重量百分比为x的Sm和R的混合物、重量百分比为a的Co、重量百分比为b的Fe、重量百分比为c的Cu和重量百分比为d的Zr；第二钐钴合金的组分为：重量百分比为y的Sm和R的混合物、重量百分比为e的Co、重量百分比为f的Fe、重量百分比为g的Cu和重量百分比为h的Zr；其中x为20%～30%；当20%≤x<25%时,41.5%≤a≤60%，16%≤b≤25%，3%≤c＜6%，1%≤d≤2.5%，25%≤y≤30%，40%≤e≤61.5%，5%≤f＜16%，6%≤g≤10%，2.5%＜h≤4%；当25%≤x≤30%，36.5%≤a≤55%，16%≤b≤25%，3%≤c＜6%，1%≤d≤2.5%，20%≤y＜25%，45%≤e＜66.5%，5%≤f＜16%，6%≤g≤10%，2.5%＜h≤4%；
①-2将步骤①-1中配置的第一钐钴合金的原材料和第二钐钴合金的原材料分别装入真空感应熔炼炉中进行真空熔炼，得到第一钐钴合金和第二钐钴合金。
3.根据权利要求1所述的一种制备烧结钐钴磁体的方法，其特征在于步骤②中初破碎过程为：先通过颚式破碎机破碎，然后再通过中碎机破碎，分别得到平均粒径为0.1-3mm的第一钐钴合金初破碎磁粉和第二钐钴合金初破碎磁粉。
4.根据权利要求1所述的一种制备烧结钐钴磁体的方法，其特征在于步骤③中得到的钐钴磁粉的平均粒径为3～5μm。
5.根据权利要求1所述的一种制备烧结钐钴磁体的方法，其特征在于步骤④中取向成型处理过程为：先将钐钴磁粉在1～10T磁场下充分取向并压制成型，然后在150～300Mpa压强下进行冷等静压。
6.根据权利要求1所述的一种制备烧结钐钴磁体的方法，其特征在于步骤⑤中烧结和固溶处理过程为：先将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，在1160～1190℃进行30～60min的真空预烧结，然后往真空烧结炉内通入高纯氩气至真空烧结炉内压力达到0.02Mpa，接着将真空烧结炉升温至1200～1220℃，在氩气保护下烧结45～90min，再将真空烧结炉降温至1160～1190℃后固溶处理2～4h，最后将真空烧结炉快淬至室温。
7.根据权利要求1所述的一种制备烧结钐钴磁体的方法，其特征在于步骤⑥中时效处理的过程为：先将烧结钐钴磁体毛坯在氩气保护下于800～850℃下保温4～12h，随后以2～4℃/min的冷速降温至600℃保温1h，然后以1～2℃/min的冷速降温至500℃保温1h，接着以0.3～1℃/min的冷速慢冷至400℃，并保温1h，最后随真空烧结炉风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 315040 Zhejiang province Ningbo City Jiangdong District Road No. 348 Min'an Applicant after: Ningbo Yunsheng Co., Ltd. Applicant after: Ningbo Yusheng High-Tech Magnetics Co., Ltd. Applicant after: Ningbo Yunsheng Special Metal Material Co., Ltd. Applicant after: Baotou Yunsheng Strong Magnetic Material Co., Ltd. Address before: 315040 No. 1 sailing Road, national hi tech Zone, Zhejiang, Ningbo Applicant before: Ningbo Yunsheng Co., Ltd. Applicant before: Ningbo Yusheng High-Tech Magnetics Co., Ltd. Applicant before: Ningbo Yunsheng Special Metal Material Co., Ltd. Applicant before: Baotou Yunsheng Strong Magnetic Material Co., Ltd. |
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |