CN106783127A - 基于气候的钕铁硼烧结方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于气候的钕铁硼烧结方法，其包括：将钕铁硼压坯装入烧结炉后，根据加工车间的相对湿度对烧结炉预抽真空，其中，预抽真空的时间具体为：a)湿度为0～40％时，时间为1‑1.5h；b)湿度为40～60％；时间为2‑2.5h；c)湿度为60％～80％时，时间为3‑3.5h；d)湿度大于80％时，时间为4‑4.5h。本发明所述基于气候的钕铁硼烧结方法能够有效改善因季节交替引起的钕铁硼毛坯变形，磁体性能不稳定，矫顽力低以及方形度低等问题。

Description

基于气候的钕铁硼烧结方法

技术领域

本发明涉及一种钕铁硼烧结方法。更具体地说，本发明涉及一种基于气候的钕铁硼烧结方法。

背景技术

在烧结钕铁硼的实际生产中，由于季节交替，常常出现产品磁性能不稳定、钕铁硼压坯变形氧化等问题。尤其在夏季，钕铁硼产品常出现矫顽力低、方形度低的问题。其根本原因是：夏天空气湿度大，气温高，对烧结工序产生了不良影响，最终导致产品返工，甚至报废，生产成本增加。加上，近年来稀土价格一路走高、钕铁硼厂家利润空间缩水，这种情况下，如果产品报废，其损失更大。

目前，工业中常采用的方法是：在夏季，提高烧结温度3-5℃。但是，这种方法存在的问题是磁体的晶粒尺寸偏大，导致矫顽力和方形度降低，对磁体综合性能不利。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种基于气候的钕铁硼烧结方法，其能够有效改善因季节交替引起的钕铁硼毛坯变形，磁体性能不稳定，矫顽力低以及方形度低等问题。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种基于气候的钕铁硼烧结方法，包括：将钕铁硼压坯装入烧结炉后，根据加工车间的相对湿度对烧结炉预抽真空，其中，预抽真空的时间具体为：湿度为0～40％时，时间为1-1.5h；b)湿度为40～60％；时间为2-2.5h；c)湿度为60％～80％时，时间为3-3.5h；d)湿度大于80％时，时间为4-4.5h。

优选的是，将钕铁硼压坯装入烧结炉后，根据加工车间的相对湿度对烧结炉预抽真空，其中，预抽真空的时间具体为：a)湿度为0～40％时，时间为1h；b)湿度为40～60％；时间为2h；c)湿度为60％～80％时，时间为3h；d)湿度大于80％时，时间为4h。

优选的是，所述的基于气候的钕铁硼烧结方法还包括：

所述钕铁硼压坯在放入烧结炉之前，先将其码放在手套箱中，所述手套箱中充入惰性气体或者氮气，保持手套箱内的氧含量低于1％。

优选的是，所述的基于气候的钕铁硼烧结方法还包括：

所述烧结炉在放入钕铁硼压坯之前，先用惰性气体或氮气洗炉，直至炉内压力为0.07-0.09MPa。

优选的是，所述的基于气候的钕铁硼烧结方法还包括：

在预抽真空结束后，启动加热程序进行烧结，烧结温度为1000-1100℃，烧结时间为10h。

优选的是，所述的基于气候的钕铁硼烧结方法还包括：

还包括在烧结结束后，向炉内通氩气或者氮气进行冷却。

优选的是，所述的基于气候的钕铁硼烧结方法还包括：

在冷却后，进行回火处理，具体为：在850-950℃下进行一级回火5h，在450-600℃下进行二级回火5h，得到钕铁硼磁体。

优选的是，所述的基于气候的钕铁硼烧结方法包括以下步骤：

步骤一，制备钕铁硼压坯；

步骤二，向手套箱中充入惰性气体或者氮气，直至手套箱中的氧含量低于1％；将所述钕铁硼压坯整齐码放在手套箱中；

步骤三，当手套箱中钕铁硼压坯重量达到入炉要求时，向烧结炉中通入惰性气体或者氮气，直到炉内压力达到0.07-0.09MPa；

步骤四，移动手套箱至炉门位置，并与炉门对齐，移动码放好的钕铁硼压坯至炉膛中心；

步骤五，启动烧结炉的真空泵，进行预抽真空，根据加工车间空气的相对湿度，确定对应的时间，具体为：a)湿度为0～40％时，时间为1h；b)湿度为40～60％；时间为2h；c)湿度为60％～80％时，时间为3h；d)湿度大于80％时，时间为4h；

