CN104529425B - 一种宽温高磁导率MnZn铁氧体材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种宽温高磁导率MnZn铁氧体材料,其由主成分和辅助成分组成,主成分包括:Fe2O351.0-53.5mol%、ZnO 18.0-18.8mol%、Mn3O4余量(以Mn计);辅助成分为A、B和C的组合,其中:A为TiO2和Co2O3中的至少一种,B为Nb2O5、SiO2和CaCO3中的至少一种,以及C为Bi2O3和MoO3中的至少一种。本发明还提供了一种宽温高磁导率MnZn铁氧体材料的制造方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种MnZn铁氧体,尤其涉及一种在宽温范围内都具有良好的温度稳定性的高磁导率MnZn铁氧体材料及其制造方法。
背景技术
随着室外电子设施的用量不断增加,电子电力市场对器件材料的宽温特性提出了新的要求,既要求MnZn铁氧体材料在室外工作温度下的初始磁导率高,又要求材料磁导率的温度稳定性好。
例如,现在节能灯工作的环境温度一般为-10℃~40℃,但对于我国广大地域,乃至全球范围来说,其使用的局限性还是相当大。通讯网络的扩展,通讯设备工作环境也日趋恶劣,常常在低温和高温交替的环境下运行,这就要求开发能在更宽环境温度范围下使用的产品,同时产品要具有良好的稳定性。中继站、微波接力站等设备器件中,这些设备都要求在严寒和酷热环境下,能稳定可靠地工作。
现有技术涉及的具有温度要求的高磁导率的MnZn铁氧体材料,与本发明有很大的区别,其在25℃或0℃以下磁导率跌落很快,或者在80℃或100℃以后磁导率上升很快,完全不能满足磁导率在-60℃~100℃的宽温范围内具有良好的温度稳定性的要求。公开号为101863657A的中国发明专利提供的一种具有宽温高磁导率特性的锰锌铁氧体,其在-60℃~130℃温区的初始磁导率5000以上的特点,但并没有-25℃~130℃温区的起始磁导率上下限范围的明确说明,从提供的说明书附图可能看出,80℃以后的起始磁导率骤然增加,温度特性变差,另外,居里温度也较低。公开号为CN102108022A的中国发明专利提供的一种具有宽温低温度系数的锰锌铁氧体材料,其在-40℃~100℃范围内具有较低的温度系数,但其并没有对起始磁导率范围加以说明,且配方的添加剂达到7种,在砂磨时还要另加入为主成分总质量的0.25wt%的分析纯Fe2O3,制造工艺复杂。公开号为CN101560091A的中国发明专利提供的一种锰锌铁氧体材料,其在-25℃~150℃范围内具有较低的温度系数,但其并未解决-25℃以下的温度系数。公开号为CN1011183581A的中国发明专利提供的一种锰锌铁氧体材料,改善了40℃~85℃的温度特性。但温度特性的温度范围仍然比较有限。总之,上面所述的MnZn铁氧体材料,要么温度特性的温度范围比较有限、宽温范围内的磁导率的温度特性还有提升的空间、饱和磁感应强度低,或者材料的制造工艺比较复杂。
因此,需要提供一种在-60℃~100℃宽温范围都具有良好的温度特性的高磁导率MnZn铁氧体材料及其制造方法。
发明内容
本发明提供一种宽温高磁导率MnZn铁氧体材料,具有在-60℃~100℃大于4500且小于6000的起始磁导率,同时还具有大于160℃的居里温度和大于460mT的常温饱和磁感应强度。
本发明所提供的技术方案是:一种宽温高磁导率MnZn铁氧体材料包括主成分和辅助成分,所述主成分是51.0-53.5mol%的Fe2O3、18.0-18.8mol%的ZnO和余量的Mn3O4(以Mn计);以及所述辅助成分为A、B和C的组合,其中:
A为TiO2和Co2O3中的至少一种,
B为Nb2O5、SiO2和CaCO3中的至少一种,以及
C为Bi2O3和MoO3中的至少一种。
基于所述主成分的总重量,TiO2含量为0.01-0.16wt%、Co2O3含量为0.01-0.05wt%、Nb2O5含量为0.01-0.04wt%、SiO2含量为0.006-0.012wt%、CaCO3含量为0.01-0.045wt%、Bi2O3含量为0.03-0.08wt%、MoO3含量为0.02-0.05wt%。
