CN102071339A - 钐钴永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钐钴永磁材料，由钐、钴、铁、铜、锆及一种重稀土元素组成，以质量百分比计，钐23～25.5％，钴44～50％，铁14～20％，铜3～8％，锆2～4％，重稀土元素0.5～2％。本发明还提供了该钐钴永磁材料的制备方法，它包括如下步骤：配料；合金熔炼；磁粉制备；取向与成型；烧结与固溶；时效处理。该钐钴永磁材料具有高矫顽力的特性，能有效满足高新技术领域对稀土永磁材料高矫顽力的要求。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种具有高矫顽力的钐钴永磁材料及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料是指稀土金属和过渡族金属形成的合金经一定的工艺制成的永磁材料，由于具有较高的磁能积、稳定的磁性及良好的机械性能等特性，在机械、电子、仪表和医疗等领域应用广泛。迄今为止，现有技术的稀土永磁材料如行业内称为第二代永磁材料的2:17型钐钴永磁材料，其居里温度达800℃以上，最高可应用于400～500℃的场合，温度系数小，磁性能稳定可靠，因此，在快速发展的信息产业等高新技术领域内，钐钴永磁材料的应用范围仍在不断扩大。
矫顽力(Hc)是永磁材料的关键技术指标之一，表示磁体保持磁性的能力。但目前现有技术的稀土永磁材料如2:17型钐钴永磁材料的室温内禀矫顽力一般为20KOe，其抵抗外部反向磁场或其它退磁效应的能力仍有待进一步的提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上现有技术问题的不足，提供一种高矫顽力的钐钴永磁材料。
本发明所采用的技术方案为提供一种钐钴永磁材料，由钐、钴、铁、铜、锆及一种重稀土元素组成，以质量百分比计，钐23～25.5％，钴44～50％，铁14～20％，铜3～8％，锆2～4％，重稀土元素0.5～2％。
作为优选，所述的一种重稀土元素为铒。
本发明所要解决的另一技术问题是，提供本发明钐钴永磁材料的制备方法，用该方法制备的钐钴永磁材料具有高矫顽力。
该钐钴永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将钐、钴、铁、铜、锆及一种重稀土元素按照质量百分配制原料，钐23～25.5％，钴44～50％，铁14～20％，铜3～8％，锆2～4％，重稀土元素0.5～2％。
(2)合金熔炼：将配制好的原料放入真空中频感应炉中进行熔炼，熔炼完成后在1430～1450℃温度下继续保温精炼5min，然后浇入模具中得到钐钴合金，模具一般优选为水冷铜模。
(3)磁粉制备：将钐钴合金进行氢破碎和球磨，得到粒径为3.0～5.0μm的磁粉。
所述氢破碎指在放置有钐钴合金的反应容器中通入氢气，使氢压达到1MPa，将温度升高至150℃并保温20h，使钐钴合金和氢气发生吸氢反应至饱和；反应完成后再将温度升高至300～400℃并保温3h，使反应生成物完全脱氢，该过程中钐钴合金沿着晶界破裂，磁体在保证晶体完整的条件下达到粉化目的。
(4)取向与成型：将磁粉在1.8～2.0T的磁场下取向并压制成型，然后再在200～300MPa压强下进行冷等静压，得到第一钐钴毛坯。
(5)烧结与固溶：在烧结炉内，将第一钐钴毛坯在惰性气体氩气的保护下进行不平衡烧结，整个烧结分为三个时段，第一时段为1050～1180℃预烧结20～30Min，第二时段为1200～1210℃烧结90～100Min，第三时段为1168～1190℃固溶90～100Min，然后风冷至室温，得到第二钐钴毛坯。
所述不平衡烧结法指实时监控烧结炉内多个分区的电热偶，并根据电热偶的温度实时调节加热功率，以使多个分区的温度相同。
(6)时效处理：将第二钐钴毛坯在835～845℃下保温7～9h，随后以0.5～0.6℃/min的速度降温至400℃，并保温3～5h，保温后风冷至室温，得到钐钴磁体。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点和有益效果：与常规配方相比，本发明在配方中新增加了铒元素，我们知道钐钴合金的显微组织呈胞状结构，合金的矫顽力来自胞状组织对畴壁的钉扎，晶界析出物对畴壁也具有钉扎作用，铒元素的增加导致晶界析出物的增加，阻碍畴壁相的移动，从而提高了矫顽力，提高了抵抗外部反向磁场或其它退磁效应的能力；本发明中锆的含量为2～4％，较常规配方中的含量1～3％高，锆可以促进片状2:17相的形成，片状相的增加有利于提高矫顽力。通过铒元素的添加与配方的合理配比，使制备出的钐钴永磁材料的内禀矫顽力Hcj达到27～29KOe，比传统配方的20KOe左右的矫顽力高出许多，有效满足了高新技术领域对稀土永磁材料高矫顽力的要求。
本发明的钐钴永磁材料的制备方法中通过氢破碎工艺使钐钴合金锭粉化，在氢破碎过程中，钐与铒元素在一定的温度和压力下与氢气发生吸氢反应，氢进入钐钴晶格内部的某些间隙位置，引起晶格的膨胀，在保证晶体完整的前提下实现了磁体的粉化，并有效降低了合金磁粉的活性及在制粉过程中的氧化，从而降低了磁体中的氧含量，提高了磁体的矫顽力；钐钴合金在烧结过程中，采用不平衡烧结法使烧结炉内各温区的烧结温度相同，形成更为均匀的显微结构，这也在一定程度上提高了矫顽力；本发明采用相对于现有技术较低的冷却速度对钐钴毛坯进行时效处理，冷却速度慢，使钐钴合金得到充分的互溶，达到显微组织更加均匀、尺寸细小的目的，从而提高了矫顽力，提高了抵抗外部反向磁场或其它退磁效应的能力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但并不仅限于以下实施例。