步骤六，启动烧结程序，在1055℃下烧结10h；

步骤七，烧结完成后，向炉内通入0.07～0.09MPa氩气或氮气进行冷却；当炉料温度低于100℃时，用料车取出炉料；

步骤八，回火处理，在900℃下进行一级回火5h，在500℃下进行二级回火5h，得到钕铁硼磁体。

本发明至少包括以下有益效果：本发明所述基于气候的钕铁硼烧结方法能够使装入烧结炉内的钕铁硼压坯保持稳定的外形。在实际生产中，钕铁硼压坯拆除包装后装入烧结炉之前，往往会暴露在空气中一段时间，在这段时间里，钕铁硼压坯上会吸附空气中的水蒸汽，尤其是夏季空气湿度较大时，钕铁硼压坯表面吸附的水蒸汽会更多。吸附在钕铁硼表面的水蒸汽会导致在烧结过程中钕硼铁毛坯氧化变形，造成生产的磁体不稳定。本发明在将钕铁硼压坯放入烧结炉之后，启动真空泵进行预抽真空，并且根据加工车间的相对湿度，设置不同的时间。能够将烧结前的钕硼铁毛坯表面的水蒸汽去除干净，使得烧结后的钕硼铁毛坯不发生氧化变形。经过预抽真空后，烧结炉可以保持原有温度进行烧结，使得磁体的晶粒尺寸不至于过大，从而导致矫顽力和方形度降低的情况发生。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

本发明提供一种基于气候的钕铁硼烧结方法，包括：将钕铁硼压坯装入烧结炉后，根据加工车间的相对湿度对烧结炉预抽真空，其中，预抽真空的时间具体为：湿度为0～40％时，时间为1-1.5h；b)湿度为40～60％；时间为2-2.5h；c)湿度为60％～80％时，时间为3-3.5h；d)湿度大于80％时，时间为4-4.5h。实际生产中，钕铁硼压坯在剪去保护膜后，会暴露在空气中。钕铁硼压坯表面会吸附水蒸汽，导致烧后毛坯氧化变形等一系列问题。虽然在转移过程中，会利用手套箱以及洗炉等操作，但是都不能完全避免钕铁硼压坯氧化变形。现有技术中通过升高烧结温度的办法来减少水蒸汽，但是会造成烧结的磁体晶粒过大，导致磁体的热减磁大幅波动。本发明采用将钕铁硼压坯放入烧结炉后，对烧结炉进行预抽真空，可以将钕铁硼压坯表面的水蒸汽去除干净，并且根据加工车间的相对湿度，实施调整预抽真空的时间，确保钕铁硼压坯表面不会残留水蒸汽。从而，能够保证烧结炉在常规烧结温度下进行。保证磁体性能稳定。

在其中一个实施例中，所述的基于气候的钕铁硼烧结方法包括：

将钕铁硼压坯装入烧结炉后，根据加工车间的相对湿度对烧结炉预抽真空，其中，预抽真空的时间具体为：湿度为0～40％时，时间为1h；b)湿度为40～60％；时间为2h；c)湿度为60％～80％时，时间为3h；d)湿度大于80％时，时间为4h。

所述的基于气候的钕铁硼烧结方法还包括：

所述钕铁硼压坯在放入烧结炉之前，先将其码放在手套箱中，所述手套箱中充入惰性气体或者氮气，保持手套箱内的氧含量低于1％。将钕铁硼压坯剪去保护膜后，尽快放入氧含量低于1％的手套箱中，避免钕铁硼毛坯氧化变形，影响后续磁体性能。所述手套箱内的氧含量优选的是低于0.5％。

在其中一个实施例中，所述的基于气候的钕铁硼烧结方法还包括：

所述烧结炉在放入钕铁硼压坯之前，先用惰性气体或氮气洗炉，直至炉内压力为0.07-0.09MPa。洗炉的作用就是讲烧结炉内的氧气充分排除，避免钕铁硼压坯在烧结过程中发生氧化。

在其中一个实施例中，所述的基于气候的钕铁硼烧结方法还包括：

在预抽真空结束后，启动加热程序进行烧结，烧结温度为1055℃，烧结时间为10h。由于前期操作，使得钕铁硼毛坯保持了最优形态，所以可以在夏季使用相对较低的温度进行烧结，以保证磁体的晶粒尺寸不会多大。晶粒尺寸越小，性能越好，对热减磁越有利。

