CN104446422B - 致密化气氛加锌锭烧结锰锌铁氧体磁芯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种致密化气氛加锌锭烧结锰锌铁氧体磁芯的方法，将锰锌铁氧体磁芯坯件放置在窑内烧结，按时间顺序分为升温段、保温段和降温段，升温段、保温段和降温段具有相应的温度条件和气氛环境，其特征在于：在窑内放置有锌，与坯件同时进行烧结；在升温段，加入氮气；在升温段，温度达到1340℃‑1360℃时，停止加温，转入保温段。本发明的积极效果在于：使用本方法烧结而成的锰锌铁氧体磁芯，由于采用了加锌锭和特定的气氛，减小了产品中的锌在高温条件下的挥发量，保证了产品中的锌含量，从而提高了产品的电感量指标。

Description

致密化气氛加锌锭烧结锰锌铁氧体磁芯的方法

技术领域

本发明属于电子元器件生产制造工艺技术领域，具体的讲，涉及到软磁铁氧体的烧结方法。

背景技术

锰锌铁氧体是软磁铁氧体的一种，属尖晶石型结构。由铁、锰、锌的氧化物及其盐类，采用陶瓷工艺制成。它具有高的导磁性。一般在1千赫至10兆赫的频率范围内使用。可制作电感器、变压器、滤波器的磁芯、磁头及天线棒。

现阶段锰锌铁氧体的制作方法是，将符合要求的粉料成型，送入氮气保护钟罩窑进行气氛烧结，在一定的气氛条件下，烧结成成品。锰锌铁氧体的烧结必须采用平衡气氛烧结法。具体的讲：要获得高密度、高导磁率性能的软磁产品，在这个烧结过程中必须要做到两点，一是要在一定的温度下(1380℃左右)获得较高的密度(5.00g/cm³左右)，要获得高密度，在生坯密度一定的情况下，只有提高烧结的最高烧结温度，使软磁铁氧体产品的最终组成相的分布均匀性，晶粒内部气孔少，整体密度高，晶粒纯度高、无缺陷、杂质，内应力小，晶粒大小、尺寸、外观及性能都达到最佳

在锰锌铁氧体行业，围绕着粉料配比和气氛研究的科研成果较多，但是却始终没有解决其核心指标-电感量的问题。

现阶段的电感量指标偏低，使得产品的性能不能达到最佳效果、

我们在研究中发现，导致电感量指标偏低的根本原因：烧结温度越高，则会引起不连续晶粒生长、Zn挥发、过度缺氧、Fe²⁺含量过多，因此μi将呈降低趋势，电阻率也会降低。也就是说：Zn的挥发导致电感量指标偏低。

如何尽可能的减小烧结过程中Zn的挥发量，使产品中的Zn含量尽可能的高，以提高电感量是本发明的关键目标。

同时，如何采用合适的气氛烧结，提高产品致密性也是本发明需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种致密化气氛加锌锭烧结锰锌铁氧体磁芯的方法以弥补现有技术不足。

本发明为达到目的采用的技术方案是：

致密化气氛加锌锭烧结锰锌铁氧体磁芯的方法，将锰锌铁氧体磁芯坯件放置在窑内烧结，按时间顺序分为升温段、保温段和降温段，升温段、保温段和降温段具有相应的温度条件和气氛环境，其特征在于：

在窑内放置有锌，与坯件同时进行烧结；

在升温段，加入氮气；

在升温段，温度达到1340℃-1360℃时，停止加温，转入保温段。

优化的：升温段，温度到750℃时，加入氮气，以控制氧含量，当温度到900℃时，保证窑内氧含量在100ppm—1％之间，保持这个气氛，再升温到1100℃，再保温1h±5min；

再使窑内温度上升，同时加入空气，保证到达1340℃-1360℃时，窑内气氛为全空气，再在1340℃-1360℃温度条件下保温4h-7h，

在保温4h-6h结束前1h±5min内加入氮气，使窑内氧含量逐渐降低，保证保温完成时，氧含量气氛必须要达到平衡气氛点值；

再进行降温，继续通入氮气，1100℃以下为气氛为纯氮。

本发明的积极效果在于：

使用本方法烧结而成的锰锌铁氧体磁芯，由于采用了加锌锭和特定的气氛，减小了产品中的锌在高温条件下的挥发量，保证了产品中的锌含量，从而提高了产品的电感量指标。

具体实施方式

实施例：

在窑内放置有锌锭，与坯件同时进行烧结；

烧结升温阶段，温度到750℃时，加入氮气，以控制氧含量，当温度到900℃时，保证窑内氧含量在100ppm—1％之间，保持这个气氛，再升温到1100℃，再保温1h(可使铁氧体的表现密度迅速达到真实密度的99％，而且使大多数气孔都停留在晶界上，以保证不提高烧结最终温度的情况下能提高产品的自身密度)；

再使窑内温度上升，同时加入空气，保证到达1340℃-1360℃时，窑内气氛为全空气，再在1340℃-1360℃温度条件下保温4h-7h，

在保温4h-6h结束前1h±5min内加入氮气，使窑内氧含量逐渐降低，保证保温完成时，氧含量气氛必须要达到平衡气氛点值：2.85％；

再进行降温，继续通入氮气，1100℃以下为气氛为纯氮。

上述过程中，各重要环节的意义如下：

1.锌锭放置在窑内，其挥发以后，整个气氛的锌含量增加，在这个气氛条件下，产品内的锌挥发量就会明显减小，从而保证了产品内的锌含量。

2.传统烧结法，升温阶段是全空气，本发明升温阶段就加入了氮气，其目的是降低升温阶段的氧含量，促进锌锭的尽快挥发，形成饱和的锌分子分压，以抑制产品的锌挥发。

3.传统烧结法的最高烧结温度为1380℃，本发明的烧结最高温度为1340℃-1360℃，原因是：原来1380℃的温度是为了产品致密性的要求而设定的，而本发明在特定条件下(氧含量在100ppm—1％之间、温度1100℃，保温1h)，致密性就能达到要求，所以可以减低最高烧结温度，而在这个较低的温度条件下，产品内的锌挥发进一步受到抑制。

Claims (1)

1.致密化气氛加锌锭烧结锰锌铁氧体磁芯的方法，将锰锌铁氧体磁芯坯件放置在窑内烧结，按时间顺序分为升温段、保温段和降温段，升温段、保温段和降温段具有相应的温度条件和气氛环境，其特征在于：

在窑内放置有锌，与坯件同时进行烧结；

在升温段，温度达到1340℃-1360℃时，停止加温，转入保温段；

升温段，温度到750℃时，加入氮气，以控制氧含量，当温度到900℃时，保证窑内氧含量在100ppm—1％之间，保持这个气氛，再升温到1100℃，再保温1h±5min；

再使窑内温度上升，同时加入空气，保证到达1340℃-1360℃时，窑内气氛为全空气，再在1340℃-1360℃温度条件下保温4h-6h，

在保温4h-6h结束前1h±5min内加入氮气，使窑内氧含量逐渐降低，保证保温完成时，氧含量气氛必须要达到平衡气氛点值:2.85％；

再进行降温，继续通入氮气，1100℃以下气氛为纯氮。