CN103489619B - 一种致密细晶钕铁硼烧结磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀土永磁材料领域，特别提供了一种致密细晶钕铁硼烧结磁体的制备方法。其特征是在高压氩气热等静压烧结之前进行真空预烧结，并且烧结温度保持在2:14:1相和富钕相的共晶温度+5℃—-50℃，等静压力烧结时的压力范围2－20MPa。具体工艺步骤是：钕铁硼合金先后经铸锭、制粉、取向压型后，放入烧结炉内，达到高真空后开始加热并继续抽真空，通过阶段性加热及加热速度的控制实现高真空环境，待达到需要的烧结温度及真空度时，先真空预烧一段时间，而后停止抽真空，逐步通入高纯氩气施加等静压力，继续保温一段时间，然后快速冷却得到产品。本发明的优点是：不仅能实现烧结致密与细晶组织，而且保证产品收缩均匀、性能一致。本发明操作简单，适合工业化生产。

Description

一种致密细晶钕铁硼烧结磁体的制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种致密细晶钕铁硼烧结磁体的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料已成为电力、电讯、汽车、计算机、生物医学及家用电器等领域的核心功能材料。矫顽力是钕铁硼材料关键的性能指标，原因在于：其一，全球对新能源汽车和风力发电产业的重视和推广将对高端稀土永磁产生重大影响，风力发电的直驱永磁机组和新能源汽车的驱动电机都要大量使用高矫顽力烧结钕铁硼磁体；其二，如果矫顽力Hcj大幅提高，可带动Hk/Hcj，hirr，rec等其它性能的提高；其三，钕铁硼磁体的Hcj还有很大的提升空间，因为实际磁体的Hcj还不足理论值的20%。
提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的途径通常有两个：其一，通过添加Dy/Tb等重稀土元素提高各向异性（具体可以是熔炼时加入Dy/Tb的直接合金化法，也可以是在辅合金中加入Dy/Tb的双合金法，还可以是磁体表面扩渗Dy/Tb的方法），但Dy/Tb是稀缺资源，应尽可能少用或不用。其二，改善材料的显微组织结构（钕铁硼磁体的矫顽力是组织结构敏感参量），关键要控制好两个显微结构参数，一方面是边界结构的调控，另一方面是2:14:1相晶粒尺寸的控制。边界结构缺陷是烧结钕铁硼体矫顽力远低于理论值的重要因素，通过双合金技术结合鳞片铸锭、氢破加气流磨制粉、回火热处理等先进技术的应用可以实现对边界结构的调控。通过微磁学计算烧结钕铁硼的反磁化畴形核场，结果表明，如果能采取措施消除过渡区，则矫顽力可达到其理论的70%左右，这说明强化边界结构对于提高矫顽力是必要的，同时也说明单纯依靠边界机构调控改善矫顽力还不充分，还要从晶粒尺寸上加以控制。而控制晶粒尺寸主要是从两个方面入手：一方面是控制气流磨后粉末颗粒的大小，另一方面控制烧结过程中2:14:1相晶粒的长大。由于鳞片铸锭及氢破加气流磨制粉技术的出现，可以较好地控制气流磨后粉末的尺寸及分布。
M.Sagawa等人研究了不添加Dy的三元钕铁硼烧结磁体的粉末尺寸、晶粒尺寸与矫顽力的关系，发现粉末颗粒平均直径d粉与平均晶粒尺寸D晶的关系为D晶≌1.5d粉，且随晶粒尺寸细化，矫顽力线性上升。而目前我国烧结钕铁硼磁体的D晶≌(2.5-3.0)d粉，说明通过控制烧结过程实现晶粒细化的途径，提高我国烧结钕铁硼磁体矫顽力还有很大的潜力。钕铁硼磁体的烧结过程本质是通过富钕液相烧结实现材料致密化，烧结温度通常需要高于2:14:1相和富钕相的共晶温度。烧结钕铁硼的剩磁与致密度成正比关系，从提高材料的致密度考虑，希望烧结温度越高、时间越长越好；而从细化晶粒提高矫顽力考虑，希望烧结温度越低、时间越短越好。可见，通常情况下，提高烧结钕铁硼磁体的致密度与细化晶粒是相互制约的，但两者又同是影响烧结钕铁硼性能的关键因素。