在其中一个实施例中，所述的基于气候的钕铁硼烧结方法还包括：

还包括在烧结结束后，向炉内通氩气或者氮气进行冷却。

在其中一个实施例中，所述的基于气候的钕铁硼烧结方法还包括：

在冷却后，进行回火处理，具体为：在900℃下进行一级回火5h，在500℃下进行二级回火5h，得到钕铁硼磁体。

实施例1

本发明所述基于气候的钕铁硼烧结方法包括以下步骤：

步骤一，制备钕铁硼压坯；

步骤二，向手套箱中充入氮气，直至手套箱中的氧含量低于0.5％；将所述钕铁硼压坯整齐码放在手套箱中；

步骤三，当手套箱中钕铁硼压坯重量达到入炉要求时，向烧结炉中通入氮气，直到炉内压力达到0.07-0.09MPa；

步骤四，移动手套箱至炉门位置，并与炉门对齐，移动码放好的钕铁硼压坯至炉膛中心；并关闭炉门；手套箱复位。

步骤五，启动烧结炉的真空泵，进行预抽真空，根据加工车间空气的相对湿度，确定对应的时间，车间相对湿度为60％～80％时，时间为3h；

步骤六，启动烧结程序，在1055℃下烧结10h；

步骤七，烧结完成后，向炉内通入0.07～0.09MPa氩气进行冷却；当炉料温度低于100℃时，用料车取出炉料；

步骤八，回火处理，在900℃下进行一级回火5h，在500℃下进行二级回火5h，得到钕铁硼磁体。

实施例2

本发明所述基于气候的钕铁硼烧结方法包括以下步骤：

步骤一，制备钕铁硼压坯；

步骤二，向手套箱中充入氮气，直至手套箱中的氧含量低于1％；将所述钕铁硼压坯整齐码放在手套箱中；

步骤三，当手套箱中钕铁硼压坯重量达到入炉要求时，向烧结炉中通入氮气，直到炉内压力达到0.07-0.09MPa；

步骤四，移动手套箱至炉门位置，并与炉门对齐，移动码放好的钕铁硼压坯至炉膛中心；并关闭炉门；手套箱复位。

步骤五，启动烧结炉的真空泵，进行预抽真空，根据加工车间空气的相对湿度，确定对应的时间，车间相对湿度为40～60％，时间为2h；

步骤六，启动烧结程序，在1055℃下烧结10h；

步骤七，烧结完成后，向炉内通入0.07～0.09MPa氩气进行冷却；当炉料温度低于100℃时，用料车取出炉料；

步骤八，回火处理，在900℃下进行一级回火5h，在500℃下进行二级回火5h，得到钕铁硼磁体。

对比例

采用升高烧结温度，进行烧结，烧结温度为1060℃，烧结时间为10h。其他条件同实施例1。其中实施例1、实施例2和对比例中的钕铁硼压坯采用相同的合金原料制备而成。

制样测试：选取实施例1、实施例2和对比例制备的样品，进行磁性能测试。结果如下：

从上表中可以看出，本发明所述基于气候的钕铁硼烧结方法所制备的磁体，性能远远高于常规技术制备的磁体。克服了夏季对钕铁硼烧结的影响。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (8)

1.一种基于气候的钕铁硼烧结方法，其特征在于，包括：

将钕铁硼压坯装入烧结炉后，根据加工车间的相对湿度对烧结炉预抽真空，其中，预抽真空的时间具体为：湿度为0～40％时，时间为1-1.5h；b)湿度为40～60％；时间为2-2.5h；c)湿度为60％～80％时，时间为3-3.5h；d)湿度大于80％时，时间为4-4.5h。

2.如权利要求1所述的基于气候的钕铁硼烧结方法，其特征在于，将钕铁硼压坯装入烧结炉后，根据加工车间的相对湿度对烧结炉预抽真空，其中，预抽真空的时间具体为：湿度为0～40％时，时间为1h；b)湿度为40～60％；时间为2h；c)湿度为60％～80％时，时间为3h；d)湿度大于80％时，时间为4h。

3.如权利要求1所述的基于气候的钕铁硼烧结方法，其特征在于，还包括：

所述钕铁硼压坯在放入烧结炉之前，先将其码放在手套箱中，所述手套箱中充入惰性气体或者氮气，保持手套箱内的氧含量低于1％。

4.如权利要求3所述的基于气候的钕铁硼烧结方法，其特征在于，还包括：所述烧结炉在放入钕铁硼压坯之前，先用惰性气体或氮气洗炉，直至炉内压力为0.07-0.09MPa。

5.如权利要求4所述的基于气候的钕铁硼烧结方法，其特征在于，还包括：在预抽真空结束后，启动加热程序进行烧结，烧结温度为1000-1100℃，烧结时间为10h。

6.如权利要求5所述的基于气候的钕铁硼烧结方法，其特征在于，还包括在烧结结束后，向炉内通氩气或者氮气进行冷却。

7.如权利要求6所述的基于气候的钕铁硼烧结方法，其特征在于，还包括：在冷却后，进行回火处理，具体为：在850-950℃下进行一级回火5h，在450-600℃下进行二级回火5h，得到钕铁硼磁体。

8.如权利要求7所述的基于气候的钕铁硼烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，制备钕铁硼压坯；

步骤二，向手套箱中充入惰性气体或者氮气，直至手套箱中的氧含量低于1％；将所述钕铁硼压坯整齐码放在手套箱中；

步骤三，当手套箱中钕铁硼压坯重量达到入炉要求时，向烧结炉中通入惰性气体或者氮气，直到炉内压力达到0.07-0.09MPa；

步骤四，移动手套箱至炉门位置，并与炉门对齐，移动码放好的钕铁硼压坯至炉膛中心；

步骤五，启动烧结炉的真空泵，进行预抽真空，根据加工车间空气的相对湿度，确定对应的时间，具体为：a)湿度为0～40％时，时间为1h；b)湿度为40～60％；时间为2h；c)湿度为60％～80％时，时间为3h；d)湿度大于80％时，时间为4h；

步骤六，启动烧结程序，烧结温度为1000-1100℃，烧结时间为10h；

步骤七，烧结完成后，向炉内通入0.07～0.09MPa氩气或氮气进行冷却；当炉料温度低于100℃时，用料车取出炉料；

步骤八，回火处理，在850-950℃下进行一级回火5h，在450-600℃下进行二级回火5h，得到钕铁硼磁体。