本发明还提供了一种宽温高磁导率MnZn铁氧体材料的制造方法,该方法包括以下步骤:
1)将Fe2O3、Mn3O4和ZnO按所述比例放入球磨机混合磨成粉料,然后烘干;
2)将步骤1)所得的粉料在600-850℃下预烧1-3小时,然后经4-5小时降温至400-500℃,再自然冷却至室温,然后磨成粉料;
3)向步骤2)所得的粉料中按所述比例添加所述辅助成分,再加入以占所述主成分总重量的30-55wt%的去离子水、0.5-3wt%的分散剂、0.5-3wt%的消泡剂一起进行球磨30-60分钟,使球磨后的粉料平均粒径小于1.5μm;其中分散剂和消泡剂在球磨结束前30分钟添加。
4)基于所述步骤3)所得的粉料的总重量,向所述步骤3)所得的粉料中添加8-12wt%的浓度为8wt%的有机粘合剂的水溶液,混合均匀造粒得颗粒料;
5)将步骤4)所得的颗粒料压制成生坯样品;
6)将步骤5)所得的生坯样品在1320-1380℃的烧结温度下烧结,并在烧结温度下保温4-10小时,然后缓慢降温并冷却至180℃出炉。其中保温段氧分压为5-15%,降温过程采用平衡氧分压。
本发明提供的方法中,步骤3)中使用的分散剂和消泡剂可以是本领域中常用的分散剂和消泡剂,如消泡剂可以选用正辛酸、硬脂酸等,分散剂可以选用聚丙酸、葡糖酸、柠檬酸等。
本发明提供的方法中,步骤4)所述有机粘合剂为聚乙烯醇。
本发明提供的方法中,步骤5)中压制成的生坯密度为3.0±0.2g/cm3。
本发明提供的方法中,步骤6)中,从常温升至600℃的升温速率不高于120℃/小时,使样品排胶彻底,减少开裂;从1100℃升至1320-1380℃的升温速率为120-240℃/小时,使样品晶粒缓慢生长均匀。900℃以后降温速率更要缓慢,以降低材料的收缩率,减少坯件开裂、变形。降温段的平衡氧分压根据公式lg(P(O2))=a-b/T计算,其中a取值7-10,b取值13000-18000,T为绝对温度。
试验证明,本发明采用高Fe低Zn的主成分,能保证材料具有高居里温度和高的常温饱和磁感应强度。添加Co2O3可以生成K1正值很大的CoFe2O4,由于Co2+的K1值很大,综合利用Fe2+和Co2+对K1的补偿作用,K1值可能有多个补偿点,对应的磁导率温度曲线在较宽的温度范围较平坦,由此可获得良好的宽温特性。TiO2中的Ti4+对K1有正的贡献,使得MnZn铁氧体的二峰值向负温方向移动,磁导率变化更平坦一些。Bi2O3作为助熔剂,可以促进晶粒生长,易获得大的晶粒。MoO3中高价的Mo6+离子存在于晶界附近,增加了晶格内的空位,提高了晶界的移动度,从而促进了晶粒的长大,使得磁导率得到大幅度的提高。而Nb2O5和CaCO3优化晶界、细化晶粒,改善材料的损耗系数。其中Ca2+向晶界的偏析,使得晶粒均匀,晶界明显,与Si4+共同形成高电阻的晶界层,降低比损耗因子。
试验证明,宽温高磁导MnZn铁氧体材料的主成分和辅助成分是基础,烧结更是关键中的关键。发明人在烧结工艺进行了更深入的研究,通过对烧结温度、保温时间、升温降温速率及在氧含量的精确控制等方面做了大量试验。只有合理的烧结工艺才能制造出结构均匀,晶粒完整无变形,内应力小,晶粒尺寸大,气孔只存在于晶界、无另相的宽温高磁导MnZn铁氧体材料。
试验证明,本发明在烧结的升温阶段,合理设计升温速率,既让排胶充分,又要防止开裂;在晶粒生长的初期完成致密化和把大部分的气体从晶体内排出;合理的烧结时间和温度让晶粒长大,较低的烧结温度防止Zn的挥发,平衡气氛来防止Mn的变价导致的另相出现,等等;烧结工艺方案贯穿了整个本发明的制造过程。
试验证明,本发明技术方案与制造工艺的紧密结合,制造出了一种宽温范围内具有良好的温度稳定性的高磁导率MnZn铁氧体材料,具有在-60℃~100℃大于4500且小于6000的起始磁导率,同时还具有大于160℃的居里温度和大于460mT的常温饱和磁感应强度。