硬质合金领域通常用热等静压烧结来促进合金致密化和细化组织，但其不需要高真空环境，所以设备和工艺上容易实现。2004年包小倩等人研究了热等静压烧结钕铁硼磁体，由于当时的热等静压烧结炉不能抽高真空，所以先在传统的真空烧结炉中真空高温预烧结（1100－1120℃真空预烧结1－5h）达到一定的致密度后冷却到室温，而后在热等静压烧结炉中洗几遍炉后，通入高纯氩气提供200MPa的超高压进行烧结，结果发现，由于压力过大，样品内的部分富Nd液相外流,在样品内形成空洞,取向度降低，且由于不可抽真空出现一定程度氧化（包小倩,李青华,张茂才,周寿增.热等静压烧结Nd-Fe-B永磁体,功能材料,2004,35(4):432.李青华,包小倩,高学绪,张茂才,周寿增.Nd-Fe-B磁体热等静压烧结的实验研究,北京科技大学学报,2004,26(3):282.）。2012年高学绪等人申请的专利（申请号201210380046.1，公开号CN103310972A）公开了一种能抽高真空的低温热等静压烧结技术，解决了钕铁硼材料升温及烧结过程中的氧化问题，在压力的作用下促进致密化，并使烧结温度降低而细化晶粒，但是其通入高纯氩气施加压力的时间是在炉子升温达到或快要达到烧结温度之前，这样会存在两个问题：一是炉内中心样品或大块样品的中心部位温度与外围的温度尚未达到一致，通入大量的高纯氩气使炉内温度进一步降低，这样样品不均匀收缩，因此样品易变形且性能一致性差；二是通入的高压氩气可能从压坯表面孔隙迅速进入内部，导致部分富钕液相外流，并进一步导致取向度降低。
发明内容
本发明的目的就是针对高压氩气热等静压烧结过程中存在的样品温度不均匀引起收缩不均匀、性能不一致问题以及富钕液相外流的问题，通过在炉内温度升至烧结温度时（烧结温度在2:14:1相与富钕相的共晶温度＋5℃—-50℃），先真空预烧一段时间，使炉子中心样品及大块样品的中心部位与外围温度一致,实现产品均匀收缩及性能一致，并且使压坯表面的孔隙封闭防止高压氩气进入导致富钕液相外流降低致密度和取向度。
本发明的具体实施步骤为：
1.钕铁硼合金先后经铸锭、制粉、取向压型，将取向的压坯装入烧结炉内，抽真空，直至炉内真空度达到0.5Pa以下，停止抽真空，并向炉内通入0.2-0.5MPa的高纯氩气洗炉；
2.重新开始抽真空，直到炉内真空度再次低于0.5Pa，开始给炉子加热，并继续抽真空，升温速度取决于压坯在升温过程中的析气量（析气速度），升至烧结温度前真空度应保持在0.1Pa以下；
3.炉内温度升至烧结温度时先预烧一段时间，烧结温度在2:14:1相与富钕相的共晶温度＋5℃—-50℃，2:14:1相与富钕相的共晶温度随具体合金成分不同而不同(一般为1030-1090℃)，保温时间的长短与样品多少和样品尺寸有关，一般应保持20-60min；
4.之后停止抽真空并通入高纯氩气，通过控制氩气的速度和流量，使炉内压力在20－60min内逐步升至需要的压力大小（如果压力升高太快，通入的大量气体会导致炉内温度的下降），压力大小范围为2－20MPa；
5.在高压条件下继续保温一段时间，保温时间的长短同样与样品多少和样品尺寸有关，一般需保温30-120min；
6.炉子停止加热，待冷至70℃以下，取出得到产品。