实施例1
原料：钐、钴、铁、铜、锆、铒。
将上述原料以质量百分比进行配料，其中钐25.5％，钴49.1％，铁15％，铜7％，锆2.8％，铒0.6％。
本发明钐钴永磁材料包括如下步骤：
(1)将钐、钴、铁、铜、锆及铒按质量百分进行配料。
(2)将配好的原料放入真空中频感应炉中进行熔炼，待完全融化后在1430～1450℃温度下继续保温5min，进行合金精炼，精炼完成后浇入水冷铜模中，得到钐钴合金。
(3)将钐钴合金放入管式真空烧结炉中，通入氢气，使氢压达到1MPa，将温度升高至150℃并保温20h，使钐钴合金和氢气发生吸氢反应至饱和；反应完成后再将温度升高至300～400℃并保温3h，使反应生成物完全脱氢，该过程中钐钴合金沿着晶界破裂，磁体在保证晶体完整的条件下达到粉化目的；破碎之后再进行球磨，得到粒径为3.0～5.0μm的磁粉。
(4)将得到的磁粉在1.8T的磁场下取向并压制成型，然后再在200～300MPa压强下进行冷等静压30s，得到第一钐钴毛坯。
(5)将第一钐钴毛坯在惰性气体氩气的保护下进行不平衡烧结，实时监控烧结炉内三个分区的电热偶，并根据电热偶的温度实时调节加热功率，以使三个分区的烧结温度相同。整个烧结分为三个时段，第一时段为1050～1180℃预烧结20～30Min，第二时段为1200～1210℃烧结90～100Min，第三时段为1168～1190℃固溶90～100Min，然后快速风冷至室温，得到第二钐钴毛坯。
(6)将第二钐钴毛坯在835～845℃下保温7～9h，随后0.5～0.6℃/min速率下降温至400℃，并保温4h，保温后快速风冷至室温，得到钐钴磁体。
对得到的钐钴磁体进行相关磁性性能参数的测试，见表1。
实施例2
原料：钐、钴、铁、铜、锆、铒。
将上述原料以质量百分比进行配料，其中钐25.2％，钴48.3％，铁16.2％，铜5.9％，锆3.2％，铒1.2％。
本发明钐钴永磁材料的制备方法同实施例1。
对得到的钐钴磁体进行相关磁性性能参数的测试，见表1。
实施例3
原料：钐、钴、铁、铜、锆、铒。
将上述原料以质量百分比进行配料，其中钐25.6％，钴49.6％，铁13.5％，铜6.8％，锆2.9％，铒1.6％。
本发明钐钴永磁材料的制备方法同实施例1。
对得到的钐钴磁体进行相关磁性性能参数的测试，见表1。
表1
表1各实施例的磁性性能测试参数说明，本发明制备的钐钴永磁材料具有高矫顽力，具有高于现有技术中抵抗外部反向磁场或其它退磁效应的能力。
本发明的上述实施例是对本发明的说明而不能用于限制本发明，与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
Claims (4)
1.一种钐钴永磁材料，其特征在于：由钐、钴、铁、铜、锆及一种重稀土元素组成，以质量百分比计，钐23～25.5％，钴44～50％，铁14～20％，铜3～8％，锆2～4％，重稀土元素0.5～2％。
2.根据权利要求1所述的钐钴永磁材料，其特征在于：所述的一种重稀土元素为铒。
3.根据权利要求1所述的钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)配料：将钐、钴、铁、铜、锆及一种重稀土元素按照质量百分配制原料，钐23～25.5％，钴44～50％，铁14～20％，铜3～8％，锆2～4％，重稀土元素0.5～2％；
(2)合金熔炼：将配制好的原料放入真空中频感应炉中进行熔炼，熔炼完成后在1430～1450℃温度下继续保温精炼5min，然后浇入模具中得到钐钴合金；
(3)磁粉制备：将钐钴合金进行氢破碎和球磨，得到粒径为3.0～5.0μm的磁粉；
(4)取向与成型：将磁粉在1.8～2.0T的磁场下取向并压制成型，然后再在200～300MPa压强下进行冷等静压，得到第一钐钴毛坯；
(5)烧结与固溶：在烧结炉内，将第一钐钴毛坯在惰性气体氩气的保护下进行不平衡烧结，整个烧结分为三个时段，第一时段为1050～1180℃预烧结20～30Min，第二时段为1200～1210℃烧结90～100Min，第三时段为1168～1190℃固溶90～100Min，然后风冷至室温，得到第二钐钴毛坯；
(6)时效处理：将第二钐钴毛坯在835～845℃下保温7～9h，随后以0.5～0.6℃/min的速度降温至400℃，并保温3～5h，保温后风冷至室温，得到钐钴磁体。
4.根据权利要求3所述的钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中氢破碎指在放置有钐钴合金的反应容器中通入氢气，使氢压达到1MPa，将温度升高至150℃并保温20h，使钐钴合金和氢气发生吸氢反应至饱和；反应完成后再将温度升高至300～400℃并保温3h，使反应生成物完全脱氢，该过程中钐钴合金沿着晶界破裂，磁体在保证晶体完整的条件下达到粉化目的。
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