因此,本发明的宽温高磁导率MnZn铁氧体材料可以使用在温差变化更大的环境中,或者对产品要的稳定性要求更高的环境中,从而更好地满足了市场需求。
本发明中Mn3O4的摩尔含量及摩尔含量百分比均以Mn的摩尔量计,可在添加该成分时,换算成Mn3O4的实际摩尔量和质量。
附图说明
图1是本发明一个实施例和两个比较例的起始磁导率温度曲线图;
图2是本发明另一个实施例和两个比较例的起始磁导率温度曲线图;
图3是本发明另一个实施例和一个比较例的起始磁导率温度曲线图。
具体实施方式
实施例1:
按表1所述的Fe2O3、Mn3O4、ZnO作为主成分,置于球磨机中混合0.5小时后取出烘干。用箱式电阻炉,将所得粉料在800℃下预烧2小时。然后将预烧后的粉料放入球磨机中,基于所述主成分的总重量,向所得粉料中添加辅助成分:0.03wt%的Co2O3;0.04wt%的CaCO3、0.008wt%的SiO2、0.03wt%的MoO3;再加入以占所述主成分总重量计的45wt%的去离子水、1.5wt%的分散剂、1wt%的消泡剂一起进行球磨。将此粉料球磨至平均粒度为1.2±0.2μm左右;基于球磨后的粉料的总重量,向该粉料中添加10wt%的浓度为8wt%的聚乙烯醇溶液,混合均匀造粒,并将颗粒料压制成OR25×8-15mm的环形样品。最后在用计算机程序控制的钟罩炉内,在1360℃的温度下保温6小时,然后缓慢降温并冷却至180℃出炉。其中从常温升至600℃的升温速率为120℃/小时,从1100℃升至1360℃的升温速率为180℃/小时,保温段氧分压为5.8%,降温过程采用平衡氧分压。
表1
注:*表示主成分范围已超出本发明的优选范围。
实施例1的磁性能检测结果数据见下表2。
表2
从图1可以看出:103比较例的起始磁导率的温度曲线平坦,但磁导率整体偏低;104比较例的起始磁导率在-60℃和100℃都超出本发明的技术指标范围,温度特性较差,在低温和高温交替的环境下运行,可能造成此时器件无法正常工作。而主成分符合本发明优选范围的101,在-60℃~100℃的起始磁导率都大于4500且小于6000,能够保证器件正常工作。
实施例2:
实施例2的制造方法与实施例1相同,只不过将主成分固定为53.0mol%的Fe2O3、28.7mol%的Mn3O4(以Mn计)和18.3mol%的ZnO,基于所述主成分的总重量,向所得粉料中添加辅助成分参见下表3。
表3
注:*表示辅助成分范围已超出本发明的优选范围。
实施例2的磁性能检测结果数据见下表4。
表4
从图2可以看出:辅助成分的含量控制的更加严格的203在-60℃~100℃的起始磁导率都大于4500且小于6000,而204比较例及205比较例添加Nb2O5及Bi2O3超出了本发明的优选范围,其导致材料的整体磁导率下降或者起始磁导率的温度曲线变得不平坦。
实施例3:
实施例3的制造方法与实施例1相同,只不过将主成分固定为53.0mol%的Fe2O3、28.7mol%的Mn3O4(以Mn计)和18.3mol%的ZnO,基于所述主成分的总重量,向所得粉料中添加辅助成分为0.03wt%的Co2O3;0.04wt%的CaCO3、0.008wt%的SiO2、0.03wt%的MoO3;烧结温度和时间,升温速率(1100℃~烧结温度),保温段氧分压参见下表5。
表5
注:*表示烧结工艺条件范围已超出本发明的优选范围。
实施例3的磁性能检测结果数据见下表6。
表6
从图3可以看出:升温速率符合本发明优选范围的302,在-60℃~100℃的起始磁导率都大于4500且小于6000,而303比较例在1100℃~1380℃升温速率过快,导致晶粒生长速率过快,温度曲线的二峰显著突出,起始磁导率的温度曲线变得不平坦。可见,合适的升温速率,可以优化磁导率的温度稳定性。
从表2,表4和表6也可以看出,本发明在-60℃~100℃的起始磁导率大于4500且小于6000,同时还具有大于160℃的居里温度和大于460mT的常温饱和磁感应强度。而在比较例中,只要主成分、辅助成分或烧结工艺条件超出了本发明的优选范围,直接导致磁导率温度特性发生显著的变化,磁性能检测结果超出本发明设计指标范围。