制备平均晶粒尺寸5.2μm、致密度99.5%的Nd29.5Fe68.7Cu0.8B1.0(wt%)烧结磁体按下列步骤完成：Nd29.5Fe68.7Cu0.8B1.0(wt%)合金经鳞片铸锭并氢破加气流磨后制得平均尺寸为3μm的粉末颗粒，在1.8T取向磁场下取向压型，将20kg取向压坯装入烧结炉内，抽真空，直至炉内真空度达到0.1Pa，停止抽真空，并向炉内通入0.3MPa的高纯氩气洗炉；重新开始抽真空，直到炉内真空度再次低于0.1Pa，开始给炉子加热并继续抽真空，先用30min将炉子从室温升至300℃，接着用80min将炉子从300℃升至600℃，再用100min将炉子从600℃升至850℃，最后用80min将炉子从850℃升至1050℃；在1050℃先真空保温20min；停止抽真空并通入高纯氩气，通过控制氩气的速度和流量，用50min使炉内气体压力逐步升至9MPa；在9MPa压力下保温90min；炉子停止加热，快速冷却至70℃以下，取出得到产品。
本发明提出了在高压惰性气体（高纯氩气，2－20MPa）热等静压烧结之前进行真空预烧结，并且温度保持在2:14:1相和富钕相的共晶温度＋5℃—-50℃。其优点在于：
1.真空预烧可使炉子中心样品及大块样品中心部位的温度与外围的温度达到一致,实现产品均匀收缩及性能一致；
2.真空预烧可使压坯表面的孔隙封闭防止高压氩气进入导致富钕液相外流降低致密度和取向度。
3.合适的气体等静压力作用（2－20MPa），既可促进材料的致密化、降低烧结温度细化晶粒，还不会导致富钕液相不会外流及样品严重变形；
4.压力由高纯氩气提供，加压速度和压力大小可控可调；
5.本发明操作简单，易于工业化生产。
具体实施方式
尽管参照本发明的下述示意性实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的描述，但是应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性的劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
实施例1：制备平均晶粒尺寸5.8μm、致密度99.3%的Nd29.5Fe68.7Cu0.8B1.0(wt%)烧结磁体应按下列步骤完成：
1.Nd29.5Fe68.7Cu0.8B1.0(wt%)合金经鳞片铸锭并氢破加气流磨后制得平均尺寸为3μm的粉末颗粒，在1.8T取向磁场下取向压型，将20kg取向压坯装入烧结炉内，抽真空，直至炉内真空度达到0.1Pa，停止抽真空，并向炉内通入0.3MPa的高纯氩气洗炉；
2.重新开始抽真空，直到炉内真空度再次低于0.1Pa，开始给炉子加热并继续抽真空，先用30min将炉子从室温升至300℃，接着用80min将炉子从300℃升至600℃，再用100min将炉子从600℃升至850℃，最后用80min将炉子从850℃升至1060℃；
3.在1060℃先真空保温20min；
4.停止抽真空并通入高纯氩气，通过控制氩气的速度和流量，用40min使炉内气体压力逐步升至7MPa；
5.在7MPa压力下保温90min；
6.炉子停止加热，待冷至70℃以下，取出得到产品；
7.产品检验。
实施例2：制备平均晶粒尺寸5.2μm、致密度99.5%的Nd29.5Fe68.7Cu0.8B1.0(wt%)烧结磁体应按下列步骤完成：
1.Nd29.5Fe68.7Cu0.8B1.0(wt%)合金经鳞片铸锭并氢破加气流磨后制得平均尺寸为3μm的粉末颗粒，在1.8T取向磁场下取向压型，将20kg取向压坯装入烧结炉内，抽真空，直至炉内真空度达到0.1Pa，停止抽真空，并向炉内通入0.3MPa的高纯氩气洗炉；
2.重新开始抽真空，直到炉内真空度再次低于0.1Pa，开始给炉子加热并继续抽真空，先用30min将炉子从室温升至300℃，接着用80min将炉子从300℃升至600℃，再用100min将炉子从600℃升至850℃，最后用80min将炉子从850℃升至1050℃；
3.在1050℃先真空保温20min；
4.停止抽真空并通入高纯氩气，通过控制氩气的速度和流量，用50min使炉内气体压力逐步升至9MPa；
5.在9MPa压力下保温90min；