虽然此处已经通过优选的实施例示例性地描述了本发明,但是,应该理解这些实施例并非对本发明保护范围的限定。相反,在本发明的主旨和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在由所附权利要求限定的本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种宽温高磁导率MnZn铁氧体材料,其特征在于:所述MnZn铁氧体材料包括主成分和辅助成分,其中所述主成分为:
Fe2O3 51.0-53.5mol%,
ZnO 18.0-18.8mol%,
余量为Mn3O4,以Mn计;
所述辅助成分为A、B和C的组合,其中:
A为TiO2和Co2O3中的至少一种,
B为Nb2O5、SiO2和CaCO3中的至少一种,以及
C为Bi2O3和MoO3中的至少一种;
其中,所述辅助成分的重量以占所述主成分总重量计分别为:
TiO2 0.01-0.16wt%、Co2O3 0.01-0.05wt%、 Nb2O5 0.01-0.04wt%、 SiO2 0.006-0.012wt%、 CaCO3 0.01-0.045wt%、 Bi2O3 0.03-0.08wt%、 MoO3 0.02-0.05wt%;
所述MnZn铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将Fe2O3、Mn3O4和ZnO按所述比例放入球磨机混合磨成粉料,然后烘干;
2)将步骤1)所得的粉料在600-850℃下预烧1-3小时,然后降温,降温后磨成粉料;
3)向步骤2)所得的粉料中按所述比例添加所述辅助成分,再加入以占所述主成分总重量的30-55wt%的去离子水、0.5-3wt%的分散剂、0.5-3wt%的消泡剂一起进行球磨30-60分钟;
4)基于步骤3)所得的粉料的总重量,向所述步骤3)所得的粉料中添加8-12wt%的浓度为8wt%的有机粘合剂的水溶液,混合均匀造粒得颗粒料;
5)将步骤4)所得的颗粒料压制成生坯样品;
6)将步骤5)所得的生坯样品在1320-1380℃的烧结温度下烧结,并在烧结温度下保温4-10小时,然后降温并冷却,其中保温段氧分压为5-15%,降温过程采用平衡氧分压;
所述步骤6)中将所述生坯样品烧结的升温方法是,从常温升至600℃的升温速率不高于120℃/小时,从1100℃升至1320-1380℃的升温速率为220℃/小时。
2.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体材料,其特征在于:所述MnZn铁氧体材料在-60℃~100℃时起始磁导率大于4500且小于6000,居里温度大于160℃,常温饱和磁感应强度大于460mT。
3.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体材料,其特征在于:所述步骤2)中将所述的粉料预烧、保温后经4-5小时降温至400-500℃,再自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体材料,其特征在于:所述步骤3)中球磨后的粉料平均粒径小于1.5。
5.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体材料,其特征在于:所述步骤4)中的所述有机粘合剂为聚乙烯醇。
6.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体材料,其特征在于:所述步骤5)中压制成的所述生坯密度为3.0±0.2g/cm3。
7.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体材料,其特征在于:所述步骤6)中将所述生坯样品烧结、保温后降温冷却至180℃出炉。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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