6.炉子停止加热，待冷至70℃以下，取出得到产品；
7.产品检验。

Claims (3)

1.一种致密细晶钕铁硼烧结磁体的制备方法，其特征是在高压氩气热等静压烧结之前真空预烧结，烧结温度范围为980-1035℃或1040-1095℃，等静压力烧结的压力范围2－20MPa；真空预烧可使压坯表面的孔隙封闭防止高压氩气进入导致富钕液相外流，并使炉子中心的样品及大块样品的中心部位温度与外围温度保持一致,实现产品均匀收缩及性能一致；
具体工艺步骤为：
a.钕铁硼合金先后经铸锭、制粉、取向压型，将取向的压坯装入烧结炉内，抽真空，直至炉内真空度达到0.5Pa以下，停止抽真空，并向炉内通入0.2-0.5MPa的高纯氩气洗炉；
b.重新开始抽真空，直到炉内真空度再次低于0.5Pa，开始给炉子加热，并继续抽真空，升温速度取决于压坯在升温过程中的析气量即析气速度，升至烧结温度前真空度要保持在0.1Pa以下；
c.炉内温度升至烧结温度时，先真空预烧一段时间，烧结温度范围为980-1035℃或1040-1095℃，预烧时间保持20-60min，预烧时间与样品多少和样品尺寸有关；
d.之后停止抽真空并通入高纯氩气，通过控制氩气的速度和流量，使炉内压力在20－60min内逐步升至需要的压力大小，压力大小范围为2－20MPa；
e.在高压条件下继续保温30-120min，保温时间长短与样品多少、尺寸有关；
f.炉子停止加热，快速冷却至70℃以下，取出得到产品。
2.如权利要求1所述一种致密细晶钕铁硼烧结磁体的制备方法，其特征在于：制备平均晶粒尺寸5.8μm、致密度99.3％的Nd29.5Fe68.7Cu0.8B1.0(wt％)烧结磁体按下列步骤完成：Nd29.5Fe68.7Cu0.8B1.0(wt％)合金经鳞片铸锭并氢破加气流磨后制得平均尺寸为3μm的粉末颗粒，在1.8T取向磁场下取向压型，将20kg取向压坯装入烧结炉内，抽真空，直至炉内真空度达到0.1Pa，停止抽真空，并向炉内通入0.3MPa的高纯氩气洗炉；重新开始抽真空，直到炉内真空度再次低于0.1Pa，开始给炉子加热并继续抽真空，先用30min将炉子从室温升至300℃，接着用80min将炉子从300℃升至600℃，再用100min将炉子从600℃升至850℃，最后用80min将炉子从850℃升至1060℃；在1060℃先真空保温20min；停止抽真空并通入高纯氩气，通过控制氩气速度和流量，用40min使炉内气体压力逐步升至7MPa；在7MPa压力下保温90min；炉子停止加热，快速冷至70℃以下，取出得到产品。
3.如权利要求1所述一种致密细晶钕铁硼烧结磁体的制备方法，其特征在于：制备平均晶粒尺寸5.2μm、致密度99.5％的Nd29.5Fe68.7Cu0.8B1.0(wt％)烧结磁体按下列步骤完成：Nd29.5Fe68.7Cu0.8B1.0(wt％)合金经鳞片铸锭并氢破加气流磨后制得平均尺寸为3μm的粉末颗粒，在1.8T取向磁场下取向压型，将20kg取向压坯装入烧结炉内，抽真空，直至炉内真空度达到0.1Pa，停止抽真空，并向炉内通入0.3MPa的高纯氩气洗炉；重新开始抽真空，直到炉内真空度再次低于0.1Pa，开始给炉子加热并继续抽真空，先用30min将炉子从室温升至300℃，接着用80min将炉子从300℃升至600℃，再用100min将炉子从600℃升至850℃，最后用80min将炉子从850℃升至1050℃；在1050℃先真空保温20min；停止抽真空并通入高纯氩气，通过控制氩气的速度和流量，用50min使炉内气体压力逐步升至9MPa；在9MPa压力下保温90min；炉子停止加热，快速冷却至70℃以下，取出得到产品。
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